CN102313730A - 一种蔬菜中甲胺磷的表面增强拉曼光谱快速筛查方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于蔬菜中甲胺磷残留的快速筛查方法领域。包括如下步骤：蔬菜样品经粉碎、与极性溶剂混合振荡，抽滤得到滤液，浓缩至干，用超纯水定容，用0.45μm膜过滤；采用柠檬酸盐还原法制备得到纳米银溶液；将蔬菜提取液与纳米银溶液混合，调pH至1.0-5.0后用拉曼光谱仪检测样品中的甲胺磷；选择具有785nm激光波长的拉曼光谱仪，设置激光功率为50-300mw，扫描时间2-20s，将甲胺磷超纯水溶液与制备的纳米银溶液按一定比例混合，进行激光扫描检测。绘制以甲胺磷浓度为横坐标，特征峰峰高为纵坐标的标准曲线，用于分析样品中甲胺磷的含量。本方法提供了一种检测限低，操作简便的拉曼检测方法，可快速准确定性、定量蔬菜样品中的甲胺磷，并可用于现场大规模样品的快速筛查。
Description
技术领域
本发明属于蔬菜中甲胺磷残留的快速筛查方法领域，特别是涉及甲胺磷的表面增强拉曼光谱快速筛查方法。
背景技术
甲胺磷(Methamidophos)，是一种高效、广谱性有机磷杀虫剂和杀螨剂，曾是我国生产和使用量最大的农药，虽然国家于2007年禁止其销售和使用，但违规现象屡禁不止，甲胺磷残留超标及食物中毒事件时有发生，使得检测甲胺磷残留问题成为人们关注的焦点。
目前的检测方法主要有气相色谱(GC)或气相/质谱联用(GC/MS)、液相/质谱联用(HPLC/MS)、酶联免疫法、传感器检测法等。前两种方法费时、成本较高，后两种方法具有操作简便、准确、快速、灵敏等特点。
本发明采用表面增强拉曼光谱对甲胺磷进行检测，方法灵敏简便，分析速度快。目前，尚未发现甲胺磷相关的拉曼研究报导。
本发明以灵敏、操作简单的表面增强拉曼光谱(SERS)方法为基础，借助银纳米粒子的拉曼信号增强效应，建立一种蔬菜中甲胺磷的快速筛查方法，以达到实现甲胺磷残留的大批量现场筛查目的。
发明内容
本发明目的在于提供一种操作简便、分析迅速的甲胺磷的表面增强拉曼检测方法。本发明的技术方案如下：
(1)蔬菜样品经粉碎、与极性溶剂混合振荡，抽滤得到滤液，浓缩至干，用超纯水定容至5mL，过0.45μm滤膜后用于拉曼检测；
(2)纳米银溶液的制备：采用柠檬酸盐还原法；
(3)选择具有785nm激光波长的拉曼光谱仪，设置激光功率50-300mw，扫描时间2-20s；
(4)将溶于超纯水的甲胺磷标准液与与步骤(2)中银胶溶液按一定比例混合，以酸、碱调节pH为1.0-5.0，按步骤(3)进行拉曼光谱扫描，以甲胺磷浓度为横坐标，特征峰峰高为纵坐标绘制标准曲线，用于分析样品中甲胺磷的含量。
本发明的优点与有益效果是：采用本发明表面增强拉曼光谱对甲胺磷进行检测，检测限低，操作简便，可快速准确定性、定量蔬菜样品中的甲胺磷，可用于现场大规模样品检测，适于标准化。
附图说明
图1为甲胺磷标准品的普通拉曼光谱图；
图2为甲胺磷表面增强拉曼光谱图。图中a：甲胺磷标准品的常规拉曼图；b：超纯水的SERS图谱；c：1000μg/mL甲胺磷的SERS图谱；将668cm-1、946cm-1、2928cm-1处的峰作为甲胺磷的定性峰，以668cm-1处的峰作为甲胺磷的定量峰。
图3为甲胺磷在668cm-1处峰高与浓度的标准曲线图，横坐标为甲胺磷浓度，纵坐标为668cm-1的峰高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
准确称取甲胺磷50mg，用丙酮定容至50mL，制得浓度为1000μg/mL的标准储备液。
依次稀释成浓度为500μg/mL、100μg/mL、10μg/mL、1μg/mL、0.1μg/mL、0.01μg/mL、0.001μg/mL的标准液。用HNO3调节pH至2.3，选择具有785nm激光波长的拉曼光谱仪，设置激光功率为250mw，每个样品扫描10s，得到不同浓度甲胺磷的SERS图谱。以甲胺磷浓度为横坐标，SERS图谱中668cm-1处振动峰峰高为纵坐标绘制标准曲线(图3)，得标准曲线函数关系为：y＝59.552x+3856.3，相关系数r＝0.9852，线性良好，可用于测定样品中分析物的量。
实施例2
取毛白菜实验样品洗净、晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎制成蔬菜试样。
称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用60g无水硫酸钠研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭及80ml丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，过0.45μm滤膜后用于拉曼检测。每个蔬菜样品做6个平行，分析结果见表1。
表1毛白菜中甲胺磷测定结果
实施例3
向已知甲胺磷含量的毛白菜样品中添加不等量的甲胺磷标准溶液，按实例2中步骤进行操作，每个样品重复测定6次，同时测定加标回收率与相对标准偏差，结果见表3，加标回收率在86.73％～96.61％之间，相对标准偏差在1.16％～2.51％之间，方法可靠。
表3SERS方法检测甲胺磷的回收率
以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种蔬菜中甲胺磷的表面增强拉曼光谱快速筛查方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)蔬菜样品经粉碎、与极性溶剂混合振荡，抽滤得到滤液，浓缩至干，用超纯水定容至5mL，过0.45μm滤膜后用于拉曼检测；
(2)纳米银溶液的制备：采用柠檬酸盐还原法；
(3)选择具有785nm激光波长的拉曼光谱仪，设置激光功率50-300mw，扫描时间2-20s；
(4)将溶于超纯水的甲胺磷标准液与与步骤(2)中银胶溶液按一定比例混合，以酸、碱调节pH为1.0-5.0，按步骤(3)进行拉曼光谱扫描，以甲胺磷浓度为横坐标，特征峰峰高为纵坐标绘制标准曲线，用于分析样品中甲胺磷的含量。
2.根据权利要求1所述的甲胺磷的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中萃取用的极性溶剂为超纯水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷中的任一种。
3.根据权利要求1所述的甲胺磷的表面增强拉曼光谱检测方法，其特征在于：所述步骤(4)和(5)中所用酸为HNO3、HCL、H2SO4、H3PO4、HClO4溶液，所用碱为NaOH溶液。
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