CN102507514A - 环境水样中pfos的光散射/荧光比率测定方法 - Google Patents
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Abstract
环境水样中PFOS的光散射/荧光比率快速检测方法，涉及环境分析领域。采用光散射/荧光比率分析法，在10mL比色管中依次加入0.2mL浓度为5.0×10-4mol/L的罗丹明B溶液，0.5mLpH1.81的BR缓冲液，旋涡均匀，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混匀后用18.2MW超纯水定容至5mL，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以332nm激发，扫描220～650nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2.5nm，电压为700V，获得共振光散射/荧光发射光谱图。根据340nm处的光散射强度(I 340)与596nm处的荧光强度(F 596)之比I 340/F 596对环境水样中是否含有PFOS进行初步定性分析和定量分析。如果340nm处的光散射信号增强且596nm处的荧光信号降低，则水样中含有PFOS；反之，则水样中不含PFOS或含量低于检测限。本方法用于环境水样中的PFOS检测，具有简单、快速、灵敏的特点，且本方法检测成本低。
Description
技术领域
本发明涉及环境分析领域，特别是环境水样中PFOS的检测方法。
背景技术
全氟辛烷磺酸(PFOS) 是近年来最受关注的典型全氟化合物之一。由于PFOS 的疏水疏油特点，已被作为表面防污处理剂，中间体和表面活性剂广泛应用于工业和民用行业。由于PFOS的持久性、生物累积潜力、毒性及其广泛的生产和使用，对环境污染的广度和深度已超出人们的预想，成为继有机氯农药、二恶英之后日益引起重视的新型持久性有机污染物。鉴于PFOS 的危害性及相关规定，建立简单、快速、灵敏的PFOS分析检测方法，将为其环境污染监测及安全性评价提供科学依据。
目前，用于PFOS分析主要有高效液相色谱串联质谱(HPLC/MS/MS)、高效液相色谱质谱联用(HPLC/MS)、气质联用(GC/MS)等色谱分析方法。这些方法均因仪器昂贵、不利于普及。
发明内容
本发明目的在于发明一种成本低、简单、快速检测环境水样中PFOS的方法。
本发明采用共振光散射分析法，在比色管中依次加入罗丹明B（RhB）溶液（邻苯二酚类 RhB 英文名称： Rhodamine B）、BR缓冲液，旋涡均匀，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混匀后用超纯水定容，漩涡混匀后，在荧光分光光度计以332 nm激发，扫描220～650 nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2.5 nm，电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；以340 nm处的光散射强度( I 340 )与596 nm处的荧光强度( F 596 )之比I 340/ F 596对环境水样中是否含有PFOS进行初步定性分析和定量分析。
如被检水样中含有PFOS，则其与RhB能形成离子缔合物，导致340 nm处散射信号增强，596 nm处的荧光信号降低。采用光散射/荧光比率分析法，如340 nm处散射信号增强，596 nm处的荧光信号降低，则水样中含有PFOS，反之，则水样中不含PFOS。该方法检测限为17.06 nmol/L，且加样完成即可检测。
进一步还可对环境水样中含有的PFOS进行定量分析：在比色管中依次加入罗丹明B溶液，BR缓冲液，旋涡均匀，再加入不同浓度的PFOS标准物质；漩涡混匀后用超纯水定容，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以332 nm激发，扫描220～650 nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2.5 nm，电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；然后以340 nm处的光散射强度( I 340 )与596 nm处的荧光强度( F 596 )之比I 340/ F 596对相应的PFOS浓度作图，绘制标准曲线，最后用标准加入法定量检测环境水样中PFOS的含量。
上述方法中，罗丹明B溶液加入量为0.2 mL，浓度为5.0×10-4 mol/L，BR缓冲液的加入量为0.5 mL， pH 1.81，超纯水的量为18.2 MΩ，定容至5 mL。比色管为10 mL的比色管。
本发明的优点在于：
1、该分析方法简单，仅为RhB-PFOS二元体系。
2、该方法快速，加样完成后即可立即检测。
3、该方法检测成本低，所需仪器仅为普通荧光分光光度计。
4、灵敏度高，可达ng/mL, 结合PFOS的分离富集，检测限可低至ng/L。
总之，本方法用于环境水样中的PFOS检测，具有简单、快速、检测成本低的特点，有利于实际推广和应用，能够满足环境水样分析的实际需要，对我国评估PFOS的使用和排放、环境生态损伤及健康影响，并对制定控制对策、解毒方案和相关法律法规提供依据。同时也为政府部门监管环境中PFOS污染提供分析技术支持。
附图说明
图1为RhB与PFOS相互作用的光散射-荧光光谱图。
1. RhB; 2～3. PFOS-RhB; c RhB: 20.0 μmol/L; c PFOS(μmol/L): 1, 0.0; 2, 4.0; 3, 8.0. pH 1.81。
具体实施方式
一、定性检测
检测方法：光散射/荧光比率分析法。
仪器: F-2700型荧光分光光度计(日本日立公司)，用来记录和测定共振光散射/荧光发射光谱图。
试剂：PFOS标准物质(纯度大于98.0%, 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司)；罗丹明B。
工作溶液: 直接用超纯水(18.2 MΩ)配制1.0×10-4 mol/L的PFOS溶液和5.0×10-4 mol/L罗丹明B溶液。用BR缓冲溶液控制体系的酸度，试剂均为分析纯，实验用水为超纯水(18.2 MΩ)。
操作方法、初步分析：光散射/荧光比率分析法。
在10 mL比色管中依次加入0.2 mL浓度为5.0×10-4 mol/L的罗丹明B溶液，0.5 mL pH 1.81的BR缓冲液，旋涡均匀，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混匀后用18.2 MΩ超纯水定容至5 mL，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以332 nm激发，扫描220～650 nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2.5 nm，电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；观察是否340 nm处的光散射信号增强且596 nm处的荧光信号降低。
结果：
若340 nm处的光散射信号增强且596 nm处的荧光信号降低，如图1中2和3所示，表明水样中含有PFOS。
反之，表明水样中PFOS含量低于检出限。
二、定量分析
检测方法：光散射/荧光比率分析法。
仪器: F-2700型荧光分光光度计(日本日立公司)，用来记录和测定共振光散射/荧光发射光谱图强度。
试剂：PFOS标准物质(纯度大于98.0%, 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司)；罗丹明B。
工作溶液: 直接用超纯水(18.2 MΩ)配制1.0×10-4 mol/L的PFOS溶液和5.0×10-4 mol/L罗丹明B溶液。用BR缓冲溶液控制体系的酸度，试剂均为分析纯，实验用水为超纯水(18.2 MΩ)。
操作方法、初步分析：光散射/荧光比率分析法。
在10 mL比色管中依次加入0.2 mL浓度为5.0×10-4 mol/L的RhB溶液，0.5 mL pH 1.81的BR缓冲液，旋涡均匀，再加入不同浓度的PFOS标准物质；漩涡混匀后用18.2MΩ超纯水定容至5 mL，漩涡混匀后，在荧光分光光度计上以332 nm激发，扫描220～650 nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2.5 nm，电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；以340 nm处的光散射强度( I 340 )与596 nm处的荧光强度( F 596 )之比I 340/ F 596对相应的PFOS浓度作图，绘制标准曲线，并用标准加入法定量检测环境水样中PFOS的含量。
结果：340 nm处的光散射强度( I 340 )与596 nm处的荧光强度( F 596 )之比I 340/ F 596与PFOS的浓度成正比，如图1所示，用标准加入法定量检测环境水样中PFOS的含量。
三、待测水样的预处理
由于环境水样中PFOS含量相对较低，通常需要进行分离富集预处理。待测水样预处理使用现有的PFOS分离富集方法进行，如固相微萃取-高效液相色谱分离技术, 样品采集后经滤膜过滤除去水中悬浮物，使用固相微萃取柱萃取，用甲醇洗脱，后用高纯氮气挥发浓缩，经HPLC进一步分离处理。
Claims (4)
1.环境水样中PFOS的光散射/荧光比率快速检测方法，其特征在于采用光散射/荧光比率分析法，在比色管中依次加入罗丹明B溶液、BR缓冲液，旋涡均匀，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混匀后用超纯水定容，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以332 nm激发， 扫描220～650 nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2.5 nm，电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；然后采用光散射/荧光比率分析法，对340 nm处的光散射信号与596 nm处的荧光信号对环境水样中是否含有PFOS进行初步定性分析，如检测到340 nm处的光散射信号增强且596 nm处的荧光信号降低则水样中含有PFOS，否则，水样中PFOS含量低于检出限。
2.根据权利要求1所述的环境水样中PFOS的光散射/荧光比率快速检测方法，其特征在于进一步对环境水样中含有的PFOS进行定量分析：在10 mL比色管中依次加入0.2 mL 浓度为5.0×10-4 mol/L的罗丹明B溶液，0.5 mL pH 1.81的BR缓冲液，旋涡均匀，再加入不同浓度的PFOS标准物质；漩涡混匀后用18.2MΩ超纯水定容至5 mL，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以332 nm激发，扫描220～650 nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2.5 nm，电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；然后以340 nm处的光散射强度( I 340 )与596 nm处的荧光强度( F 596 )之比I 340/ F 596对相应的PFOS浓度作图，绘制标准曲线，最后用标准加入法定量检测环境水样中PFOS的含量。
3.根据权利要求1或2所述的环境水样中PFOS的光散射/荧光比率快速检测方法，其特征在于所述罗丹明B溶液加入量为0.2 mL，浓度为5.0×10-4 mol/L，BR缓冲液的加入量为0.5 mL， pH 1.81，超纯水为18.2 MΩ，定容至5 mL。
4.根据权利要求1或2所述的环境水样中PFOS的光散射/荧光比率快速检测方法，其特征在于对所述待测水样预处理是使用PFOS分离富集方法进行，采用固相微萃取-高效液相色谱分离技术, 将样品采集后经滤膜过滤除去水中悬浮物，使用固相微萃取柱萃取，用甲醇洗脱，后用高纯氮气挥发浓缩，经HPLC进一步分离处理。
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