CN102183501B - 环境水样中pfos的共振光散射快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
环境水样中PFOS的共振光散射快速检测方法，涉及环境分析领域。采用共振光散射分析法，在10mL比色管中依次加入0.40mL浓度为4.2×10-4mol/L的罗丹明6G溶液，1.0mL pH3.29的BR缓冲液，旋涡均匀，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混匀后用18.2MΩ超纯水定容至10mL，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以λex=λem进行同步扫描，激发狭缝和发射狭缝均为5nm，电压为400V，记录220～420nm范围的散射光谱。根据313nm处的散射信号对环境水样中是否含有PFOS进行初步定性分析和定量分析。如果水样中含有PFOS，则313nm处的散射强度会增强；如无，则313nm处的散射信号无变化。本方法用于环境水样中的PFOS检测，具有简单、快速、灵敏的特点，且本方法检测成本低。
Description
技术领域
本发明涉及环境分析领域，特别是环境水样中PFOS的检测方法。
背景技术
全氟辛烷磺酸(Perfluorooctane sulfonate，PFOS)是众多全氟化合物家族中的代表性物质，广泛应用于纺织、造纸、包装、农药、地毯、皮革、地板打磨、电镀、灭火泡沫和洗发香波等工业和民用行业。含PFOS的全氟系列化合物在生物体内或环境中的分解代谢终产物为PFOS。PFOS具有优良的热稳定性和化学惰性，能够耐受光照﹑高温﹑化学﹑微生物和高等脊椎动物的代谢作用而难于降解。研究表明，PFOS即使在浓硝酸溶液中煮沸1h也不分解，水解半衰期大于41年，光解半衰期大于3.7年。PFOS具有高度的生物蓄积性，水中的PFOS通过水生生物的富积作用和食物链途径向包括人类在内的高位生物转移。大量的调查研究发现, PFOS具有遗传毒性﹑雄性生殖毒性﹑发育毒性﹑神经毒性﹑干扰甲状腺功能﹑肝脏毒性和内分泌干扰作用等多种毒性, 被认为是一类具有全身多器脏毒性的污染物。
PFOS环境污染问题已引起有关组织的重视。美国环境署、加拿大、欧盟等已经对PFOS的使用和生产进行了规范。2003年，世界上最大全氟类化合物生产企业3M公司停止生产相关产品。2006年10月24日，欧盟议会正式通过决议，规定欧盟市场上制成品中PFOS的含量不得超过产品质量的0.005％。美国明苏达州规定了饮用水中PFOS的最大允许浓度为0.3 
g/L。2009年5月，在日内瓦召开的公约缔约方第四届大会上，全氟辛基磺酸及其盐和全氟辛基磺酰氟被正式列入持久性有机污染物名单附件 B 加以限制。对环境和人体的危害也日益被科学家所正视, 各国学者已对PFOS开展了详细研究。
目前，用于PFOS分析主要有高效液相色谱串联质谱(HPLC/MS/MS)、高效液相色谱质谱联用(HPLC/MS)、气质联用(GC/MS)等色谱分析方法。这些方法均因仪器昂贵、不利于普及。
发明内容
本发明目的在于发明一种成本低、简单、快速检测环境水样中PFOS的方法。
本发明采用共振光散射分析法，在10 mL比色管中依次加入0.40 mL浓度为4.2×10-4 mol/L的罗丹明6G（Rh6G）溶液（邻苯二酚类 罗丹明6G 英文名称： Rhodamine 6G），1.0 mL pH 3.29的BR缓冲液，旋涡均匀，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混匀后用18.2 M超纯水定容至10 mL，漩涡混匀后，在荧光分光光度计上以
进行同步扫描，激发狭缝和发射狭缝均为5 nm，电压为400 V，记录220～420 nm范围的散射光谱。根据313 nm处的散射信号对环境水样中是否含有PFOS进行初步定性分析和定量分析。
如被检水样中含有PFOS，则其与罗丹明6G能形成离子缔合物，导致313 nm处散射信号增强。采用共振光散射分析法，如散射光谱313 nm处散射信号增强，则水样中含有PFOS，如不增强，则水样中不含PFOS。该方法检测限为9.95 nmol/L，且加样完成即可检测。
本发明的优点在于：
1、该分析方法简单，仅为罗丹明6G-PFOS二元体系。
2、该方法快速，加样完成后即可立即检测。
3、该方法检测成本低，所需仪器仅为普通荧光分光光度计。
4、灵敏度高，可达ng/mL, 结合PFOS的分离富集，检测限可低至ng/L。
总之，本方法用于环境水样中的PFOS检测，具有简单、快速、检测成本低的特点，有利于实际推广和应用，能够满足环境水样分析的实际需要，对我国评估PFOS的使用和排放、环境生态损伤及健康影响，并对制定控制对策、解毒方案和相关法律法规提供依据。同时也为政府部门监管环境中PFOS污染提供分析技术支持。
附图说明
图1为罗丹明6G与PFOS相互作用的共振光散射光谱图。
1. PFOS 2. Rh6G; 3-6. PFOS-Rh6G; c Rh6G: 16.0 μmol/L; c PFOS(μmol/L): 1, 10.0; 3, 5.0; 4, 10.0; 5, 15; 6, 20. pH 3.29。
具体实施方式
一、定性检测
检测方法：共振光散射分析法。
仪器: F-2500型荧光分光光度计(日本日立公司)，用来记录和测定共振光散射光谱和强度。
试剂：PFOS标准物质(纯度大于98.0%, 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司)；罗丹明6G。
工作溶液: 直接用超纯水(18.2 M
)配制1.0×10-4 mol/L的PFOS溶液和4.2×10-4 mol/L罗丹明6G溶液。用BR缓冲溶液控制体系的酸度，试剂均为分析纯，实验用水为超纯水(18.2 M
)。
操作方法、初步分析：
共振光散射分析法。
在10 mL比色管中依次加入0.40 mL浓度为4.2×10-4 mol/L的罗丹明6G溶液，1.0 mL pH 3.29的BR缓冲液，旋涡均匀，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混匀后用18.2 M
超纯水定容至10 mL，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以
进行同步扫描，激发狭缝和发射狭缝均为5 nm，电压为400 V，记录220～420 nm范围的散射光谱。观察313 nm处的散射信号是否增强。
结果：
若313 nm处散射信号增强，如图1中3、4、5、6所示，表明水样中含有PFOS。
若不增强，表明在检测限内水样中不含PFOS。
二、定量分析
检测方法：共振光散射分析法。
仪器: F-2500型荧光分光光度计(日本日立公司)，用来记录和测定共振光散射光谱和强度。
试剂：PFOS标准物质(纯度大于98.0%, 梯希爱(上海)化成工业发展有限公司)；罗丹明6G。
工作溶液: 直接用超纯水(18.2 M)配制1.0×10-4 mol/L的PFOS溶液和4.2×10-4 mol/L罗丹明6G溶液。用BR缓冲溶液控制体系的酸度，试剂均为分析纯，实验用水为超纯水(18.2 M
)。
操作方法、初步分析：
共振光散射分析法。
在10 mL比色管中依次加入0.40 mL浓度为4.2×10-4 mol/L的罗丹明6G溶液，1.0 mL pH 3.29的BR缓冲液，旋涡均匀，再加入不同浓度的PFOS；漩涡混匀后用18.2M
超纯水定容至10 mL，漩涡混匀后，在荧光分光光度计上以
进行同步扫描，激发狭缝和发射狭缝均为5 nm，电压为400 V，记录220～420 nm范围的散射光谱。以313 nm处的DI RLS对相应的PFOS浓度作图, 绘制标准曲线，并用标准加入法定量检测环境水样中PFOS的含量。
结果：313 nm处的散射信号与PFOS的浓度成正比，如图1所示，用标准加入法定量检测环境水样中PFOS的含量。
三、待测水样的预处理
由于环境水样中PFOS含量相对较低，通常需要进行分离富集预处理。待测水样预处理使用现有的PFOS分离富集方法进行，如固相微萃取-高效液相色谱分离技术, 样品采集后经滤膜过滤除去水中悬浮物，使用固相微萃取柱萃取，用甲醇洗脱，后用高纯氮气挥发浓缩，经HPLC进一步分离处理。
Claims (2)
1.环境水样中全氟辛烷磺酸PFOS的共振光散射快速检测方法，其特征在于采用共振光散射分析法，在10 mL比色管中依次加入0.40 mL浓度为4.2×10-4 mol/L的罗丹明6G溶液，1.0 mL pH 3.29的BR缓冲液，漩涡均匀，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混匀后用18.2 M 超纯水定容至10 mL，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以
=
进行同步扫描，激发狭缝和发射狭缝均为5 nm，电压为400 V，记录220～420 nm范围的散射光谱；根据313 nm处的散射信号对环境水样中是否含有PFOS进行初步定性分析，如检测到散射光谱313 nm处散射信号增强，则水样中含有PFOS，如不增强，则水样中不含PFOS。
2.根据权利要求1所述的环境水样中全氟辛烷磺酸PFOS的共振光散射快速检测方法，其特征在于进一步对环境水样中含有PFOS进行定量分析：在10 mL比色管中依次加入0.40 mL浓度为4.2×10-4 mol/L的罗丹明6G溶液，1.0 mL pH 3.29的BR缓冲液，漩涡均匀，再加入PFOS标准物质，这样在多个比色管中按相同的方法制作不同浓度的标准溶液；漩涡混匀后用18.2M超纯水定容至10 mL，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以
=
进行同步扫描，激发狭缝和发射狭缝均为5 nm，电压为400 V，记录220～420 nm范围的散射光谱，以313 nm处的
对相应的PFOS浓度作图，绘制标准曲线，并用标准加入法定量检测环境水样中PFOS的含量。
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