RU2395083C1 - Способ определения содержания нефтепродуктов в воде - Google Patents

Способ определения содержания нефтепродуктов в воде Download PDF

Info

Publication number
RU2395083C1
RU2395083C1 RU2008151995/04A RU2008151995A RU2395083C1 RU 2395083 C1 RU2395083 C1 RU 2395083C1 RU 2008151995/04 A RU2008151995/04 A RU 2008151995/04A RU 2008151995 A RU2008151995 A RU 2008151995A RU 2395083 C1 RU2395083 C1 RU 2395083C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
water
petroleum products
oil products
determining
oil
Prior art date
Application number
RU2008151995/04A
Other languages
English (en)
Inventor
Нариман Мирзаевич Алыков (RU)
Нариман Мирзаевич Алыков
Нариман Нариманович Алыков (RU)
Нариман Нариманович Алыков
Тамара Владимировна Алыкова (RU)
Тамара Владимировна Алыкова
Сергей Викторович Лобанов (RU)
Сергей Викторович Лобанов
Марина Шарифуллаевна Лобанова (RU)
Марина Шарифуллаевна Лобанова
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный университет" (АГУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный университет" (АГУ) filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Астраханский государственный университет" (АГУ)
Priority to RU2008151995/04A priority Critical patent/RU2395083C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2395083C1 publication Critical patent/RU2395083C1/ru

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относится к определению содержания нефтепродуктов в природных и сточных водах. Методика определения содержания нефтепродуктов в воде основана на концентрировании нефтепродуктов методом жидкость-жидкостной экстракции с применением в качестве экстрагента смеси четыреххлористого углерода и хлороформа, взятых в соотношении 1:1, тушении флуоресценции неуглеводородных компонентов нитритом натрия и измерении интенсивности флуоресценции. Достигается ускорение и повышение надежности анализа. 1 табл.

Description

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению содержания нефтепродуктов в природных и сточных водах, в том числе сточных водах различных предприятий (нефтедобывающих и нефтеперерабатывающих, автозаправочных станций и др.).
Известен способ определения концентрации нефтепродуктов в сточных водах [авт. свид. №1343314, кл. G01N 21/47, БИ №37, 1987], включающий облучение исследуемого образца и измерение максимального значения интенсивности рассеянного излучения, в котором с целью повышения точности измерений и расширения числа измеряемых параметров дополнительно измеряют минимальное значение интенсивности рассеянного излучения и по разности судят о концентрации нефтепродуктов.
Недостатком способа является то, что метод измерения интенсивности рассеянного излучения нечувствителен к нефтепродуктам, растворенным в водной среде, и им могут определяться только нефтепродукты, находящиеся в виде эмульсии. В связи с этим недостатком данного способа является также неустойчивость эмульсии, результатом чего является неустойчивость аналитического сигнала. Кроме этого, метод рассчитан на определение больших (100-1000 мг/дм3) концентраций нефтепродуктов, что является препятствием к его использованию в эколого-химическом анализе природных вод.
Известен способ определения концентрации нефтепродуктов, растворенных и диспергированных в водных средах [патент РФ №2091765, МПК G01N 21/64], включающий облучение пробы источником возбуждающего излучения, измерение интенсивности люминесценции пробы и вычисление концентрации нефтепродуктов по калибровочной зависимости. Измерение интегральной интенсивности люминесценции нефтепродуктов производят в области короче заданного значения, не превышающего 330 нм, соответствующей люминесценции моно- и дициклических ароматических углеводородов. Кроме того, для устранения мешающих органических и неорганических примесей до облучения в пробу добавляют щелочь до рН 10, проводят экстракцию нефтепродуктов из пробы жидким алифатическим углеводородом, экстракт отделяют и промывают водным раствором кислоты (рН 4).
Возможна обращенная процедура подготовки пробы, при которой в пробу добавляют кислоту (рН 4), а экстракт промывают водным раствором щелочи (рН 10). Выбор процедуры определяется эффективностью устранения мешающих органических примесей.
Недостатком способа является невозможность определения содержания нефтепродуктов при концентрациях флюоресцирующих веществ, не относящихся к нефтепродуктам, превышающих концентрацию самих нефтепродуктов хотя бы в два раза. В этом случае авторы способа для удаления мешающих определению веществ предлагают проводить перед экстракцией нефтепродуктов жидкими алифатическими углеводородами (гексан, гептан и др.) обработку анализируемой пробы щелочью, а перед облучением экстракта промывку водным раствором кислоты или наоборот. Но такая операция не полностью освобождает экстракт от мешающих веществ, и тогда результаты определения нефтепродуктов зависят от содержания мешающих определению веществ, а это требует введения в расчетные формулы поправочных коэффициентов, величины которых также непостоянны.
Известен способ определения содержания нефтепродуктов в воде [патент РФ №2126965, МПК G01N 33/18, G01N 1/10, G01N 27/26], включающий окисление пробы, измерение информационного параметра и определение искомой величины расчетным путем. Окисленную пробу помещают в индикаторную систему. В качестве индикаторной системы используют окислительно-восстановительную, для которой предварительно определяют величину электрического потенциала системы, используемого в качестве информационного параметра. После выдерживания окисленной пробы в окислительно-восстановительной системе проводят повторное измерение величины информационного потенциала системы. Искомую величину определяют с использованием измеренных величин потенциалов. Перед окислением пробу гомогенизируют. Перед гомогенизированием пробу разбавляют. Разбавление пробы проводят до содержания нефтепродуктов от 0,01 до 0,05% по объему. В качестве окислительно-восстановительной системы используют систему сульфат церия (IV)/сульфат церия (III). Окисление проводят в течение 10-15 мин. Выдержку окисленных нефтепродуктов в индикаторной системе проводят в течение 9-11 мин. Окисление проводят при 80°С. Выдержку окисленных нефтепродуктов в индикаторной системе проводят при 50°С. Расчет искомой величины проводят по методу наименьших квадратов.
Недостатком данного способа является низкая чувствительность, он не может быть использован в эколого-химических исследованиях в тех случаях, когда содержание нефтепродукта в воде должно находиться на уровне 0,01-10 мг в 1 дм3 пробы воды. Кроме того, способ определения длителен.
Известен также способ определения содержания нефтепродуктов в природных и сточных водах [патент РФ №2164024, МПК G01N 33/1], в том числе в сточных водах различных предприятий (нефтедобывающих и нефтеперерабатывающих, автозаправочных станций и др.). Способ определения нефтепродуктов в воде включает твердофазное концентрирование нефтепродуктов путем пропускания загрязненной воды через патрон, заполненный сорбентом на основе диоксида кремния, элюирование сорбата, удаление мешающих примесей и измерение содержания нефтепродуктов в элюате, при этом в качестве сорбента предлагается использовать супертонкий кварцевый волокнистый материал с аморфной структурой, характеризующийся следующим распределением волокон по диаметрам, мас.%: 0,0-0,5 мкм - 7-14; 0,5-1,0 мкм - 31-48; 1,5-2,0 мкм - 5,6-22,5; 2,0-2,5 мкм - 5,1-8,5; 2,5-3,0 мкм - 2,1-7,6; 3,0-3,5 мкм - 2,1-2,5; 3,5-4,0 мкм - 2,8-3,6; 4,0-4,5 мкм - 1,4-2,5; 4,5-5,0 мкм - 2,1-2,5; 5,0-5,5 мкм - 0,7-2,0; 5,5-6,0 мкм - 0-0,5; 6,0-6,5 мкм - 0-0,7; 6,5-7,0 мкм - 1-1,4.
Недостатком данного способа является большое реальное время всех операций, связанное с необходимостью сорбции нефтепродуктов диоксидом кремния и элюирование сорбата из сорбента органическим растворителем. Кроме того, чувствительность методики недостаточна для определения нефтепродуктов в воде хозяйственно-бытового назначения и рыбохозяйственных водоемов.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ определения концентрации нефтепродуктов в воде, включающий следующие стадии: концентрирование методом жидкость-жидкостной экстракции с применением в качестве экстрагента четыреххлористого углерода, отделение мешающих определению веществ пропусканием экстракта через колонку с оксидом алюминия и ИК-спектрофотометрическое определение [5]. Этот метод лежит в основе отраслевого стандарта ОСТ 38.01378-85.
Подобный способ определения НП в воде имеет такие недостатки, как большие затраты времени на каждое определение (от 1,5 до 4 часов) и значительный расход органического растворителя, т.к. для исследования одного водного образца требуется проведение его трехкратной экстракции порциями растворителя по 15-30 мл. Кроме того, при экстракционном концентрировании НП из воды в присутствии поверхностно-активных веществ (ПАВ) могут образовываться устойчивые эмульсии, что приводит к увеличению времени разделения фаз отстаиванием.
Задачей настоящего изобретения является сокращение времени, повышение чувствительности и воспроизводимости анализа.
Поставленная задача решается способом определения содержания нефтепродуктов в воде, включающим концентрирование методом жидкость-жидкостной экстракции с применением в качестве экстрагента смеси четыреххлористого углерода и хлороформа, взятых в соотношении 1:1, тушение флуоресценции неуглеводородных компонентов путем введения в анализируемый раствор нитрита натрия и измерение интенсивности флуоресценции.
Ниже приведен пример преимущественной реализации изобретения.
В делительную воронку вносят 1000 см3 анализируемой воды, приливают 0,4 см3 10%-ного раствора нитрита натрия, 5 см3 H2SO4, пл. 1,84 г/см3, и 10 см3 смеси хлороформа и четыреххлористого углерода (1:1). Смесь встряхивают, отделяют органическую фазу, центрифугируют 10 мин при 5000 об/мин и измеряют интенсивность флуоресценции органической фазы при 430 нм. Содержание нефтепродуктов в пробе находят по градуировочному графику.
Градуировочный график. В делительные воронки, содержащие по 1000 см3 дистиллированной воды, добавляют по 5 см3 H2SO4, пл. 1,84 г/см3, и вносят 0,00; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 2,00; 4,00; 8,00 см3 раствора дизельного топлива (в 1 см3 раствора содержится 1 мг дизельного топлива) в смеси четыреххлористого углерода и хлороформа, взятых в соотношении 1:1. Во все растворы вносят смесь хлороформа и четыреххлористого углерода (1:1) так, чтобы во всех случаях объем органической фазы составлял 10 см3, и по 0,4 см3 10%-ного водного раствора нитрита натрия. Смеси встряхивают 10 мин, дают отстояться жидкостям, отделяют органическую фазу, перенося ее в центрифужные пробирки емкостью 10 см3, растворы в пробирках центрифугируют при 5000 об/мин около 10 минут и флуориметрируют при λвозб=378 нм и λфл=430 нм. Градуировочный график - прямая при концентрациях нефтепродуктов от 0,04 до 10 мг в 1000 см3 воды.
Сравнительные данные по определению содержания нефтепродуктов по способу ОСТ и по предлагаемому способу приведены в таблице.
Метрологические характеристики экстракционно-флуориметрического метода определения нефтепродуктов в воде (n=6, Р=0,95)
Введено дизельного топлива, мг/дм3 Найдено, мг/дм3
Данным методом С использованием [5]
- - -
0,010 0,009±0,002 -
0,050 0,045±0,010 0,020±0,020
0,100 0,100±0,020 0,050±0,040
0,150 0,140±0,020 0,100±0,040
0,200 0,190±0,020 0,150±0,050
0,250 0,240±0,020 0,220±0,060
0,50 0,450±0,030 0,400±0,080
1,00 0,950±0,050 0,800±0,090
2,00 1,900±0,080 1,750±0,150
5,00 4,90±0,100 4,80±0,500
Источники информации
1. Есельсон М.П., Крикун А.З. и Ощепков С.А. Способ определения концентрации нефтепродуктов в сточных водах. А.с. СССР №1343314, МКИ G01N 21/47, заявл. 24.12.85; опубл. 07.10.87.
2. Крашенинников А.А.; Строганов А.А. Способ определения концентрации нефтепродуктов, растворенных и диспергированных в водных средах. Патент РФ №2091765, МПК G01N 21/64; заявл. 1994.07.20; опубл. 1997.09.27.
3. Боголицын К.Г., Айзенштадт A.M., Почтовалова А.С. Способ определения содержания нефтепродуктов в воде. Патент РФ №2126965, МПК G01N 33/18, G01N 1/10, G01N 27/26; заявл. 1996.04.16; опубл. 1999.02.27.
4. Любименко В.А., Василенко П.А., Петров С.И., Жалнина Т.И., Якобсон К.И. Способ определения содержания нефтепродуктов в воде. Патент РФ №2164024, МПК G01N 33/1; заявл. 1999.02.04; опубл. 2001.03.10.
5. Унифицированные методы исследования качества вод. Ч.1. Методы химического анализа вод. Изд. 3-е. - М., 1974, 831 с.

Claims (1)

  1. Способ определения содержания нефтепродуктов в воде, основанный на концентрировании нефтепродуктов методом жидкость-жидкостной экстракции, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения, нефтепродукты экстрагируют из воды смесью четыреххлористого углерода и хлороформа, взятых в соотношении 1:1, а тушение флуоресценции неуглеводородных компонентов осуществляют введением в анализируемую пробу раствора нитрита натрия.
RU2008151995/04A 2008-12-26 2008-12-26 Способ определения содержания нефтепродуктов в воде RU2395083C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008151995/04A RU2395083C1 (ru) 2008-12-26 2008-12-26 Способ определения содержания нефтепродуктов в воде

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008151995/04A RU2395083C1 (ru) 2008-12-26 2008-12-26 Способ определения содержания нефтепродуктов в воде

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2395083C1 true RU2395083C1 (ru) 2010-07-20

Family

ID=42686069

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008151995/04A RU2395083C1 (ru) 2008-12-26 2008-12-26 Способ определения содержания нефтепродуктов в воде

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2395083C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2611413C1 (ru) * 2016-02-25 2017-02-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского" Способ определения суммарного содержания углеводородов в водах

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU987520A1 (ru) * 1981-07-01 1983-01-07 Всесоюзный научно-исследовательский геологоразведочный нефтяной институт Способ количественного определени воды в нефти
SU1330555A1 (ru) * 1985-12-30 1987-08-15 Специализированное Пусконаладочное Управление По Очистке Промстоков И Водоподготовке Способ определени суммарного содержани нефтепродуктов в воде
SU1650600A1 (ru) * 1989-01-26 1991-05-23 Бакинский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского Института Водоснабжения, Канализации, Гидротехнических Сооружений И Инженерной Гидрогеологии "Водгео" Способ очистки сточных вод от нефтепродуктов
KR950014191B1 (ko) * 1992-11-20 1995-11-23 재단법인한국화학연구소 스테인레스 스틸 폐 스크랩으로부터 오일 및 스테인레스 스틸의 분리 회수방법
RU2164024C2 (ru) * 1999-02-04 2001-03-10 Институт проблем нефти и газа РАН Способ определения содержания нефтепродуктов в воде
RU2283484C1 (ru) * 2005-03-28 2006-09-10 Научно-производственное объединение "Закрытое акционерное общество ЭКРОС" Композиция стандартных образцов для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU987520A1 (ru) * 1981-07-01 1983-01-07 Всесоюзный научно-исследовательский геологоразведочный нефтяной институт Способ количественного определени воды в нефти
SU1330555A1 (ru) * 1985-12-30 1987-08-15 Специализированное Пусконаладочное Управление По Очистке Промстоков И Водоподготовке Способ определени суммарного содержани нефтепродуктов в воде
SU1650600A1 (ru) * 1989-01-26 1991-05-23 Бакинский Филиал Всесоюзного Научно-Исследовательского Института Водоснабжения, Канализации, Гидротехнических Сооружений И Инженерной Гидрогеологии "Водгео" Способ очистки сточных вод от нефтепродуктов
KR950014191B1 (ko) * 1992-11-20 1995-11-23 재단법인한국화학연구소 스테인레스 스틸 폐 스크랩으로부터 오일 및 스테인레스 스틸의 분리 회수방법
RU2164024C2 (ru) * 1999-02-04 2001-03-10 Институт проблем нефти и газа РАН Способ определения содержания нефтепродуктов в воде
RU2283484C1 (ru) * 2005-03-28 2006-09-10 Научно-производственное объединение "Закрытое акционерное общество ЭКРОС" Композиция стандартных образцов для контроля погрешности измерений содержания нефтепродуктов в водных средах

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Унифицированные методы исследования качества вод. Ч.1, Методы химического анализа вод. Изд-е 3-е. - М.: 1974, 831 с. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2611413C1 (ru) * 2016-02-25 2017-02-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Омский государственный университет им. Ф.М. Достоевского" Способ определения суммарного содержания углеводородов в водах

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Tamasi et al. Heavy metals in drinking waters from Mount Amiata (Tuscany, Italy). Possible risks from arsenic for public health in the Province of Siena
Sánchez-Marín et al. Effect of dissolved organic matter (DOM) of contrasting origins on Cu and Pb speciation and toxicity to Paracentrotus lividus larvae
Miranda-Andrades et al. Combination of ultrasonic extraction in a surfactant-rich medium and distillation for mercury speciation in offshore petroleum produced waters by gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry
Wang et al. Insights into the interaction between carbamazepine and natural dissolved organic matter in the Yangtze Estuary using fluorescence excitation–emission matrix spectra coupled with parallel factor analysis
Liang et al. Flow injection analysis of nanomolar level orthophosphate in seawater with solid phase enrichment and colorimetric detection
Liang et al. Flow injection analysis of ultratrace orthophosphate in seawater with solid-phase enrichment and luminol chemiluminescence detection
CN105784615A (zh) 一种生活饮用水接触材料中三价砷五价砷迁移量的测定方法
RU2395083C1 (ru) Способ определения содержания нефтепродуктов в воде
Chuan et al. Feedback of lake trophic status via MC-LR fluorescence technique
RU2656121C1 (ru) Способ определения концентрации кремния в воде
CN100547391C (zh) 一种检测原奶中甲醛的试剂盒
CN106323932B (zh) 一种快速检测水样中阿散酸和洛克沙胂的方法
RU2595810C1 (ru) Способ количественного определения группы флуоресцентных и ионных индикаторов в пластовой воде при их совместном присутствии
CN106483157A (zh) 一种脱硫液中总氯的测定法
Farajzadeh et al. Vortex-assisted Liquid-liquid Microextraction for the Extraction and Preconcentration of Mercury Using Replacement of Zn (II) by Hg (II) in Zinc Dithizonate Complex and its Indirect Determination by Flame Atomic Absorption Spectrometry
KR101551816B1 (ko) 밸러스트 수 내 생존생물 분석방법
Hill et al. A novel method for detecting per-and polyfluoroalkyl substances (PFAS) by colorimetric emulsion extraction
Rimmelin-Maury et al. A new method for nanomolar determination of silicic acid in seawater
Jahnke et al. A sequential injection analysis method for the determination of glyphosate and aminomethylphosphonic acid in water samples
CN100510718C (zh) 一种原奶中掺甲醛的快速检测方法
MEYLIEVA et al. VERIFICATION OF THE SPECTROPHOTOMETRIC METHOD OF DETERMINING THE QUANTITY OF OIL PRODUCTS IN NATURAL AND WASTEWATER.
CZ287898B6 (cs) Způsob stanovení kontaminace půdy nebo vody ropnými uhlovodíky a souprava k jeho provádění
CN113884485A (zh) 一种快速检测水中无机砷形态和浓度的方法
CN120948668B (zh) 一种虾类中氟化合物的检测方法
Wyrwas et al. Determination of non-ionic surfactants adsorbed on particles of surface water by an indirect tensammetric method combined with the BiAS separation scheme

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20121227