CN100510718C - 一种原奶中掺甲醛的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种原奶中掺甲醛的快速检测方法。属于化学成份检测的技术领域。本发明的一种原奶中掺甲醛的快速检测方法，其中，A试剂、V试剂和水重量比例为：(10-14)∶(0.5-1.5)∶100，原奶与混合试剂的重量比例为(4-8)∶1；等待一段时间，按照显色反应定性判断是否有甲醛存在。本方法只需配制一种混合试剂，只有一步加试剂操作，显色反应快，只需大约1分钟，测定条件相对也宽松；而且灵敏度高，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测方法，特别涉及一种原奶中掺甲醛的快速检测方法。属于化学成份检测的技术领域。
背景技术
目前在我国，原奶掺假的现象屡禁未止，而且越来越严重和普遍。由于甲醛有防腐消毒作用，在利益的驱使下，一些奶户在原奶中加入甲醛以达到收奶时的微生物指标，孰不知甲醛为较高毒性的物质，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一，它可以破坏生物细胞蛋白，可引起人体过敏、肠道刺激反应、食物中毒等疾病。
目前对原奶中甲醛的快速检测有相应的几种检测方法，如乙酰丙酮法、HNO3及H2SO4法、FeCl3法、FeCl3及浓H2SO4法、变色酸法、铁-邻菲啰啉显色法，但因不易于安全操作、显色现象不明显或灵敏度不高的缺点，使原奶的质量不能得到保证。另外市场上目前也有专门用来检测原奶中甲醛的快速检测盒，但价格比较贵。所以针对此现象，发明人从实际情况出发，考虑到收奶时间的限制和从操作的安全性、方便性考虑，自行开发了原奶中甲醛快速检测试剂，其现象明显、灵敏度高，而且成本低廉、操作方便安全。
发明内容
本发明的目的是：开发一种原奶中掺甲醛的快速检测方法，其现象明显、灵敏度高，而且成本低廉、操作方便安全。
本发明的技术方案如下：
由于试剂(间苯三酚)在催化剂V试剂(氢氧化钠)催化下与甲醛发生反应，生成高分子量的带有颜色的物质。现有技术中从来没有人将此反应用于原奶中掺甲醛的快速检测方法中，经过长时间的实验和总结，得到了本发明的方法。
本发明的一种原奶中掺甲醛的快速检测方法，其中，按照如下步骤进行检测：
1.将A试剂溶于一定量的水中，加入V试剂制备得到混合试剂，其中，上述的A试剂和V试剂分别为氢氧化钠和间苯三酚，氢氧化钠、间苯三酚和水重量比例为：(10-14):(0.5-1.5):100，优选(11-13):(0.8-1.2):100，最优选12:1:100；
2.将上述混合试剂加入被检测的原奶样品中，原奶与混合试剂的重量比例为(4-8):1，优选(5-7):1，最优选为：6:1；
3.等待一段时间，按照显色反应定性判断是否有甲醛存在。优选至少1分钟。
1、原理
A试剂(间苯三酚)在催化剂V试剂(氢氧化钠)催化下与甲醛发生反应，生成高分子量的带有颜色的物质。
2、反应试剂
A试剂和V试剂以一定的比例混匀成混合试剂。混合试剂的具体配方为：
先称取12g氢氧化钠溶于100mL水中，配成12％的氢氧化钠溶液；然后再称取1g间苯三酚，溶于100mL12％氢氧化钠(NaOH)溶液中。
3、定性检测步骤：
直接将3ml原奶样品加入到试管中，再加入0.5ml上述所配混合试剂，不要振荡，在1min内通过目测观察试管底部的显色反应。
检测时最好做一份空白试管，这样会有利于对比观察。
4、结果判定
试管中底部的奶样不显色，甲醛未检出；
试管中底部的奶样显浅红色，含有少量甲醛；
试管中底部的奶样显橙红色，含有大量甲醛。
注：如果奶样中含有微量、少量的甲醛，在试管的中底部会出现浅红色，颜色褪去的时间比较短，大约1min左右。如果奶样中含有较大量的甲醛，在试管的中底部颜色会加深，甚至整个奶样都呈橙红色。
实施方案的结果与讨论
1、混合试剂浓度的确定
通过实验发现，A试剂的浓度改变，反应显示的颜色几乎不变，而且发现A试剂浓度高时，颜色褪色很快。同时发现V试剂浓度增大时，反应显示的颜色几乎不变，但溶液显色时间太快，而且褪色的时间也快。所以发明人经过大量的实验确定了A试剂和V试剂的适宜浓度，同时也比较经济。
2、混合试剂用量的确定
通过实验发现，原奶样品溶液与混合试剂用量比控制在3∶0.5左右时，显色比较易于观察。还发现吸取原奶待测样品溶液及混合试剂的时候，取液量不用要求十分精确，显色反应的效果是一样的，这样的话，就对操作人员的操作要求就比较宽松。
3、定性试验标准色列及检出限的确定
表1
从表1中可以看出，此方法的检出限为3.8μg/ml。
4、与市场上出售的检测牛奶中甲醛含量的快速试剂盒进行比较
表2
从表2中可以看出，自配的混合试剂要比市场上出售的快速检测试剂的灵敏度要高一些。而且在实验过程中发现，自配的混合试剂褪色时间比试剂盒要慢，更有利于操作人员的观察。
本发明的优点：
本方法只需配制一种混合试剂，只有一步加试剂操作，显色反应快，只需大约1分钟，测定条件相对也宽松；而且灵敏度高，成本低，在原奶检测中干扰也小，检出限3.8μg/ml。对于大中型乳品企业来说，是一种非常适用于普及的快速检测原奶中掺甲醛的方法。
具体实施方式
实施例1
先称取12g氢氧化钠溶于100mL水中，配成12％的氢氧化钠溶液；然后再称取1g间苯三酚，溶于100mL12％氢氧化钠(NaOH)溶液中。
直接将3ml原奶样品加入到试管中，再加入0.5ml上述所配混合试剂，不要振荡，在1min内通过目测观察试管底部的显色反应。
检测时最好做一份空白试管，这样会有利于对比观察。
检测结果如下：
实施例2
先称取14g氢氧化钠溶于100mL水中，配成14％的氢氧化钠溶液；然后再称取0.5g间苯三酚，溶于100mL 14％氢氧化钠(NaOH)溶液中。
直接将8ml原奶样品加入到试管中，再加入0.5ml上述所配混合试剂，不要振荡，在1min内通过目测观察试管底部的显色反应。
检测时最好做一份空白试管，这样会有利于对比观察。
检测结果如下：
实施例3
先称取10g氢氧化钠溶于100mL水中，配成14％的氢氧化钠溶液；然后再称取1.5g间苯三酚，溶于100mL10％氢氧化钠(NaOH)溶液中。
直接将2ml原奶样品加入到试管中，再加入0.5ml上述所配混合试剂，不要振荡，在1min内通过目测观察试管底部的显色反应。
检测时最好做一份空白试管，这样会有利于对比观察。
检测结果如下：
实施例4
先称取10g氢氧化钠溶于100mL水中，配成14％的氢氧化钠溶液；然后再称取0.5g间苯三酚，溶于100mL10％氢氧化钠(NaOH)溶液中。
直接将2.5ml原奶样品加入到试管中，再加入0.5ml上述所配混合试剂，不要振荡，在1min内通过目测观察试管底部的显色反应。
检测时最好做一份空白试管，这样会有利于对比观察。
检测结果如下：
本方法只需配制一种混合试剂，只有一步加试剂操作，显色反应快，只需大约1分钟，测定条件相对也宽松；而且灵敏度高，成本低，在原奶检测中干扰也小，检出限3.8μg/ml。对于大中型乳品企业来说，是一种非常适用于普及的快速检测原奶中掺甲醛的方法。
Claims (1)
1.一种原奶中掺甲醛的快速检测方法，其特征在于：按照如下步骤进行检测：
1)将A试剂溶于一定量的水中，加入V试剂制备得到混合试剂，其中，上述的A试剂和V试剂分别为氢氧化钠和间苯三酚，氢氧化钠、间苯三酚和水重量比例为：12:1:100；
2)将上述混合试剂加入被检测的原奶样品中，原奶与混合试剂的重量比例为6:1；
3)等待一段时间，按照显色反应定性判断是否有甲醛存在。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CNB2007101538577A CN100510718C (zh) | 2007-09-14 | 2007-09-14 | 一种原奶中掺甲醛的快速检测方法 |
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Publications (2)
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| CN101118219A CN101118219A (zh) | 2008-02-06 |
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Country Status (1)
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| 纸片法快速测定水发产品中甲醛. 李辉，成志超，金旭伟.中国公共卫生，第20卷第3期. 2004 |
| 纸片法快速测定水发产品中甲醛. 李辉，成志超，金旭伟.中国公共卫生，第20卷第3期. 2004 * |
| 腐竹中甲醛的快速测定. 晏立新，谢广有.职业与健康，第22卷第23期. 2006 |
| 腐竹中甲醛的快速测定. 晏立新，谢广有.职业与健康，第22卷第23期. 2006 * |
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| CN101118219A (zh) | 2008-02-06 |
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