CN109507266A - 一种阳极箔表面残留氯离子的检测方法 - Google Patents
一种阳极箔表面残留氯离子的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109507266A CN109507266A CN201710826287.7A CN201710826287A CN109507266A CN 109507266 A CN109507266 A CN 109507266A CN 201710826287 A CN201710826287 A CN 201710826287A CN 109507266 A CN109507266 A CN 109507266A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chloride ion
- anode foils
- remained
- sample
- detection method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/416—Systems
- G01N27/42—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte
- G01N27/426—Measuring deposition or liberation of materials from an electrolyte; Coulometry, i.e. measuring coulomb-equivalent of material in an electrolyte by weighing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种阳极箔表面残留氯离子的检测方法。其步骤为：标准溶液的制备及标定－取样及称样－溶样－提取样品－测定电极电位突跃值－计算阳极箔表面残留氯离子含量。其测试原理为：将阳极箔表面所含的氯离子转移到稀硝酸水溶液中，用电位滴定法，以银电极为指示电极，测定在滴定终点硝酸银溶液消耗的体积，计算出阳极箔表面的氯离子含量。本发明提供的检测方法可以有效的检测阳极箔表面残留氯离子含量，与传统的比浊法相比，测试结果的准确性更高，重现性更好，且该方法操作简单、测试时间短、人为误差小，能够为批量生产合格电容器产品提供高效率和高保障。
Description
技术领域
本发明涉及电解电容器技术领域，具体涉及一种电解电容器用阳极箔表面残留氯离子的检测方法。
背景技术
电解电容器生产过程中，阳极箔中残留的氯离子可引起晶间裂纹与脆性破裂，造成箔片的腐蚀和寿命变短，目前国内外厂家将此项指标严格控制在1mg/m2以下，有的在0.5mg/m2以下。因此，阳极箔片表面残留氯含量的测定很重要。现阶段主要是采用比浊法测定阳极箔表面残留的氯离子含量，这种分析方法目前主要存在以下几方面缺陷：
1、实验前须做大量的前期准备工作；
2、分析时间比较长，一个试样的分析时间长达三小时左右；操作步骤复杂、繁琐；
3、最后判断氯离子含量是否超标主要是通过将比浊管放置在暗箱用肉眼观察比对样品中沉淀颜色与浓度为1ppm的氯离子标准溶液的沉淀颜色的色差，由于会有色差干扰，人为因素对结果进行判断会造成较大的误差。
发明内容
本发明主要提供一种阳极箔表面残留氯离子含量的检测方法，利用该方法能够快速、准确的得出分析结果，便于为生产服务。
具体的，本发明采用的技术方案为：
标准溶液的制备及标定－取样及称样－溶样－提取样品－电位滴定－计算阳极箔表面残留氯离子含量；其中：
1)制备氯化钠基准溶液，配制、标定硝酸银标准溶液；
2)裁取阳极箔，剪成箔片，称取10g～15g箔片作为试样；
3)将试样放入0.5mol/L硝酸溶液中进行溶解，得到溶解液；
4)将溶解液倒入100mL容量瓶中，用纯水洗涤溶解后的箔片，并将水洗液一并倒入容量瓶，再往容量瓶注入纯水至刻度线定容，抽取30mL-40mL放在离心机上分离，分取上面澄清液20mL倒入比浊管作为试验液；
5)将试验液在磁力搅拌下于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为300mv至600mv；
6)以银沉淀电极为指示电极，玻璃电极为参比电极，根据标准溶液硝酸银的用量计算阳极箔表面残留的氯离子含量式中：
c—硝酸银标准溶液的浓度，单位mol/L；
v—滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位mL；
M—氯离子的摩尔质量，为35.45g/mol；
m—试样的质量，单位g。
作为优选的，所述步骤1)中氯化钠基准溶液浓度为0.1mol/L，硝酸银标准溶液浓度为0.001mol/L。
作为优选的，所述步骤2)中裁取位置在阳极箔的中央。
作为优选的，所述步骤2)中阳极箔被剪成纵向100±2mm×横向105±2.5mm的箔片作为试样。
作为优选的，所述步骤3)中所述溶解的温度为80℃，溶解时间为20分钟。
作为优选的，所述步骤4)所述离心分离的时间为15分钟。
作为优选的，所述步骤4)所述离心机转速为5000rpm。
本发明的有益效果是：本发明提供的检测方法可以有效的检测阳极箔表面残留氯离子含量，与传统的比浊法相比，测试结果的准确性更高，重现性更好，且该方法操作简单、测试时间短、人为误差小，能够为批量生产合格电容器产品提供高效率和高保障。
术语定义
本发明意图涵盖所有的替代、修改和等同技术方案，它们均包括在如权利要求定义的本发明范围内。本领域技术人员应认识到，许多与本文所述类似或等同的方法和材料能够用于实践本发明。本发明绝不限于本文所述的方法和材料。在所结合的文献、专利和类似材料的一篇或多篇与本申请不同或相矛盾的情况下(包括但不限于所定义的术语、术语应用、所描述的技术等等)，以本申请为准。
应进一步认识到，本发明的某些特征，为清楚可见，在多个独立的实施方案中进行了描述，但也可以在单个实施例中以组合形式提供。反之，本发明的各种特征，为简洁起见，在单个实施方案中进行了描述，但也可以单独或以任意合适的子组合提供。
除非另外说明，本发明所使用的所有科技术语具有与本发明所属领域技术人员的通常理解相同的含义。本发明涉及的所有专利和公开出版物通过引用方式整体并入本发明。
术语“包含”或“包括”为开放式表达，即包括本发明所指明的内容，但并不排除其他方面的内容。
除非明确地说明与此相反，否则，本发明所述的温度为范围值。例如，“40℃”表示温度的范围为40℃±5℃。
具体实施方式
以下所述的是本发明的优选实施方式，本发明所保护的不限于以下优选实施方式。应当指出，对于本领域的技术人员来说在此发明创造构思的基础上，做出的若干变形和改进，都属于本发明的保护范围。实施例中所用的原料均可以通过商业途径获得。
实施例1样品检测
一种阳极箔表面残留氯离子的检测方法，步骤为：
1)制备氯化钠基准溶液，配制、标定硝酸银标准溶液；
2)裁取阳极箔，剪成箔片，称取10g～15g箔片作为试样；
3)将试样放入0.5mol/L硝酸溶液中进行溶解，得到溶解液；
4)将溶解液倒入100mL容量瓶中，用纯水洗涤溶解后的箔片，并将水洗液一并倒入容量瓶，再往容量瓶注入纯水至刻度线定容，抽取30mL-40mL放在离心机上分离，分取上面澄清液20mL倒入比浊管作为试验液；
5)将试验液在磁力搅拌下于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为300mv至600mv；
6)以银沉淀电极为指示电极，玻璃电极为参比电极，根据标准溶液硝酸银的用量计算阳极箔表面残留的氯离子含量式中：
c—硝酸银标准溶液的浓度，单位mol/L；
v—滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位mL；
M—氯离子的摩尔质量，为35.45g/mol；
m—试样的质量，单位g。
具体操作为：
1)制备氯化钠基准溶液，配制、标定硝酸银标准溶液；
A、0.1mol/L氯化钠基准溶液配置
采用万分之一分析天平精确称取2.9222g已经磨细并在500℃-600℃马弗炉中灼烧至恒重的氯化钠(基准试剂)，将其溶于不含氯离子的水中，定容至500ml容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀备用。
B、0.001mol/L硝酸银标准溶液配置
采用万分之一分析天平精确称取0.1698g硝酸银(AR试剂)，溶于1L水中，混合均匀后贮于棕色试剂瓶内备用。
C、0.001mol/L的硝酸银标准溶液标定
吸取25mg上述0.001mol/L氯化钠基准溶液置于100ml烧杯中，于自动电位滴定仪上用0.001mol/L的硝酸银标准溶液滴定至终点，根据硝酸银的体积可以计算硝酸银的实际浓度。
2)裁取阳极箔，剪成箔片，称取10g～15g箔片作为试样；
将送检阳极箔裁取105±5cm2，剪成纵向100±2mm×横向105±2.5mm的小箔片，全部作试验用，裁取位置应在箔片中央，称取10g～15g小箔片作为试样。
3)将试样放入0.5mol/L硝酸溶液中进行溶解；
将60mL0.5mol/L硝酸溶液注入150mL锥形瓶中，并用塞子盖住瓶口以防挥发，然后置于温水槽中直至温度达到80℃，放入试样，搅拌溶解20分钟，冷却，得到溶解液。
4)将溶解液倒入100mL容量瓶，用纯水洗涤溶解后的箔片，并将水洗后所得溶液一并倒入容量瓶，再往容量瓶注入纯水至刻线定容，摇匀，抽取30mL-40mL5000rpm的离心机上分离15±1分钟，分取上面澄清液20mL倒入比浊管作为试验液；
5)将试验液在磁力搅拌下于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为300mv至600mv；
6)以银沉淀电极为指示电极，玻璃电极为参比电极，根据标准溶液硝酸银的用量计算阳极箔表面残留的氯离子含量式中：
c—硝酸银标准溶液的浓度，单位mol/L；
v—滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位mL；
M—氯离子的摩尔质量，为35.45g/mol；
m—试样的质量，单位g。
实施例2检测结果与分析
1、样品检验结果
表1样品检验结果
2、回收率测试
准确称取10g试样，准确加入10ug的氯离子(氯化钠)，检测出加入的氯离子结果，计算回收率。
表2回收率测试数据
回收率趋于100％，结果的准确性高，本发明回收率平均值在92％-99％，对于痕量分析完全可以满足测量要求。
Claims (6)
1.一种阳极箔表面残留氯离子的检测方法，其特征是，包括如下步骤：标准溶液的制备及标定－取样及称样－溶样－提取样品－电位滴定－计算阳极箔表面残留氯离子含量；其中：
1)制备氯化钠基准溶液，配制、标定硝酸银标准溶液；
2)裁取阳极箔，剪成箔片，称取10g～15g箔片作为试样；
3)将试样放入0.5mol/L硝酸溶液中进行溶解，得到溶解液；
4)将溶解液倒入100mL容量瓶中，用纯水洗涤溶解后的箔片，并将水洗液一并倒入容量瓶，再往容量瓶注入纯水至刻度线定容，抽取30mL-40mL放在离心机上分离，分取上面澄清液20mL倒入比浊管作为试验液；
5)将试验液在磁力搅拌下于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为300mv至600mv；
6)以银沉淀电极为指示电极，玻璃电极为参比电极，根据标准溶液硝酸银的用量计算阳极箔表面残留的氯离子含量式中：
c—硝酸银标准溶液的浓度，单位mol/L；
v—滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，单位mL；
M—氯离子的摩尔质量，为35.45g/mol；
m—试样的质量，单位g。
2.如权利要求1所述的阳极箔表面残留氯离子的检测方法，其特征在于：步骤1)中氯化钠基准溶液浓度为0.1mol/L，硝酸银标准溶液浓度为0.001mol/L。
3.如权利要求1所述的阳极箔表面残留氯离子的检测方法，其特征在于：步骤2)中裁取位置在阳极箔的中央。
4.如权利要求1所述的阳极箔表面残留氯离子的检测方法，其特征在于：步骤3)中所述溶解的温度为80℃，溶解时间为20分钟。
5.如权利要求1所述的阳极箔表面残留氯离子的检测方法，其特征在于：步骤4)所述离心分离的时间为15分钟。
6.如权利要求1所述的阳极箔表面残留氯离子的检测方法，其特征在于：步骤4)所述离心机转速为5000rpm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710826287.7A CN109507266A (zh) | 2017-09-14 | 2017-09-14 | 一种阳极箔表面残留氯离子的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710826287.7A CN109507266A (zh) | 2017-09-14 | 2017-09-14 | 一种阳极箔表面残留氯离子的检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109507266A true CN109507266A (zh) | 2019-03-22 |
Family
ID=65744367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710826287.7A Withdrawn CN109507266A (zh) | 2017-09-14 | 2017-09-14 | 一种阳极箔表面残留氯离子的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109507266A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112304903A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-02-02 | 新疆众和股份有限公司 | 一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法 |
| CN113671104A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-19 | 吴江飞乐天和电子材料有限公司 | 用于电极箔表面微量氯离子含量的检测设备及检测方法 |
| CN117269161A (zh) * | 2023-11-22 | 2023-12-22 | 南通江海电容器股份有限公司 | 一种根据表面积快速判定铝壳氯离子含量是否合格的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006177800A (ja) * | 2004-12-22 | 2006-07-06 | Tokuyama Corp | 微量塩素イオン濃度分析方法 |
| CN1967752A (zh) * | 2006-11-06 | 2007-05-23 | 乳源瑶族自治县东阳光化成箔有限公司 | 一种铝电解电容器用低压阳极箔及其制造方法 |
| TW200743126A (en) * | 2006-05-05 | 2007-11-16 | Chun-Ying Lee | Stabilization process of the electrostatic capacity for the cathode foil of electrolytic capacitor |
| CN101200309A (zh) * | 2007-12-11 | 2008-06-18 | 周红阳 | 氧化亚高钴生产方法 |
-
2017
- 2017-09-14 CN CN201710826287.7A patent/CN109507266A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006177800A (ja) * | 2004-12-22 | 2006-07-06 | Tokuyama Corp | 微量塩素イオン濃度分析方法 |
| TW200743126A (en) * | 2006-05-05 | 2007-11-16 | Chun-Ying Lee | Stabilization process of the electrostatic capacity for the cathode foil of electrolytic capacitor |
| CN1967752A (zh) * | 2006-11-06 | 2007-05-23 | 乳源瑶族自治县东阳光化成箔有限公司 | 一种铝电解电容器用低压阳极箔及其制造方法 |
| CN101200309A (zh) * | 2007-12-11 | 2008-06-18 | 周红阳 | 氧化亚高钴生产方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 严民: "超高压化成箔产业化技术开发研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（工程科技II辑）》 * |
| 毕文彦 等: "水泥基材料氯离子测试方法评价研究", 《河南师范大学学报（自然科学版）》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112304903A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-02-02 | 新疆众和股份有限公司 | 一种浑浊化成液中氯离子浓度的检测方法 |
| CN113671104A (zh) * | 2021-08-17 | 2021-11-19 | 吴江飞乐天和电子材料有限公司 | 用于电极箔表面微量氯离子含量的检测设备及检测方法 |
| CN113671104B (zh) * | 2021-08-17 | 2022-06-03 | 吴江飞乐天和电子材料有限公司 | 用于电极箔表面微量氯离子含量的检测设备及检测方法 |
| CN117269161A (zh) * | 2023-11-22 | 2023-12-22 | 南通江海电容器股份有限公司 | 一种根据表面积快速判定铝壳氯离子含量是否合格的方法 |
| CN117269161B (zh) * | 2023-11-22 | 2024-02-13 | 南通江海电容器股份有限公司 | 一种根据表面积快速判定铝壳氯离子含量是否合格的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109507266A (zh) | 一种阳极箔表面残留氯离子的检测方法 | |
| WO2016008369A1 (zh) | 工业锅炉水质检测中多项目连续自动分析装置及其分析方法 | |
| Blumenthal | Determination of boron in metal borides | |
| CN102519894A (zh) | 一种酸化用铁离子稳定剂稳定铁离子能力测定方法 | |
| CN104677843A (zh) | 氧化锆中氯含量检测方法 | |
| WO2020233150A1 (zh) | 一种食用盐中氯化钠含量的计算方法 | |
| CN107727791A (zh) | 一种石英砂中氯离子的检测分析方法 | |
| Washburn | THE HYDRATION OF IONS DETERMINED BY TRANSFERENCE EXPERIMENTS IN THE PRESENCE OF A NON-ELECTROLYTE. | |
| Samis et al. | Transport numbers of paraffin chain salts in aqueous solution. Part III.—Measurements on several salts: influence of valence and nature of the gegenion | |
| CN110057896A (zh) | 一种危险废物中氟化物含量的分析方法 | |
| CN104677869A (zh) | 一种基于功能核酸利用共振散射光谱检测17β-雌二醇的方法 | |
| RU2656121C1 (ru) | Способ определения концентрации кремния в воде | |
| CN106932385A (zh) | 碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法 | |
| Scatchard et al. | Electromotive force measurements on cells containing zinc chloride. The activity coefficients of the chlorides of the bivalent metals | |
| MacInnes et al. | POTASSIUM CHLORIDE CONCENTRATION CELLS. | |
| CN109283287A (zh) | 一种电解锑中锑含量的测定方法 | |
| CN108760654A (zh) | 一种快速测定镀锡板镀层中铅元素含量的方法 | |
| Rooney | The determination of trace amounts of aluminium in cast iron | |
| RU2463600C1 (ru) | Способ определения новокаина, лидокаина в моче | |
| WO2009123496A1 (ru) | Способ и устройство для определения примесей в нефти и нефтепродуктах | |
| Shokrollahi et al. | Flame atomic absorption determination of zirconium in glass and refractory bricks after coprecipitation with aluminium hydroxide | |
| CN106404997A (zh) | 一种电位滴定测定硅钙合金中钙含量的方法 | |
| CN104048952A (zh) | 光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法 | |
| CN103063589A (zh) | 一种测定钢铁材料中混合稀土固溶度的方法 | |
| Foxton et al. | The activity of zinc chloride in concentrated solution |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190322 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |