CN103103012A - 一种改性的复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种改性复合磺酸钙基润滑脂，其包括如下重量百分含量的组分：复合磺酸钙基润滑脂99.5-96％，硬脂酸0.5-4％。本发明采用将复合磺酸钙基润滑脂反应完成后再加入硬脂酸，抑制或减缓磺酸钙润滑脂油包水乳化体系的生成，以加强磺酸钙基润滑脂的抗水性能和润滑脂与水接触后的外观。

Description

一种改性的复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种润滑油添加剂，具体地说，涉及一种复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法。

背景技术

磺酸钙通常作为润滑油的清净剂和防锈剂使用，上世纪50年代开始有人用磺酸钙作为稠化剂制成了润滑脂；上世纪60-70年代出现了将牛顿体磺酸钙转化为具有触变性能的非牛顿体的方法，并且在磺酸钙基润滑脂制备过程中引入了磺酸钙高碱化技术；到上世纪80年代中期，出现了将非牛顿体磺酸钙进一步与脂肪酸、硼酸盐复合制成高碱性复合磺酸钙基润滑脂。至此，磺酸钙基润滑脂的生产工艺基本定型，生产的磺酸钙基润滑脂性能优良，各项指标均好，但其与大量水接触后，脂中含水量较高，使脂的外观颜色变浅。

高碱性复合磺酸钙基润滑脂转化过程主要是在回流温度或略低于回流温度下，高碱性磺酸钙与转化剂充分混合，然后尽可能除去转化剂，转化剂一般选用低分子化学物质，包括低分子羧酸、水、醇、酚、胺、硼酸和磷酸，可以单一或多种组合使用。

制脂工艺方面主要是要求溶于矿物油中的非牛顿体磺酸钙与少量硼酸钙和脂肪酸钙在一定的工艺条件下反应成脂。其中与氢氧化钙进行皂化反应的为12-24个碳原子的脂肪酸。

发明内容

本发明的目的在于克服现有复合磺酸钙基润滑脂存在与水接触后，外观颜色变浅，黏附性能降低的情况，提供一种抗水性能优良的改性复合磺酸钙基润滑脂。

本发明的另一目的提供该复合磺酸钙基润滑脂的制备方法。

为了实现本发明目的，本发明的改性复合磺酸钙基润滑脂，其为如下重量百分含量的组分：

复合磺酸钙基润滑脂  99.5％-96％，

硬脂酸              0.5-4％。

优选的为，改性复合磺酸钙基润滑脂，其为如下重量百分含量的组分：

复合磺酸钙基润滑脂  99％-97.5％，

硬脂酸              1-2.5％。

所述的硬脂酸为C₉-C₂₀的一元酸，优选为C₁₈的一元酸。

复合磺酸钙基润滑脂为含有磺酸钙、碳酸钙、醋酸钙、硼酸钙、12-OH硬脂酸钙及润滑基础油制备的混合物。

具体地说，各组分的含量为：基础润滑油60-70份、碱值380-420的高碱值磺酸钙25-35份，乙醇4-6份，冰醋酸0.5-1份、水4-6份、12-OH硬脂酸2-4份、氢氧化钙3-6份、硼酸0.5-1份和抗氧剂0.3-0.5份。

所述复合磺酸钙基润滑脂可为现有常规方法制备的复合磺酸钙基润滑脂。比如，按照如下方法制备：1)先将高碱值磺酸钙、乙醇、部分基础润滑油搅拌均匀后，常温下加入冰醋酸、水，快速搅拌，升温到60-100℃保持反应30-90min；

2)然后加入石灰乳液(Ca(OH)₂)，硼酸，12-OH硬脂酸，保持在100-120℃反应60-90min；

3)再升温至130-145℃脱水，保持10-30min；继续升温至200-210℃炼制，保温5-10min后，冷却降温，降温至150℃加入抗氧剂，并在110-120℃加入剩余基础润滑油。

所述硼酸也可以硼酸水溶液形式加入，比如85-100℃硼酸水溶液，浓度在20-30％。

所述抗氧剂为二苯胺、N-苯基-α-萘胺等。

所述基础润滑油为制备复合磺酸钙基润滑脂常用的润滑油，可为矿物油或合成油，比如150BS、650SN、PAO等，100℃粘度10-40mm²/s为佳。

本发明改性复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：

1)先将高碱值磺酸钙、乙醇、部分基础润滑油搅拌均匀后，常温下加入冰醋酸、水，快速搅拌，升温到60-100℃保持反应30-90min；

2)然后加入石灰乳液，硼酸、12-OH硬脂酸，保持在100-120℃反应60-90min；

3)再升温至130-145℃脱水，保持10-30min；继续升温至200-210℃炼制，保温5-10min后，冷却降温，降温至150℃加入抗氧剂，并在110-120℃加入剩余基础润滑油，制得复合磺酸钙基润滑脂；

4)最后在80-105℃下按比例加入硬脂酸，并进行后处理而成。所述后处理一般为混合、均化和脱气。

脱气处理采用通过控制流量，将润滑脂在低于大气压的情况下脱出气泡。

现有磺酸钙润滑脂的制备工艺采用在制备前期加入硬脂酸，为了与碱进行皂化反应，生成硬脂酸钙稠化剂用来制备润滑脂，所以在制脂周期后期(脱水后)，已经没有游离态的脂肪酸。磺酸钙润滑脂，由于其特殊性能，经常用于多水环境下设备的润滑，本发明采用将复合磺酸钙基润滑脂反应完成后再加入硬脂酸，抑制或减缓磺酸钙润滑脂油包水乳化体系的生成，以加强磺酸钙基润滑脂的抗水性能和润滑脂与水接触后的外观。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

本实施例的改性复合磺酸钙基润滑脂为96％复合磺酸钙基润滑脂，4％硬脂酸。(％为重量百分含量，以下同)

其制备过程如下：

1)制备复合磺酸钙基润滑脂：

a)先将250g高碱值磺酸钙(碱值400)、60g无水乙醇、400g基础润滑油(150BS，100℃粘度32mm²/s)搅拌均匀后，常温下加入40g水，快速搅拌，升温到80℃保持反应60min；

b)然后加入5g冰醋酸，30g石灰乳液，5g硼酸、20g 12-OH硬脂酸，保持在120℃反应60min；

c)再升温至145℃脱水，保持20min；然后升温至210℃炼制，保温5min后，冷却降温，降温至150℃加入3g抗氧剂二苯胺，在110℃加入200g基础润滑油，得复合磺酸钙基润滑脂。

2)然后取960g复合磺酸钙基润滑脂，在80℃下加入40g脂肪酸(C₁₈的一元酸)，混合、均化和脱气而成。

实施例2

本实施例的改性复合磺酸钙基润滑脂为99.5％复合磺酸钙基润滑脂，0.5％硬脂酸。

其制备过程如下：

1)制备复合磺酸钙基润滑脂：

a)先将350g高碱值磺酸钙(碱值380)、50g无水乙醇、450g基础润滑油(150BS，100℃粘度32mm²/s)搅拌均匀后，常温下加入60g水，快速搅拌，升温到80℃保持反应60min；

b)然后加入10g冰醋酸，40g石灰乳液，8g硼酸、30g 12-OH硬脂酸，保持在120℃反应60min；

c)再升温至145℃脱水，保持20min；然后升温至210℃炼制，保温5min后，冷却降温，降温至150℃加入5g抗氧剂二苯胺，在110℃加入200g基础润滑油，得复合磺酸钙基润滑脂。

2)然后取995g复合磺酸钙基润滑脂，在90℃下加入5g脂肪酸(C₁₆的一元酸)，并混合、均化和脱气而成。

实施例3

本实施例的改性复合磺酸钙基润滑脂为98％复合磺酸钙基润滑脂，2％硬脂酸。

其制备过程如下：

1)制备复合磺酸钙基润滑脂：

a)先将3000g高碱值磺酸钙(碱值420)、400g无水乙醇、5000g基础润滑油(150BS，100℃粘度32mm²/s)搅拌均匀后，常温下加入500g水，快速搅拌，升温到80℃保持反应60min；

b)然后加入60g冰醋酸，600g石灰乳液，500g硼酸热水溶液(90℃，含100g硼酸)、400g 12-OH硬脂酸，保持在120℃反应60min；

c)再升温至145℃脱水，保持20min；然后升温至210℃炼制，保温5min后，冷却降温，降温至150℃加入30g抗氧剂二苯胺，在110℃加入2000g基础润滑油。

2)然后取9800g复合磺酸钙基润滑脂，在80℃下加入200g脂肪酸(C₁₀的一元酸)，同时进行混合、均化和脱气而成。

实验例

将实施例1-3及对比例进行性能检测，结果如下表。

表1

上述三个实施例中的设备为常规开口反应釜，使用的原材料为市场采购；对比例1除没有在后步加入硬脂酸外，其他工艺与实施例1一致。

结论：

本发明的改性复合磺酸钙基润滑脂中硬脂酸能抑制或减缓磺酸钙润滑脂油包水乳化体系的生成，实施例1-3的抗水性能和润滑脂与水接触后的外观均优于对比例1，可用于多水环境下设备的润滑。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种改性复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，其包括如下重量百分含量的组分：

复合磺酸钙基润滑脂  99.5-96％，

硬脂酸              0.5-4％。

2.根据权利要求1所述的改性复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，其包括如下重量百分含量的组分：

复合磺酸钙基润滑脂  99-97.5％，

硬脂酸              1-2.5％。

3.根据权利要求1或2所述的改性复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述的硬脂酸为C₉-C₂₀的一元酸。

4.根据权利要求1或2所述的改性复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述的硬脂酸为C₁₈的一元酸。

5.根据权利要求1所述的改性复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述复合磺酸钙基润滑脂由如下重量份的组分制成：基础润滑油60-70份、碱值380-420的高碱值磺酸钙25-35份、乙醇4-6份、冰醋酸0.5-1份、水4-6份、12-OH硬脂酸2-4份、氢氧化钙3-6份、硼酸0.5-1份和抗氧剂0.3-0.5份。

6.根据权利要求5所述的改性复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述复合磺酸钙基润滑脂采用如下方法制成：

1)先将高碱值磺酸钙、乙醇、部分基础润滑油搅拌均匀后，常温下加入冰醋酸、水，快速搅拌，升温到60-100℃保持反应30-90min；

2)然后加入石灰乳液，硼酸，12-OH硬脂酸，保持在100-120℃反应60-90min；

3)再升温至130-145℃脱水，保持10-30min；继续升温至200-210℃炼制，保温5-10min后，冷却降温，降温至150℃加入抗氧剂，并在110-120℃加入剩余基础润滑油。

7.制备权利要求1-6任意一项所述改性复合磺酸钙基润滑脂的方法，其特征在于，其包括如下步骤：

1)先将高碱值磺酸钙、乙醇、部分基础润滑油搅拌均匀后，常温下加入冰醋酸、水，快速搅拌，升温到60-100℃保持反应30-90min；

2)然后加入石灰乳液，硼酸、12-OH硬脂酸，保持在100-120℃反应60-90min；

3)再升温至130-145℃脱水，保持10-30min；继续升温至200-210℃炼制，保温5-10min后，冷却降温，降温至150℃加入抗氧剂，并在110-120℃加入剩余基础润滑油，制得复合磺酸钙基润滑脂；

4)最后在80-105℃下按比例加入硬脂酸，并进行后处理而成。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述后处理为混合、均化和脱气。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述脱气处理采用通过控制流量，将润滑脂在低于大气压的情况下脱出气泡。