CN101979482B - 一种润滑冷却液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种高性能、长寿命、低污染、水基的绿色环保润滑冷却液及制备方法，是以三乙醇胺、硼酸为原料，通过分别与顺丁烯二酸酐、油酸、庚酸反应形成三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物、三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物、三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物，然后这三种缩合物与硼砂、氢氧化钠、石油磺酸钠、癸二酸、苯并三氮唑和消泡剂复合制备成水基润滑冷却液。
Description
技术领域
本发明涉及一种水基金属加工液，具体涉及一种用于金属切削过程的以水为基质又具有防锈的润滑冷却液及其制备方法。
背景技术
随着现代机械制造业的快速发展，切削技术和切削工艺的不断创新，对用于金属切削过程的润滑冷却液提出了较高的要求，即高性能、长寿命、低污染；其发展趋势是矿物油逐渐被生物降解性好的植物油和合成酯所代替、油基润滑冷却液逐渐被水基产品所代替。
在中国发明专利CN1459493A中，由多种酸与二乙醇胺经过高温反应合成水溶性酯，如二乙醇胺同硼酸、油酸反应生成1号单体，二乙醇胺同庚酸、顺丁烯二酸酐反应生成2号单体，二乙醇胺同癸二酸、油酸反应生成3号单体，然后将所生成的三个单体与硼砂、石油磺酸钠、癸二酸、硼酸、顺丁烯二酸酐、消泡剂、苯并三氮唑及适量水混合，得到一种粘度低、清洗效果好的长效切削液，且在正常环境下不变质，减少废液排放量，绿色环保。
在中国发明专利CN1624089A中，将硼砂水溶液同二乙醇胺或三乙醇胺、硅油、石油磺酸钠混合溶解得到溶液B；在B溶液中加入硼酸、癸二酸溶解得到溶液C；在溶液C中加入庚酸或辛酸得到溶液D；在溶液D中加入苯并三氮唑，溶解后得到溶液E；然后再加入油酸和消泡剂得到产品。该产品具有良好的润滑冷却、防锈防腐、渗透清洗、耐硬水性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能、长寿命、低污染、水基的绿色环保润滑冷却液及其制备方法，用于金属切削过程的润滑冷却。本发明的绿色环保润滑冷却液及其制备方法，是由三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物、三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物、三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物、硼砂、氢氧化钠、石油磺酸钠、癸二酸、苯并三氮唑、二甲基硅油、消泡剂和水组成，各组份配比如下(重量百分比)：
三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物 7～10％
三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物 7～10％
三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物 14～16％
硼砂 2～4％
氢氧化钠 1～2％
石油磺酸钠 1.5～2％
三乙醇胺 3～5％
癸二酸 1.2～1.5％
苯并三氮唑 0.1～0.3％
二甲基硅油 0.1～0.3％
消泡剂 0.1～0.3％
水 50～60％。
本发明与中国发明专利CN1459493A的主要不同是以具有良好防锈性能、可较易与多种酸形成酯化物、且价格相对便宜的三乙醇胺及具有较好润滑作用的硼酸为原料；与中国发明专利CN1624089A的主要不同是三乙醇胺和硼酸分别与顺丁烯二酸酐、油酸、庚酸反应形成三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物、三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物、三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物；然后这三种缩合物与硼砂、氢氧化钠、石油磺酸钠、癸二酸、苯并三氮唑和消泡剂复合制备本发明的水基润滑冷却液。
由于本发明产物是水基产物，比热容、热导率和气化热较高，冷却效果好；由于加入了硼系酯类化合物，特别是三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物的加入，摩擦系数小，润滑效果好，被加工工件光洁度高；由于三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物及衍生物的存在，体系具有较高的抗菌防腐性能，使该工作液在使用过程中不腐败变臭，使用寿命长；由于三乙醇胺衍生物，特别是三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物的存在，与石油磺酸钠、癸二酸、苯并三氮唑形成的复合体系具有较高的防锈能力；由于三乙醇胺、石油磺酸钠本身是良好的表面活性剂，所以本专利产物具有良好的清洗能力；在体系中使用了无毒无害的硼系酯化物和可生物降解的油酸酯，使得产品更加环保。
本发明提供的技术方案中，三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物是通过下面方法制备的：将重量百分比组成为75～80％的三乙醇胺、6～10％的硼酸、12～16％的顺丁烯二酸酐加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为160±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
本发明提供的技术方案中，三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物是通过下面方法制备的：将重量百分比组成为53～57％的三乙醇胺、10～14％的硼酸、32～35％的油酸加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为165±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
本发明提供的技术方案中，三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物是通过下面方法制备的：将重量百分比组成为70～75％的三乙醇胺、10～15％的硼酸、12～16％的庚酸加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为165±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出 为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
本发明提供的技术方案中，最终产品绿色环保润滑冷却液是通过下面方法制备的：将重量百分比组成为50～60％的无离子水、2～4％的硼砂和1～2％的氢氧化钠加入反应釜中，搅拌下升温至50±5℃，混合至完全溶解；加入1.2～1.5％的癸二酸和0.1～0.3％苯并三氮唑，混合至完全溶解；加入3～5％的三乙醇胺、1.5～2％的石油磺酸钠搅拌至溶液透明；加入0.1～0.3％二甲基硅油和0.1～0.3％消泡剂，搅拌混合30分钟；加入7～10％的三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物，搅拌分散60分钟；加入7～10％三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物，搅拌分散60分钟；加入14～16％的三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物，搅拌至溶液透明，得目的产物。
技术要求
具体实施方式：
实施例1、
三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物的制备：将75kg三乙醇胺、9kg硼酸、16kg顺丁烯二酸酐加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为160±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物的制备：将53kg三乙醇胺、12kg硼酸、35kg油酸加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为165±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物的制备：将70kg三乙醇胺、14kg硼酸、16kg庚酸加入反应 釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为165±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
最终产品率算环保润滑冷却液的制备：将51.8kg无离子水、4kg硼砂和2kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌下升温至50±5℃，混合至完全溶解；加入1.5kg癸二酸和0.3kg苯并三氮唑，混合至完全溶解；加入5kg三乙醇胺、2kg石油磺酸钠搅拌至溶液透明；加入0.3kg二甲基硅油和0.1kg消泡剂，搅拌混合30分钟；加入7kg三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物，搅拌分散60分钟；加入10kg三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物，搅拌分散60分钟；加入16kg三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物，搅拌至溶液透明，得目的产物。
实施例2、
三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物的制备：将80kg三乙醇胺、8kg硼酸、12kg顺丁烯二酸酐加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为160±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物的制备：将57kg三乙醇胺、10kg硼酸、33kg油酸加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为165±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物的制备：将75kg三乙醇胺、10kg硼酸、15kg庚酸加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为165±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
最终产品绿色环保润滑冷却液的制备：将59.8kg无离子水、2kg硼砂和1kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌下升温至50±5℃，混合至完全溶解；加入1.2kg癸二酸和0.1kg苯并三氮唑，混合至完全溶解；加入3kg三乙醇胺、1.5kg石油磺酸钠搅拌至溶液透明；加入0.1kg二甲基硅油和0.3kg消泡剂，搅拌混合30分钟；加入10kg三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物，搅拌分散60分钟；加入7kg三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物，搅拌分散60分钟；加入14kg三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物，搅拌至溶液透明，得目的产物。
实施例3、
三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物的制备：将77kg三乙醇胺、10kg硼酸、13kg顺丁烯二酸酐加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为160±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物的制备：将54kg三乙醇胺、14kg硼酸、32kg油酸加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为165±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物的制备：将73kg三乙醇胺、15kg硼酸、12kg庚酸加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为165±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
最终产品绿色环保润滑冷却液的制备：将55.8kg无离子水、3kg硼砂和1.5kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌下升温至50±5℃，混合至完全溶解；加入1.3kg癸二酸和0.2kg苯并三氮唑，混合至完全溶解；加入4kg三乙醇胺、1.8kg石油磺酸钠搅拌至溶液透明；加入0.2kg二甲基硅油和0.2kg消泡剂，搅拌混合30分钟；加入9kg三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物，搅拌分散60分钟；加入8kg三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物，搅拌分散60分钟；加入15kg三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物，搅拌至溶液透明，得目的产物。
以下是本发明只采用三种缩合物中的两种成分，形成的比较实例：
比较例1、
三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物的制备：将54kg三乙醇胺、14kg硼酸、32kg油酸加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为165±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物的制备：将73kg三乙醇胺、15kg硼酸、12kg庚酸加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为165±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
最终产品水基润滑冷却液的制备：将55.8kg无离子水、3kg硼砂和1.5kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌下升温至50±5℃，混合至完全溶解；加入1.3kg癸二酸和0.2kg苯并三氮唑，混合至完全溶解；加入4kg三乙醇胺、1.8kg石油磺酸钠搅拌至溶液透明；加入0.2kg二甲基硅油和0.2kg消泡剂，搅拌混合30分钟；加入8kg三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物，搅拌分散60分钟；加入15kg三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物，搅拌至溶液透明，得目的产物。
比较例2、
三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物的制备：将77kg三乙醇胺、10kg硼酸、13kg顺丁烯二酸酐加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为160±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物的制备：将73kg三乙醇胺的、15kg硼酸、12kg庚酸加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为165±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
最终产品水基润滑冷却液的制备：将55.8kg无离子水、3kg硼砂和1.5kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌下升温至50±5℃，混合至完全溶解；加入1.3kg癸二酸和0.2kg苯并三氮唑， 混合至完全溶解；加入4kg三乙醇胺、1.8kg石油磺酸钠搅拌至溶液透明；加入0.2kg二甲基硅油和0.2kg消泡剂，搅拌混合30分钟；加入9kg三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物，搅拌分散60分钟；加入15kg三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物，搅拌至溶液透明，得目的产物。
比较例3、
三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物的制备：将77kg三乙醇胺、10kg硼酸、13kg顺丁烯二酸酐加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为160±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物的制备：将54kg三乙醇胺的、14kg硼酸、32kg油酸加入反应釜中，在真空度≤-0.09mPa、温度为165±5℃条件下，回流反应3小时，然后经回流冷凝器分水至无水脱出为反应终点，冷却至＜100℃，放料得目的产物。
最终产品水基润滑冷却液的制备：将55.8kg无离子水、3kg硼砂和1.5kg氢氧化钠加入反应釜中，搅拌下升温至50±5℃，混合至完全溶解；加入1.3kg癸二酸和0.2kg苯并三氮唑，混合至完全溶解；加入4kg三乙醇胺、1.8kg石油磺酸钠搅拌至溶液透明；加入0.2kg二甲基硅油和0.2kg消泡剂，搅拌混合30分钟；加入9kg三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物，搅拌分散60分钟；加入8kg三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物，搅拌分散60分钟。
试验例与比较例实验结果表
Claims (5)
1.一种水基润滑冷却液，由三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物、三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物、三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物、硼砂、氢氧化钠、石油磺酸钠、癸二酸、苯并三氮唑、二甲基硅油、消泡剂和水组成，各组份重量配比如下：
其三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物的重量百分比组成如下：
三乙醇胺 75～80%，
硼酸 6～10%，
顺丁烯二酸酐 12～16%；
其三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物的重量百分比组成如下：
其三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物的重量百分比组成如下：
三乙醇胺 70～75%，
硼酸 10～15%，
庚酸 12～16%。
2.一种权利要求1水基润滑冷却液制备方法，是采取重量百分比组成原料，将50～60%的无离子水、2～4%的硼砂和1～2%的氢氧化钠加入反应釜中，搅拌下升温至50±5℃，混合至完全溶解；加入1.2～1.5%的癸二酸和0.1～0.3%苯并三氮唑，混合至完全溶解；加入3～5%的三乙醇胺、1.5～2%的石油磺酸钠搅拌至溶液透明；加入0.1～0.3%二甲基硅油和0.1～0.3%消泡剂，搅拌混合30分钟；加入7～10%的三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物，搅拌分散60分钟；加入7～10%三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物，搅拌分散60分钟；加入14～16%的三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物，搅拌至溶液透明，得目的产物。
3.根据权利要求2的水基润滑冷却液制备方法，其三乙醇胺-硼酸-顺丁烯二酸酐缩合物是将重量含量的三乙醇胺75～80%、硼酸6～10%、顺丁烯二酸酐12～16%，加入反应釜中后，在真空条件下，搅拌升温至160℃，反应至回流冷凝器中无水脱出为反应终点，冷却降温至100℃以下获得。
4.根据权利要求2的水基润滑冷却液制备方法，三乙醇胺-硼酸-油酸缩合物是将重量含量的三乙醇胺53～57%、硼酸10～14%、油酸32～35%三种原料，先将三乙醇胺、硼酸加入反应釜中后，搅拌升温至140℃，加入油酸；再在真空条件下，继续升温至165℃，反应至回流冷凝器中无水脱出为反应终点，冷却降温至100℃以下获得。
5.根据权利要求2的水基润滑冷却液制备方法，其三乙醇胺-硼酸-庚酸缩合物是将重量含量的三乙醇胺70～75%、硼酸10～15%、庚酸12～16%三种原料加入反应釜中后，在真空条件下，搅拌升温至165℃，反应至回流冷凝器中无水脱出为反应终点，冷却降温至100℃以下获得。
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