CN101619261A - 一种阻燃型润滑脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种阻燃型润滑脂及其制备方法，特征是：包含以下工艺步骤：先将基础油与无机稠化剂加入开口反应釜搅拌混合，升温加入分散剂，升温出炉备用；然后将脂肪酸钙皂和基础油混合，升温加入脂肪酸锂皂，保温脱水，炼制，再将物料移至中间釜，冷却降温，与无机稠化剂制成的润滑脂混合搅拌，加入抗氧剂、阻燃剂、防锈剂，均化，过滤后成为成品。本发明的润滑脂既保持了原有通用锂基脂的各项优异性能，而且突出增加了600℃热板不燃烧的阻燃性，经对其性能评定显示，具有优良的机械安定性、抗水性、润滑性、防锈性、阻燃性，将会有更长的使用寿命，而且成本低，可以替代目前煤矿、地铁、冶金等使用的通用锂基润滑脂。

Description

一种阻燃型润滑脂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种阻燃型润滑脂及其制备方法，是一种半固体润滑剂，具体地说是阻燃型通用锂基润滑脂。

背景技术

采用阻燃材料，防止和减少火灾越来越受到我们国家重视，特别在井下煤矿、地铁、冶金等行业中防火安全更为突出，在我国，采煤机械用液压油规定使用的是抗燃液压油，其它像矿用电线电缆，运输胶带，煤矿用带式输送机托辊也逐步要求使用阻燃材料，而且制定了技术标准，我国煤炭行业在2006年制订的带式运输机托辊的标准中，对非金属托辊筒体和缓冲托辊胶圈规定了要通过阻燃性能技术条件，而其使用的润滑脂还未规定阻燃要求。但是，据了解我国煤矿安全部门要求其使用具有阻燃性润滑脂是势在必行的。

我们知道，润滑脂是一种可燃性物质，其组份90％是矿物油，矿物油的自燃点一般在250~350℃，很容易自燃，在井下，不仅电气设备运转不良会引起大火，机械设备运转不良，发生故障而产生局部持续的磨擦过热产生足够高于油的燃性温度，同样也可引起火灾。在一些矿井里，历史上不只一次发生过胶带运输机托辊过热引燃胶带或煤尘，造成火灾事故。因此提高润滑脂的抗燃性能，对确保地下作业安全相当必要。另外，在冶金、炼铁、热轧等设备中润滑大多采用集中供脂，使用后废脂经常堆积在设备现场，在受到高温烘烤或高温碎片飞溅而引起起着火，容易发生火灾。

据资料报道，英国国家煤炭局，早在八十年代初就开始在托辊轴承上使用阻燃型润滑脂，而且当时对润滑脂规定了550℃热板试验不燃烧的指标。其它国家也有相当文献报导过这方面内容。如：NLGI spokesman May 1987《Grease Here Today，Where Tomorrow》文中论述到美国地下开采机械不仅需要大量水基抗燃液压油，而且需要高温安定性良好的齿轮油和润滑脂。因此一些阻燃性好的润滑脂受到关注和应用。加拿大Douglas G..论述到如果传送带滚珠轴承被卡住，则传送带输送系统会产生持续的磨擦并发热，而过多的热量会使润滑脂着火，且很快传播到传送带和传送的物体上。他研制成功的一种新型阻燃低温脂，应用了在加拿大矿山公司的带式输送机设备上。但价格是普通锂基脂的3～5倍。

在日本专利第29999533号，4～202497号中公开过在润滑脂中加入固体粉末等难燃化合物，但在使用中容易堵塞管道而造成机械缺油润滑。我国专利ZL200610198455，3(日本协同油脂申请)公开了在锂基脂中加入极压添加剂，而使其自消火性润滑脂组合物，但还是不能解决润滑脂受热自燃的问题，而且规定300秒内熄火，如果一旦润滑脂起火很快就会蔓延，引起周围物品燃烧。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足之处，从而提供一种既保持了原有通用锂基脂的各项优异性能，而且突出增加了600℃热板不燃烧的阻燃性；其具有优良的机械安定性、抗水性、润滑性、防锈性、泵送性、阻燃性；耐燃温度高，成本低、使用寿命，而且性能与通用锂基脂相当的阻燃型润滑脂及其制备方法。

按照本发明提供的技术方案，本发明一种阻燃型润滑脂包含以下组份：其配方比例按重量份数计：

脂肪酸钙皂0.5～5份、脂肪酸锂皂2.5～15份、无机稠化剂0.1～5.0份、分散剂0.5～5.0份、抗氧剂0.01～1.0份、阻燃剂0.1～8份、防锈剂0.1～0.5份、基础油60～97份。

所述脂肪酸锂皂为十二羟硬脂酸、氢氧化锂和水反应生成；

所述脂肪酸钙皂为十二羟硬脂酸、氢氧化钙和水反应生成；

所述基础油为环烷基油、石蜡基油或环烷基油和石蜡基油的混合物，优选含量为70～90份，100℃运动粘度为8～18mm²/s。

所述无机稠化剂为膨润土或二氧化硅，其优先含量为2～5份。

所述分散剂为95％乙醇或丙酮，其优先含量为2～5份。

所述抗氧剂为芳胺类抗氧剂，芳胺类抗氧剂为二苯胺、二异辛基二苯胺或苯基～α～萘胺中的一种，优先二苯胺，其优先含量为0.1～0.8份。

所述阻燃剂为无卤型阻燃剂，无卤型阻燃剂为焦磷酸二三聚氰胺或硼酸三聚氰胺或氰尿酸三聚氰胺；其优先含量为0.5～5.0份。

所述防锈剂为石油环烷基金属盐或磺酸盐，所述石油环烷基金属盐为石油磺酸钠或环烷酸锌；所述磺酸盐为合成磺酸镁；其优先含量为0.1-0.5份。

先将基础油与无机稠化剂加入开口反应釜搅拌混合，升温加入分散剂，升温出炉为无机稠化剂润滑脂备用；然后将制备的脂肪酸钙皂和基础油混合，升温加入制备的脂肪酸锂皂保温脱水，炼制，再将物料移至中间釜，冷却降温；再与无机稠化剂润滑脂混合搅拌得到基础脂，加入抗氧剂、阻燃剂、防锈剂，均化，过滤后成为成品。

本发明一种阻燃型润滑脂的制备方法，采用以下工艺步骤：其配方比例按重量份数计：

1、脂肪酸钙皂的制备：将水89.8～92.2份加热至90～100℃，加入7～9份十二羟基硬脂酸，待十二羟硬脂酸熔化后加入0.8～1.2份氢氧化钙，皂化1～1.5小时，搅拌均匀，取样用酚酞指示剂测定呈微红色呈碱性，在温度为95～105℃的条件下保温0.8～1.2小时，放入容器中晾干，待用。

2、脂肪酸锂皂的制备：将水84.6～89.8份加热至90～100℃，加入9～13份十二羟基硬脂酸，待十二羟硬脂酸熔化后加入0.8～1.2份的氢氧化锂，皂化1～1.5小时，搅拌均匀，取样用酚酞指示剂测定呈微红色呈碱性，在温度为95～105℃的条件下保温0.8～1.2小时，放入容器中晾干，待用。

3、无机稠化剂润滑脂的制备：

将基础油10～20份与无机稠化剂0.1～5.0份加入开口釜混合搅拌，升温至36～40℃，加入分散剂2.0～5.0份，再加入基础油10～17份，升温至85～90℃，保温50～60min为无机稠化剂润滑脂，备用。

4、基础脂的制备：

取脂肪酸钙皂0.5～5份和基础油15～25份混合，并加热至70～80℃，保温20～30min，升温至90～95℃，再加入脂肪酸锂皂2.5～15份，升温至100～105℃，保温1.0～2.0h，再升温脱水至180～185℃保温20～30min，加入基础油10～15份，炼制温度200～210℃，再加入基础油15～20份循环搅拌，当温度冷却至125～135℃时，然后加入无机稠化剂润滑脂，再经循环搅拌、冷却得到基础脂。

5、阻燃型润滑脂的制备：

在上述基础脂中加入阻燃剂0.1～8份、抗氧剂0.01～1.0份及防锈剂0.1～0.5份，最后采用高压均化器在20～30Mpa压力下均化处理，再经过脱气，得到均匀、光亮的润滑脂。

本发明与已有技术相比具有以下优点：本发明的润滑脂既保持了原有通用锂基脂的各项优异性能，而且突出增加了600℃热板不燃烧的阻燃性，经对其性能评定显示，具有优良的机械安定性、抗水性、润滑性、防锈性、阻燃性，将会有更长的使用寿命，而且成本低，可以替代目前煤矿、地铁、冶金等使用的通用锂基润滑脂。

具体实施方式

下面本发明将结合实施例作进一步描述：

实施例一：本发明一种阻燃型润滑脂的制备方法，采用以下工艺步骤：

1、脂肪酸钙皂为十二羟硬脂酸、氢氧化钙和水反应生成：

将水180g加热至90℃，加入16.8g十二羟基硬脂酸，待十二羟硬脂酸熔化后加入2.1g氢氧化钙，皂化1小时，搅拌均匀，取样用酚酞指示剂测定呈微红色呈碱性，在温度为95℃的条件下保温0.8小时，放入容器中晾干，待用。

2、脂肪酸锂皂为十二羟硬脂酸、氢氧化锂和水反应生成：

将水650g加热至90℃，加入100.8g十二羟基硬脂酸，待十二羟硬脂酸熔化后加入8.4g的氢氧化锂，皂化1小时，搅拌均匀，取样用酚酞指示剂测定呈微红色呈碱性，在温度为95℃的条件下保温0.8小时，放入容器中晾干，待用。

3、润滑脂的制备：

(1)将100g基础油与有机膨润土35g放入开口釜混合，常压下搅拌，转速60转/min，升温至36℃，加入分散剂95％乙醇35g，再加基础油100g，升温至85℃，保持50min为膨润土脂，出炉备用。

(2)再将基础油300g、脂肪酸钙皂18.9g投入开口釜内，加热至70℃，保温20min，升温至90℃，再加入脂肪酸锂皂109.2g，升温至100℃，保温1.0h，升温脱水至180℃，保温20min，加入基础油100g，加热至最高炼制温度200℃，保持2分钟，再加基础油180g，移送至调和釜，温度降到125℃，将事先制备好的膨润土脂移送至调和釜，循环搅拌，转速60转/min，搅拌0.5小时，冷却至90℃，加20g阻燃剂焦磷酸二三聚氰胺，1g二苯胺，1g石油磺酸钠，搅拌0.5小时，碾磨出炉得其产品。其理化性质见表一。

实施例二：本发明一种阻燃型润滑脂的制备方法，采用以下工艺步骤：

1、脂肪酸钙皂为十二羟硬脂酸、氢氧化钙和水反应生成：

将水118g加热至95℃，加入10.5g十二羟基硬脂酸，待十二羟硬脂酸熔化后加入1.3g氢氧化钙，皂化1.25小时，搅拌均匀，取样用酚酞指示剂测定呈微红色呈碱性，在温度为100℃的条件下保温1小时，放入容器中晾干，待用。

2、脂肪酸锂皂为十二羟硬脂酸、氢氧化锂和水反应生成：

将水450g加热至95℃，加入62.4g十二羟基硬脂酸，待十二羟硬脂酸熔化后加入5.2g的氢氧化锂，皂化1.25小时，搅拌均匀，取样用酚酞指示剂测定呈微红色呈碱性，在温度为100℃的条件下保温1小时，放入容器中晾干，待用。

3、润滑脂的制备：

(1)将150g基础油与二氧化硅40g放入开口釜混合，常压下搅拌，转速60转/min，升温至38℃，加入分散剂丙酮40g，再加基础油100g，升温至87℃，保持55min为二氧化硅脂，出炉备用。

(2)再将基础油300g，脂肪酸钙皂投入开口釜内，加热至75℃，保温25min，升温至93℃，再加入、脂肪酸钙皂，升温至102℃，保温1.5h，升温脱水至182℃，保温25min，加基础油100g，加热至最高炼制温度205℃，保持2分钟，再加基础油150g，移送至调和釜，温度降到130℃，将事先制备好的二氧化硅脂移送至调和釜，循环搅拌，转速60转/min，搅拌0.5小时，冷却至95℃加32g阻燃剂硼酸三聚氰胺，5g二异辛基二苯胺，3g环烷酸锌，搅拌0.5小时，碾磨出炉得其产品。其理化性质见表一。

实例三：本发明一种阻燃型润滑脂的制备方法，采用以下工艺步骤：

1、脂肪酸钙皂为十二羟硬脂酸、氢氧化钙和水反应生成：

将水75g加热至100℃，加入7.6g十二羟基硬脂酸，待十二羟硬脂酸熔化后加入0.95g氢氧化钙，皂化1.5小时，搅拌均匀，取样用酚酞指示剂测定呈微红色呈碱性，在温度为105℃的条件下保温1.2小时，放入容器中晾干，待用。

2、脂肪酸锂皂为十二羟硬脂酸、氢氧化锂和水反应生成：

将水110g加热至100℃，加入11.4g十二羟基硬脂酸，待十二羟硬脂酸熔化后加入3.8g的氢氧化锂，皂化1.5小时，搅拌均匀，取样用酚酞指示剂测定呈微红色呈碱性，在温度为105℃的条件下保温1.2小时，放入容器中晾干，待用。

3、润滑脂的制备：

(1)将100g基础油与有机膨润土20g放入开口釜混合，常压下搅拌，转速60转/min，升温至40℃，加入分散剂丙酮20g，再加基础油100g，升温至90℃，保持60min为膨润土脂，出炉备用。

(2)再将基础油355g，脂肪酸钙皂投入开口釜内，加热至80℃，保温30min，升温至95℃，再加入脂肪酸锂皂，升温至105℃，保温2.0h，升温脱水至185℃，保温30min，加基础油100g，加热至最高炼制温度210℃，保持2分钟，再加基础油200g，移送至调和釜，温度降到135℃，将事先制备好的膨润土脂移送至调和釜，循环搅拌，转速60转/min，搅拌0.5小时，冷却至90℃加40g阻燃剂氰尿酸三聚氰胺，3g苯基～α～萘胺，4g合成磺酸镁，搅拌0.5小时，碾磨出炉得其产品。其理化性质见表一。

表一产品理化性能

判断热板燃烧性能方法如下：将Φ150×10mm的铁板在电炉上加热到600℃，采用热电偶温度计控制温度±5℃，保持5min，随即将润滑脂试样滴在热板上，观察其燃烧、不燃烧，重复两次同样结果为最终判断结果。

Claims (8)

1、一种阻燃型润滑脂，其特征是：其组分比例按重量份数计：脂肪酸钙皂0.5～5份、脂肪酸锂皂2.5～15份、无机稠化剂0.1～5.0份、分散剂0.5～5.0份、抗氧剂0.01～1.0份、阻燃剂0.1～8份、防锈剂0.1～0.5份、基础油60～97份；

先将基础油与无机稠化剂加入开口反应釜搅拌混合，升温加入分散剂，升温出炉备用；然后将脂肪酸钙皂和基础油混合，升温加入脂肪酸锂皂，保温脱水，炼制，再将物料移至中间釜，冷却降温，与无机稠化剂制成的润滑脂混合搅拌，加入抗氧剂、阻燃剂、防锈剂，均化，过滤后成为成品。

2、一种根据权利1要求所述的阻燃型润滑脂的生产方法，其特征是：采用以下工艺步骤：其组分比例按重量份数计：

(1)、脂肪酸钙皂的制备：将水89.8～92.2份加热至90～100℃，加入7～9份十二羟基硬脂酸，待十二羟硬脂酸熔化后加入0.8～1.2份氢氧化钙，皂化1～1.5小时，搅拌均匀，在温度为95～105℃的条件下保温0.8～1.2小时，放入容器中晾干，待用；

(2)、脂肪酸锂皂的制备：将水84.6～89.8份加热至90～100℃，加入9～13份十二羟基硬脂酸，待十二羟硬脂酸熔化后加入0.8～1.2份的氢氧化锂，皂化1～1.5小时，搅拌均匀，在温度为95～105℃的条件下保温0.8～1.2小时，放入容器中晾干，待用；

(3)、无机稠化剂润滑脂的制备：

将基础油10～20份与无机稠化剂0.1～5.0份加入开口釜混合搅拌，升温至36～40℃，加入分散剂2.0～5.0份，再加入基础油10～17份，升温至85～90℃，保温50～60min为无机稠化剂润滑脂，备用。

(4)、基础脂的制备：

取脂肪酸钙皂0.5～5份和基础油15～25份混合，并加热至70～80℃，保温20～30min，升温至90～95℃，再加入脂肪酸锂皂2.5～15份，升温至100～105℃，保温1.0～2.0h，再升温脱水至180～185℃保温20～30min，加入基础油10～15份，炼制温度200～210℃，再加入基础油15～20份循环搅拌，当温度冷却至125～135℃时，然后加入无机稠化剂润滑脂，再经循环搅拌、冷却得到基础脂；

(5)、阻燃型润滑脂的制备：

在上述基础脂中加入阻燃剂0.1～8份、抗氧剂0.01～1.0份及防锈剂0.1～0.5份，最后采用高压均化器在20～30Mpa压力下均化处理，再经过脱气，得到均匀、光亮的润滑脂。

3、根据权利1或2所述的阻燃型润滑脂的生产方法，其特征是所述基础油为环烷基、石蜡基油或环烷基和石蜡基油的混合物，优选含量为70～90份，100℃运动粘度为8～18mm²/s。

4、根据权利1或2所述的阻燃型润滑脂的生产方法，其特征是所述无机稠化剂为膨润土或二氧化硅，优选2～5份。

5、根据权利1或2所述的阻燃型润滑脂的生产方法，其特征是所述分散剂为95％乙醇或丙酮，其优先含量为2～5份。

6、根据权利1或2所述的阻燃型润滑脂的生产方法，其特征是所述抗氧剂为芳胺类抗氧剂，芳胺类抗氧剂可以是二苯胺、二异辛基二苯胺或苯基～α～萘胺中的一种，优先二苯胺，其优先含量为0.1～0.8份。

7、根据权利1或2所述的阻燃型润滑脂的生产方法，其特征是所述阻燃剂为无卤型阻燃剂，无卤型阻燃剂为焦磷酸二三聚氰胺或硼酸三聚氰胺或氰尿酸三聚氰胺；其优先含量为0.5～5.0份。

8、根据权利1或2所述的阻燃型润滑脂的生产方法，其特征是所述所述防锈剂为石油环烷基金属盐或磺酸盐，所述石油环烷基金属盐为石油磺酸钠或环烷酸锌；所述磺酸盐为合成磺酸镁；其优先含量为0.1-0.5份。