CN111073731A - 一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法，属于润滑脂技术领域，其包括以下重量份的原料：基础油45～58份、转化剂0.2～3.0份、复合稠化剂3.5～7.5份、亲油纳米级的二氧化硅3.5～5.5份、石墨烯0.1～0.5份、合成磺酸钙脂36～46份、阻燃消烟剂1.1～1.5份、环烷酸锌0.5～1.2份、牛脂胺0.5～1.0份、环己胺0.8～1.0份、超高温固体润滑剂0.6～3.3份、三聚氰胺氰尿酸盐3.2～4.2份、阻燃剂0.1～3.6份。本发明可以保证复合磺酸钙基润滑脂的阻燃性能，通过石墨烯的加入，可以均衡复合磺酸钙基润滑脂的性能，提高复合磺酸钙基润滑脂的润滑性能。

Description

一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，尤其涉及一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法。
背景技术
采用阻燃材料，防止和减少火灾越来越受到我们国家重视，特别在井下煤矿、地铁、冶金等行业中防火安全更为突出，在我国，采煤机械用液压油规定使用的是抗燃液压油，其它像矿用电线电缆，运输胶带，煤矿用带式输送机托辊也逐步要求使用阻燃材料，而且制定了技术标准，我国煤炭行业在2006年制订的带式运输机托辊的标准中，对非金属托辊筒体和缓冲托辊胶圈规定了要通过阻燃性能技术条件，而其使用的润滑脂还未规定阻燃要求。但是，据了解我国煤矿安全部门要求其使用具有阻燃性润滑脂是势在必行的。
我们知道，润滑脂是一种可燃性物质，其组份90％是矿物油，矿物油的自燃点一般在250～350℃，很容易自燃，在井下，不仅电气设备运转不良会引起大火，机械设备运转不良，发生故障而产生局部持续的磨擦过热产生足够高于油的燃性温度，同样也可引起火灾。在一些矿井里，历史上不只一次发生过胶带运输机托辊过热引燃胶带或煤尘，造成火灾事故。因此提高润滑脂的抗燃性能，对确保地下作业安全相当必要。另外，在冶金、炼铁、热轧等设备中润滑大多采用集中供脂，使用后废脂经常堆积在设备现场，在受到高温烘烤或高温碎片飞溅而引起起着火，容易发生火灾。
现有的阻燃润滑脂由于阻燃剂的加入，会导致润滑脂的其他性能降低，如润滑性能，为了更加均衡的设计一种阻燃型润滑脂，本发明提出一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂，包括以下重量份的原料：基础油45～58份、转化剂0.2～3.0份、复合稠化剂3.5～7.5份、亲油纳米级的二氧化硅3.5～5.5份、石墨烯0.1～0.5份、合成磺酸钙脂36～46份、阻燃消烟剂1.1～1.5份、环烷酸锌0.5～1.2份、牛脂胺0.5～1.0份、MDI 0.5～0.8份、环己胺0.8～1.0份、超高温固体润滑剂0.6～3.3份、三聚氰胺氰尿酸盐3.2～4.2份、阻燃剂0.1～3.6份。
优选的，包括以下重量份的原料：基础油45份、转化剂0.2份、复合稠化剂3.5份、亲油纳米级的二氧化硅3.5份、石墨烯0.1份、合成磺酸钙脂36份、阻燃消烟剂1.1份、环烷酸锌0.5份、牛脂胺0.5份、MDI 0.5份、环己胺0.8份、超高温固体润滑剂0.6份、三聚氰胺氰尿酸盐3.2份、阻燃剂0.1份。
优选的，包括以下重量份的原料：基础油52份、转化剂1.3份、复合稠化剂4.5份、亲油纳米级的二氧化硅4.2份、石墨烯0.15份、合成磺酸钙脂41份、阻燃消烟剂1.2份、环烷酸锌0.6份、牛脂胺0.6份、MDI 0.6份、环己胺0.9份、超高温固体润滑剂0.9份、三聚氰胺氰尿酸盐3.6份、阻燃剂1.1份。
优选的，包括以下重量份的原料：基础油58份、转化剂3.0份、复合稠化剂7.5份、亲油纳米级的二氧化硅5.5份、石墨烯0.5份、合成磺酸钙脂46份、阻燃消烟剂1.5份、环烷酸锌1.2份、牛脂胺1.0份、MDI 0.8份、环己胺1.0份、超高温固体润滑剂3.3份、三聚氰胺氰尿酸盐4.2份、阻燃剂3.6份。
优选的，所述阻燃消烟剂为纳米级氢氧化镁；所述超高温固体润滑剂为纳米级氧化锆。
优选的，阻燃剂为无卤型阻燃剂，无卤型阻燃剂为焦磷酸二三聚氰胺或硼酸三聚氰胺或氰尿酸三聚氰胺。
优选的，所述基础油包括石蜡基矿物油、聚α烯烃油、酯类油、烷基二苯基醚中的至少一种。
一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括以下步骤，
S1，根据生产量，在制脂釜中准确计量投入上述重量份的基础油和合成磺酸钙脂，搅拌升温至77～82℃；
S2，将上述重量份的牛脂胺和环己胺加入制脂釜中，搅拌至牛脂胺完全溶化；
S3，准备MDI溶化釜中，搅拌升温至77～82℃，计量加入上述重量份的MDI，搅拌至MDI完全熔化并透明；在制脂釜搅拌的情况下，将MDI溶液慢速泵入制脂釜中，在搅拌下升温，使制脂釜内物料在82～85℃之间恒温反应20～25分钟；
S4，在搅拌下使制脂釜内物料升温至123～127℃之间，在此温度下保持20～25分钟；
S5，在搅拌下使制脂釜降温，当制脂釜内温度降至105℃时，停止搅拌，停止冷却循环；将上述重量份的转化剂、复合稠化剂、亲油纳米级的二氧化硅、石墨烯、阻燃消烟剂、环烷酸锌、超高温固体润滑剂、三聚氰胺氰尿酸盐和阻燃剂一次性依次全部加入；继续搅拌20分钟得到阻燃型复合磺酸钙基润滑脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过超高温固体润滑剂的加入，可以提高本发明的复合磺酸钙基润滑脂的阻燃效果和润滑效果，提高润滑性能，阻燃消烟剂的加入，进一步提高阻燃消烟剂的阻燃效果，通过阻燃剂的加入，可以保证复合磺酸钙基润滑脂的阻燃性能，通过石墨烯的加入，可以均衡复合磺酸钙基润滑脂的性能，提高复合磺酸钙基润滑脂的润滑性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例一
本发明提出的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂，包括以下重量份的原料：基础油45份、转化剂0.2份、复合稠化剂3.5份、亲油纳米级的二氧化硅3.5份、石墨烯0.1份、合成磺酸钙脂36份、阻燃消烟剂1.1份、环烷酸锌0.5份、MDI 0.5份、牛脂胺0.5份、环己胺0.8份、超高温固体润滑剂0.6份、三聚氰胺氰尿酸盐3.2份、阻燃剂0.1份。
本发明提出的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括以下步骤，
S1，根据生产量，在制脂釜中准确计量投入上述重量份的基础油和合成磺酸钙脂，搅拌升温至77℃；
S2，将上述重量份的牛脂胺和环己胺加入制脂釜中，搅拌至牛脂胺完全溶化；
S3，准备MDI溶化釜中，搅拌升温至77℃，计量加入上述重量份的MDI，搅拌至MDI完全熔化并透明；在制脂釜搅拌的情况下，将MDI溶液慢速泵入制脂釜中，在搅拌下升温，使制脂釜内物料在82℃之间恒温反应20分钟；
S4，在搅拌下使制脂釜内物料升温至123℃之间，在此温度下保持20分钟；
S5，在搅拌下使制脂釜降温，当制脂釜内温度降至105℃时，停止搅拌，停止冷却循环；将上述重量份的转化剂、复合稠化剂、亲油纳米级的二氧化硅、石墨烯、阻燃消烟剂、环烷酸锌、超高温固体润滑剂、三聚氰胺氰尿酸盐和阻燃剂一次性依次全部加入；继续搅拌20分钟得到阻燃型复合磺酸钙基润滑脂。
实施例二
本发明提出的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂，包括以下重量份的原料：基础油58份、转化剂3.0份、复合稠化剂7.5份、亲油纳米级的二氧化硅5.5份、石墨烯0.5份、合成磺酸钙脂46份、阻燃消烟剂1.5份、环烷酸锌1.2份、牛脂胺1.0份、MDI 0.6份、环己胺1.0份、超高温固体润滑剂3.3份、三聚氰胺氰尿酸盐4.2份、阻燃剂3.6份。
本发明提出的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括以下步骤，
S1，根据生产量，在制脂釜中准确计量投入上述重量份的基础油和合成磺酸钙脂，搅拌升温至82℃；
S2，将上述重量份的牛脂胺和环己胺加入制脂釜中，搅拌至牛脂胺完全溶化；
S3，准备MDI溶化釜中，搅拌升温至82℃，计量加入上述重量份的MDI，搅拌至MDI完全熔化并透明；在制脂釜搅拌的情况下，将MDI溶液慢速泵入制脂釜中，在搅拌下升温，使制脂釜内物料在85℃之间恒温反应25分钟；
S4，在搅拌下使制脂釜内物料升温至127℃之间，在此温度下保持20～25分钟；
S5，在搅拌下使制脂釜降温，当制脂釜内温度降至105℃时，停止搅拌，停止冷却循环；将上述重量份的转化剂、复合稠化剂、亲油纳米级的二氧化硅、石墨烯、阻燃消烟剂、环烷酸锌、超高温固体润滑剂、三聚氰胺氰尿酸盐和阻燃剂一次性依次全部加入；继续搅拌20分钟得到阻燃型复合磺酸钙基润滑脂。
实施例三
本发明提出的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂，包括以下重量份的原料：基础油52份、转化剂1.3份、复合稠化剂4.5份、亲油纳米级的二氧化硅4.2份、石墨烯0.15份、合成磺酸钙脂41份、阻燃消烟剂1.2份、环烷酸锌0.6份、牛脂胺0.6份、MDI 0.8份、环己胺0.9份、超高温固体润滑剂0.9份、三聚氰胺氰尿酸盐3.6份、阻燃剂1.1份。
本发明提出的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，包括以下步骤，
S1，根据生产量，在制脂釜中准确计量投入上述重量份的基础油和合成磺酸钙脂，搅拌升温至80℃；
S2，将上述重量份的牛脂胺和环己胺加入制脂釜中，搅拌至牛脂胺完全溶化；
S3，准备MDI溶化釜中，搅拌升温至80℃，计量加入上述重量份的MDI，搅拌至MDI完全熔化并透明；在制脂釜搅拌的情况下，将MDI溶液慢速泵入制脂釜中，在搅拌下升温，使制脂釜内物料在82～85℃之间恒温反应22分钟；
S4，在搅拌下使制脂釜内物料升温至125℃之间，在此温度下保持22分钟；
S5，在搅拌下使制脂釜降温，当制脂釜内温度降至105℃时，停止搅拌，停止冷却循环；将上述重量份的转化剂、复合稠化剂、亲油纳米级的二氧化硅、石墨烯、阻燃消烟剂、环烷酸锌、超高温固体润滑剂、三聚氰胺氰尿酸盐和阻燃剂一次性依次全部加入；继续搅拌20分钟得到阻燃型复合磺酸钙基润滑脂。
对实施例1～3中的阻燃型复合磺酸钙基润滑脂进行氧化测试，并对比市面上出售的复合磺酸钙基润滑脂，测试结果如下：
氧化诱导期/min 热分解温度/℃
实施例一 30 477
实施例二 30 475
实施例三 30 478
对比例一 30 408
对比例二 30 422
由上表可以知道，本发明的复合磺酸钙基润滑脂抗氧化性、阻燃性能好。
本发明中，通过超高温固体润滑剂的加入，可以提高本发明的复合磺酸钙基润滑脂的阻燃效果和润滑效果，提高润滑性能，阻燃消烟剂的加入，进一步提高阻燃消烟剂的阻燃效果，通过阻燃剂的加入，可以保证复合磺酸钙基润滑脂的阻燃性能，通过石墨烯的加入，可以均衡复合磺酸钙基润滑脂的性能，提高复合磺酸钙基润滑脂的润滑性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的原料：基础油45～58份、转化剂0.2～3.0份、复合稠化剂3.5～7.5份、亲油纳米级的二氧化硅3.5～5.5份、石墨烯0.1～0.5份、合成磺酸钙脂36～46份、阻燃消烟剂1.1～1.5份、环烷酸锌0.5～1.2份、牛脂胺0.5～1.0份、MDI 0.5～0.8份、环己胺0.8～1.0份、超高温固体润滑剂0.6～3.3份、三聚氰胺氰尿酸盐3.2～4.2份、阻燃剂0.1～3.6份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的原料：基础油45份、转化剂0.2份、复合稠化剂3.5份、亲油纳米级的二氧化硅3.5份、石墨烯0.1份、合成磺酸钙脂36份、阻燃消烟剂1.1份、环烷酸锌0.5份、牛脂胺0.5份、MDI 0.5份、环己胺0.8份、超高温固体润滑剂0.6份、三聚氰胺氰尿酸盐3.2份、阻燃剂0.1份。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的原料：基础油52份、转化剂1.3份、复合稠化剂4.5份、亲油纳米级的二氧化硅4.2份、石墨烯0.15份、合成磺酸钙脂41份、阻燃消烟剂1.2份、环烷酸锌0.6份、牛脂胺0.6份、MDI 0.6份、环己胺0.9份、超高温固体润滑剂0.9份、三聚氰胺氰尿酸盐3.6份、阻燃剂1.1份。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的原料：基础油58份、转化剂3.0份、复合稠化剂7.5份、亲油纳米级的二氧化硅5.5份、石墨烯0.5份、合成磺酸钙脂46份、阻燃消烟剂1.5份、环烷酸锌1.2份、牛脂胺1.0份、MDI 0.8份、环己胺1.0份、超高温固体润滑剂3.3份、三聚氰胺氰尿酸盐4.2份、阻燃剂3.6份。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述阻燃消烟剂为纳米级氢氧化镁；所述超高温固体润滑剂为纳米级氧化锆。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，阻燃剂为无卤型阻燃剂，无卤型阻燃剂为焦磷酸二三聚氰胺或硼酸三聚氰胺或氰尿酸三聚氰胺。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃型复合磺酸钙基润滑脂，其特征在于，所述基础油包括石蜡基矿物油、聚α烯烃油、酯类油、烷基二苯基醚中的至少一种。
8.一种权利要求1-7中任一项所述的阻燃型复合磺酸钙基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
S1，根据生产量，在制脂釜中准确计量投入上述重量份的基础油和合成磺酸钙脂，搅拌升温至77～82℃；
S2，将上述重量份的牛脂胺和环己胺加入制脂釜中，搅拌至牛脂胺完全溶化；
S3，准备MDI溶化釜中，搅拌升温至77～82℃，计量加入上述重量份的MDI，搅拌至MDI完全熔化并透明；在制脂釜搅拌的情况下，将MDI溶液慢速泵入制脂釜中，在搅拌下升温，使制脂釜内物料在82～85℃之间恒温反应20～25分钟；
S4，在搅拌下使制脂釜内物料升温至123～127℃之间，在此温度下保持20～25分钟；
S5，在搅拌下使制脂釜降温，当制脂釜内温度降至105℃时，停止搅拌，停止冷却循环；将上述重量份的转化剂、复合稠化剂、亲油纳米级的二氧化硅、石墨烯、阻燃消烟剂、环烷酸锌、超高温固体润滑剂、三聚氰胺氰尿酸盐和阻燃剂一次性依次全部加入；继续搅拌20分钟得到阻燃型复合磺酸钙基润滑脂。
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