KR101147381B1 - 난연성 유압작동유 - Google Patents

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Abstract

석유계 윤활기유 25 내지 97 중량%, 인계 또는 할로겐계 난연성 첨가제 1 내지 20 중량%, 에스테르 화합물 1 내지 35 중량% 및 성능향상제 0.05 내지 20 중량%를 배합하여 제조된 것을 특징으로 하는 난연성 유압작동유를 제공한다.

Description

난연성 유압작동유{FLAME RETARDANT HYDRAULIC OIL COMPOSITION}
본 발명은 화재의 위험이 적을 뿐 아니라 열 및 산화에 안정하여 수명연장이 가능하여 사회적 발전과 안정에 공헌할 수 있는 새로운 형식의 난연성 유압작동유에 관한 것이다.
각종 산업 설비에 있어서 고온 및 고압의 장치의 사용이 증가하고 있으며, 이로 인해 화재의 위험에 보다 능동적으로 대처할 수 있는 윤활유(특히, 유압작동유)의 보급이 필요하게 되었다. 화재에 위험에 대처 가능한 유압작동유를 난연성 유압작동유라고 명칭하고 있으며, 국제 표준화 규격(ISO 분류 체계)에서는 표 1과 같이 분류하고 있다.
Figure 112010027223089-pat00001
난연성 유압작동유란 화재의 발생 시 불꽃의 크기가 작거나 화재의 전파속도가 느리며 화재의 원인 제거 시 쉽게 자체진화가 될 수 있는 특성의 제품을 통칭한다.
현재 각종 유압작동유가 개발 및 사용되고 있으나, 광물유를 윤활기유로 하는 석유계가 대부분을 차지하고 있다. 그러나, 이러한 석유계(광유계) 유압작동유는 광물유의 특성상 화재의 위험성이 높아 고온 분위기에서의 사용은 바람직하지 않다. 이에 비하여 난연성 유압작동유는 화재의 위험성에는 안전하지만 석유계 대비 가격이 매우 고가(3배 내지는 10배 이상)이며, 취급 환경의 설정(Seal 및 Packing 등)에서 부담이 많으므로 화재의 위험에 노출된 상태에서 석유계 유압작동유를 사용하는 사업장이 많다.
따라서 가격이 저렴하고, 취급 환경의 설정에 별도의 부담이 없으며, 오랜 기간 사용이 가능한 새로운 형식의 난연성 유압작동유가 필요하였다.
본 발명은 화재의 위험으로부터 안전하고, 가격이 저렴하며, 취급 환경의 설정에 별도의 부담이 없으며, 오랜 기간 사용이 가능한 난연성 유압작동유를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 석유계 윤활기유 25 내지 97 중량%, 인계 또는 할로겐계 난연성 첨가제 1 내지 20 중량%, 에스테르 화합물 1 내지 35 중량% 및 성능향상제 0.05 내지 20 중량%를 배합하여 제조된 것을 특징으로 하는 난연성 유압작동유를 제공한다.
상기 석유계 윤활기유는 국내 및 국외에서 공급되는 정제된 석유계 윤활기유라면 대부분 사용 가능하나, 점도가 너무 낮거나 너무 높으면 작동상 문제가 있을 수 있으므로, 40℃에서의 동점도가 5 내지 1000 mm2/sec이고, 석유계 윤활기유 중 파라핀 함량이 50 내지 90 중량% 인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 난연성 유압작동유에 사용되는 난연성 첨가제로는 인계 또는 할로겐계가 모두 적용가능하며, 화합물의 분자 내에 인계 및 할로겐계를 동시에 포함할 때 난연 효과가 더욱 증대된다. 상기 난연성 첨가제란 난연성으로 작용하는 인 및 할로겐이 아릴(aryl) 또는 알릴(allyl)기에 도입된 것이며, 트리크레실 포스페이트(Tricresyl Phosphate), 트리부틸 포스페이트(Tributyl Phosphate), 트리스(β-클로로에틸) 포스페이트(Tris(β-chloroethyl) Phosphate), 트리스(β-클로로프로필) 포스페이트(Tris(β-chloropropyl) Phosphate), 트리스(디클로로프로필) 포스페이트(Tris(dichloropropyl) Phosphate), 트리옥틸 포스페이트(Trioctyl Phosphate), 트리페닐 포스페이트(Triphenyl Phosphate), 옥틸 디페닐 포스페이트(Octyl diphenyl Phosphate), 트리스(이소프로필페닐) 포스페이트(Tris(Isopropylphenyl)Phosphate), 및 트리부톡시에틸 포스페이트(Tributoxyethyl Phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 난연성 유압작동유에 사용되는 에스테르 화합물로는 화학식 1 내지 3의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 사용할 수 있다.
Figure 112010027223089-pat00002
상기 식에서,
R1, R2는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 2의 알킬기이고, R3, R4는 같거나 서로 다른 탄소수 6 내지 22의 포화 또는 불포화 알킬기이다.
Figure 112010027223089-pat00003
상기 식에서,
R1는 탄소수 1 내지 2의 알킬기이고, R2, R3, R4는 같거나 서로 다른 탄소수 6 내지 22의 포화 또는 불포화 알킬기이다.
Figure 112010027223089-pat00004
상기 식에서,
n은 2 내지 12의 정수이며, R1, R2는 같거나 서로 다른 탄소수 2 내지 18의 알킬기이다.
상기 에스테르 화합물은 본 발명자가 등록 받은 바 있는 폴리올 에스테르(한국 특허 제88842호, 제169565호 및 제0201759호)를 사용할 수 있고, 아디페이트(Adipate)계, 아젤레이트(Azelate)계, 세바케이트(Sebacate)계 및 프탈레이트(Phthalate)등의 이염기성 에스테르(dibasic ester)를 하나 이상 사용할 수 있다.
본 발명의 유압 작동유는 석유계 윤활기유에 인계 또는 할로겐계 난연성 첨가제를 첨가함으로써, 가격이 저렴하고 취급 환경을 별도로 설정할 필요가 없으면서 난연 효과가 우수한 유압 작동유를 제공하게 된다. 인계 또는 할로겐계 난연성 첨가제는 종래 석유계 윤활기유에 혼합되기 어려운 문제가 있었으나, 본원 발명에서는 상기의 에스테르 화합물을 함께 혼합함으로써 상기와 같은 문제점을 해결하였다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 성능향상제로는 산화방지제, 내하중 및 내마모 향상제, 증점제, 부식방지제 및 소포제를 포함한다.
산화방지제로는 페닐나프틸아민계, 페닐계, 및 인산에스테르의 금속염을 사용할 수 있으며, 0.1 내지 10.0 중량%로 사용할 수 있다.
내하중 및 내마모 첨가제로서는 하기 화학식 4의 중화 처리된 인산에스테르의 아민염계가 가장 바람직하고, 인산에스테르의 금속염, 알릴계 인산에스테르 및 황화물의 첨가제를 병용하면, 상승 효과를 나타낸다. 첨가량은 0.05 내지 7.0 중량% 이다.
Figure 112010027223089-pat00005
상기 식에서,
R은 수소 또는 탄소수 1내지 10의 알킬 또는 아릴형 탄화수소 화합물이며, X는 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 탄화수소, n은 1 내지 10사이의 정수이다.
증점제로는 올레핀 공중합체, 폴리메타아크릴레이트 등을 사용할 수 있으며, 전단안정성이 우수하고 점도변화가 적은 분자량 20만 이하의 폴리메타아크릴레이트가 가장 바람직하다. 이때 저분자량 및 고분자량의 증점제 조합으로 저온유동성과 점도지수를 함께 보완할 수 있다. 첨가량은 0.1 내지 5.0 중량%가 적당하다.
필요에 따라 0.01 내지 2.0 중량%의 부식방지제, 소포제 등을 첨가할 수 있다.
전술한 첨가제들은 윤활유 조성물에서 매우 필요한 것이지만, 적량범위를 벗어나 과량으로 사용하는 경우에는 난연성 효과가 감소되거나, 전단에 의한 점도 강하, 찌꺼기의 생성 및 유제 변색 등의 원인이 되기도 하기 때문에 기유와 첨가제와의 적절한 조합은 반드시 고려되어야 한다.
본 발명에 따른 난연성 유압작동유는 화재의 위험으로부터 안전하고, 가격이 저렴하며, 취급 환경의 설정에 별도의 부담이 없으며, 오랜 기간 사용이 가능하다.
도 1는 본 발명의 일 실시예와 비교예에 있어서의 산화 안정성 시험 후 슬러지 발생 여부 비교 사진이다.
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다.
석유계( 광유계 ) 윤활기유의 준비
석유계 윤활기유는 정유회사를 통하여 공급받을 수 있는 일반적인 윤활기유를 적용하되, 인화점, 열 및 산화안정성, 불순물의 함량 등을 고려하여 하기 표 2와 같이 준비하여 사용하였다.
동점도
(mm2/초)		 색상
(KS M 2106)		 인화점
(개방컵, ℃)		 탄화수소 조성
Cp CA
석유계 윤활기유 A 15.0 ± 2.0 2.5 이하 200 이상 50이상 3이하
석유계 윤활기유 B 20.0 ± 2.0 200 이상
석유계 윤활기유 C 30.0 ± 2.0 220 이상
석유계 윤활기유 D 35.0 ± 2.0 220 이상
석유계 윤활기유 E 50.0 ± 2.0 240 이상
석유계 윤활기유 F 100.0 ± 5.0 240 이상
석유계 윤활기유 G 120.0 ± 10.0 260 이상
석유계 윤활기유 H 200.0 ± 10.0 260 이상
석유계 윤활기유 I 480.0 ± 20.0 300 이상
석유계 윤활기유 J 1000.0 ± 100.0 300 이상
탄화수소 조성 중 CA는 0.0이 될수록 좋다.
에스테르 윤활기유의 준비
본 발명에 따른 혼성형 난연성 유압작동유의 제조에 사용되는 에스테르 화합물을 하기 표 3과 같이 준비하였으며, 단독 또는 2 가지 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
Type I
(자체 제조 에스테르)		 Type II
(시중 구매 에스테르)
외관(KS M 2106) 2.5 이하 2.5 이하
전산가(mg KOH/g) 3.0 이하 2.0 이하
동점도(40℃, mm2/초) 20 내지 120 10 내지 250
인화점(개방식, ℃) 250 이상 200 이상
난연성 첨가제의 준비
난연성 첨가제는 하기 표 4와 같이 준비하되 유압작동유의 안정성을 위하여 80% 이상의 순도를 가진 원료를 사용하였다.
난연성 첨가제 A 트리크레실 포스페이트(Tricresyl Phosphate)
난연성 첨가제 B 트리부틸 포스페이트(Tributyl Phosphate)
난연성 첨가제 C 트리스(β-클로로에틸) 포스페이트(Tris(β-chloroethyl) Phosphate)
난연성 첨가제 D 트리스(β-클로로프로필) 포스페이트(Tris(β-chloropropyl) Phosphate)
난연성 첨가제 E 트리스(디클로로프로필) 포스페이트(Tris(dichloropropyl) Phosphate)
난연성 첨가제 F 트리옥틸 포스페이트(Trioctyl Phosphate)
난연성 첨가제 G 트리페닐 포스페이트(Triphenyl Phosphate)
난연성 첨가제 H 옥틸 디페닐 포스페이트(Octyl diphenyl Phosphate)
난연성 첨가제 I 트리스(이소프로필페닐) 포스페이트(Tris(Isopropylphenyl)Phosphate)
난연성 첨가제 J 트리부톡시에틸 포스페이트(Tributoxyethyl Phosphate)
유압작동유의 제조
상기 표 2, 3 및 4와 같이 준비된 윤활기유 및 난연성 첨가제에 적량의 성능향상제를 첨가하여 하기 표 5 및 표 6과 같이 유압작동유를 제조하였다. 이 때, 사용 된 함량은 중량 %이다.
시료구분
첨가물		 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7
석유계 윤활기유 A 20.0 40.0
석유계 윤활기유 C 65.0 30.0
석유계 윤활기유 E 60.0 20.0 40.0 70.0
석유계 윤활기유 G 40.0 40.0 10.0
석유계 윤활기유 I 10.0 25.0 40.0
자체 제조 에스테르 1 5.0 10.0 10.0
시중 구매 에스테르 2 3.0 5.0 30.0
난연성 첨가제 A 2.0 2.0 5.0
난연성 첨가제 B 5.0 3.0
난연성 첨가제 C 1.0
난연성 첨가제 D 10.0
난연성 첨가제 E 3.0
난연성 첨가제 F 10.0
난연성 첨가제 G 10.0
난연성 첨가제 H 2.0 5.0
난연성 첨가제 I 5.0
난연성 첨가제 J 10.0
산화방지제 1.0 0.5 2.0 1.0 0.5 2.0 0.5
내마모성 첨가제 1.0 0.5 2.0 2.0 2.0 2.0
점도지수 향상제 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
소포제 및 기타 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
시료구분
첨가물		 실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12 실시예 13 실시예 14
석유계 윤활기유 B 60.0 20.0
석유계 윤활기유 D 50.0 30.0
석유계 윤활기유 F 20.0 20.0 45.0
석유계 윤활기유 H 10.0 50.0 40.0
석유계 윤활기유 J 15.0
자체 제조 에스테르 1 10.0 10.0 35.0 35.0
시중 구매 에스테르 2 5.0 20.0 20.0
난연성 첨가제 A 5.0 15.0 5.0 15.0
난연성 첨가제 B 5.0
난연성 첨가제 C 10.0 5.0
난연성 첨가제 D 5.0 10.0
난연성 첨가제 E 5.0
난연성 첨가제 F 5.0
난연성 첨가제 G 5.0 20.0
난연성 첨가제 H 10.0
난연성 첨가제 I 5.0
난연성 첨가제 J 5.0
산화방지제 1.0 1.0 2.0 1.0 1.5 1.0 0.5
내마모성 첨가제 2.0 1.0 2.0 2.0 2.0 1.0
점도지수 향상제 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
소포제 및 기타 적량 적량 적량 적량 적량 적량 적량
난연성 유압작동유의 품질 확인 시험
상기 표 5 및 표 6과 같이 제조된 유압작동유에 대한 품질 확인 시험을 수행하였고, 그 결과를 하기 표 7 및 표 8에 기재하였다.
유압작동유는 국제 점도 규격으로 생산되어야 하므로 ISO VG로 일반화 하였다. 산화안정성은 회전봄브식 산화안정성 시험(ASTM D 2272)으로 평가하였고, 내마모성은 Shell식 4-Ball test 로 평가하였으며, 난연성은 374℃ 온도의 Manifold 위에 시료를 떨어뜨려 발화 유무 확인하는 Hot Manifold test(MIL-F-7100 Fed 6053에 해당)와, 분사 시 착화하는데 필요한 산소 요구량이 50% 이상일 때 난연성으로 인정하는 분사화재 시험으로 평가하였다.
시료구분
시험항목		 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7
동점도(ISO VG) 32 32 46 46 68 68 100
인화점(℃) 250 250 250 260 270 270 300
유동점(℃) -30.0 -30.0 -25.0 -25.0 -25.0 -25.0 -20.0
산화안정성(RBOT, 분) 500 400 400 500 350 400 500
내마모성(Scar φ mm) 0.35 0.35 0.35 0.30 0.30 0.35 0.35
난연성 Hot Manifold test 발화 후 즉시 소화
분사화재 시험 산소 요구량 50 ~ 55 %
시료구분
시험항목		 실시예 8 실시예 9 실시예 10 실시예 11 실시예 12 실시예 13 실시예 14
동점도(ISO VG) 46 46 68 68 68 100 100
인화점(℃) 250 260 250 270 270 280 280
유동점(℃) -25.0 -25.0 -25.0 -25.0 -25.0 -20.0 -20.0
산화안정성(RBOT, 분) 400 400 400 500 600 500 500
내마모성(Scar φ mm) 0.30 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.30
난연성 Hot Manifold test 발화 후 즉시 소화
분사화재 시험 산소 요구량 50 ~ 55 %
열 및 산화안정성의 우수성 확인
일반적으로 유압작동유를 회전봄브식 산화안정성 시험에 적용하게 되면 색상의 변색과 더불어 다량의 침전물이 발생하게 되며, 이러한 침전물은 장비의 가동 시 여러 가지 부적합의 원인으로 확인된다.
도 1는 본 발명의 일 실시예와 비교예에 있어서의 산화 안정성 시험 후 슬러지 발생 여부 비교 사진이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 난연성 유압작동유는 석유계 작동유 및 합성계 작동유 대비 오랜 시간 시험 후에도 변색과 슬러지 발생량이 적음을 확인할 수 있다.

Claims (7)

  1. 석유계 윤활기유 25 내지 97 중량%;
    인계 또는 할로겐계 난연성 첨가제 1 내지 20 중량%;
    폴리올 에스테르 타입 에스테르 화합물 1 내지 35 중량%; 및
    산화방지제, 내하중 및 내마모 향상제, 증점제, 부식방지제 및 소포제로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나 이상의 성능향상제 0.05 내지 20 중량%를 배합하여 제조된 것을 특징으로 하고,
    상기 폴리올 에스테르 타입 에스테르 화합물은 하기 화학식 1 또는 2의 화합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 난연성 유압작동유.
    [화학식 1]
    Figure 112012004386660-pat00011

    (상기 식에서,
    R1, R2는 같거나 서로 다른 탄소수 1 내지 2의 알킬기이고, R3, R4는 같거나 서로 다른 탄소수 6 내지 22의 포화 또는 불포화 알킬기이다.)
    [화학식 2]
    Figure 112012004386660-pat00012

    (상기 식에서,
    R1는 탄소수 1 내지 2의 알킬기이고, R2, R3, R4는 같거나 서로 다른 탄소수 6 내지 22의 포화 또는 불포화 알킬기이다.)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 석유계 윤활기유는 40℃에서의 동점도가 5 내지 1000 mm2/sec이고, 상기 석유계 윤활기유 중 파라핀 함량이 50 내지 90 중량% 인 것을 특징으로 하는 난연성 유압작동유.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 인계 또는 할로겐계 난연성 첨가제는 인 및 할로겐이 아릴(aryl) 또는 알릴(allyl)기에 도입된 것을 특징으로 하는 난연성 유압작동유.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 인계 또는 할로겐계 난연성 첨가제는 트리크레실 포스페이트(Tricresyl Phosphate), 트리부틸 포스페이트(Tributyl Phosphate), 트리스(β-클로로에틸) 포스페이트(Tris(β-chloroethyl) Phosphate), 트리스(β-클로로프로필) 포스페이트(Tris(β-chloropropyl) Phosphate), 트리스(디클로로프로필) 포스페이트(Tris(dichloropropyl) Phosphate), 트리옥틸 포스페이트(Trioctyl Phosphate), 트리페닐 포스페이트(Triphenyl Phosphate), 옥틸 디페닐 포스페이트(Octyl diphenyl Phosphate), 트리스(이소프로필페닐) 포스페이트(Tris(Isopropylphenyl)Phosphate), 및 트리부톡시에틸 포스페이트(Tributoxyethyl Phosphate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나 이상인 것을 특징으로 하는 난연성 유압작동유.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 에스테르 화합물은 아디페이트(Adipate)계, 아젤레이트(Azelate)계, 세바케이트(Sebacate)계 및 프탈레이트(Phthalate)계로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 난연성 유압작동유.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 내하중 및 내마모 첨가제로서는 하기 화학식 4의 인산에스테르의 아민염계 화합물인 것을 특징으로 하는 난연성 유압작동유.
    [화학식 4]
    Figure 112010027223089-pat00009

    (상기 식에서,
    R은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬 또는 아릴형 탄화수소 화합물이며, X는 수소 또는 탄소수 1 내지 4의 또는 탄화수소, n은 1 내지 10 사이의 정수이다)
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