CN104164280A

CN104164280A - 一种防锈型高温润滑脂组合物

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Publication number: CN104164280A
Application number: CN201410382232.8A
Authority: CN
Inventors: 郭振俊; 刘振国; 高艳青; 赵伟; 李倬
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp
Priority date: 2014-08-05
Filing date: 2014-08-05
Publication date: 2014-11-26

Abstract

本发明涉及一种防锈型高温滑脂组合物，稠化剂为复合锂皂或膨润土，基础油为酯类油、矿物油、聚-α烯烃合成油，加入抗氧剂、防腐防锈剂、固体添加剂、增粘剂等组分。以稠化剂与基础油之和为基数计算，包括以下添加剂(重量比)：抗氧剂：1～2％，防锈剂：2～10％，石墨：5～10％，金属粉：10～25％，氮化硼：5～10％，增粘剂：1～5％，溶剂：0～5％。本发明的润滑脂具有下述优点：由于选用了合适的原料配比，使得该润滑脂具有优良的防护性能和高温防卡咬性能。

Description

一种防锈型高温润滑脂组合物

技术领域

本发明涉及到一种由基础油、稠化剂和添加剂组成的具有优良高温性能、防锈性能的润滑脂组合物。

背景技术

在化工、石油、能源、交通、制药、轻纺、热电、冶金等行业，经常出现螺栓等坚固件发生锈蚀卡死等现象，拆卸困难，从而影响设备检维修及安装，造成材料及人力的浪费，在现实的工作中，经常用二硫化钼锂基润滑脂作代用品，虽然能够起到一定的效果，但不能完全满足应用要求。这种现象从形成的主要原因来看：一是长时间受水汽等环境条件影响，造成设备锈蚀，另一个原因是长时间在高温高负荷环境下造成设备卡死。为了解决这一问题，发明了一种高温防卡死润滑脂，使用环境温度可以达到800℃以上，产品具有优良的防护性能及优良的高温防烧结性能，在冶金、能源、化工等行业取得了良好的应用业绩。

关于高温润滑脂的研究，国内外已有专利。高温极压膨润土脂(申请公布号：CN102627997A)讲述了一种高温极压膨润土润滑脂，由基础油、高温稠化剂、极压添加剂及活性分散剂组成，一种耐高温极压型润滑脂组合物和制备方法(申请公布号号：CN102911761A)讲述了一种耐高温极压型润滑脂组合物和制备方法，由高碱值环烷酸钙、高碱值磺酸钙、基础油经特殊工艺制成，高温润滑脂及其配制工艺(授权公告号：CN1132920C)讲述了一种高温润滑脂及其配制工艺，由合成油聚醚-454、二硫化钼粉剂、硫化酸锑及硅油混合后处理而成，高温无滴点润滑脂及其生产工艺(申请公布号：CN102051256A)讲述了一种高温无滴点润滑脂及其生产工艺，由基础油、膨润土稠化剂、复合磺酸钙润滑脂、增粘剂、抗氧剂、金属钝化剂组成。专利High temperature grease compositions(US4298481)讲述了一种高温润滑脂剂组合物，其主要成分基础油、抗氧剂、防锈剂，专利High temperature lubricating grease containing urea compounds(US5670461)讲述了高温润滑脂组合物，含基础油、聚脲、复合钙、石墨、二硫化钼、聚四氟乙烯、胺基甲酸钼、防锈剂等组分，专利Grease composition for high-temperature,high-speed and high-load bearings,主要介绍了一种聚脲润滑脂。以上专利所提及产品，都不能满足在高温环境下防卡咬的性能要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有优良防护性能及优良防锈性能的润滑脂。本发明提供的高温润滑脂采用酯类油、矿物油、合成油为基础油，金属皂及无机物为稠化剂，并添加了抗氧剂、防腐防锈剂、固体添加剂、增粘剂等组分制成，可以满足800℃以上环境温度下紧固件的防卡咬要求。

本发明的技术如下：

稠化剂为复合锂皂或膨润土，基础油为酯类油、矿物油、聚-α烯烃合成油，加入抗氧剂、防腐防锈剂、固体添加剂、增粘剂等组分，其组成及重量百分数如下：

稠化剂：5～15％

矿物油：40～50％，

酯类油：15～25％，

聚-α烯烃合成油：20～30％；

以上组分为100％计算，加入添加剂：

抗氧剂：1～2％，

防锈剂：2～10％，

石墨：5～10％，

金属粉：10～25％，

氮化硼：5～10％，

增粘剂：1～5％，

溶剂：0～5％。

本发明所用的稠化剂为复合锂皂或膨润土。

本发明所用的复合锂皂是12-羟基硬脂酸锂皂和二元酸锂的复合稠化剂，二元酸最好是壬二酸、癸二酸；12-羟基硬脂酸和二元酸的摩尔比为质量比为3：1～5：1。

本发明所用的矿物油粘度(40℃)为200～800mm²/s。

酯类油为双酯、三羟甲基丙烷酯、季戊四醇酯、双季戊四醇酯、复酯。

聚-α烯烃合成油粘度(40℃)为100～400mm²/s。

添加剂为如下比例：

抗氧剂：胺类、酚类抗氧剂，烷基化的胺类、酚类抗氧剂，可以为二苯胺、二丁基对甲酚、含辛基、戊基的二苯胺、苯基-α-萘胺，加入量为1～2％；

防锈剂：苯三唑衍生物和噻二唑衍生物，石油磺酸盐类防腐防锈剂，加入量为2～10％；

石墨粒径0.2～20um，加入量为5～10％；

金属粉为铜粉、铝粉，粒径0.2～20um，加入量为10～25％；

氮化硼粒径0.2～20um，加入量为5～10％；

增粘剂为聚甲基丙烯酸酯或乙丙共聚物，加入量为1～5％；

溶剂为三氯乙烯、四氯乙烯等含氯溶剂，加入量为0～5％。

本发明的制造方法如下：

(1)将12-羟基硬脂酸和二元酸及氢氧化锂加入到20～40％的基础油中，升温100～115℃，反应2～3小时；

(2)升温，加入抗氧剂，最高温度为200～220℃；

(3)加入一部分冷却油，然后降温；

(4)加入余量基础油，温度低于90℃时，加入添加剂；

(5)三轴辊研磨。

或采用如下方法：

(1)将膨润土和60～70％的基础油加热到40～60℃；

(2)加入乙醇，充分搅拌30分钟；

(3)升温至100～120℃，充分搅拌15分钟，加入抗氧剂；

(4)加入剩余基础油，并加入添加剂；

(5)三轴辊研磨。

本发明的润滑脂通过性能试验表明具有下述优点：由于选用了合适的原料配比，使得该润滑脂具有优良防护性能和高温防卡咬性能，涂抹本产品的螺栓放入800℃马弗炉中24h后，冷却后用扳手可以较轻松拧开，置于室外6个月，螺纹无锈，而涂抹二硫化钼锂基润滑脂的螺栓不具备此性能，实际应用经验也证明了这一效果。

具体实施方式

在以下具体实施方式中，添加剂的加入量都是以基础油和稠化剂的总量为100％，以此为计算基数，按实例中所示加入比例来加入添加剂。

实例1：

将质量比为20％的矿物基础油加入到釜中，升温至85℃，加入质量比为5％的十二羟基硬脂酸和质量比为1％的壬二酸，然后加入由5倍水溶解的质量比为1％的氢氧化锂，升温至105～115℃反应3h。然后升温脱水，升温至160℃时加入质量比为1％的二异辛基二苯胺，最高温度为208℃。加入质量比为15％的矿物油降温，温度降至150℃以下时加入剩余的质量比为5％的矿物油，质量比为23％的复酯和质量比为30％的聚-α烯烃合成油，温度低于90℃时分别加入2％的石油磺酸钡，8％的石墨，10％的铜粉，8％的铝粉，5％的氮化硼，2％的聚甲基丙烯酸酯。最后在三轴辊研磨均化，并测润滑脂性能。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表1

表1

备注：将涂沫润滑脂的螺栓放入800℃的马弗炉24小时后，冷却后用扳手可以拧开即为合格。

实例2：

将质量比为40％的矿物基础油加入到釜中，升温至85℃，加入质量比为9.3％的十二羟基硬脂酸和3.1％的癸二酸，然后加入由5倍水溶解的2.6％的氢氧化锂，升温至105～115℃反应2h。然后升温脱水，升温至150℃时加入2％的二苯胺，最高温度为220℃。加入20％的聚-α烯烃合成油降温，温度降至150℃以下时加入剩余的25％的双季戊四醇酯，温度低于90℃时分别加入5％石油磺酸钡，1％的2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑二聚物，10％石墨，5％铜粉，5％铝粉，10％氮化硼，1％乙丙共聚物，5％四氯乙烯。最后在三轴辊研磨均化，并测润滑脂性能。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表2

表2

实例3：

将质量比为20％的矿物基础油加入到釜中，升温至85℃，加入质量比为3％的十二羟基硬脂酸和1％的癸二酸，然后加入由5倍水溶解的0.8％的氢氧化锂，升温至105～115℃反应2.5h。然后升温脱水，升温至150℃时加入2％的苯基-α-萘胺，最高温度为200℃。加入20.2％的矿物油降温，温度降至150℃以下时加入剩余的25％的季戊四醇酯和30％的聚-α烯烃合成油，温度低于90℃时分别加入5％石油磺酸钡，1％苯骈三氮唑，5％石墨，5％铜粉，5％铝粉，8％氮化硼，5％聚甲基丙烯酸酯，3％三氯乙烯。最后在三轴辊研磨均化，并测润滑脂性能。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3

表3

实例4：

将质量比为50％的矿物基础油和20％的聚-α烯烃合成油加入到釜中，升温至40～50℃，加入10％膨润土，搅拌10分钟，加入1％乙醇(加入比例计算方式与添加剂相同)，搅拌30分钟，然后升温至110～120℃，搅拌15分钟，加入1％二苯胺，0.5％二丁基对甲酚。然后加入剩余的15％三羟甲基丙烷酯和5％的聚α烯烃合成油。最后加入6％石油磺酸钡，4％二壬基萘磺酸钡，5％石墨，15％铜粉，10％铝粉，10％氮化硼，1％聚甲基丙烯酸酯，在三轴辊研磨均化，并测润滑脂性能。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3

表4

实例5：

将质量比为50％的矿物基础油和15％的聚-α烯烃合成油加入到釜中，升温至50～60℃，加入8％膨润土，搅拌10分钟，加入1％乙醇(加入比例计算方式与添加剂相同)，搅拌30分钟，然后升温至100～110℃，搅拌15分钟，加入2％二苯胺。然后加入剩余的22％季戊四醇酯和5％的聚α烯烃合成油。最后加入6％二壬基萘磺酸钡，5％石墨，10％铜粉，10％铝粉，5％氮化硼，1％聚甲基丙烯酸酯，在三轴辊研磨均化，并测润滑脂性能。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3

表5

实例6：

将质量比为45％的矿物基础油和15％的双季戊四醇酯加入到釜中，升温至50～60℃，加入5％膨润土，搅拌10分钟，加入1％乙醇(加入比例计算方式与添加剂相同)，搅拌30分钟，然后升温至100～110℃，搅拌15分钟，加入2％二苯胺。然后加入剩余的30％的聚α烯烃合成油。最后加入5％二壬基萘磺酸钡，6％石墨，5％铜粉，10％铝粉，5％氮化硼，2％聚甲基丙烯酸酯，2％四氯乙烯，在三轴辊研磨均化，并测润滑脂性能。

本发明工艺配方制得的润滑脂性能列于表3

表6

本发明提出的一种防锈型高温润滑脂组合物，已经通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的组分和方法进行改动或适当变更改组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims

1.一种防锈型高温润滑脂，其特征是组成及重量百分数如下：

稠化剂：5～15％

矿物油：40～50％，

酯类油：15～25％，

聚-α烯烃合成油：20～30％；

以上组分为100％计算，加入添加剂：

抗氧剂：1～2％，

防锈剂：2～10％，

石墨：5～10％，

金属粉：10～25％，

氮化硼：5～10％，

增粘剂：1～5％，

溶剂：0～5％。

2.按照权利要求1所述的防锈型高温润滑脂，其特征是所述的稠化剂为复合锂皂或膨润土。

3.按照权利要求2所述的防锈型高温润滑脂，其特征是所述的复合锂皂是12-羟基硬脂酸锂皂和二元酸锂的复合稠化剂，二元酸是壬二酸、癸二酸，12-羟基硬脂酸和二元酸的质量比为3：1～5：1。

4.按照权利要求1所述的防锈型高温润滑脂，其特征是所述的40℃矿物油粘度为200～800mm²/s。

5.按照权利要求1所述的防锈型高温润滑脂，其特征是所述的酯类油为双酯、三羟甲基丙烷酯、季戊四醇酯、双季戊四醇酯或复酯。

6.按照权利要求1所述的防锈型高温润滑脂，其特征是所述的聚-α烯烃合成油40℃粘度为100～400mm²/s。

7.按照权利要求1所述的防锈型高温润滑脂，其特征是所述的抗氧剂为胺类、酚类抗氧剂，烷基化的胺类、酚类抗氧剂，可以为二苯胺、二丁基对甲酚、含辛基、戊基的二苯胺或苯基-α-萘胺。

8.按照权利要求1所述的防锈型高温润滑脂，其特征是所述的防锈剂为苯三唑衍生物、噻二唑衍生物或石油磺酸盐类防腐防锈剂。

9.按照权利要求1所描述的防锈型高温润滑脂，其特征是所述的增粘剂为聚甲基丙烯酸酯或乙丙共聚物。

10.按照权利要求1所描述的防锈型高温润滑脂，其特征是所述的溶剂为三氯乙烯、四氯乙烯的含氯溶剂。