CN112522001B - 一种高温阻燃润滑脂组合物及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及润滑脂技术领域，具体涉及一种高温阻燃润滑脂组合物及制备方法。所述高温阻燃润滑脂组合物，包括基础油和稠化剂，所述基础油为芳基磷酸酯，所述稠化剂为石墨，所述芳基磷酸酯与所述石墨的质量比为1.5～2:1。本发明的高温阻燃润滑脂具有优异的耐高温性，且阻燃效果优良；在高温环境或者燃烧后仍然具有良好的润滑性；同时具有良好的防锈性能和较长寿命，适用于‑25℃～650℃温度范围金属与金属接触摩擦副使用。本发明进一步提供了上述润滑脂的制备方法，通过制备过程中工艺的严格控制，进一步提升了润滑脂的各方面性能，同时保障了不同批次的润滑脂之间性能的稳定性和质量的均一性，且制备过程简单易实现，便于所述润滑脂的推广应用。

Description

一种高温阻燃润滑脂组合物及制备方法

技术领域

本发明涉及润滑脂技术领域，具体涉及一种高温阻燃润滑脂组合物及制备方法。

背景技术

阻燃材料是一种能够阻止燃烧而自身并不容易燃烧的保护材料。阻燃材料的使用可有效的防止和减少火灾，因而在我国越来越受到重视。润滑脂作为一种润滑和密封材料应用于设备中，但遇到高温设备时，需要润滑脂在满足设备润滑的前提下，同时具有耐高温和阻燃作用。例如：在各大钢厂，在烧结、熔钢、铸造等工艺过程中，炼钢设备要经历高温过程，要求工艺过程中润滑脂具有在高温下持续润滑的作用，并且不能出现着火情况。

润滑脂的阻燃性质指在受到热源或火焰条件下不燃烧或者燃烧后能自行熄灭的性能。评定润滑脂阻燃性的试验主要有ASTM D3801《固体塑料垂直燃烧状态相对阻燃性能测试》方法、热板试验方法、歧管试验法和火柴点燃法。通过选择各种阻燃材料(包括阻燃基础油、阻燃稠化剂、阻燃添加剂及分散剂等)为材质配伍制备阻燃润滑脂，对阻燃润滑脂领域具有重要的指导意义。

目前，日本和国内一些专利报告过阻燃润滑脂的组合物及制备方法。专利中报道的阻燃润滑脂采用常规的金属皂类为稠化剂稠化耐高温基础油，添加部分阻燃添加剂而制成，存在阻燃温度低(25℃至550℃)、阻燃效果不佳(燃烧后，熄灭时间过长)、高温下失去润滑性(高温环境或者燃烧后润滑脂失去润滑性)等问题。本专利在对阻燃润滑脂的原材料方面进行了大量研究，最终选用了耐高温固体润滑剂、稠化剂和阻燃添加剂复配，制备的润滑脂通过ASTM D3801方法对其进行验证，有效的解决了目前国内外专利中阻燃润滑脂的不足，尤其在常温至高温过程中，能够起到优异的润滑效果。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种具有优异的耐高温性、高温下防卡咬、良好的防锈性能和长寿命等特点，适用于-25℃～650℃温度范围金属与金属接触摩擦副使用的润滑脂组合物及制备方法。

本发明第一目的在于提供一种高温阻燃润滑脂组合物，主成分包括基础油和稠化剂，所述基础油为芳基磷酸酯，所述稠化剂为石墨，所述芳基磷酸酯与所述石墨的质量比为1.5～2:1。

通过耐高温基础油及阻燃稠化剂的复配，可以使润滑酯具有耐高温性能，但是所能实现的阻燃温度及阻燃效果(燃烧后的熄灭时长)参差不齐，同时容易出现高温下失去润滑性的情况。很多组合物虽然在上述某一种性能上表现优异，但是同时会出现在油品其他性能上的劣势。

本发明经过大量的研究发现，当选用芳基磷酸酯为基础油、选用石墨为稠化剂进行复配时，其耐高温性、阻燃性、润滑性及其他方面均表现出优异的性能，尤其在常温至高温过程中，能够起到优异的润滑效果。

作为优选，所述芳基磷酸酯在40℃下粘度为120～130mm/s²。

作为优选，所述石墨中，颗粒度颗粒度在1.5～5um之间的石墨占石墨总重的40％，颗粒度小于1.5um的石墨占石墨总重的60％。

当时选用上述芳基磷酸酯和/或石墨时，其复配效果进一步得到提升。

作为优选，所述润滑脂组合物的添加剂包括阻燃助剂，所述阻燃助剂包括阻燃助剂A和阻燃助剂B，所述阻燃助剂A为磷酸铝，所述阻燃助剂B为选自铜粉、锌粉中的至少一种。

作为优选，所述阻燃助剂A与所述阻燃助剂B的质量比为1:5.5～7.5。

作为优选，所述阻燃助剂质量为主成分总质量的14～16％。

作为优选，所述阻燃助剂由磷酸铝、铜粉和锌粉组成；优选所述磷酸铝、铜粉和锌粉的质量比为1.8～2.2:7.5～8.5:4.7～5.3。

作为优选，所述磷酸铝为三聚磷酸铝，优选其pH值为6～7。

作为优选，所述铜粉和/或锌粉的平均颗粒度小于500nm。

通过添加金属阻燃助剂可以进一步提升润滑脂的抗高温性能和阻燃性能，本发明发现，在前述基础油和稠化剂的选择基础上(尤其是稠化剂为石墨时)，使用磷酸铝可以显著提升其性能。而当磷酸铝与铜粉、锌粉中的至少一种(更优选为磷酸铝、铜粉和锌粉)混合时，润滑脂的抗高温性能和阻燃性能进一步得到提升。

作为优选，所述润滑脂组合物的添加剂还包括抗氧剂、防锈剂、分散剂中的一种或几种，所述抗氧剂为异二辛基二苯胺，所述防锈剂为苯并三氮唑，所述分散剂为双丁二酰亚胺。

作为优选，所述抗氧剂质量为主成分总质量的0.8～1.2％。

作为优选，所述防锈剂质量为主成分总质量的0.3～0.7％。

作为优选，所述分散剂质量为主成分总质量的1.8～2.2％。

作为本发明的一种优选方案，所述润滑脂组合物由以下主成分和添加剂构成，所述主成分及其质量百分比如下：

芳基磷酸酯 60～65％，

石墨 35～40％，

以主成分总质量为基准，加入以下质量百分比的添加剂：

通过优选方案的组合，可以得到效果较佳的实施例。

本发明第二目的在于提供一种制备上述高温阻燃润滑脂组合物的方法，包括以下步骤：

(1)将基础油、抗氧剂和防锈剂在95～100℃下混合；

(2)在80～85℃下，将步骤(1)所得混合物与稠化剂、分散剂混合(优选搅拌40～60分钟)；

(3)在50～55℃下，将步骤(2)所得混合物与阻燃助剂混合(优选搅拌60-90分钟)。

针对本发明的高温阻燃润滑脂组合物，采用上述方法制备，可以更稳定地得到具有上述优异性能的润滑脂组合物。

作为优选，所述方法还包括以下步骤：

(4)通过三辊机对润滑脂进行分散处理，处理后返回反应釜中进行搅拌，搅拌时间5-10分钟后及可制备成高温阻燃润滑脂。

本发明的有益效果如下：

(1)本发明的高温阻燃润滑脂具有优异的耐高温性，阻燃温度达到650℃，且阻燃效果优良；在高温环境或者燃烧后仍然具有良好的润滑性，从而保证了其在高温下的防卡咬性能；同时具有良好的防锈性能和较长寿命，适用于-25℃～650℃温度范围金属与金属接触摩擦副(如：井下作业设备、冶金高温部件、有色金属铸膜、高温链条、螺丝螺栓、高温铰链等)使用。

(2)本发明通过制备过程中工艺的严格控制，进一步提升了润滑脂的各方面性能，同时保障了不同批次的润滑脂之间性能的稳定性和质量的均一性，且制备过程简单易实现，便于所述润滑脂的推广应用。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

一种高温阻燃润滑脂组合物，由以下主成分和添加剂构成，所述主成分及其质量百分比如下：

芳基磷酸酯 60％(600g)，

石墨 40％(400g)，

以主成分总质量为基准，加入以下质量百分比的添加剂：

具体制备过程如下：

将600g芳基磷酸酯、10g异二辛基二苯胺和5g苯并三氮唑加入反应釜中，开启搅拌，加热至95℃，将抗氧剂和防锈剂溶解于基础油中；待溶解后将温度降低至85℃，向反应釜中加入160g石墨(颗粒度在1.5～5um之间)和240g石墨(颗粒度小于1.5um)和20g双丁二酰亚胺，开启搅拌，搅拌50min；将温度降低至52℃，80g纳米级铜粉、50g纳米级锌粉和20g三聚磷酸铝，搅拌90min后，将反应物料通过三辊机处理三遍后，返回至反应釜中搅拌10min即能够制备出润滑脂。

实施例2

一种高温阻燃润滑脂组合物，由以下主成分和添加剂构成，所述主成分及其质量百分比如下：

芳基磷酸酯 65％(650g)，

石墨 35％(350g)，

以主成分总质量为基准，加入以下质量百分比的添加剂：

具体制备过程如下：

将650g芳基磷酸酯、12g异二辛基二苯胺和7g苯并三氮唑加入反应釜中，开启搅拌，加热至97℃，将抗氧剂和防锈剂溶解于基础油中；待溶解后将温度降低至83℃，向反应釜中加入140g石墨(颗粒度在1.5～5um之间)和210g石墨(颗粒度小于1.5um)和22g双丁二酰亚胺，开启搅拌，搅拌50min；将温度降低至54℃，75g纳米级铜粉、47g纳米级锌粉和22g三聚磷酸铝，搅拌90min后，将反应物料通过三辊机处理三遍后，返回至反应釜中搅拌10min即能够制备出润滑脂。

实施例3

一种高温阻燃润滑脂组合物，由以下主成分和添加剂构成，所述主成分及其质量百分比如下：

芳基磷酸酯 63％(630g)，

石墨 37％(370g)，

以主成分总质量为基准，加入以下质量百分比的添加剂：

具体制备过程如下：

将630g芳基磷酸酯、8g异二辛基二苯胺和3g苯并三氮唑加入反应釜中，开启搅拌，加热至96℃，将抗氧剂和防锈剂溶解于基础油中；待溶解后将温度降低至82℃，向反应釜中加入148g石墨(颗粒度在1.5～5um之间)和222g石墨(颗粒度小于1.5um)和18g双丁二酰亚胺，开启搅拌，搅拌50min；将温度降低至55℃，85g纳米级铜粉、53g纳米级锌粉和18g三聚磷酸铝，搅拌90min后，将反应物料通过三辊机处理三遍后，返回至反应釜中搅拌10min即能够制备出润滑脂。

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于：采用烷基萘作为基础油，复合磺酸钙作为稠化剂。

对比例2

本对比例与实施例1的区别在于：采用烷基磷酸酯作为基础油，氰尿酸三聚氰胺作为稠化剂。

对比例3

本对比例与实施例1的区别在于：采用全氟聚醚作为基础油，聚四氟乙烯作为稠化剂。

试验例

针对实施例1-3和对比例1-3的润滑脂，从润滑脂的耐高温性、阻燃性、润滑性等方面进行了对比，其中耐高温性通过润滑脂滴点和高温蒸发损失进行评定；阻燃性通过ASTMD3801进行评定，操作如下：取定量润滑脂快速放置在温度为600至650℃的铁合金板上，首先观察润滑脂是否燃烧，其次观察润滑脂燃烧后几秒能够熄灭(5秒内熄灭后视为具有阻燃性)；润滑性主要通过四球长磨、最大无卡咬等方面进行评价。具体数据如下表1：

表1实施例1-3和对比例1-3耐高温性、阻燃性和润滑性对比

从表1中可以得出，按照配方范围内实施的1-3，耐高温性、阻燃性和润滑性方面均表现出优异的性能。而对比例1中，由于复合磺酸钙稠化剂自身的耐热性和阻燃效果不是太理想，导致蒸发损失、阻燃性能受到影响；对比例2中，由于润滑脂整体高温润滑性能不理想，导致产品抗磨性能和极压性能受到影响；对比例3中，润滑脂自身耐高温(600至650℃)性不理想，导致产品高温下蒸发损失、阻燃性和抗磨性能均受到影响。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (15)

1.一种高温阻燃润滑脂组合物，主成分为基础油和稠化剂，其特征在于，所述基础油为芳基磷酸酯，所述稠化剂为石墨，所述芳基磷酸酯与所述石墨的质量比为1.5~2:1；

所述芳基磷酸酯在40℃下粘度为120~130 mm/s²；

所述石墨中，颗粒度在1.5~5um之间的石墨占石墨总重的40%，颗粒度小于1.5um的石墨占石墨总重的60%。

2.根据权利要求1所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，添加剂包括阻燃助剂，所述阻燃助剂包括阻燃助剂A和阻燃助剂B，所述阻燃助剂A为磷酸铝，所述阻燃助剂B为选自铜粉、锌粉中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，所述阻燃助剂A与所述阻燃助剂B的质量比为1:5.5~7.5。

4.根据权利要求2所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，所述阻燃助剂质量为主成分总质量的14~16%。

5.根据权利要求2或4所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，所述阻燃助剂由磷酸铝、铜粉和锌粉组成。

6.根据权利要求5所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，所述磷酸铝、铜粉和锌粉的质量比为1.8~2.2：7.5~8.5：4.7~5.3。

7.根据权利要求2或3所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，所述磷酸铝为三聚磷酸铝；和/或，所述铜粉和/或锌粉的平均颗粒度小于500nm。

8.根据权利要求7所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，所述三聚磷酸铝的pH值为6～7。

9.根据权利要求2~4、6、8中任一项所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，添加剂还包括抗氧剂、防锈剂、分散剂中的一种或几种，所述抗氧剂为异二辛基二苯胺，所述防锈剂为苯并三氮唑，所述分散剂为双丁二酰亚胺。

10.根据权利要求5所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，添加剂还包括抗氧剂、防锈剂、分散剂中的一种或几种，所述抗氧剂为异二辛基二苯胺，所述防锈剂为苯并三氮唑，所述分散剂为双丁二酰亚胺。

11.根据权利要求7所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，添加剂还包括抗氧剂、防锈剂、分散剂中的一种或几种，所述抗氧剂为异二辛基二苯胺，所述防锈剂为苯并三氮唑，所述分散剂为双丁二酰亚胺。

12.根据权利要求9所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，所述抗氧剂质量为主成分总质量的0.8~1.2%；

和/或，所述防锈剂质量为主成分总质量的0.3~0.7%；

和/或，所述分散剂质量为主成分总质量的1.8~2.2%。

13.根据权利要求10或11所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，所述抗氧剂质量为主成分总质量的0.8~1.2%；

和/或，所述防锈剂质量为主成分总质量的0.3~0.7%；

和/或，所述分散剂质量为主成分总质量的1.8~2.2%。

14.根据权利要求12所述的高温阻燃润滑脂组合物，其特征在于，由以下主成分和添加剂构成，所述主成分及其质量百分比如下：

芳基磷酸酯 60～65%，

石墨 35～40%，

以主成分总质量为基准，加入以下质量百分比的添加剂：

铜粉 7.5~8.5%，

锌粉 4.7~5.3%，

磷酸铝 1.8~2.2%，

异二辛基二苯胺 0.8~1.2%，

苯并三氮唑 0.3~0.7%，

双丁二酰亚胺 1.8~2.2%。

15.制备权利要求10或11所述的高温阻燃润滑脂组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将基础油、抗氧剂和防锈剂在95～100℃下混合；

（2）在80～85℃下，将步骤（1）所得混合物与稠化剂、分散剂混合；

（3）在50～55℃下，将步骤（2）所得混合物与阻燃助剂混合。