CN115305129A - 钡基润滑脂组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种钡基润滑脂组合物及其制备方法与应用。所述钡基润滑脂组合物包含如下重量百分含量的组分：(1)稠化剂30‑40％；(2)抗氧剂1.0‑3.0％；(3)极压抗磨剂1.0‑3.0％；(4)基础油54.0‑68.0％；所述稠化剂是由十二碳二元酸、十二羟基硬脂酸与氢氧化钡反应制得。该钡基润滑脂组合物，在保证其通用性能前提下，具有优异的机械安定性、高低温性能和极压抗磨性能，特别适用于高速轴承。

Description

钡基润滑脂组合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种钡基润滑脂组合物及其制备方法与应用。
背景技术
高速轴承，主要指的是DN值大于等于1000000(其中D：轴承直径，N：轴承转速)的轴承。为了减少高速轴承的磨损，需要在轴承中涂抹润滑脂，由于高速轴承的转速相对比较高，工矿比较苛刻，所以对润滑脂的综合性能尤其是机械安定性、高低温性能和挤压抗磨性能有较高的要求。
CN101760284A公开了一种润滑脂组合物，该润滑脂组合物含有基础油、稠化剂和添加剂，其中，所述稠化剂为复合钡皂和复合锂皂，所述添加剂含有硫磷添加剂和噻二唑基化合物，且以该润滑脂组合物的总重量为基准，复合钡皂的含量为1.5-7.5重量％、复合锂皂的含量为5-15重量％、硫磷添加剂的含量为0.1-5重量％、噻二唑基化合物的含量为0.1-3重量％和基础油的含量为70-93.3重量％。该润滑脂组合物在复合钡皂含量较低的情况下，即可获得良好的氧化安定性、耐高温性能和极压抗磨性，能够用作高速轴承的润滑脂。但其缺陷在于稠化剂中既含复合钡皂，又含复合锂皂，在工业生产中难以实现；极压抗磨性波动明显，未充分发挥复合钡皂本身的优势。
发明内容
本发明的目的在于针对高速轴承运转时低温升、耐磨、静音、长寿命的工况特点，提供一种钡基润滑脂组合物及其制备方法与应用，该润滑脂组合物在保证其通用性能前提下，具有优异的机械安定性、高低温性能和极压抗磨性能，特别适用于高速轴承。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种钡基润滑脂组合物，包含如下重量百分含量的组分：
(1)稠化剂30-40％；
(2)抗氧剂1.0-3.0％；
(3)极压抗磨剂1.0-3.0％；
(4)基础油54.0-68.0％；
所述稠化剂是由十二碳二元酸、十二羟基硬脂酸与氢氧化钡反应制得。
本发明采用独特的复合金属皂基高温稠化剂，使得该润滑脂的耐高温、抗磨性能突出，能够很好的满足高速轴承的高温使用要求；合理的配方和适宜的工艺条件获得了均匀的皂纤维结构，有效的平衡了润滑脂的流动性和粘附性；均衡的添加剂体系使得制备的润滑脂具有抗氧化性能好和防腐防护效果好等特点，可有效的防止轴承运转时温升过快，从而较好的满足高速轴承的润滑工况，该润滑脂的使用温度范围为-40～130℃。
作为优选，所述十二碳二元酸和所述十二羟基硬脂酸的摩尔比为2：2.5-3.5。本发明发现，将十二碳二元酸和所述十二羟基硬脂酸的摩尔比控制在上述范围，对基础油的稠化能力最佳。
在一种优选的实施方式中，所述十二碳二元酸和所述十二羟基硬脂酸的总量与所述氢氧化钡的摩尔比为化学计量比，即酸和碱均不过量。本领域技术人员应该理解的是，根据由十二碳二元酸、十二羟基硬脂酸与氢氧化钡制备的稠化剂的用量，能够反推出十二碳二元酸、十二羟基硬脂酸与氢氧化钡的用量，此为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
作为优选，所述抗氧剂为胺类抗氧剂。在一种优选的实施方式中，所述抗氧剂为天津利安隆新材料股份有限公司生产的GA-034抗氧剂。
作为优选，所述极压抗磨剂为有机硫磷化物；进一步优选为二烷基二硫代磷酸锌。本发明发现，相比其他类型极压抗磨剂，将二烷基二硫代磷酸锌用于上述钡基润滑脂组合物中，可以明显改善极压抗磨性，同时提高油脂防护性能。
作为优选，所述基础油为重量比6-8:1.5-2.5:1的聚α烯烃合成油、矿物油和酯类油的混合物；进一步优选的，所述基础油的40℃运动粘度范围为20-30mm2/s。在一种优选的实施方式中，所述聚α烯烃合成油为PAO4(美孚)，矿物油为500SN(美孚)、酯类油为癸二酸二辛酯。
本发明还提供一种上述钡基润滑脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将全部基础油的50～60％、十二碳二元酸和十二羟基硬脂酸在反应釜中混合，升温至80-85℃，加入全部氢氧化钡的55-68％溶于水后的碱液，在95-100℃下进行皂化反应80-90min；
(2)步骤(1)皂化反应完成后，将剩余的氢氧化钡溶于水后的碱液滴加到反应釜中，滴碱时间为90-100min；
(3)步骤(2)滴碱完成后，升温至130-140℃，恒温30-40min；
(4)步骤(3)恒温完成后，升温至200-205℃，恒温5-10min；
(5)步骤(4)恒温完成后，加入全部基础油的10～15％作为急冷油开始急冷，急冷后温度为165-175℃，恒温30-40分钟；
(6)步骤(5)恒温完成后，倒釜降温，降温至100℃以下时，加入剩余的基础油；
(7)降温至60℃以下时，加入抗氧剂和极压抗磨剂，均质，过滤，脱气，得到润滑脂成品。
本发明还提供上述钡基润滑脂组合物或上述制备方法制备得到的钡基润滑脂组合物在高速轴承中的应用。
本发明所取得的有益效果：
本发明提供的钡基润滑脂组合物，在保证其通用性能前提下，具有优异的机械安定性、高低温性能和极压抗磨性能，特别适用于高速轴承。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。以下实施例中所用的实验原料和相关设备等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供一种钡基润滑脂组合物，组成为：稠化剂34％，抗氧剂2％，极压抗磨剂2％，余量为基础油。
其中，稠化剂由氢氧化钡、十二碳二元酸和十二羟基硬脂酸按化学计量比制备而成，所述十二碳二元酸和所述十二羟基硬脂酸的摩尔比为2：3；
所述抗氧剂为天津利安隆新材料股份有限公司的GA-034；
所述极压抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；
所述基础油为重量比7:2:1的PAO4(美孚)、500SN(美孚)和癸二酸二辛酯。
制备方法如下：将基础油总量的55％加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸、十二碳二元酸，升温至83℃，使酸完全融解于基础油中；然后，用水溶解三分之二的氢氧化钡，将溶解后的碱液加入反应釜中，开始皂化反应，反应时间85分钟，反应温度99℃；将剩下的三分之一的氢氧化钡继续用水溶解，开始向反应釜滴碱，滴碱时间为100分钟；滴碱完成，升温至135℃，恒温复合反应35分钟；恒温结束，将反应釜升至202℃，恒温6分钟；然后，加入基础油总量的15％作为急冷油，开始急冷，急冷后温度170℃，急冷后恒温35分钟。最后，倒釜降温，温度降至100℃以下，用剩余的基础油调节润滑脂稠度；待温度降至60℃以下时加入抗氧剂、极压抗磨剂，均质、过滤、脱气，得到成品润滑脂。
实施例2
本实施例提供一种钡基润滑脂组合物，组成为：稠化剂34％，抗氧剂1％，极压抗磨剂1％，余量为基础油。
其中，稠化剂由氢氧化钡、十二碳二元酸和十二羟基硬脂酸按化学计量比制备而成，所述十二碳二元酸和所述十二羟基硬脂酸的摩尔比为2：3；
所述抗氧剂为天津利安隆新材料股份有限公司的GA-034；
所述极压抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；
所述基础油为重量比7:2:1的PAO4(美孚)、500SN(美孚)和癸二酸二辛酯。
制备方法如下：将基础油总量的50％加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸、十二碳二元酸，升温至80℃，使酸完全融解于基础油中；然后，用水溶解三分之二的氢氧化钡，将溶解后的碱液加入反应釜中，开始皂化反应，反应时间80分钟，反应温度95℃；将剩下的三分之一的氢氧化钡继续用水溶解，开始向反应釜滴碱，滴碱时间为90分钟；滴碱完成，升温至130℃，恒温复合反应30分钟；恒温结束，将反应釜升至200℃，恒温5分钟；然后，加入基础油总量的10％作为急冷油，开始急冷，急冷后温度175℃，急冷后恒温30分钟。最后，倒釜降温，温度降至100℃以下，用剩余的基础油调节润滑脂稠度；待温度降至60℃以下时加入抗氧剂、极压抗磨剂，均质、过滤、脱气，得到成品润滑脂。
实施例3
本实施例提供一种钡基润滑脂组合物，组成为：稠化剂34％，抗氧剂3％，极压抗磨剂3％，余量为基础油。
其中，稠化剂由氢氧化钡、十二碳二元酸和十二羟基硬脂酸按化学计量比制备而成，所述十二碳二元酸和所述十二羟基硬脂酸的摩尔比为2：3；
所述抗氧剂为天津利安隆新材料股份有限公司的GA-034；
所述极压抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌；
所述基础油为重量比7:2:1的PAO4(美孚)、500SN(美孚)和癸二酸二辛酯。
制备方法如下：将基础油总量的60％加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸、十二碳二元酸，升温至85℃，使酸完全融解于基础油中；然后，用水溶解三分之二的氢氧化钡，将溶解后的碱液加入反应釜中，开始皂化反应，反应时间90分钟，反应温度100℃；将剩下的三分之一的氢氧化钡继续用水溶解，开始向反应釜滴碱，滴碱时间为100分钟；滴碱完成，升温至140℃，恒温复合反应40分钟；恒温结束，将反应釜升至205℃，恒温10分钟；然后，加入基础油总量的15％作为急冷油，开始急冷，急冷后温度170℃，急冷后恒温40分钟。最后，倒釜降温，温度降至100℃以下，用剩余的基础油调节润滑脂稠度；待温度降至60℃以下时加入抗氧剂、极压抗磨剂，均质、过滤、脱气，得到成品润滑脂。
对比例1
本对比例提供一种钡基润滑脂组合物，其与实施例1的区别仅在于，将稠化剂原料中十二碳二元酸替换为己二酸。
对比例2
与实施例1相比，其区别仅在于，十二碳二元酸和所述十二羟基硬脂酸的摩尔比为1：9。
对比例3
与实施例1相比，其区别仅在于，十二碳二元酸和所述十二羟基硬脂酸的摩尔比为9：1。
试验例
对实施例和对比例得到的润滑脂进行性能测试(测试结果见表1)。
表1润滑脂性能测试结果
Figure BDA0003795854210000071
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种钡基润滑脂组合物，其特征在于，包含如下重量百分含量的组分：
(1)稠化剂30-40％；
(2)抗氧剂1.0-3.0％；
(3)极压抗磨剂1.0-3.0％；
(4)基础油54.0-68.0％；
所述稠化剂是由十二碳二元酸、十二羟基硬脂酸与氢氧化钡反应制得。
2.根据权利要求1所述的钡基润滑脂组合物，其特征在于，所述十二碳二元酸和所述十二羟基硬脂酸的摩尔比为2：2.5-3.5。
3.根据权利要求1或2所述的钡基润滑脂组合物，其特征在于，所述抗氧剂为胺类抗氧剂。
4.根据权利要求3所述的钡基润滑脂组合物，其特征在于，所述抗氧剂为GA-034。
5.根据权利要求1-4任一项所述的钡基润滑脂组合物，其特征在于，所述极压抗磨剂为有机硫磷化物。
6.根据权利要求5所述的钡基润滑脂组合物，其特征在于，所述极压抗磨剂为二烷基二硫代磷酸锌。
7.根据权利要求1-6任一项所述的钡基润滑脂组合物，其特征在于，所述基础油为重量比6-8:1.5-2.5:1的聚α烯烃合成油、矿物油和酯类油的混合物；优选的，所述基础油的40℃运动粘度范围为20-30mm2/s。
8.根据权利要求7所述的钡基润滑脂组合物，其特征在于，所述聚α烯烃合成油为PAO4，矿物油为500SN、酯类油为癸二酸二辛酯。
9.权利要求1-8任一项所述钡基润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将全部基础油的50～60％、十二碳二元酸和十二羟基硬脂酸在反应釜中混合，升温至80-85℃，加入全部氢氧化钡的55-68％溶于水后的碱液，在95-100℃下进行皂化反应80-90min；
(2)步骤(1)皂化反应完成后，将剩余的氢氧化钡溶于水后的碱液滴加到反应釜中，滴碱时间为90-100min；
(3)步骤(2)滴碱完成后，升温至130-140℃，恒温30-40min；
(4)步骤(3)恒温完成后，升温至200-205℃，恒温5-10min；
(5)步骤(4)恒温完成后，加入全部基础油的10～15％作为急冷油开始急冷，急冷后温度为165-175℃，恒温30-40分钟；
(6)步骤(5)恒温完成后，倒釜降温，降温至100℃以下时，加入剩余的基础油；
(7)降温至60℃以下时，加入抗氧剂和极压抗磨剂，均质，过滤，脱气，得到润滑脂成品。
10.权利要求1-8任一项所述钡基润滑脂组合物或权要要求9所述的制备方法制备得到的钡基润滑脂组合物在高速轴承中的应用。
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