CN112029558A - 一种润滑脂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑脂技术领域，具体公开了一种润滑脂及其制备方法与应用。本发明的润滑脂，其以氰尿酸三聚氰胺作为抗磨剂，以辛/丁基二苯胺和苯酚类抗氧剂的混合物作为抗氧剂，还包括：复合锂钙稠化剂；所述复合锂钙稠化剂、所述抗磨剂、所述抗氧剂的质量比为1：(0.1‑0.3)：(0.2‑0.5)。本发明润滑脂抗氧化性能好、抗磨性能好、抗剪切性能好且防腐防护效果好，适用于震动大、温度高、高频率滑动的摩擦副工况，特别适用于电锤气缸的润滑。

Description

一种润滑脂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域，具体地说，涉及一种润滑脂及其制备方法与应用。
背景技术
电锤是附有气动锤击机构的一种带安全离合器的电动式旋转锤钻。电锤是利用活塞运动的原理，通过压缩气体冲击钻头，以在混凝土、砖、石头等硬性材料上开孔。冲击运动由电动机旋转运动通过齿轮带动偏心连杆机构，使压气活塞在气缸套内作往复运动。电锤运转时具有气缸内震动大、温度高、高频率滑动摩擦的工况特点，添加润滑脂可降低电锤气缸密封胶圈的老化磨损，提高防护性能，同时能够延长电锤的生命周期，降低不必要的损耗。且其他类似工况特点的电动工具(例如，电镐等)，也有此需求。
润滑脂由矿物油(或合成润滑油)和稠化剂调制而成，为稠厚的油脂状半固体，起润滑、降低机械摩擦、防止机械磨损的作用，同时还兼起防止金属腐蚀的保护作用及密封防尘作用。目前市场上用于电锤气缸这种工况的润滑脂仍不能完全满足电锤气缸工况的润滑要求。因此，有必要开发一种各方面综合性能优良的润滑脂以解决现有技术的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种抗剪切性能、抗磨性能和高低温性能等均十分优良的润滑脂。
为了实现该目的，本发明的技术方案如下：
一种润滑脂，其以氰尿酸三聚氰胺(MCA)作为抗磨剂，以辛/丁基二苯胺和苯酚类抗氧剂的混合物作为抗氧剂，还包括：复合锂钙稠化剂；所述复合锂钙稠化剂、所述抗磨剂、所述抗氧剂的质量比为1：(0.1-0.3)：(0.2-0.5)。
润滑脂的设计需要保证极压性能、抗磨性能、高温抗氧化性、低温流动性、剪切安定性和防腐防护性等多种性能的相对平衡，针对气缸脂的工况特点，需要突出抗磨性、高温抗氧化性、剪切安定性这三大性能。本发明结合电锤气缸的工作特点(冲击负荷大、气缸部位温度高等)，通过大量研究发现，当采用复合锂钙稠化剂和本发明的抗磨剂、抗氧剂以特定比例复配后，可在平衡其他性能的基础上，整体提高润滑脂的极压抗磨性、高温抗氧化性和剪切安定性。
尤其是，抗氧剂选择时，本发明发现以特定的胺类抗氧剂复配特定的酚类抗氧剂，在本润滑脂体系中，可协同氰尿酸三聚氰胺等功能组分发挥协同功能，实现理想的综合效果。
优选所述复合锂钙稠化剂、所述抗磨剂、所述抗氧剂的质量比为1:(0.15-0.2):(0.2-0.4)，更优选为1:0.17:0.33，以使产品整体的极压抗磨性、高温抗氧化性和剪切安定性均较为理想。
本发明中，所述辛/丁基二苯胺与所述苯酚类抗氧剂的质量比为(2.5-3.5)：1，优选为3:1。
本发明中，所述辛/丁基二苯胺为液态辛/丁基二苯胺，优选为GA-034；所述苯酚类抗氧剂为液态高分子量苯酚类抗氧剂，优选为GA-032。所述GA-034与所述GA-032为天津利安隆新材料股份有限公司的抗氧剂产品。
碱性条件下，胺类抗氧剂GA-034发挥抗氧作用，酸性条件下，酚类抗氧剂GA-032发挥抗氧作用。本发明经研究后发现，在本发明的抗氧剂复配方案下，本发明的润滑脂成品(为偏弱碱性)能够充分发挥抗氧剂的效能，具有良好的协同效果，从而最终提高了润滑脂的高温抗氧化性。
本发明中，所述复合锂钙稠化剂由氢氧化钙、氢氧化锂、十二羟基硬脂酸和癸二酸制备而成；所述氢氧化钙与所述氢氧化锂的质量比为1：(7-8)，优选为1：7.65；所述十二羟基硬脂酸和所述癸二酸的质量比为1：(0.3-0.36)，优选为1：0.34。
本发明发现，通过对复合锂钙稠化剂合成原料的特别选择和配比后获得的稠化剂，可使得其为本发明的润滑脂带来突出的耐高温性能，且当其与基础油配合后，可在常温和静止状态时保持一定的形状而不流动，从而粘附在汽缸表面不滑落，而在高速高剪切的运转条件下，又能够像液体一样流动，具有良好的润滑、保护和密封作用。尤其是，当所述氢氧化钙与氢氧化锂的质量比为1：7.65，所述十二羟基硬脂酸和所述癸二酸的质量比为1：0.34时，获得的综合效果最好。
所述复合锂钙稠化剂制备时，氢氧化钙和氢氧化锂的总添加量与十二羟基硬脂酸和癸二酸的总添加量的比例关系可根据本领域化学反应常识确定，例如两者质量比可为1：(4-5)。
本发明中，以矿物油和聚α烯烃合成油的混合物作为基础油；
优选地，所述矿物油和所述聚α烯烃合成油的质量比为(3.5-4.5)：1，更优选为4:1。
尤其优选以大连石化HVI650、美孚500SN作为矿物油，以美孚或英力士PAO10作为聚α烯烃合成油，三者以比例2:2:1混合使用时，配合本发明的其他组分可获得白色均匀的半流体状油脂，且在-20℃下仍具有良好的流动性能。兼顾了润滑脂外观、低温特性等综合性能的提高。
本发明所述基础油40℃粘度范围在90-110mm2/s。
本发明中，润滑脂按重量百分比包括：
Figure BDA0002642199900000031
Figure BDA0002642199900000041
所述多功能剂为二烷基二硫代磷酸锌。
优选的，润滑脂按重量百分比包括：
Figure BDA0002642199900000042
所述复合锂钙稠化剂由氢氧化钙、氢氧化锂、十二羟基硬脂酸和癸二酸制备而成；所述氢氧化钙与所述氢氧化锂的质量比为1：7.65；所述十二羟基硬脂酸和所述癸二酸的质量比为1：0.34；
所述抗氧剂为质量比为3：1的GA-034与GA-032的混合物，所述GA-034与所述GA-032为天津利安隆新材料股份有限公司的抗氧剂产品；
所述基础油为质量比为4:4:2的大连石化HVI650、美孚500SN与PAO10的混合物，所述PAO10为美孚或英力士PAO10。
本发明整体配方各组分用量相互协同配合，保证了各方面效果的兼顾。
本发明还提供一种制备上述润滑脂的方法，其包括：
(1)将基础油总质量的40％-50％与十二羟基硬脂酸、癸二酸混合，升温至80-85℃，得第一混合物；
(2)将所述第一混合物与含有全部氢氧化钙和氢氧化锂总质量三分之一的水溶液进行混合，皂化反应90-120分钟，反应温度95-102℃；
(3)将含有氢氧化锂总质量三分之二的水溶液滴加到步骤(2)的反应体系中，升温至130-140℃，恒温复合反应30-40分钟；
(4)加入基础油总质量的10％-15％作为升温油，升温至210℃，恒温2-5分钟；然后，加入基础油总质量的20％-25％作为急冷油，急冷至175-185℃后恒温15-20分钟；
(5)降温至100℃以下时，加入剩余的基础油；待温度降至70℃以下时加入抗氧剂、多功能剂和抗磨剂。
本发明中，步骤(3)中滴加操作前，步骤(2)的反应体系的温度为98-108℃，滴加时间为2.5-3h。
其中，步骤(2)的水溶液中碱(氢氧化锂和氢氧化钙)的总浓度为0.17g/ml-0.22g/ml；优选为0.2g/ml。
步骤(3)的水溶液中氢氧化锂的浓度为0.13g/ml-0.16g/ml；优选为0.14g/ml。
本发明的方法以适宜的工艺条件获得了更均匀的皂纤维结构，进一步提高了润滑脂的剪切安定性，更好地发挥了各组分功能。
作为一个优选方式，本发明的制备上述润滑脂的方法具体步骤如下：将基础油总量的40％-50％加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸、癸二酸，升温至80-85℃，使酸完全融解于基础油中；然后，用水溶解氢氧化钙、三分之一的氢氧化锂，将溶解后的碱液加入反应釜中，开始皂化反应，反应时间90-120分钟，反应温度95-102℃；将剩下的三分之二的氢氧化锂继续用水溶解，开始向反应釜滴碱，滴碱前反应体系温度：98-108℃；控制滴碱时间：2.5-3h；滴碱完成，升温至130-140℃，恒温复合反应30-40分钟；恒温结束，加入基础油总量的10％-15％作为升温油，将反应釜升至210℃，恒温2-5分钟；然后，加入基础油总量的20％-25％作为急冷油，开始急冷，急冷后温度175-185℃，急冷后恒温15-20分钟。最后，倒釜降温，温度降至100℃以下，用剩余的基础油调节润滑脂稠度；待温度降至70℃以下时加入抗氧剂、多功能剂和抗磨剂，研磨、脱气，得到成品润滑脂。
本发明另提供一种润滑脂在润滑电锤气缸中的应用。
本领域技术人员可知，本发明的润滑脂也可适用于其他与电锤气缸工况(震动大、温度高、高频率滑动摩擦)类似的电动工具气缸中。
本发明的有益效果至少在于：
本发明在保证润滑脂通用性能前提下，通过合理控制润滑脂的配方组成和制备工艺获得了一种综合性能优良的润滑脂。
本发明的润滑脂组合物至少具有以下优点：
本发明通过独特的复合金属皂基高温稠化剂使得该润滑脂的耐高温性能突出，能够很好的满足电锤气缸140-180℃的高温使用要求；特别选择的复配添加剂体系使得制备的润滑脂抗氧化性能好、抗磨性能好、抗剪切性能好且防腐防护效果好，可较好的满足电锤气缸的润滑工况，该润滑脂的使用温度范围可达-20-180℃。
此外，特定的制备方法也使得皂纤维结构更加均匀，进一步提高了润滑脂的剪切安定性，更好地发挥了各组分功能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供一种本发明的润滑脂。
具体配方按重量百分比为(总量以100％计)：
Figure BDA0002642199900000061
Figure BDA0002642199900000071
复合锂钙稠化剂由氢氧化钙、氢氧化锂、十二羟基硬脂酸和癸二酸制备而成；所述氢氧化钙与氢氧化锂的质量比为1：7.65；所述十二羟基硬脂酸和所述癸二酸的质量比为1：0.34。
抗氧剂为质量比为3：1的GA-034(购自天津利安隆新材料股份有限公司)与GA-032(购自天津利安隆新材料股份有限公司)的混合物。
基础油为质量比为4:4:2的大连石化HVI650(购自中石油大连石化公司)、美孚500SN(购自美孚公司)、英力士PAO10(购自英力士公司)的混合物。40℃粘度为101mm2/s。
制备方法为：
将基础油总量的45％加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸、癸二酸，升温至85℃，使酸完全融解于基础油中；然后，用水溶解氢氧化钙、三分之一的氢氧化锂(水溶液中碱的总浓度为0.20g/ml)，将溶解后的碱液加入反应釜中，开始皂化反应，反应时间105分钟，反应温度95-102℃；将剩下的三分之二的氢氧化锂继续用水溶解(水溶液中氢氧化锂的浓度为0.14g/ml)，开始向反应釜滴碱，滴碱前反应体系温度为103℃，滴碱时间为165分钟；滴碱完成，升温至135℃，恒温复合反应35分钟；恒温结束，加入基础油总量的15％作为升温油，将反应釜升至210℃，恒温3分钟；然后，加入基础油总量的25％作为急冷油，开始急冷，急冷后温度180℃，急冷后恒温20分钟。最后，倒釜降温，温度降至100℃以下，用剩余的基础油调节润滑脂稠度；待温度降至70℃以下时加入抗氧剂、多功能剂和抗磨剂，研磨、脱气，得到成品润滑脂，其为白色均匀的半流体状油脂。
实施例2
本实施例提供一种本发明的润滑脂。
具体配方按重量百分比为(总量以100％计)：
Figure BDA0002642199900000081
复合锂钙稠化剂由氢氧化钙、氢氧化锂、十二羟基硬脂酸和癸二酸制备而成；所述氢氧化钙与氢氧化锂的质量比为1：7；所述十二羟基硬脂酸和所述癸二酸的质量比为1：0.3。
抗氧剂为质量比为3：1的GA-034(购自天津利安隆新材料股份有限公司公司)与GA-032(购自天津利安隆新材料股份有限公司公司)的混合物。
基础油为质量比为4:4:2的大连石化HVI650(购自中石油大连石化公司)、美孚500SN(购自美孚公司)、英力士PAO10(购自英力士公司)的混合物。40℃粘度为96mm2/s。
制备方法为：
将基础油总量的40％加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸、癸二酸，升温至80℃，使酸完全融解于基础油中；然后，用水溶解氢氧化钙、三分之一的氢氧化锂(水溶液中碱的总浓度为0.17g/ml)，将溶解后的碱液加入反应釜中，开始皂化反应，反应时间90分钟，反应温度95℃；将剩下的三分之二的氢氧化锂继续用水溶解(水溶液中氢氧化锂的浓度为0.13g/ml)，开始向反应釜滴碱，滴碱前反应体系温度为98℃，滴碱时间为150分钟；滴碱完成，升温至130℃，恒温复合反应30分钟；恒温结束，加入基础油总量的10％作为升温油，将反应釜升至210℃，恒温2分钟；然后，加入基础油总量的25％作为急冷油，开始急冷，急冷后温度175℃，急冷后恒温15分钟。最后，倒釜降温，温度降至100℃以下，用剩余的基础油调节润滑脂稠度；待温度降至70℃以下时加入抗氧剂、多功能剂和抗磨剂，研磨、脱气，得到成品润滑脂。
实施例3
本实施例提供一种本发明的润滑脂。
具体配方按重量百分比为(总量以100％计)：
Figure BDA0002642199900000091
复合锂钙稠化剂由氢氧化钙、氢氧化锂、十二羟基硬脂酸和癸二酸制备而成；所述氢氧化钙与氢氧化锂的质量比为1：8；所述十二羟基硬脂酸和所述癸二酸的质量比为1：0.36。
抗氧剂为质量比为3：1的GA-034(购自天津利安隆新材料股份有限公司公司)与GA-032(购自天津利安隆新材料股份有限公司公司)的混合物。
基础油为质量比为4:4:2的大连石化HVI650(购自中石油大连石化公司)、美孚500SN(购自美孚公司)、英力士PAO10(购自英力士公司)的混合物。40℃粘度为105mm2/s。
制备方法为：
将基础油总量的50％加入反应釜中，加入十二羟基硬脂酸、癸二酸，升温至85℃，使酸完全融解于基础油中；然后，用水溶解氢氧化钙、三分之一的氢氧化锂(水溶液中碱的总浓度为0.22g/ml)，将溶解后的碱液加入反应釜中，开始皂化反应，反应时间120分钟，反应温度102℃；将剩下的三分之二的氢氧化锂继续用水溶解(水溶液中氢氧化锂的浓度为0.16g/ml)，开始向反应釜滴碱，滴碱前反应体系温度为108℃，滴碱时间为180分钟；滴碱完成，升温至140℃，恒温复合反应40分钟；恒温结束，加入基础油总量的15％作为升温油，将反应釜升至210℃，恒温5分钟；然后，加入基础油总量的20％作为急冷油，开始急冷，急冷后温度185℃，急冷后恒温20分钟。最后，倒釜降温，温度降至100℃以下，用剩余的基础油调节润滑脂稠度；待温度降至70℃以下时加入抗氧剂、多功能剂和抗磨剂，研磨、脱气，得到成品润滑脂。
实施例4
本实施例提供一种本发明的润滑脂。
具体配方物质选择与实施例1相同，区别仅在于：
具体配方按重量百分比为(总量以100％计)：
Figure BDA0002642199900000101
制备方法与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种本发明的润滑脂。
具体配方与实施例1相同，区别仅在于：
所述抗氧剂为质量比为2.5:1的GA-034与GA-032的混合物。
制备方法与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种本发明的润滑脂。
具体配方与实施例1相同，区别仅在于：
基础油为质量比为2:6:2的HVI650(购自中石油大连石化公司)、美孚500SN(购自美孚公司)、英力士PAO10(购自英力士公司)的混合物。40℃粘度范围在102mm2/s。
制备方法与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种润滑脂。
具体配方物质选择与实施例1相同，区别仅在于：
具体配方按重量百分比为(总量以100％计)：
Figure BDA0002642199900000111
制备方法与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种润滑脂。
具体配方物质选择与实施例1相同，区别仅在于：
具体配方按重量百分比为(总量以100％计)：
Figure BDA0002642199900000112
制备方法与实施例1相同。
对比例3-4
本对比例3-4分别提供一种润滑脂。制备方法均与实施例1相同。
各对比例的配方与实施例1相同，区别仅在于：对比例3的抗氧剂为质量比为3：1的二苯胺和叔丁基酚衍生物。对比例4的抗氧剂为质量比为2:1的GA-034与GA-032的混合物。
对比例5
本对比例5提供一种润滑脂。制备方法均与实施例1相同。
各对比例的配方与实施例1相同，区别仅在于：对比例5的抗磨剂为水滑石。
对比例6
本对比例6提供一种润滑脂。制备方法均与实施例1相同。
各对比例的配方与实施例1相同，区别仅在于：
制备复合锂钙稠化剂时，氢氧化钙与氢氧化锂的质量比为1：6；十二羟基硬脂酸和癸二酸的质量比为1：0.2。
实验例1
本实验例以实施例1-6和对比例1-6制得的润滑脂进行性能测试。测试方法见表1。测试结果见表2。
表1
Figure BDA0002642199900000121
表2
Figure BDA0002642199900000122
Figure BDA0002642199900000131
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种润滑脂，其特征在于，以氰尿酸三聚氰胺作为抗磨剂，以辛/丁基二苯胺和苯酚类抗氧剂的混合物作为抗氧剂，还包括：复合锂钙稠化剂；所述复合锂钙稠化剂、所述抗磨剂、所述抗氧剂的质量比为1：(0.1-0.3)：(0.2-0.5)。
2.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于，所述辛/丁基二苯胺与所述苯酚类抗氧剂的质量比为(2.5-3.5)：1。
3.根据权利要求1或2所述的润滑脂，其特征在于，所述复合锂钙稠化剂由氢氧化钙、氢氧化锂、十二羟基硬脂酸和癸二酸制备而成；所述氢氧化钙与所述氢氧化锂的质量比为1：(7-8)；所述十二羟基硬脂酸和所述癸二酸的质量比为1：(0.3-0.36)。
4.根据权利要求1-3任一项所述的润滑脂，其特征在于，以矿物油和聚α烯烃合成油的混合物作为基础油；
优选地，所述矿物油和所述聚α烯烃合成油的质量比为(3.5-4.5)：1；和/或，所述基础油40℃粘度范围在90-110mm2/s。
5.根据权利要求1-4任一项所述的润滑脂，其特征在于，按重量百分比包括：
Figure FDA0002642199890000011
所述多功能剂为二烷基二硫代磷酸锌。
6.根据权利要求5所述的润滑脂，其特征在于，按重量百分比包括：
Figure FDA0002642199890000012
Figure FDA0002642199890000021
所述复合锂钙稠化剂由氢氧化钙、氢氧化锂、十二羟基硬脂酸和癸二酸制备而成；所述氢氧化钙与所述氢氧化锂的质量比为1：7.65；所述十二羟基硬脂酸和所述癸二酸的质量比为1：0.34；
所述抗氧剂为质量比为3：1的GA-034与GA-032的混合物，所述GA-034与所述GA-032为天津利安隆新材料股份有限公司的抗氧剂产品；
所述基础油为质量比为4:4:2的大连石化HVI650、美孚500SN与PAO10的混合物，所述PAO10为美孚或英力士PAO10。
7.一种制备权利要求1-6任一项所述的润滑脂的方法，其特征在于，包括：
(1)将基础油总质量的40％-50％与十二羟基硬脂酸、癸二酸混合，升温至80-85℃，得第一混合物；
(2)将所述第一混合物与含有全部氢氧化钙和氢氧化锂总质量三分之一的水溶液进行混合，皂化反应90-120分钟，反应温度95-102℃；
(3)将含有氢氧化锂总质量三分之二的水溶液滴加到步骤(2)的反应体系中，升温至130-140℃，恒温复合反应30-40分钟；
(4)加入基础油总质量的10％-15％作为升温油，升温至210℃，恒温2-5分钟；然后，加入基础油总质量的20％-25％作为急冷油，急冷至175-185℃后恒温15-20分钟；
(5)降温至100℃以下时，加入剩余的基础油；待温度降至70℃以下时加入抗氧剂、多功能剂和抗磨剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(3)中滴加操作前，步骤(2)的反应体系的温度为98-108℃，滴加时间为2.5-3h。
9.权利要求1-6任一项所述的润滑脂在润滑电锤气缸中的应用。
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