CN111019735B - 一种润滑油抗磨剂的制备方法和润滑油 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种润滑油抗磨剂的制备方法和润滑油，该方法包括：将氧化石墨烯粉用KH‑570改性后进行还原，制成改性石墨烯溶液，将纳米二硫化钼用KH‑570改性，然后与制得的改性石墨烯溶液混匀，用紫外灯照射，混合物喷雾干燥，得到复合粉体；将四乙二醇、三乙二醇单甲醚、硼酸按重量比为1:8‑9:1加入反应釜，抽真空，在90‑100℃保温1‑1.5h，然后升温至200‑220℃，保温0.5‑1h，反应过程中保持真空度不变，反应完成后恢复至常压，降至常温，加入所述复合粉体，制成抗磨剂。该抗磨剂能改善润滑油的高低温粘度、润滑性能和耐磨性，减少磨损，降低阻力，节省燃油成本。

Description

一种润滑油抗磨剂的制备方法和润滑油
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，尤其涉及一种润滑油抗磨剂的制备方法及含有该抗磨剂的润滑油。
背景技术
磨损是设备运转过程中普遍发生的自然现象，也是造成设备破坏和失效的重要原因，据统计，摩擦磨损消耗了全球一次性能源的1/3-1/2，润滑则是通过减少摩擦或提高界面抗磨性提高耐磨损性能。
润滑油又称机油，对发动机起到润滑、清洁、冷却、密封、减磨、防锈、防蚀等作用，被称为汽车的“血液”，直接影响着发动机的性能及使用寿命。机油有汽油机油和柴油机油之分，柴油机的压缩比是汽油机的2倍多，其主要零件受到高温高压冲击要比汽油机大得多，目前国内柴油发动机润滑油在防磨损、节省燃油、经济性等方面还存在不足，难以满足高档油品的质量要求。
二硫化钼是一种优质的固体润滑剂，具有弱碱性，有优良的抗氧化能力，最大的问题是容易沉淀，为解决这一问题，出现了第二代润滑添加剂：有机钼。但有机钼易氧化分解，效用时间有限。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，一方面，提出一种润滑油抗磨剂的制备方法，对纳米二硫化钼进行复合改性，减少纳米二硫化钼沉淀，保证较好的润滑性能，并改善润滑油的高低温粘度和耐磨性能。
根据本发明实施例的润滑油抗磨剂的制备方法，包括步骤：
将氧化石墨烯粉加入DMF水溶液中，超声分散，加入KH-570，加热搅拌，离心，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯，再分散于水中，超声分散，加入水合肼，在90-100℃反应40-60min，得到改性石墨烯溶液；
将纳米二硫化钼加入水中，超声分散，再加入KH-570，加热搅拌，然后与上一步骤制得的改性石墨烯溶液混匀，边搅拌边用紫外灯照射，混合物喷雾干燥，得到复合粉体；
将四乙二醇、三乙二醇单甲醚、硼酸按重量比为1:8-9:1加入反应釜，抽真空，在90-100℃保温1-1.5h，然后升温至200-220℃，保温0.5-1h，反应过程中保持真空度不变，反应完成后恢复至常压，降至常温，加入所述复合粉体，制成抗磨剂。
根据本发明实施例的润滑油抗磨剂的制备方法，至少具有如下有益效果：
用KH-570对石墨烯和纳米二硫化钼进行改性，使其表面接枝不饱和链段，然后用紫外灯照射，使双键交联，通过这种方式，提高粉体的分散性和流体力学体积，减少沉降。硼酸酯可吸附在界面处，与石墨烯和纳米二硫化钼的复合粉体复配，保证一定的减磨、抗磨、抗腐蚀性能，特别地，反应条件对复配效果的影响很大，一定的反应条件更利于改善润滑油的高低温粘度，保证较好的润滑性能。由于具有上述优异特性，将该抗磨剂应用于润滑油中，可有效节省燃油成本，提高发动机的使用寿命，具有显著的应用价值。
根据本发明的一些实施例，氧化石墨烯粉按质量分数0.1-1wt％加入DMF水溶液中，超声分散，加入0.1-0.5wt％的KH-570。
根据本发明的一些实施例，改性氧化石墨烯按质量分数0.1-1wt％分散于水中，水合肼添加量为0.05-0.2wt％，改性氧化石墨烯与纳米二硫化钼的用量比为0.1-0.5:10。
根据本发明的一些实施例，所述抗磨剂中，复合粉体的含量为60-80wt％。
根据本发明的一些实施例，DMF水溶液的浓度为70-80wt％。
根据本发明的一些实施例，两次加入KH-570后，加热搅拌的温度均为45-60℃。
根据本发明的一些实施例，紫外灯照射的时间为1-2h。
第二方面，提供一种润滑油，其含有上述方面所述的方法制得的抗磨剂。优选的，包括以下组分：
按重量份计，聚α烯烃30-50份，多元醇酯10-20份，烷基萘基础油30-50份，乙丙共聚物4-8份，复合添加剂12-18份，降凝剂0.3-0.5份，消泡剂0.01-0.1份；
所述复合添加剂包括纳米钛合金粉、纳米铜粉、芳胺类无灰抗氧剂、位阻酚、烷基水杨酸盐和上述方法制得的抗磨剂。
根据本发明实施例的润滑油，至少具有如下有益效果：
三种基础油搭配，兼顾耐高低温性能和溶解性；乙丙共聚物调节粘度，纳米钛合金粉提高耐磨性，纳米铜粉具有自润滑性能，与前述方法制得的抗磨剂共用，具备较好的耐磨性和润滑性能。
烷基水杨酸盐为清净剂，根据本发明的一些实施例，所述烷基水杨酸盐采用烷基水杨酸钙和烷基水杨酸镁复配。
根据本发明的一些实施例，所述复合添加剂中，所述烷基水杨酸盐含量为30-40wt％，所述抗磨剂含量为40-45wt％。
根据本发明的一些实施例，所述消泡剂为硅油，还可以是聚乙烯醇或二者的混合物。在此基础上，降凝剂优选为聚甲基丙烯酸酯，其与消泡剂搭配，能更好地避免气泡形成，与聚α烯烃搭配，有效降低润滑油倾点。
芳胺类无灰抗氧剂和位阻酚用于提高稳定性，保证在极压转态下的抗磨性能。所述芳胺类无灰抗氧剂可以是二苯基胺、N,N'-二苯基亚苯基二胺或N-(对十二烷基)苯基-2-萘基胺，本发明实施例为二苯基胺。
根据本发明的一些实施例，所述消泡剂为硅油，还可以是聚乙烯醇等。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
以下实施例和对比例中，多元醇酯为prieco3000，聚α烯烃PAO 7，纳米二硫化钼、纳米钛合金粉、纳米铜粉粒径独立为10-100nm。
实施例1
氧化石墨烯粉加入浓度80wt％的DMF水溶液中，添加量0.5wt％，超声分散，加入0.3wt％的KH-570，加热至55℃，搅拌1h，离心，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯，按质量分数0.5wt％分散于水中，超声分散，加入水合肼0.1wt％，在90℃反应1h，得到改性石墨烯溶液；
将纳米二硫化钼加入去离子水中，超声分散，再加入占纳米二硫化钼重量3％的KH-570，加热至55℃，搅拌1h，然后与上一步骤制得的改性石墨烯溶液混匀，边搅拌边用紫外灯照射1h，混合物喷雾干燥，得到复合粉体；其中，改性氧化石墨烯与纳米二硫化钼用量比0.4:10。
将四乙二醇、三乙二醇单甲醚、硼酸按重量比为1:8:1加入反应釜，抽真空至-0.06MPa，在90℃保温1.5h，然后升温至220℃，保温0.5h，反应过程中保持真空度不变，反应完成后恢复至常压，降至常温，加入3倍于反应物重量的复合粉体，混合均匀，制成抗磨剂。
实施例2
将实施例1的抗磨剂与纳米钛合金粉、纳米铜粉、二苯基胺、位阻酚、烷基水杨酸钙、烷基水杨酸镁制成复合添加剂，其中，烷基水杨酸钙、烷基水杨酸镁总量为35wt％，重量比为1:1，抗磨剂含量为48wt％，纳米钛合金粉含量为5wt％、纳米铜粉含量为10wt％，余量为二苯基胺和位阻酚。
按重量份计，称取聚α烯烃40份，多元醇酯15份，烷基萘基础油35份，乙丙共聚物5份，复合添加剂13份，聚甲基丙烯酸酯0.4份，硅油0.05份，混合均匀，制成润滑剂。
实施例3
与实施例2相比，降凝剂为T803B。
对比例1
与实施例2相比，四乙二醇、三乙二醇单甲醚、硼酸的第二段反应温度为250℃。
对比例2
与实施例2相比，四乙二醇、三乙二醇单甲醚、硼酸为一步反应，反应温度为220℃，时间为2h。
按GB11122的方法，测试润滑油性能，部分性能如表1所示。
表1
Figure BDA0002279332290000051
由以上结果可知，本发明实施例的润滑油具有更优异的粘温性能，有很好的低温流动性能，保证发动机在冷启动时润滑油能在短时间内到达每一个摩擦副上，减少了发动机在冷启动时带来巨大磨损及润滑油带来的阻力，节省燃油成本。同时在高温下有较高的粘度指数，使发动机始终保持强大动力。由实施例2与实施例3的比较可以看出，聚甲基丙烯酸酯比聚α烯烃类的T803B降凝剂具有更优异的高低温粘度指数和抗泡性。由对比例1和2可以看出，硼酸酯反应条件对润滑油性能影响较大，同时分段反应优于一步反应。
用四球机测试耐磨性，钢球直径12.7mm，硬度为HRC62，测试条件为常温，负载级别9级，转速1000r/min，时间20min。实施例2和3的磨斑直径小于0.38mm，对比例1小于0.39mm，对比例2小于0.41mm。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种润滑油抗磨剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将氧化石墨烯粉加入DMF水溶液中，超声分散，加入KH-570，加热搅拌，离心，洗涤，干燥，得到改性氧化石墨烯，再分散于水中，超声分散，加入水合肼，在90-100℃反应40-60min，得到改性石墨烯溶液；
将纳米二硫化钼加入水中，超声分散，再加入KH-570，加热搅拌，然后与上一步骤制得的改性石墨烯溶液混匀，边搅拌边用紫外灯照射，混合物喷雾干燥，得到复合粉体；
将四乙二醇、三乙二醇单甲醚、硼酸按重量比为1:8-9:1加入反应釜，抽真空，在90-100℃保温1-1.5h，然后升温至200-220℃，保温0.5-1h，反应过程中保持真空度不变，反应完成后恢复至常压，降至常温，加入所述复合粉体，制成抗磨剂；
改性氧化石墨烯按质量分数0.1-1wt％分散于水中，水合肼添加量为0.05-0.2wt％，改性氧化石墨烯与纳米二硫化钼的用量比为0.1-0.5:10。
2.根据权利要求1所述的润滑油抗磨剂的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯粉按质量分数0.1-1wt％加入DMF水溶液中，超声分散，加入0.1-0.5wt％的KH-570。
3.根据权利要求1所述的润滑油抗磨剂的制备方法，其特征在于，所述抗磨剂中，复合粉体的含量为60-80wt％。
4.根据权利要求1所述的润滑油抗磨剂的制备方法，其特征在于，紫外灯照射的时间为1-2h。
5.一种润滑油，其特征在于，含有权利要求1至4任一项所述的制备方法制得的抗磨剂。
6.根据权利要求5所述的润滑油，其特征在于，按重量份计，包括组分：
聚α烯烃30-50份，多元醇酯10-20份，烷基萘基础油30-50份，乙丙共聚物4-8份，复合添加剂12-18份，降凝剂0.3-0.5份，消泡剂0.01-0.1份；
所述复合添加剂包括纳米钛合金粉、纳米铜粉、芳胺类无灰抗氧剂、位阻酚、聚甲基丙烯酸酯、烷基水杨酸盐和所述抗磨剂。
7.根据权利要求6所述的润滑油，其特征在于，所述复合添加剂中，所述烷基水杨酸盐含量为30-40wt％，所述抗磨剂含量为40-45wt％。
8.根据权利要求6所述的润滑油，其特征在于，所述芳胺类无灰抗氧剂为二苯基胺、N,N'-二苯基亚苯基二胺或N-(对十二烷基)苯基-2-萘基胺。
9.根据权利要求8所述的润滑油，其特征在于，所述降凝剂为聚甲基丙烯酸酯。
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