CN112522006A - 一种复合皂基润滑脂组合物及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种复合皂基润滑脂组合物,包含基础油,以重量份数计包含:稠化剂5~25份;基础油75~95份;所述稠化剂以12‑羟基硬脂酸和C6~C16的二元酸、氢氧化锂和二价金属氢氧化物为原料经皂化制得,所述氢氧化锂与所述二价金属氢氧化物的质量比为1:10~10:1。本发明制备的润滑脂具有很好的抗水性、高温性、抗磨性和长的氧化诱导期,特别是本发明润滑脂寿命是普通复合金属皂基润滑脂的2~3倍,本发明采用低温复合工艺,润滑脂既具有较高的滴点又大幅降低了工时和能耗,具有广泛的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及润滑脂技术领域,具体涉及一种复合皂基润滑脂组合物及制备方法。
背景技术
在现代工业中,润滑脂被广泛的应用,随着工业化不断向前发展,对润滑脂的性能有越来越高的要求,复合皂基润滑脂更是具有各项优良的性能,满足了各种苛刻条件的使用要求,目前被广泛应用于各行业。
复合皂基润滑脂属于高温脂范围,它比单皂或混合皂具有更宽的的使用温度,因而,采用复合皂制备的成品具有较大应用空间,市场上复合皂基润滑脂主要是复合锂或复合锂钙基润滑脂。目前现有技术中复合锂钙基润滑脂中锂用量要明显大于钙用量,有人研究认为,如果钙皂所占的比例太大,会降低润滑脂的性能,甚至不成脂,比如合适的氢氧化锂与氢氧化钙的质量比应为9:1~6:4。现有技术中通常产品最高炼制温度180℃~240℃,能耗比较大,而且过高温度炼制甚至可能对润滑脂的某些性能方面具有一定负面影响,如成品外观变深、高温下产生大量副产物等,另外,高温炼制还会产生大量烃轻组分入大气,从而产生更多的污染,对当今世界范围内的环保理念有冲突,更高的温度意味着加热炉需要燃烧更多的油料,产生更多的碳排放,更与我国碳排放目标背道而驰。从技术上讲,因为降低了氢氧化锂的质量比,或二价金属氢氧化物的加入量,在加入碱液时,皂化温度需要提高到105℃~110℃,最高炼制温度也需要降低至180℃以下,也就是说皂化温度升高而最高炼制温度需要降低,成品才能控制皂份低于12%,最后制备的成品才能获得满意的理化性能。
现有技术中,复合皂基润滑脂的存在着制备成本高、能耗大,润滑脂的寿命短,氧化诱导期较短等问题。因此,如何开发一种润滑脂寿命长的同时达到优异的抗水性、高温性、抗磨性等使用性能,又大幅降低了工时和能耗的润滑脂产品是本领域亟需解决的一个技术难题。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷和不足,本发明提供了一种复合皂基润滑脂组合物及制备方法。
本发明的目的在于提供一种复合皂基润滑脂组合物,包含基础油,以重量份数计包含:
稠化剂 5~25份;
基础油 75~95份;
所述稠化剂以12-羟基硬脂酸和C6~C16的二元酸、氢氧化锂和二价金属氢氧化物为原料经皂化制得,所述氢氧化锂与所述二价金属氢氧化物的质量比为1:10~10:1。本发明人意外发现,通过对配方各组分选择及用量的优化,经皂化反应能够制备出性能优异的复合皂基润滑脂组合物。
根据本发明的一些优选实施方式,所述氢氧化锂与所述二价金属氢氧化物的质量比为1:10~1:1。本发明中二价金属氢氧化物用量大于氢氧化锂在大大降低成本的同时,得到各项性能优异的复合皂基润滑脂组合物。
根据本发明的一些优选实施方式,所述氢氧化锂与所述二价金属氢氧化物的质量比为1:7~1:2。
根据本发明的一些优选实施方式,所述二元酸为选自己二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳二元酸、十四碳二元酸和十六碳二元酸中的一种或多种。上述二元酸在市面上均可购买得到。
根据本发明的一些优选实施方式,所述二价金属氢氧化物选自氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化锌和氢氧化钡中的一种或多种;优选为所述二价金属氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化锌或氢氧化钡。
作为本申请的一种具体实施方式,所述的稠化剂是以12-羟基硬脂酸、壬二酸、氢氧化锂和氢氧化镁为原料经复合反应制成,其中,氢氧化锂和氢氧化钙的质量比为1:2;针对上述物料体系,所述反应的条件优选为102~105℃,最高炼制温度180℃。
作为本申请的另一种具体实施方式,所述的稠化剂是以12-羟基硬脂酸、癸二酸、氢氧化锂和氢氧化钙为原料经复合反应制成,其中,氢氧化锂和氢氧化钙的质量比为1:5;针对上述物料体系,所述反应的条件优选为104~107℃,最高炼制温度175℃。
作为本申请的另一种具体实施方式,所述的稠化剂是以12-羟基硬脂酸、十二碳二元酸、氢氧化锂和氢氧化锌为原料经复合反应制成,其中,氢氧化锂和氢氧化锌的质量比为1:7;针对上述物料体系,所述反应的条件优选为105~108℃,最高炼制温度170℃。
作为本申请的另一种具体实施方式,所述的稠化剂是以12-羟基硬脂酸、十四碳二元酸、氢氧化锂和氢氧化钡为原料经复合反应制成,其中,氢氧化锂和氢氧化锌的质量比为1:10;针对上述物料体系,所述反应的条件优选为107~110℃,最高炼制温度165℃。
根据本发明的一些优选实施方式,所述基础油选自矿物油、酯类油和聚α烯烃合成油中的一种或多种。本发明中,当使用酯类油时,其仅在第二次加基础油(冷却)和/或第三次加基础油(调整稠度)时使用,可使用任意市售的酯类油,但需适宜的运动粘度,优选100℃运动粘度30mm2/s。
根据本发明的一些优选实施方式,所述基础油的100℃运动粘度为9~50mm2/s;所述基础油的粘度指数为不低于85,倾点为不低于-10℃。
根据本发明的一些优选实施方式,所述润滑脂组合物的配方为:
稠化剂 5~25%;
基础油 余量;
其中,所述稠化剂以12-羟基硬脂酸和二元酸、氢氧化锂和氢氧化钙为原料经皂化制得,其中12-羟基硬脂酸和二元酸的质量比为4:1,氢氧化锂和氢氧化钙质量比为1:3;所述基础油为选自矿物油、酯类油和聚α烯烃合成油中的一种或多种;所述二元酸为壬二酸。
本发明的另一目的在于提供一种所述的复合皂基润滑脂组合物的制备方法,包括如下步骤:将12-羟基硬脂酸、C6~C20二元酸和部分基础油混合,升温至75~120℃,恒温10~50min,缓慢加入氢氧化锂溶液和氢氧化钙悬浮液或氢氧化镁悬浮液或氢氧化锌悬浮液或氢氧化钡悬浮液,所述加入时间控制在1~5小时内完成,升温至130~135℃,恒温10~95min,升温至130~190℃,恒温5~10分钟,然后加入部分基础油冷却,温度降至120~130℃,加入剩余基础油调整稠度,并搅拌、轧油。
根据本发明的一些优选实施方式,包括如下步骤:将12-羟基硬脂酸、C6~C16二元酸和部分基础油投入反应釜,升温至95~110℃,恒温30min,在95~110℃缓慢加入氢氧化锂溶液和氢氧化钙悬浮液或氢氧化镁悬浮液或氢氧化锌悬浮液或氢氧化钡悬浮液,所述加入时间控制在1~3小时内完成,然后升温至130~135℃,恒温30~90min,升温至140~175℃恒温5~10分钟,然后加入部分基础油,降温至120~130℃,加入剩余基础油调整稠度,并搅拌均匀、轧油三次。
本发明的极压复合聚脲润滑脂至少具有以下优点:本发明通过采用特定配方的稠化剂与基础油,所制备的润滑脂寿命是普通复合金属皂基润滑脂的2~3倍,具有很好的抗水性、高温性、抗磨性和长的氧化诱导期,本发明采用低温复合工艺,润滑脂既具有较高的滴点又大幅降低了工时和能耗,具有广泛的推广价值。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,实施例中,加入的各原料除特别说明外,均为市售常规原料。
实施例1
将280g的12-羟基硬脂酸和70g壬二酸和1500g的HVI650(100℃运动粘度11.8mm2/s)投入5L反应釜,升温至85~90℃,恒温30分钟,102~105℃缓慢加入19g氢氧化锂的溶液和38g氢氧化镁的悬浮液,加入时间控制在2小时,加碱完毕升温至130~135℃,恒温30分钟,升温至180℃,恒温10分钟,然后加入500g HVI650的冷却,温度降至130℃,加入剩余600g的PAO10(100℃运动粘度9.8mm2/s)调整稠度,搅拌均匀,轧油三遍,得成品。
实施例2
将280g的12-羟基硬脂酸和70g癸二酸和1500g的HVI500(100℃运动粘度9mm2/s)投入5L反应釜,升温至80~90℃,恒温15分钟,104~107℃缓慢加入14g氢氧化锂的溶液和55g氢氧化钙的悬浮液,加入时间控制在1.5~3小时,加碱完毕升温至130~135℃,恒温35分钟,升温至175℃,恒温5分钟,然后加入600g的HVI650冷却,温度降至125℃,加入剩余600g的150BS(100℃运动粘度32mm2/s)调整稠度,搅拌均匀,轧油三遍,得成品。
实施例3
将280g的12-羟基硬脂酸和70g癸二酸和1500g的HVI650投入5L反应釜,升温至90~95℃,恒温25分钟,105~108℃缓慢加入10g氢氧化锂的溶液和70g氢氧化锌的悬浮液,加入时间控制在2~3小时,加碱完毕升温至130~135℃,恒温58分钟,升温至170℃,恒温5分钟,然后加入500g的HVI650冷却,温度降至120℃,加入剩余600g的酯类油(100℃运动粘度30mm2/s)调整稠度,搅拌均匀,轧油三遍,得成品。
实施例4
将280g的12-羟基硬脂酸和70g十二碳二元酸和1500g的HVI650投入5L反应釜,升温至90~100℃,恒温45分钟,107~110℃缓慢加入12g氢氧化锂的溶液和120g氢氧化锌的悬浮液,加入时间控制在2~3小时,加碱完毕升温至130~135℃,恒温65分钟,升温至165℃,恒温10分钟,然后加入500g的HVI650冷却,温度降至130℃,加入剩余500g的PAO20(100℃运动粘度20mm2/s)调整稠度,搅拌均匀,轧油三遍,得成品。
实施例5
将280g的12-羟基硬脂酸和70g壬二酸和1500g的HVI500(100℃运动粘度20mm2/s)投入5L反应釜,升温至85~90℃,恒温30分钟,102~105℃缓慢加入11g氢氧化锂的溶液和55g氢氧化钙的悬浮液,加入时间控制在2小时,加碱完毕升温至130~135℃,恒温30分钟,升温至175℃,恒温10分钟,然后加入500g的HVI500油,温度降至130℃,加入剩余600gPAO20油(100℃运动粘度20mm2/s)调整稠度,搅拌均匀,轧油三遍,得成品。
实施例6
将280g的12-羟基硬脂酸和70g十六碳二元酸和1200g的PAO(100℃运动粘度20mm2/s)投入5L反应釜,升温至100~110℃,恒温45分钟,107~110℃缓慢加入10g氢氧化锂的溶液和50g氢氧化钙的悬浮液,加入时间控制在2~3小时,加碱完毕升温至130~135℃,恒温55分钟,升温至175℃,恒温10分钟,然后加入600g的酯类油(100℃运动粘度30mm2/s)冷却,温度降至130℃,加入剩余600g该酯类油调整稠度,搅拌均匀,轧油三遍,得成品。
对比例1
将280g的12-羟基硬脂酸、70g癸二酸和1500g的HVI500投入5L反应釜,升温至90~100℃,恒温30分钟,95~105℃缓慢加入72g氢氧化锂的溶液,加入时间控制在3~4小时,加碱完毕升温至130~140℃,恒温60分钟,升温至215℃,恒温10分钟,然后加入400g的HVI500,温度降至140℃,加入剩余600g的150BS调整稠度,搅拌均匀,轧油三遍,得成品。
实验例
采用表1中所列分析评价方法对实施例1~6和比较例1所得润滑脂进行实验。
实施例1~6和比较例1的测试性能数据见表1。
表1实施例1-6与比较例性能数据
由实施例1-6和比较例1的性能比较可以看出,本发明的复合皂基润滑脂组合物,润滑脂寿命是普通复合金属皂基润滑脂的2~3倍,具有很好的抗水性、高温性、抗磨性和长的氧化诱导期,本发明采用低温复合工艺,润滑脂既具有较高的滴点又大幅降低了工时和能耗,取得了很好的技术效果。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种复合皂基润滑脂组合物,包含基础油,其特征在于,以重量份数计包含:
稠化剂 5~25份;
基础油 75~95份;
所述稠化剂以12-羟基硬脂酸和C6~C16的二元酸、氢氧化锂和二价金属氢氧化物为原料经皂化制得,所述氢氧化锂与所述二价金属氢氧化物的质量比为1:10~10:1。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物,其特征在于,所述氢氧化锂与所述二价金属氢氧化物的质量比为1:10~1:1。
3.根据权利要求1所述的润滑脂组合物,其特征在于,所述氢氧化锂与所述二价金属氢氧化物的质量比为1:7~1:2。
4.根据权利要求3所述的润滑脂组合物,其特征在于,所述二元酸为选自己二酸、壬二酸、癸二酸、十二碳二元酸、十四碳二元酸和十六碳二元酸中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的润滑脂组合物,其特征在于,所述二价金属氢氧化物选自氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化锌和氢氧化钡中的一种或多种;优选为所述二价金属氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化锌或氢氧化钡。
6.根据权利要求1所述的润滑脂组合物,其特征在于,所述基础油选自矿物油、酯类油和聚α烯烃合成油中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的润滑脂组合物,其特征在于,所述基础油的100℃运动粘度为9~50mm2/s;所述基础油的粘度指数为不低于85,倾点为不低于-10℃。
8.根据权利要求1所述的润滑脂组合物,其特征在于,所述润滑脂组合物的配方为:
稠化剂 5~25%;
基础油 余量;
其中,所述稠化剂以12-羟基硬脂酸和二元酸、氢氧化锂和氢氧化钙为原料经皂化制得,其中12-羟基硬脂酸和二元酸的质量比为4:1,氢氧化锂和氢氧化钙质量比为1:3;所述基础油为选自矿物油、酯类油和聚α烯烃合成油中的一种或多种,所述二元酸为壬二酸。
9.权利要求1-8任意一种所述的复合皂基润滑脂组合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将12-羟基硬脂酸、C6~C20二元酸和部分基础油混合,升温至75~120℃,恒温10~50min,缓慢加入氢氧化锂溶液和氢氧化钙悬浮液或氢氧化镁悬浮液或氢氧化锌悬浮液或氢氧化钡悬浮液,所述加入时间控制在1~5小时内完成,升温至130~135℃,恒温10~95min,升温至130~190℃,恒温5~10分钟,然后加入部分基础油冷却,温度降至120~130℃,加入剩余基础油调整稠度,并搅拌、轧油。
10.权利要求9所述的复合皂基润滑脂组合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将12-羟基硬脂酸、C6~C16二元酸和部分基础油投入反应釜,升温至95~110℃,恒温30min,在95~110℃缓慢加入氢氧化锂溶液和氢氧化钙悬浮液或氢氧化镁悬浮液或氢氧化锌悬浮液或氢氧化钡悬浮液,所述加入时间控制在1~3小时内完成,然后升温至130~135℃,恒温30~90min,升温至140~175℃,恒温5~10分钟,然后加入部分基础油,降温至120~130℃,加入剩余基础油调整稠度,并搅拌均匀、轧油三次。
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- 2019-09-17 CN CN201910876082.9A patent/CN112522006B/zh active Active
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