CN115572634A - 一种复合锂钡润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及润滑脂技术领域,具体涉及一种复合锂钡基润滑脂组合物及其制备方法。复合锂钡基润滑脂组合物由包含如下的组分制成:酸240‑320份,碱37‑70份,抗氧剂27‑56份,极压抗磨剂56‑134份,基础油2000‑2600份。所述复合锂钡基润滑脂具有良好的极压抗磨性、机械安定性、高低温性能及抗水性能,使用温度范围为‑30~200℃,不仅能够保证低温下的使用要求,在高温下也能保持良好的润滑特性,避免流失,同时产品具有极高的性价比,可向使用部位提供更可靠全面的防护,在轧辊轴承领域具有良好的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑脂,具体涉及一种复合锂钡润滑脂组合物及其制备方法。
背景技术
轧辊的品种和制造工艺随冶金技术的进步和轧钢设备的演变而不断发展。中世纪轧制软的有色金属时使用强度低的灰铸铁轧辊。18世纪中叶英国掌握了轧制钢板用的冷硬铸铁轧辊的生产技术。19世纪下半叶欧洲炼钢技术的进步要求轧制更大吨位的钢锭,无论是灰铸铁或冷硬铸铁轧辊的强度均已不能满足要求。含碳量为0.4%~0.6%普通铸钢轧辊相应诞生。重型锻压设备的出现更使这种成分的锻造轧辊的强韧性得到进一步提高。20世纪初期合金元素的使用和热处理的引入显著改善铸钢和锻钢热轧辊和冷轧辊的耐磨性和强韧性。热轧板带用的铸铁轧辊中加入钼后改善了轧材的表面质量。冲洗法复合浇注明显提高了铸造轧辊的芯部强度。
随着市场需求的增加,导致钢材价格的大幅上涨。钢价的持续上扬,使得钢铁企业纷纷开足马力,进行满负荷生产。轧辊轴承的工况要求十分苛刻,要求高温、重负荷、抗水、寿命长等苛刻条件。中国专利CN107828476提供了一种基础油复配复合锂基润滑脂,采用复合锂基稠化剂,通过加入多种价格昂贵的硅油来提高润滑脂的高温性能,但此发明产品成本偏高,无极压抗磨剂的添加,导致极压抗磨性能差。中国专利CN108048186提供了一种复合锂基脂及其制备方法,通过采用有机钼,提高产品的极压抗磨性能,但是有机钼的成品极高,加入量大,会提高产品的成本,降低产品性价比。CN114164033提供了一种高性能轧辊轴承润滑脂组合物及其制备方法,通过采用高黏度基础油及增粘剂,提高润滑脂的高低温性能及粘附性能,但加入增粘剂,会导致产品的流动性变差,同时加入纳米碳酸钙,除泡剂、抗乳化机等产品成本会明显升高。
发明内容
本发明旨在至少解决以上技术问题之一。
本发明提供了一种复合锂钡润滑脂组合物及其制备方法。本发明提供的复合锂钡润滑脂具有良好的极压抗磨性和机械安定性且寿命长,使用温度范围为-30~200℃,不仅保证低温下的使用要求,在高温下也保持良好的润滑特性,避免流失,同时产品具有优异的抗水性能,比同档次的产品成本低10%左右,具有极高的性价比。
本发明首先提供一种复合锂钡润滑脂组合物,以重量份数计,所述复合锂钡润滑脂组合物由包含如下的组分制成:
其中,所述酸为一元酸和二元酸;所述碱为氢氧化锂和氢氧化钡;所述酸、碱与部分基础油生成复合锂-钡基稠化剂;
所述极压抗磨剂选自二烷基二硫代磷酸锌、轻质碳酸钙、硫化异丁烯和硼酸酯中的一种或多种;
所述抗氧剂为胺类抗氧剂和/或酚类抗氧剂。
本发明所提供的润滑脂采用科学设计的基础油,满足轧辊轴承对润滑脂高低温性能的要求,稠化剂采用复合锂-钡皂,并添加了抗氧剂和极压抗磨剂等添加剂,采用直接皂化法。其中配伍性能优良及价格适中的极压抗磨剂及特殊的抗氧剂,抗氧剂在金属表面形成金属氧化的钝化膜,极压抗磨剂直接相互协同形成的良好保护膜,减少金属间的磨损和提高润滑脂的使用寿命,满足轧辊轴承的润滑要求,同时采用科学的组合,在满足产品性能的同时降低产品生产成本。
根据本发明的一些优选实施方式,以重量份数计,所述复合锂钡润滑脂组合物由包含如下的组分制成:
根据本发明的较佳实施方式,以重量份数计,所述复合锂钡润滑脂组合物由包含如下的组分制成:
根据本发明的一些优选实施方式,所述复合锂-钡基稠化剂是由一元酸和二元酸与氢氧化锂和氢氧化钡反应制备得到的。
根据本发明的一些优选实施方式,所述一元酸为12-羟基硬脂酸;所述二元酸为壬二酸、癸二酸和12碳二元酸中的一种或多种。
根据本发明的一些优选实施方式,所述一元酸为12-羟基硬脂酸,所述二元酸为癸二酸,二者质量比为(6:1)-(1:1),例如6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1。本发明通过采用上述特定12-羟基硬脂酸与癸二酸的质量比,与氢氧化锂和氢氧化钡反应制备得到复合锂-钡基稠化剂,能够提高润滑脂的机械安定性,使得延长工作锥入度变化值较小。
根据本发明的一些优选实施方式,制备所述复合锂钡润滑脂组合物的原料中,所述酸的含量为9.5-10.5wt%。
根据本发明的一些优选实施方式,制备所述复合锂钡润滑脂组合物的原料中,所述碱的含量为1.5-2.5wt%。
根据本发明的一些优选实施方式,所述碱中氢氧化锂与氢氧化钡的质量比为(2:1)-(9:1),例如2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1。
根据本发明的一些优选实施方式,所述酸与碱的质量比为(4.5-6.5):1,例如280:60,320:70,300:58,300:60,240:37。
根据本发明的一些优选实施方式,所述胺类抗氧剂选自二苯胺、萘胺和对苯二胺的一种或两种;所述酚类抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚或α-萘酚。
根据本发明的一些优选实施方式,所述抗氧剂在所述复合锂钡润滑脂组合物中的含量为0.8-2wt%,例如0.8wt%,0.9wt%,1wt%,1.2wt%,1.5wt%,1.8wt%,1.9wt%,2wt%。
根据本发明的一些优选实施方式,所述极压抗磨剂选自轻质碳酸钙、硫化异丁烯和硼酸酯中的一种或多种。
根据本发明的一些优选实施方式,所述极压抗磨剂由轻质碳酸钙、硫化异丁烯和硼酸酯按重量比(29-54):(22-54):(11-30)组成。
根据本发明的一些具体实施方式,所述极压抗磨剂由轻质碳酸钙、硫化异丁烯和硼酸酯按重量比53.6:53.6:26.8组成。
根据本发明的一些具体实施方式,所述极压抗磨剂由轻质碳酸钙、硫化异丁烯和硼酸酯按重量比29.2:29.2:29.2组成。
根据本发明的一些具体实施方式,所述极压抗磨剂由轻质碳酸钙、硫化异丁烯和硼酸酯按重量比42:42:28组成。
根据本发明的一些具体实施方式,所述极压抗磨剂由轻质碳酸钙、硫化异丁烯和硼酸酯按重量比42:42:14组成。
根据本发明的一些具体实施方式,所述极压抗磨剂由轻质碳酸钙、硫化异丁烯和硼酸酯按重量比22.4:22.4:11.2组成。
根据本发明的一些优选实施方式,所述极压抗磨剂在所述复合锂钡润滑脂组合物中的含量为2.8-4.6wt%,例如2.8wt%,3.0wt%,3.3wt%,3.5wt%,3.7wt%,4.0wt%,4.3wt%,4.6wt%。
根据本发明的一些优选实施方式,所述基础油的40℃运动粘度为100-180mm2/s,粘度指数不小于90(例如90-94)。
根据本发明的一些优选实施方式,所述基础油的40℃运动粘度为120-160mm2/s。
根据本发明的一些优选实施方式,所述基础油选自石蜡基矿物油(中等粘度)、环烷基矿物油中的一种或多种。
根据本发明的一些具体实施方式,所述基础油由石蜡基矿物油和环烷基矿物油组成,其中环烷基矿物油的含量为30-80wt%,具体例如30wt%,35wt%,40wt%,50wt%,60wt%,70wt%,80wt%。
根据本发明的一些优选实施方式,制备所述复合锂钡润滑脂组合物的原料中,所述基础的含量为82-85wt%。
根据本发明的一些优选实施方式,制备所述复合锂钡润滑脂组合物的原料包括:
本发明还提供一种上述复合锂钡润滑脂组合物的制备方法,包括:将30-50%基础油和全部的一元酸和二元酸加入反应釜,升温至90-100℃,加入部分碱(即氢氧化锂和氢氧化钡;可为碱总量的30-60%;可以溶液的形式添加)反应30-60min后;升温至110-120℃,缓慢加入余量的碱(即氢氧化锂和氢氧化钡),反应完成后,升温至130-140℃,恒温60-90min;升温至150-180℃,加入15-25%基础油和全部抗氧剂,继续加热至210-220℃,加入剩余基础油冷却降温,降温至80℃以下加入极压抗磨剂,搅拌均匀后,分散研磨。
本发明提供一种具有极压抗磨性能、抗氧化性能、机械安定性、高低温性能、抗水性能优异的轧辊轴承润滑脂的制备方法,使用温度范围为-30~200℃,不仅可以保证低温下的使用要求,还可以在高温下保持良好的润滑特性,避免流失,同时产品具有良好的市场竞争力。
本发明所提供的复合锂钡润滑脂与同类润滑脂产品相比,至少具有以下的优点之一:
1)本发明所述的润滑脂,具有优异的极压性能,PD值可达到3923N,明显高于现有指标的3089N。
2)本发明所述的润滑脂,具有很好的抗磨性能,采用SH/T 0204方法测试,磨斑直径为0.45mm。
3)本发明所制备的润滑脂抗水性能很好,使用SH/T 0109方法测试,水淋损失量为1%。
4)本发明所制备的润滑脂具有良好的机械安定性能,使用GB/T269方法测试,延长工作锥入度与工作锥入度差值为5。
5)本发明所述的润滑脂,具有较低的轴承运转温度,可满足-30℃的使用要求。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段,实施例中,加入的各原料除特别说明外,均为市售常规原料。
实施例1
本实施例提供一种润滑脂,其配方如下:
酸:280.0g(由12-羟基硬脂酸和癸二酸按质量比例6:1组成);
碱:60.0g(由氢氧化锂和氢氧化钡按质量比例9:1组成);
基础油:2400g(石蜡基矿物油:100%,基础油40℃运动粘度:124mm2/s,粘度指数为91.2);
极压抗磨剂:硫化异丁烯:53.6g;轻质碳酸钙53.6g,硼酸酯:26.8g;
抗氧剂:2,6-二叔丁基对甲苯酚13.4g,二苯胺13.4g。
本实施例润滑脂的制备方法如下:
1)将960g基础油、12-羟基硬脂酸和癸二酸加入到反应釜,升温至100℃,加入60%碱(即氢氧化锂和氢氧化钡)开始反应1h;
2)一步反应完成后,搅拌加热到120℃,缓慢加入剩余碱(即氢氧化锂和氢氧化钡),反应完成后,升温至140℃,恒温70min,升温至170℃,加入480g基础油和全部抗氧剂,继续加热至220℃,加入剩余基础油冷却降温,降温至80℃加入极压抗磨剂,搅拌均匀后,经后处理设备分散研磨后成品罐装。
实施例2
本实施例提供一种润滑脂,其配方如下:
酸:320g(由12-羟基硬脂酸和癸二酸按质量比例3:1组成);
碱:70g(由氢氧化锂和氢氧化钡按质量比例3:1组成);
基础油:2600g(环烷基矿物油:100%,基础油40℃运动粘度:135mm2/s,粘度指数为93);
极压抗磨剂:硫化异丁烯:29.2g;硼酸酯29.2g;轻质碳酸钙29.2g;
抗氧剂:二苯胺14.6g,2,6-二叔丁基对甲苯酚14.6g。
本实施例润滑脂的制备方法如下:
1)将1040g基础油、全部12-羟基硬脂酸和癸二酸加入到反应釜,升温至100℃,加入60%碱(即氢氧化锂和氢氧化钡)开始反应1h;
2)一步反应完成后,搅拌加热到120℃,缓慢加入剩余碱(即氢氧化锂和氢氧化钡),反应完成后,升温至140℃,恒温70min,升温至170℃,加入580g基础油和全部抗氧剂,继续加热至220℃,加入剩余基础油冷却降温,降温至80℃加入极压抗磨剂,搅拌均匀后,经后处理设备分散研磨后成品罐装。
实施例3
本实施例提供一种润滑脂,其配方如下:
酸:300g(由12-羟基硬脂酸和癸二酸按质量比例2:1组成);
碱:58g(由氢氧化锂和氢氧化钡按质量比例4:1组成);
基础油:2500g(其中,石蜡基矿物油20%,环烷基矿物油80%,基础油40℃运动粘度:130.5mm2/s,粘度指数为92);
极压抗磨剂:硫化异丁烯:42g;硼酸脂28g;轻质碳酸钙42g;
抗氧剂:二苯胺42g。
本实施例润滑脂的制备方法如下:
1)将1000g基础油、全部12-羟基硬脂酸和癸二酸加入到反应釜,升温至100℃,加入60%碱(即氢氧化锂和氢氧化钡)开始反应1h;
2)一步反应完成后,搅拌加热到120℃,缓慢加入剩余碱(即氢氧化锂和氢氧化钡),反应完成后,升温至140℃,恒温70min,升温至170℃,加入500g基础油和全部抗氧剂,继续加热至220℃,加入剩余基础油冷却降温,降温至80℃加入极压抗磨剂,搅拌均匀后,经后处理设备分散研磨后成品罐装。
实施例4
本实施例提供一种润滑脂,其配方如下:
酸:300g(由12-羟基硬脂酸和癸二酸按质量比例4:1组成);
碱:60g(由氢氧化锂和氢氧化钡按质量比例9:1组成);
基础油:2500g(其中,环烷基矿物油30%,石蜡基矿物油70%,基础油40℃运动粘度:131.1mm2/s,粘度指数为93);
极压抗磨剂:硫化异丁烯:42g,轻质碳酸钙42g,硼酸酯14g;
抗氧剂:二苯胺28g,2,6-二叔丁基对甲苯酚28g。
本实施例润滑脂的制备方法如下:
1)将1000g基础油、全部12-羟基硬脂酸和癸二酸加入到反应釜,升温至100℃,加入60%碱(即氢氧化锂和氢氧化钡)开始反应1h;
2)一步反应完成后,搅拌加热到120℃,缓慢加入剩余碱(即氢氧化锂和氢氧化钡),反应完成后,升温至140℃,恒温70min,升温至170℃,加入500g基础油和全部抗氧剂,继续加热至220℃,加入剩余基础油冷却降温,降温至80℃加入极压抗磨剂,搅拌均匀后,经后处理设备分散研磨后成品罐装。
实施例5
本实施例提供一种润滑脂,其配方如下:
酸:240g(由12-羟基硬脂酸和癸二酸按质量比例5:1组成);
碱:37g(由氢氧化锂和氢氧化钡按质量比例5:1组成);
基础油:2000g(其中,环烷基矿物油35%,石蜡基矿物油65%,基础油40℃运动粘度:132.8mm2/s,粘度指数为94);
极压抗磨剂:硫化异丁烯:22.4g;轻质碳酸钙22.4g,硼酸酯11.2g;
抗氧剂:2,6-二叔丁基对甲苯酚33.6g。
本实施例润滑脂的制备方法如下:
1)将800g基础油、全部12-羟基硬脂酸和癸二酸加入到反应釜,升温至100℃,加入60%碱(即氢氧化锂和氢氧化钡)开始反应1h;
2)一步反应完成后,搅拌加热到120℃,缓慢加入剩余碱(即氢氧化锂和氢氧化钡),反应完成后,升温至140℃,恒温70min,升温至170℃,加入569g基础油和全部抗氧剂,继续加热至220℃,加入剩余基础油冷却降温,降温至80℃加入极压抗磨剂,搅拌均匀后,经后处理设备分散研磨后成品罐装。
对比例1
本对比例提供一种润滑脂,其配方如下:
酸:300g(由12-羟基硬脂酸和癸二酸按质量比例4:1组成);
碱:60g(由氢氧化锂和氢氧化钡按质量比例9:1组成);
基础油:2500g(其中环烷基矿物油20%,石蜡基矿物油80%,基础油40℃运动粘度:130.1mm2/s,粘度指数为94);
极压抗磨剂:硫化异丁烯:42g;硼酸酯:42g;轻质碳酸钙:28g;
抗氧剂:二苯胺28g,2,6-二叔丁基对甲苯酚28g。
制备方法如下:
1)将1000g基础油、全部12-羟基硬脂酸和癸二酸加入到反应釜,升温至100℃,加入60%碱(即氢氧化锂和氢氧化钡)开始反应1h;
2)一步反应完成后,搅拌加热到120℃,缓慢加入剩余碱(即氢氧化锂和氢氧化钡),反应完成后,升温至140℃,恒温70min,升温至170℃,加入500g基础油和全部抗氧剂,继续加热至220℃,加入剩余基础油冷却降温,降温至80℃加入极压抗磨剂,搅拌均匀后,经后处理设备分散研磨后成品罐装。
对比例2
本对比例提供一种润滑脂,其配方如下:
酸:300g(由12-羟基硬脂酸和癸二酸按质量比例4:1组成);
碱:60g(由氢氧化锂和氢氧化钡按质量比例9:1组成);
基础油:2500g(其中环烷基矿物油20%,石蜡基矿物油80%,,基础油40℃运动粘度:130.1mm2/s,粘度指数为94);
极压抗磨剂:硫化异丁烯:42g,二烷基二硫代磷酸锌:28g,轻质碳酸钙:42g,硼酸酯:14g;
抗氧剂:2,6-二叔丁基对甲苯酚28g,烷基化二苯胺13.4g。
制备方法如下:
1)将1000g基础油、全部12-羟基硬脂酸和癸二酸加入到反应釜,升温至100℃,加入60%碱(即氢氧化锂和氢氧化钡)开始反应1h;
2)一步反应完成后,搅拌加热到120℃,缓慢加入剩余碱(即氢氧化锂和氢氧化钡),反应完成后,升温至140℃,恒温70min,升温至170℃,加入500g基础油和全部抗氧剂,继续加热至220℃,加入剩余基础油冷却降温,降温至80℃加入极压抗磨剂,搅拌均匀后,经后处理设备分散研磨后成品罐装。
对比例3
本对比例提供一种润滑脂,其配方如下:
酸:300g(由12-羟基硬脂酸和癸二酸按质量比例4:1组成);
碱:44g(由氢氧化锂和氢氧化钡按质量比例9:1组成);
基础油:2500g(其中,环烷基矿物油20%,石蜡基矿物油80%,基础油40℃运动粘度:130.1mm2/s,粘度指数为94);
极压抗磨剂:硫化异丁烯:28g,轻质碳酸钙:42g,二烷基二硫代磷酸锌:42g,硼酸酯:14g;
抗氧剂:二苯胺28g,2,6-二叔丁基对甲苯酚28g。
制备方法如下:
1)将1000g基础油、全部12-羟基硬脂酸和癸二酸加入到反应釜,升温至100℃,加入60%碱(即氢氧化锂和氢氧化钡)开始反应1h;
2)一步反应完成后,搅拌加热到120℃,缓慢加入剩余碱(即氢氧化锂和氢氧化钡),反应完成后,升温至140℃,恒温70min,升温至170℃,加入500g基础油和全部抗氧剂,继续加热至220℃,加入剩余基础油冷却降温,降温至80℃加入极压抗磨剂,搅拌均匀后,经后处理设备分散研磨后成品罐装。
实验例1
对实施例1-5和对比例1-3得到的润滑脂进行性能测试(测试结果见表1)。
表1润滑脂性能测试结果
从表1数据中可看出,本发明实施例1-5制备的润滑脂均表现出优异的机械安定性能,良好的极压抗磨性、良好的低温性能以及良好的抗水性能等。完全符合轧辊轴承对润滑脂的要求和工况条件。本发明所制备的复合锂钡润滑脂,具有优良的机械安定性和高低温性能,保证万向节在不同地区、不同温度的环境下正常稳定运行;优异的极压抗磨性能,满足轧辊轴承在高负荷条件的使用需求;良好的抗氧化性能,保证轧辊轴承具有更长的使用寿命;良好的抗水性能保证轧辊轴承在有水的环境下正常使用。本发明可向使用部位提供更可靠全面的防护,在轧辊轴承领域具有良好的市场竞争力。
所述的实施例目的在于对本发明进行更详细的说明,但本发明不仅限于上述实施例。虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
3.根据权利要求1或2所述的复合锂钡润滑脂组合物,其特征在于,所述一元酸为12-羟基硬脂酸;所述二元酸为壬二酸、癸二酸和12碳二元酸中的一种或多种;
优选地,所述一元酸为12-羟基硬脂酸,所述二元酸为癸二酸,二者质量比为(6:1)-(1:1),例如6:1、5:1、4:1、3:1、2:1、1:1。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的复合锂钡润滑脂组合物,其特征在于,所述碱中氢氧化锂与氢氧化钡的质量比为(2:1)-(9:1),例如2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1;和/或,
所述酸与碱的质量比为(4.5-6.5):1,例如280:60,320:70,300:58,300:60,240:37。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的复合锂钡润滑脂组合物,其特征在于,所述胺类抗氧剂选自二苯胺、萘胺和对苯二胺的一种或两种;所述酚类抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚或α-萘酚;和/或,
所述抗氧剂在所述复合锂钡润滑脂组合物中的含量为0.8-2wt%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的复合锂钡润滑脂组合物,其特征在于,所述极压抗磨剂由轻质碳酸钙、硫化异丁烯和硼酸酯按重量比(29-54):(22-54):(11-30)组成;和/或,
所述极压抗磨剂在所述复合锂钡润滑脂组合物中的含量为2.8-4.6wt%。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的复合锂钡润滑脂组合物,其特征在于,所述基础油的40℃运动粘度为100-180mm2/s,可选为120-160mm2/s;粘度指数不小于90。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的复合锂钡润滑脂组合物,其特征在于,所述基础油选自石蜡基矿物油、环烷基矿物油中的一种或多种;
可选地,所述基础油由石蜡基矿物油和环烷基矿物油组成,其中环烷基矿物油的含量为30-80wt%。
10.权利要求1-9中任何一项所述复合锂钡润滑脂组合物的制备方法,其特征在于,包括:将30-50%基础油和全部的一元酸和二元酸加入反应釜,升温至90-100℃,加入部分碱反应30-60min后;升温至110-120℃,缓慢加入余量的碱,反应完成后,升温至130-140℃,恒温60-90min;升温至150-180℃,加入15-25%基础油和全部抗氧剂,继续加热至210-220℃,加入剩余基础油冷却降温,降温至80℃以下加入极压抗磨剂,搅拌均匀后,分散研磨。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230106 |