CN112522019A - 一种风机发电机轴承润滑脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种风机发电机轴承润滑脂组合物及其制备方法，以重量份数计包含：稠化剂5.0‑20.0份；基础油69.0‑93.99份；极压抗磨剂0.5‑5.0份；抗氧剂0.5‑4.0份；防锈防腐剂0.01‑2.0份；其中，所述稠化剂为复合锂钙基稠化剂；所述极压抗磨剂选自有机硫磷化物、二正丁基二硫代氨基甲酸钼、二正丁基二硫代氨基甲酸钼盐、磷酸酯、二烷基二硫代磷酸锑、硼酸酯和噻二唑衍生物中的一种或多种，所述抗氧剂为胺类抗氧剂和/或酚类抗氧剂；所述基础油的40℃运动粘度为40‑200mm2/s。本发明提供了一种长寿命、抗磨性能高且满足风力发电机轴承的润滑需求的润滑脂组合物。本发明的润滑脂产品使用温度范围为‑40～180℃，不仅保证低温下的使用要求，在高温下也保持良好的润滑特性，避免流失。

Description

一种风机发电机轴承润滑脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑脂技术领域，具体涉及一种风机发电机轴承润滑脂组合物及制备方法。
背景技术
风能作为当今最清洁的能源之一深受各国的青睐，近年来我国大力发展风力发电，随着海上风电的崛起，中国风电产业进入一个高速发展的时期。而风电设备的主要难度是机组在野外应可靠运行20年，经受住各种极端恶劣天气和非常复杂的风力交变载荷。所以机组设备看起来很简单，实际上技术很复杂，对相关零配件的要求也更高，对润滑脂性能来说，无论从产品设计、研发、到生产及服务，都要考虑得更全面更合理，只有将困难考虑得更多，才能做得更好。
风电设备多集中于冬季严寒的东北、西北地区以及夏季炎热、气候潮湿、空气中盐分较多的沿海地区，同时，风电设备在野外、高空运行，运行工况非常苛刻，因此风电设备的维护周期长，难度大。而风力发电机轴承的转速较高，造成设备维修率高、成本增加。随着风火同价时期的迫近，要求风电设备的运营成本逐年下降，设计上要求风电设备的使用寿命长，从而也对润滑脂的寿命及抗磨性能提出了更高的要求。
针对风电设备上述特点，所以要求润滑脂要具有优良的高、低温性，风电设备在野外运行，经受雨雪的浸蚀，要求润滑脂要有优良的抗水性和防护性，润滑脂本身不能腐蚀风电设备，还要保护设备不受外界环境的浸蚀。同时要求润滑脂在经受剪切后不变稀，保持必要的粘附性能。
以往风力发电机轴承用润滑脂，为了解决疲劳寿命往往采取增加基础油粘度的方式，由于风力发电机在野外工作，环境温度可能出现-40℃的低温情况，粘度增加会造成润滑脂在低温下流动性变差，油膜补充不及时，导致轴承疲劳运转，磨损量大。中国专利CN102549127A提供了风力发电轴承用润滑脂组合物的制备方法，一方面通过降低基础油粘度提高润滑脂的低温性能，另一方面采用聚脲作稠化剂来提高润滑脂的使用寿命，但是聚脲润滑脂自身的抗剪切能力差，随着发电机的长时间运转，润滑脂变稀，造成流失。中国专利CN103725369A采用苯基硅油提高润滑脂的低温性能，以膨润土为稠化剂提高润滑脂的稳定性，减少运转过程中的流失，但并未考虑润滑脂的抗氧化性能。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷和不足，本发明提供了一种风机发电机轴承润滑脂组合物及其制备方法。本发明提供的风力发电机轴承润滑脂具有突出的极压抗磨性、防锈性和机械安定性且寿命长，使用温度范围为-40～180℃，不仅保证低温下的使用要求，在高温下也保持良好的润滑特性，避免流失。
本发明的目的在于提供一种风机发电机轴承润滑脂组合物，其特征在于，以重量份数计包含：
Figure BDA0002204606710000021
其中，所述稠化剂为复合锂钙基稠化剂；所述极压抗磨剂选自有机硫磷化物、二正丁基二硫代氨基甲酸钼、二正丁基二硫代氨基甲酸钼、磷酸酯、二烷基二硫代磷酸锑、硼酸酯和噻二唑衍生物中的一种或多种，所述抗氧剂为胺类抗氧剂和/或酚类抗氧剂；所述基础油的40℃运动粘度为40-200mm2/s。本发明所提供的润滑脂采用科学设计的基础油，满足润滑脂对轴承密封材料的兼容性指标，稠化剂采用复合锂-钙皂，并添加了抗氧剂、防锈防腐剂和极压抗磨剂等添加剂，采用直接皂化法。其中配伍性能优良的极压抗磨剂及特殊的抗氧剂，抗氧剂在金属表面形成金属氧化的钝化膜，极压抗磨剂直接相互协同形成的良好保护膜，减少金属间的磨损和提高润滑脂的使用寿命，满足发电机轴承的润滑要求。
根据本发明的一些优选实施方式，所述稠化剂是12-羟基硬脂酸、二元酸与氢氧化锂和氢氧化钙反应制备，优选的，所述二元酸为癸二酸、己二酸或壬二酸。
根据本发明的一些优选实施方式，所述12-羟基硬脂酸与所述癸二酸的质量比为7:1-1:1。本发明通过采用上述特定12-羟基硬脂酸与所述癸二酸的质量比，能够提高润滑脂的机械安定性，使得延长工作锥入度变化值较小。
根据本发明的一些优选实施方式，所述氢氧化锂与所述氢氧化钙的质量比为1:1-10:1。
根据本发明的一些优选实施方式，所述胺类抗氧剂选自二苯胺、烷基化二苯胺、萘胺和对苯二胺中的一种或两种；所述酚类抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚或α-萘酚。
根据本发明的一些优选实施方式，所述极压抗磨剂选自二烷基二硫代磷酸锌、硫化二烷基二硫代氨基甲酸氧钼、二正丁基二硫代氨基甲酸钼、磷酸酯、二烷基二硫代磷酸锑和硼酸酯中的一种或多种，优选的，所述极压抗磨剂选自硫化二烷基二硫代氨基甲酸氧钼、二正丁基二硫代氨基甲酸钼、硼酸酯、二烷基二硫代磷酸锌和磷酸酯中的一种或多种。
根据本发明的一些优选实施方式，所述基础油选自烷基萘、多元醇酯类油和PAO合成油中的一种或多种；所述基础油的40℃运动粘度为60-150mm2/s，粘度指数不小于130。
根据本发明的一些优选实施方式，所述防锈防腐剂为苯三唑衍生物和/或环烷酸盐，优选为苯骈三氮唑和环烷酸锌。
根据本发明的一些优选实施方式，所述润滑脂组合物的配方为：
Figure BDA0002204606710000041
本发明的目的之二在于提供一种所述的轴承润滑脂组合物的制备方法，包括如下步骤：包括以下步骤：将40％基础油和全部12-羟基硬脂酸加入反应釜，升温至80-90℃，加入20％氢氧化锂溶液和全部氢氧化钙溶液反应30-60min后；温度控制在90-100℃加入二元酸；搅拌40-50分钟后，温度在95-100℃之间，开始滴加剩余氢氧化锂溶液；反应完成后，升温至130-140℃，恒温60-90min；升温至150-180℃，加入20％基础油和全部抗氧剂，继续加热至200-210℃，加入剩余基础油冷却降温，降温至80℃以下加入极压抗磨剂、防锈防腐剂，搅拌均匀后，经后处理设备分散研磨后成品罐装。
本发明提供一种具有极压抗磨性、防锈性、机械安定性高的长寿命风力发电机轴承润滑脂的制备方法，使用温度范围为-40～180℃，不仅可以保证低温下的使用要求，还可以在高温下保持良好的润滑特性，避免流失。
本发明所提供的风机发电机轴承润滑脂与同类润滑脂产品相比，至少具有以下的优点：
1)本发明所述的润滑脂，具有很好的极压性能，PD可达到3089N明显高于现有指标的2450N，OK值可达到267N。
2)本发明所述的润滑脂具有优良抗水性能，在79℃，1h水淋试验后，质量损失很小。
3)本发明所制备的润滑脂防锈性能很好，使用SH/T 0700测试，所有轴承无锈。
4)本发明所制备的润滑脂具有良好的使用寿命，使用DIN51821方法测试，FE9(A/1500/6000-140)(F50)润滑脂寿命可到637小时。
5)本发明所述的润滑脂，具有较低的轴承运转温度，可满足-40℃的使用要求。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，实施例中，加入的各原料除特别说明外，均为市售常规原料。
实施例1
稠化剂：280.0g，其中，12-羟基硬脂酸：癸二酸质量比例为6:1，碱量53.0g，其中氢氧化锂：氢氧化钙质量比例为9:1；
基础油：2400g(PAO合成油：100％，基础油40℃运动粘度：124.5mm2/s，粘度指数为139)；
极压抗磨剂：二烷基二硫代磷酸锌53.6g，二正丁基二硫代氨基甲酸钼26.8g；
抗氧剂：2,6-二叔丁基对甲苯酚13.4g，烷基化二苯胺13.4g；
防锈防腐剂：环烷酸锌26.8g。
1)将960g基础油、全部12-羟基硬脂酸加入到反应釜，升温至85℃，加入20％氢氧化锂(9.6g)溶液和全部氢氧化钙溶液开始反应1h。温度控制在90℃加入二元酸；搅拌45分钟后，温度在98℃时，开始滴加剩余氢氧化锂溶液；
2)反应完成后，搅拌加热到135℃，恒温70min，升温至170℃，加入480g基础油和全部抗氧剂，继续加热至210℃，加入剩余基础油冷却降温，降温至80℃加入极压抗磨剂、防锈防腐剂，搅拌均匀后，经后处理设备分散研磨后成品罐装。
实施例2
稠化剂：320g，其中12-羟基硬脂酸：癸二酸质量比例为3:1，
碱量70.5g，其中氢氧化锂：氢氧化钙质量比例为3:1；
基础油：2600g(其中烷基萘：70％，PAO合成油：30％，基础油40℃运动粘度：160.5mm2/s，粘度指数为132)；
极压抗磨剂：二烷基二硫代磷酸锌29.2g；硫化二烷基二硫代氨基甲酸氧钼29.2g；
抗氧剂：烷基化二苯胺14.6g，2,6-二叔丁基对甲苯酚14.6g；
防锈防腐剂：苯骈三氮唑1.5g，环烷酸锌14.6g。
1)将1040g基础油、全部12-羟基硬脂酸加入到反应釜，升温至87℃，加入20％氢氧化锂(10.6g)溶液和全部氢氧化钙溶液开始反应1h。温度控制在92℃加入二元酸；搅拌40分钟后，温度在95℃时，开始滴加剩余氢氧化锂溶液；
2)反应完成后，搅拌加热到130℃，恒温90min，升温至165℃，加入580g基础油和全部抗氧剂，继续加热至208℃，加入剩余基础油冷却降温，降温至80℃加入极压抗磨剂、防锈防腐剂，搅拌均匀后，经后处理设备分散研磨后成品罐装。
实施例3
稠化剂：300g，其中12-羟基硬脂酸：癸二酸质量比例为2:1，
碱量72.6g，其中氢氧化锂：氢氧化钙质量比例为4:1；
基础油：2500g(其中多元醇酯类油20％，PAO合成油80％，基础油40℃运动粘度：100.8mm2/s，粘度指数为135；
极压抗磨剂：硼酸脂28g；磷酸酯42g；
抗氧剂：烷基化二苯胺42g；
防锈防腐剂：环烷酸锌42g。
1)将1000g基础油、全部12-羟基硬脂酸加入到反应釜，升温至80℃，加入20％氢氧化锂(11.6g)溶液和全部氢氧化钙溶液开始反应1h。温度控制在95℃加入二元酸；搅拌45分钟后，温度在99℃时，开始滴加剩余氢氧化锂溶液；
2)反应完成后，搅拌加热到132℃，恒温70min，升温至180℃，加入500g基础油和全部抗氧剂，继续加热至200℃，加入剩余基础油冷却降温，降温至80℃加入极压抗磨剂、防锈防腐剂，搅拌均匀后，经后处理设备分散研磨后成品罐装。
实施例4
稠化剂：300g，其中12-羟基硬脂酸：癸二酸质量比例为4:1，
碱量62.8g，其中氢氧化锂：氢氧化钙质量比例为9:1；
基础油：2500g(其中烷基萘20％，多元醇酯类油10％，PAO合成油70％，基础油40℃运动粘度：120.1mm2/s，粘度指数为133)；
极压抗磨剂：二正丁基二硫代氨基甲酸钼28g，二烷基二硫代磷酸锌42g，硼酸酯14g；
抗氧剂：二苯胺28g，2,6-二叔丁基对甲苯酚28g；
防锈防腐剂：苯骈三氮唑2.8g、环烷酸锌28g。
1)将1000g基础油、全部12-羟基硬脂酸加入到反应釜，升温至80℃，加入20％氢氧化锂(11.3g)溶液和全部氢氧化钙溶液开始反应1h。温度控制在100℃加入二元酸；搅拌50分钟后，温度在100℃时，开始滴加剩余氢氧化锂溶液；
2)反应完成后，搅拌加热到140℃，恒温60min，升温至160℃，加入500g基础油和全部抗氧剂，继续加热至210℃，加入剩余基础油冷却降温，降温至80℃加入极压抗磨剂、防锈防腐剂，搅拌均匀后，经后处理设备分散研磨后成品罐装。
实施例5
稠化剂：240g，其中12-羟基硬脂酸：癸二酸质量比例为7:1，
碱量44.5g，其中氢氧化锂：氢氧化钙质量比例为5:1；
基础油：2000g(多元醇酯类油100％，基础油40℃运动粘度：90.8mm2/s，粘度指数为136)；
极压抗磨剂：硫化二烷基二硫代氨基甲酸氧钼22.4g，磷酸酯11.2g，二烷基二硫代磷酸锑11.2g；
抗氧剂：2,6-二叔丁基对甲苯酚33.6g；
防锈防腐剂：苯骈三氮唑3.36g。
1)将800g基础油、全部12-羟基硬脂酸加入到反应釜，升温至90℃，加入20％氢氧化锂(7.4g)溶液和全部氢氧化钙溶液开始反应1h。温度控制在98℃加入二元酸；搅拌45分钟后，温度在99℃时，开始滴加剩余氢氧化锂溶液；
2)反应完成后，搅拌加热到131℃，恒温60min，升温至175℃，加入569g基础油和全部抗氧剂，继续加热至209℃，加入剩余基础油冷却降温，降温至80℃加入极压抗磨剂、防锈防腐剂，搅拌均匀后，经后处理设备分散研磨后成品罐装。
对比例1
稠化剂：300g，其中12-羟基硬脂酸：癸二酸质量比例为4:1，
碱量62.8g，其中氢氧化锂：氢氧化钙质量比例为9:1；
基础油：2500g(其中烷基萘20％，多元醇酯类油10％，PAO合成油70％，基础油40℃运动粘度：120.1mm2/s，粘度指数为133)；
极压抗磨剂：二烷基二硫代磷酸锌42g；磷酸三甲酚酯28g；
抗氧剂：二苯胺28g，2,6-二叔丁基对甲苯酚28g；
防锈防腐剂：苯骈三氮唑2.8g、环烷酸锌28g。
1)将1000g基础油、全部12-羟基硬脂酸加入到反应釜，升温至80℃，加入20％氢氧化锂(11.3g)溶液和全部氢氧化钙溶液开始反应1h。温度控制在100℃加入二元酸；搅拌50分钟后，温度在100℃时，开始滴加剩余氢氧化锂溶液；
2)反应完成后，搅拌加热到140℃，恒温60min，升温至160℃，加入500g基础油和全部抗氧剂，继续加热至210℃，加入剩余基础油冷却降温，降温至80℃加入极压抗磨剂、防锈防腐剂，搅拌均匀后，经后处理设备分散研磨后成品罐装。
对比例2
稠化剂：300g，其中12-羟基硬脂酸：癸二酸质量比例为4:1，
碱量62.8g，其中氢氧化锂：氢氧化钙质量比例为9:1；
基础油：2500g(其中烷基萘20％，多元醇酯类油10％，PAO合成油70％，基础油40℃运动粘度：120.1mm2/s，粘度指数为133)；
极压抗磨剂：二正丁基二硫代氨基甲酸钼28g，二烷基二硫代磷酸锌42g，硼酸酯14g；
抗氧剂：2,6-二叔丁基对甲苯酚28g，烷基化二苯胺13.4g；
防锈防腐剂：苯骈三氮唑2.8g、环烷酸锌28g。
1)将1000g基础油、全部12-羟基硬脂酸加入到反应釜，升温至80℃，加入20％氢氧化锂(11.3g)溶液和全部氢氧化钙溶液开始反应1h。温度控制在100℃加入二元酸；搅拌50分钟后，温度在100℃时，开始滴加剩余氢氧化锂溶液；
2)反应完成后，搅拌加热到140℃，恒温60min，升温至160℃，加入500g基础油和全部抗氧剂，继续加热至210℃，加入剩余基础油冷却降温，降温至80℃加入极压抗磨剂、防锈防腐剂，搅拌均匀后，经后处理设备分散研磨后成品罐装。
对比例3
稠化剂：300g，其中12-羟基硬脂酸：癸二酸质量比例为4:1，
碱量62.8g，其中氢氧化锂：氢氧化钙质量比例为9:1；
基础油：2500g(其中烷基萘20％，多元醇酯类油10％，PAO合成油70％，基础油40℃运动粘度：120.1mm2/s，粘度指数为133)；
极压抗磨剂：二正丁基二硫代氨基甲酸钼28g，二烷基二硫代磷酸锌42g，硼酸酯14g；
抗氧剂：二苯胺28g，2,6-二叔丁基对甲苯酚28g；
防锈防腐剂：苯骈三氮唑2.8g。
1)将1000g基础油、全部12-羟基硬脂酸加入到反应釜，升温至80℃，加入20％氢氧化锂(11.3g)溶液和全部氢氧化钙溶液开始反应1h。温度控制在100℃加入二元酸；搅拌50分钟后，温度在100℃时，开始滴加剩余氢氧化锂溶液；
2)反应完成后，搅拌加热到140℃，恒温60min，升温至160℃，加入500g基础油和全部抗氧剂，继续加热至210℃，加入剩余基础油冷却降温，降温至80℃加入极压抗磨剂、防锈防腐剂，搅拌均匀后，经后处理设备分散研磨后成品罐装。
实验例1
对实施例1～5和对比例1～3得到的润滑脂进行性能测试(测试结果见表1)。
表1润滑脂性能测试结果
Figure BDA0002204606710000101
Figure BDA0002204606710000111
从表1数据中可看出，本发明实施例1-5制备的润滑脂均表现出优异的机械安定性能，良好的极压抗磨性、良好的抗水性、防锈性以及较长的寿命。完全符合风机发电机轴承对润滑脂的要求和野外运行的工况条件。本发明所制备的风机发电机轴承润滑脂，具有优良的机械安定性和高低温性能，保证风机在不同气候、不同地区、不同季节的稳定运行，优良的极压抗磨性能，满足发电机轴承高负荷的条件需求。良好的抗水淋性和防锈性，保护设备不受外界环境的浸蚀。本发明可向使用设备提供更可靠全面的防护，具有很好的应用前景。
所述的实施例目的在于对本发明进行更详细的说明，但本发明不仅限于上述实施例。虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种风机发电机轴承润滑脂组合物，其特征在于，以重量份数计包含：
Figure FDA0002204606700000011
其中，所述稠化剂为复合锂钙基稠化剂；所述极压抗磨剂选自有机硫磷化物、二正丁基二硫代氨基甲酸钼、二正丁基二硫代氨基甲酸钼盐、磷酸酯、二烷基二硫代磷酸锑、硼酸酯和噻二唑衍生物中的一种或多种，所述抗氧剂为胺类抗氧剂和/或酚类抗氧剂；所述基础油的40℃运动粘度为40-200mm2/s。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述稠化剂是12-羟基硬脂酸、二元酸与氢氧化锂和氢氧化钙反应制备，优选的，所述二元酸为癸二酸、己二酸或壬二酸。
3.根据权利要求2所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述12-羟基硬脂酸与所述癸二酸的质量比为7:1-1:1。
4.根据权利要求2所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述氢氧化锂与所述氢氧化钙的质量比为1:1-10:1。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述胺类抗氧剂选自二苯胺、烷基化二苯胺、萘胺和对苯二胺中的一种或两种；和/或，所述酚类抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚或α-萘酚。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述极压抗磨剂选自二烷基二硫代磷酸锌、硫化二烷基二硫代氨基甲酸氧钼、二正丁基二硫代氨基甲酸钼、磷酸酯、二烷基二硫代磷酸锑和硼酸酯中的一种或多种，优选的，所述极压抗磨剂选自硫化二烷基二硫代氨基甲酸氧钼、二正丁基二硫代氨基甲酸钼、硼酸酯、二烷基二硫代磷酸锌和磷酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述基础油选自烷基萘、多元醇酯类油和PAO合成油中的一种或多种；所述基础油的40℃运动粘度为60-150mm2/s，粘度指数不小于130。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的滑脂组合物，其特征在于，所述防锈防腐剂为苯三唑衍生物和/或环烷酸盐，优选为苯骈三氮唑和环烷酸锌。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的润滑脂组合物，其特征在于，所述润滑脂组合物的配方为：
Figure FDA0002204606700000021
10.如权利要求1-9任意一项所述的轴承润滑脂组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：包括以下步骤：将40％基础油和全部12-羟基硬脂酸加入反应釜，升温至80-90℃，加入20％氢氧化锂溶液和全部氢氧化钙溶液反应30-60min后；温度控制在90-100℃加入二元酸；搅拌40-50分钟后，温度在95-100℃之间，开始滴加剩余氢氧化锂溶液；反应完成后，升温至130-140℃，恒温60-90min；升温至150-180℃，加入20％基础油和全部抗氧剂，继续加热至200-210℃，加入剩余基础油冷却降温，降温至80℃以下加入极压抗磨剂、防锈防腐剂，搅拌均匀后，经后处理设备分散研磨后成品罐装。
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