CN107188231B - 一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法 - Google Patents
一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107188231B CN107188231B CN201710476516.7A CN201710476516A CN107188231B CN 107188231 B CN107188231 B CN 107188231B CN 201710476516 A CN201710476516 A CN 201710476516A CN 107188231 B CN107188231 B CN 107188231B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- molybdenum disulfide
- deionized water
- micro
- added
- hierarchical structure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G39/00—Compounds of molybdenum
- C01G39/06—Sulfides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法,步骤如下:以钼酸钠为钼源,硫代乙酰胺为硫源,加入去离子水,配置成混合溶液;向混合溶液中加入表面活性剂,继续搅拌均匀;将搅拌均匀的溶液转移至水热反应釜中,在一定温度下持续加热一定时间;经冷却沉淀后,将反应完全的溶液离心、固液分离,并用去离子水和无水乙醇离心洗涤数次。本发明采用三嵌段共聚物或丙二醇嵌段聚醚作为表面活性剂,设计独特的硫源和钼源质量比,对分散系溶液要求低,仅需简单水热法即可一步制备高分散球状二硫化钼微纳米分级结构,绿色环保;制备工艺简单,操作简便,对设备要求低,生产周期短,合成出产品量较大且没有杂质,适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法,属于纳米材料的可控制备领域。
背景技术
纳米材料由于比一般材料性能优异,受到了人们的青睐,纳米材料走入日常生活中。二硫化钼是层状过渡族金属硫化物,具有微纳米结构的二硫化钼由于化学键不饱和度高、比表面积大、吸附能力强、反应性能优异,催化活性大,在润滑、防氧和催化等领域有广泛的应用前景。
现有的二硫化钼的制备工艺设计繁琐,控制条件要求苛刻,所制备的二硫化钼结构不可调控(包括微纳米级结构、均匀性和高分散性不可控),造成研究价值下降,无法满足市场需求。因此寻求一种简单、高效且可控制备的工艺对满足二硫化钼在其相关应用领域中的需求具有十分重要的实用价值。
发明内容
针对上述存在的主要技术问题,本发明的目的在于提供一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法。
为实现上述目的,本发明所采取的技术手段是:一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法,步骤如下:
一、以钼酸钠为钼源,硫代乙酰胺为硫源,加入去离子水,配置成混合溶液;
二、向混合溶液中加入表面活性剂,继续搅拌均匀;
三、将搅拌均匀的溶液转移至水热反应釜中,在一定温度下持续加热一定时间;
四、经冷却沉淀后,将反应完全的溶液离心、固液分离,并用去离子水和无水乙醇离心洗涤数次。
进一步的,所述步骤一中,按重量份,加入钼酸钠2~4,硫代乙酰胺0.5~2。
进一步的,所述步骤一中,加入的去离子水与钼酸钠的体积重量比100:1,在磁力搅拌器的作用下,配置成混合溶液。
进一步的,所述步骤二中,加入表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或丙二醇嵌段聚醚,所加重量份为1~3。
进一步的,所述步骤三中,水热反应釜内衬为聚四氟乙烯,温度设置140~200℃,加热时间为18~24小时。
进一步的,所述步骤四中,冷却沉淀时间为4~10小时,用去离子水和无水乙醇离心洗涤各三次。
本发明的有益效果在于:采用三嵌段共聚物或丙二醇嵌段聚醚作为表面活性剂,仅需简单水热法即可一步制备高分散球状二硫化钼微纳米分级结构,得到的二硫化钼分散均匀,颗粒直径小,次级结构为片状结构,具有纳米级尺度;设计独特的硫源和钼源质量比,对分散系溶液要求低,利用去离子水作为溶剂,方便易得,不会产生污染物质,绿色环保;制备工艺简单,操作简便,对设备要求低,生产周期短,合成出产品量较大且没有杂质,适合大规模生产。
附图说明
下面结合附图和实施实例对本发明做进一步的阐述。
图1是本发明高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的X射线衍射花样(XRD)图谱;
图2是本发明高分散球状二硫化钼微纳米分级结构低倍扫描电子显微镜(SEM)照片;
图3是本发明高分散球状二硫化钼微纳米分级结构高倍扫描电子显微镜(SEM)照片;
图4是本发明高分散球状二硫化钼微纳米分级结构低倍透射电子显微镜(TEM)照片;
图5是本发明高分散球状二硫化钼微纳米分级结构高倍透射电子显微镜(TEM)照片。
具体实施方式
实施例1
将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中,加入30ml去离子水混合搅拌均匀,再称取0.2g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入混合溶液,充分搅拌至无色透明溶液后,转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中,密封完全,置于180℃恒温下反应12小时后,冷却至室温,取出反应釜,用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后,烘干得二硫化钼产品。
实施例2
将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中,加入30ml去离子水混合搅拌均匀,再称取0.2g丙二醇嵌段聚醚(F68)加入混合溶液,充分搅拌至无色透明溶液后,转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中,密封完全,置于180℃恒温下反应12小时后,冷却至室温,取出反应釜,用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后,烘干得二硫化钼。
实施例3
将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中,加入30ml去离子水混合搅拌均匀,再称取0.2g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入混合溶液,充分搅拌至无色透明溶液后,转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中,密封完全,置于180℃恒温下反应24小时后,冷却至室温,取出反应釜,用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后,烘干得二硫化钼。
实施例4
将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中,加入30ml去离子水混合搅拌均匀,再称取0.2g丙二醇嵌段聚醚(F68)加入混合溶液,充分搅拌至无色透明溶液后,转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中,密封完全,置于180℃恒温下反应24小时后,冷却至室温,取出反应釜,用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后,烘干得二硫化钼。
实施例5
将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中,加入30ml去离子水混合搅拌均匀,再称取0.2g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入混合溶液,充分搅拌至无色透明溶液后,转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中,密封完全,置于160℃恒温下反应12小时后,冷却至室温,取出反应釜,用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后,烘干得二硫化钼。
实施例6
将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中,加入30ml去离子水混合搅拌均匀,再称取0.2g丙二醇嵌段聚醚(F68)加入混合溶液,充分搅拌至无色透明溶液后,转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中,密封完全,置于160℃恒温下反应12小时后,冷却至室温,取出反应釜,用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后,烘干得二硫化钼。
实施例7
将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中,加入30ml去离子水混合搅拌均匀,再称取0.1g聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)加入混合溶液,充分搅拌至无色透明溶液后,转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中,密封完全,置于180℃恒温下反应12小时后,冷却至室温,取出反应釜,用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后,烘干得二硫化钼。
实施例8
将0.3g钼酸钠和0.1g硫代乙酰胺置于烧杯中,加入30ml去离子水混合搅拌均匀,再称取0.1g丙二醇嵌段聚醚(F68)加入混合溶液,充分搅拌至无色透明溶液后,转移至具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中,密封完全,置于180℃恒温下反应12小时后,冷却至室温,取出反应釜,用去离子水和无水乙醇离心洗涤三次后,烘干得二硫化钼。
实验结果
图1为实施例1中所制得的二硫化钼产品通过X射线衍射(XRD)仪所测得的XRD图谱,从图1可知,该方法制备出的产品为二硫化钼物相;
图2、3为实施例1中所制得的二硫化钼产品通过扫描电子显微镜(SEM)测得的低倍和高倍SEM图,从图2、3可知,制备出的二硫化钼颗粒直径大约在200~300nm,在亚微米级范围,其尺寸分布均匀,且具有高分散性,颗粒表面不光滑,有棉绒状结构分布于颗粒表面;
图4、5为实施例1中制得的二硫化钼产品通过透射电子显微镜(TEM)测得的低倍和高倍TEM图;从图4、5可知,制备出的二硫化钼呈球状,直径在200nm左右。在TEM下,更加容易看到整个颗粒的形貌,其棉绒状结构为纳米薄片状,其厚度在1~10nm左右,这些纳米薄片结构组装成为具有亚微米尺寸的球状二硫化钼。
本申请给出的实施例2-8所得到的二硫化钼,其结果与实施例1相同,说明在加入表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或丙二醇嵌段聚醚,水热反应釜内温度设置140~200℃,加热时间为18~24小时的反应条件下,得到的产物均可满足要求,而超出范围,所得到的产物不能满足要求,不添加聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或丙二醇嵌段聚醚作为表面活性剂而采用上述工艺不能制备高分散球状二硫化钼微纳米分级结构。
本领域普通技术人员可以理解:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (3)
1.一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法,步骤如下:
一、以钼酸钠为钼源,硫代乙酰胺为硫源,加入去离子水,配置成混合溶液;
二、向混合溶液中加入表面活性剂,继续搅拌均匀;
三、将搅拌均匀的溶液转移至水热反应釜中,在一定温度下持续加热一定时间;
四、经冷却沉淀后,将反应完全的溶液离心、固液分离,并用去离子水和无水乙醇离心洗涤数次;
所述步骤一中,按重量份,加入钼酸钠2~4,硫代乙酰胺0.5~2;
所述步骤二中,加入表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或丙二醇嵌段聚醚,所加重量份为1~3;
所述步骤三中,水热反应釜内衬为聚四氟乙烯,温度设置140~200℃,加热时间为18~24小时。
2.根据权利要求1所述的高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法,其特征在于:所述步骤一中,加入的去离子水与钼酸钠的体积重量比100:1,在磁力搅拌器的作用下,配置成混合溶液。
3.根据权利要求1所述的高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法,其特征在于:所述步骤四中,冷却沉淀时间为4~10小时,用去离子水和无水乙醇离心洗涤各三次。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710476516.7A CN107188231B (zh) | 2017-06-21 | 2017-06-21 | 一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710476516.7A CN107188231B (zh) | 2017-06-21 | 2017-06-21 | 一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107188231A CN107188231A (zh) | 2017-09-22 |
CN107188231B true CN107188231B (zh) | 2019-02-19 |
Family
ID=59879435
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710476516.7A Active CN107188231B (zh) | 2017-06-21 | 2017-06-21 | 一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107188231B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108238648B (zh) * | 2018-03-26 | 2019-12-24 | 淮北师范大学 | 一种锂离子电池负极材料的制备方法 |
CN108607581B (zh) * | 2018-05-11 | 2020-11-24 | 湖北民族学院 | 一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用 |
CN111320207B (zh) * | 2018-12-14 | 2021-09-24 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种硫化钼材料的制备和应用 |
WO2021059325A1 (ja) * | 2019-09-24 | 2021-04-01 | Dic株式会社 | 硫化モリブデン粉体及びその製造方法 |
CN112850791B (zh) * | 2019-11-27 | 2022-09-02 | 天津大学 | 无定形二硫化钼及其制备方法和应用 |
-
2017
- 2017-06-21 CN CN201710476516.7A patent/CN107188231B/zh active Active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
"Surfactant‐assisted hydrothermally synthesized MoS2 samples with controllable morphologies and structures for anthracene hydrogenation";Min Li et al.;《Chinese Journal of Catalysis》;20170305;第38卷(第3期);第597-606页 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107188231A (zh) | 2017-09-22 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN107188231B (zh) | 一种高分散球状二硫化钼微纳米分级结构的制备方法 | |
CN106277064B (zh) | 一种制备二硫化铼纳米片的方法 | |
CN104821240B (zh) | 一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法及其应用 | |
CN105140475B (zh) | 一种Fe3O4/MoS2锂离子电池负极材料的制备方法 | |
CN107215898B (zh) | 一种单分散yolk-shell结构二硫化钼微球的制备方法 | |
CN105185604B (zh) | 一种柔性电极的制备方法及应用 | |
CN107285376A (zh) | 一种二维TiO2超薄纳米片及其制备方法 | |
CN102786098B (zh) | 形貌可控黄铁矿型二硫化亚铁微/纳米晶材料的制备方法 | |
CN109569665A (zh) | 一种硫化铜/硫化钼复合材料的制备方法和应用 | |
CN110203896A (zh) | 一种球磨增强剥离制备二维材料纳米片的方法 | |
CN108840313A (zh) | 一种多级球状二硒化镍的制备方法 | |
CN108439470A (zh) | 一种二硫化钼纳米片的制备方法和应用 | |
CN108695499B (zh) | 一种可控的外延生长的分级结构的纳米复合材料、制备方法及其应用 | |
CN104016408B (zh) | 一种铌酸钠纳米线的合成方法 | |
CN108807947A (zh) | 一种锂硫电池正极材料的制备方法 | |
CN102701283A (zh) | 一种二硫化钨纳米棒的制备方法 | |
CN102234130B (zh) | 一种简易的制备氧化铟纳米立方体的方法 | |
CN109666287A (zh) | 一种无溶剂型水性聚氨酯/磺化杯芳烃改性水滑石纳米复合材料及其制备方法 | |
CN108557863A (zh) | 一种氧化镧的制备方法 | |
CN104124442A (zh) | 一种纳米Fe2O3/rGO复合材料的制备方法以及应用 | |
CN106328382A (zh) | “黄‑壳”结构的碳球/MoS2复合材料及其制备方法 | |
CN108622946A (zh) | 三维规则立方体结构纳米氧化镍及其制备方法及一种锂电池 | |
CN106145189B (zh) | 一种边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼的制备方法 | |
CN105948117A (zh) | 一种以水热法制备HfO2纳米颗粒的方法 | |
CN103739001B (zh) | 硫化亚铜微米环状结构半导体材料及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230704 Address after: 714000 Xuedi Village, Gaotang Town, Huazhou District, Weinan, Shaanxi Province Patentee after: Shaanxi Hengchang Molybdenum Industry Co.,Ltd. Address before: 235000 No. 100 Dongshan Road, Anhui, Huaibei Patentee before: HUAIBEI NORMAL University |