CN110451565A - 一种制备二维层状纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备二维层状纳米材料的方法，包括如下步骤：步骤1：将LiOH和NaOH分散在去离子水至完全溶解；步骤2：将块状二维材料分散在透明溶液中磁力搅拌至分散均匀；步骤3：将悬浮液转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中，并在180~240℃下以5~15 rpm的速度保持2~10 h；步骤4：将反应结束后的悬浮液加入到具有双四叶旋转叶片的破壁机中，旋转叶片以18000 rpm速度剪切多次，得到二维层状纳米材料。本发明的步骤2中的块状二维材料采用石墨混合物实现，并通过对石墨混合物进行预处理，预处理后的石墨混合材料具有较好的溶解性和分散性，可通过更少量的石墨混合物获得更好的摩擦性能。

Description

一种制备二维层状纳米材料的方法
技术领域
本发明涉及二维层状纳米材料的制备方法，具体是一种具有良好摩擦学性能的二维层状纳米材料的制备方法，以及在摩擦性能应用中的五种润滑方式和五层润滑保护膜。
背景技术
尽管自下而上法制备二维层状纳米材料具有层数可控和质量较好的优势，但其制备成本高、效率低且工艺复杂，尚不能适应市场对成本控制的需要。因此，由块状材料为原料的自上而下技术路线成为当前2D纳米片材料实现产业化应用的主要途径，展现出较好的性价比优势。到目前为止，已经开发出制备单层或多层纳米片的各种剥离技术，主要包括机械剥离，电化学剥离，回流剥离和离子插层剥离等。
现有的剥离工艺中，以水热、剪切、碱液、冷冻、膨胀、超声为剥离手段的方法不仅工艺简单、易操作和规模化，而且剥离纳米片的质量较好且产率高。块状材料在氨水溶液中超声处理，能够获得横向尺寸为100-800nm，厚度为6-12nm的纳米片；以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，柠檬酸钠为助剂，反复剪切剥离得到横向尺寸为50-200nm，1-4层的二维纳米片；块状材料在30％乙醇中低温回流剥离得到尺寸400-600nm，厚度5nm的纳米片；利用乙二醇为还原剂将正价锂还原成零价锂插入二维材料层间，可获得具有4.68nm均匀厚度纳米片。氢氧化钠碱液结合1-甲基-2-吡咯烷酮液相剥离可获得厚度为1-9nm的纳米片。这些工艺路线实现了将块状材料剥离成纳米片，但也存在需要使用有毒、难回收、易挥发、较危险以及成本高的试剂，如氨水、N-甲基吡咯烷酮、1-甲基-2-吡咯烷酮、有机锂等，解决这些问题使其成为环境友好、可持续的剥离工艺仍然是挑战性较高的工作。水冷冻膨胀剥离二维材料得到厚度约为5nm纳米片，但实验耗时长，效率低，因此提高效率也是有必要的。
发明内容
在下文中给出了关于本发明实施例的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，以下概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
根据本申请的一个方面，提供一种制备二维层状纳米材料的方法，包括如下步骤：
步骤1：将LiOH和NaOH分散在去离子水至完全溶解；
步骤2：将块状二维材料分散在透明溶液中磁力搅拌至分散均匀；
步骤3：将悬浮液转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中，并在180～240℃下以5～15rpm的速度保持2～10h；
步骤4：将反应结束后的悬浮液加入到具有双四叶旋转叶片的破壁机中，旋转叶片以18000rpm速度剪切多次，得到二维层状纳米材料。
上述制备方法中，优选的方案是，步骤1所选用的LiOH和NaOH的摩尔比为1:0.5～1:2。
步骤2中，块状二维材料作为二维原料，可选用包括石墨、氮化硼、二硫化钼、二硫化钨、氧化石墨烯、石墨烯等类石墨材料中的一个或者多个的组合。
优选的，本申请的二维原料为石墨混合物，石墨混合物至少包括55-65重量份的石墨、20-30重量份的石墨烯和15-25重量份的氧化石墨烯。
实际实验中，块状二维材料于透明溶液中一般为分散的孤立形式存在，彼此之间互不接触、互不影响，这种情况下，透明溶液为连续相，块状二维材料为分散相并被透明溶液所包裹，因此少量的块状二维材料无法获得基于此分析，现有技术中大部分做法是增大块状二维材料的量以使块状二维材料之间能够相互接触从而形成连续相，进而形成贯穿的链状结构，从而提高相应的机械性能，本申请将块状二维材料首先进行预处理，使其更分散且易于接触，从而可实现较低量的块状二维材料即可实现现有技术高浓度才能实现的良好机械性能。具体的，预处理方案如下：过程1：在室温下将石墨混合物在高分子聚合物溶液中混合，并通过超声搅拌混合形成悬浊液，使石墨混合物的各块状材料分散为小块状材料并相互接触，其在高分子聚合物溶液中的分散性和相互接触的状态有利于后续连续相的形成；过程2：在室温下混合预设时间后，将过程1生成的悬浊液升温使其溶剂挥发或者大部分挥发，获得分散后的石墨混合物，然后在真空烘箱(也可以是其他干燥或者烘干设备)内以预设温度烘干预设时间，将分散后的石墨混合物完全干燥，制成预处理石墨混合材料。此过程使预处理后的预处理石墨混合材料具有较好的溶解性和分散性，可通过更少量的石墨混合物获得更高的机械性能。
其中，石墨烯在制备过程中表面会被氧化一部分，因此试验中将氧化石墨烯的重量占比小于石墨烯的重量占比，可保证超声共混后形成的分子网状结构更加完整，整个实验过程效果更佳。
作为一种优选的方案，石墨混合物中，各组分重量比优选满足：石墨：石墨烯：氧化石墨烯＝15：6：4，此种比例下的混合材料可获得较高摩擦学性能的二维层状纳米材料。
将上述步骤所得二维层状纳米材料添加到润滑剂中进行摩擦学性能测试，得到其润滑方式及润滑膜。其中，润滑方式主要包括渗透、耦合、吸附、悬浮和油膜五种润滑方式，在机具表面先后形成渗透层、陶瓷合金层、吸附层、悬浮层和油膜润滑层。卓越的五层润滑保护，能够动态地调整其构型从而保持最理想的润滑状态。在应用中表现出提升动力、降低能耗、减少排放、修复磨损等功效。
本申请采用上述方案，与现有技术相比，其技术优势体现在：
1、制备方法步骤简单，纳米片层数可控以及规模化生产的优点；
2、通过对石墨混合物进行预处理，预处理后的石墨混合材料具有较好的溶解性和分散性，可通过更少量的石墨混合物获得更高的摩擦性能。
3、本申请在应用中表现出提升动力、降低能耗、减少排放、修复磨损等功效。
附图说明
本发明可以通过参考下文中结合附图所给出的描述而得到更好的理解，其中在所有附图中使用了相同或相似的附图标记来表示相同或者相似的部件。所述附图连同下面的详细说明一起包含在本说明书中并且形成本说明书的一部分，而且用来进一步举例说明本发明的优选实施例和解释本发明的原理和优点。在附图中：
图1是制备具有良好摩擦性能的MoS2纳米片的流程图；
图2是(a-1)500SN基础油和(b-1)0.06wt.％添加量的MoS2测试过的钢球磨斑(a-2)3D激光显微照片及(b-2)对应的钢球拉曼分析；
图3是0.06wt.％添加量的MoS2测试过的钢球磨损表面上(a)Mo3d，(b)S2p，(c)Fe2p，(d)O1s的XPS谱图。
具体实施方式
下面将参照附图来说明本发明的实施例。
实施例1
将0.38g LiOH和0.61g NaOH分散在60mL去离子水至完全溶解，将0.51g块状二硫化钼分散在透明溶液中磁力搅拌2h。接下来，将悬浮液转移到100mL高压釜反应中，并在220℃下以10rpm的速度保持6h。将含有二硫化钼的悬浮液溶液加入具有双四叶旋转叶片的破壁机中，旋转叶片以18000rpm速度剪切5次(每次剪切2min并间歇15min)得到纳米片。
应用：称取16mg上述MoS2纳米片均匀分散于500SN基础油中，经摩擦学测试发现摩擦系数相比于基础油下降了35.13％。
从图2中可以看出，基础油磨损的钢表面具有相当粗糙的痕迹，宽而深的凹槽。相反，将MoS2添加到基础油中，表面损伤明显减少，磨痕表明显示出MoS2特征拉曼峰，这是由于在钢球表面上形成阻碍膜。
图3结果证实摩擦表面的润滑膜由MoS2、MoO3、Fe2O3和Fe2(SO4)3组成。由此可见，MoS2纳米片提供了更好的承载能力和优异的摩擦学性能。
实施例2
将0.38g LiOH和0.32g NaOH分散在60mL去离子水至完全溶解，将0.52g块状石墨分散在透明溶液中磁力搅拌2h。接下来，将悬浮液转移到100mL高压釜反应中，并在220℃下以10rpm的速度保持6h。将含有石墨的悬浮液溶液加入具有双四叶旋转叶片的破壁机中，旋转叶片以18000rpm速度剪切5次(每次剪切2min并间歇15min)得到纳米片。
应用：称取16mg上述石墨烯均匀分散于100SN基础油中，经摩擦学测试发现摩擦系数相比于基础油下降了30.83％。
实施例3
将0.25g LiOH和0.61g NaOH分散在60mL去离子水至完全溶解，将0.49g块状氮化硼分散在透明溶液中磁力搅拌2h。接下来，将悬浮液转移到100mL高压釜反应中，并在220℃下以10rpm的速度保持6h。将含有氮化硼的悬浮液溶液加入具有双四叶旋转叶片的破壁机中，旋转叶片以18000rpm速度剪切5次(每次剪切2min并间歇15min)得到纳米片。
应用：称取16mg上述氮化硼纳米片均匀分散于150SN基础油中，经摩擦学测试发现摩擦系数相比于基础油下降了32.12％。
实施例4
将0.38g LiOH和0.61g NaOH分散在60mL去离子水至完全溶解，将0.49g块状二硫化钨分散在透明溶液中磁力搅拌2h。接下来，将悬浮液转移到100mL高压釜反应中，并在220℃下以10rpm的速度保持6h。将含有二硫化钨的悬浮液溶液加入具有双四叶旋转叶片的破壁机中，旋转叶片以18000rpm速度剪切5次(每次剪切2min并间歇15min)得到纳米片。
应用：称取16mg上述二硫化钨纳米片均匀分散于润滑脂中，经摩擦学测试发现摩擦系数相比于基础油下降了30.35％。
实施例5
制备石墨混合物，并对其进行预处理。将58份石墨、22份石墨烯和20份氧化石墨烯混合构成石墨混合物，然后在室温下将石墨混合物在二甲苯中混合，并通过超声搅拌混合形成悬浊液；在室温下混合预设时间后，将该悬浊液升温使其溶剂挥发或者大部分挥发，获得分散后的石墨混合物，然后在真空烘箱内以120℃左右烘干24小时，将分散后的石墨混合物完全干燥，制成预处理石墨混合材料。二甲苯还可由N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙酮等高分子聚合物溶液溶剂代替。
将0.38g LiOH和0.61g NaOH分散在60mL去离子水至完全溶解，将0.51g预处理石墨混合材料分散在透明溶液中磁力搅拌2h。接下来，将悬浮液转移到100mL高压釜反应中，并在220℃下以10rpm的速度保持6h。将含有二硫化钼的悬浮液溶液加入具有双四叶旋转叶片的破壁机中，旋转叶片以18000rpm速度剪切5次(每次剪切2min并间歇15min)得到纳米片。
应用：称取16mg上述MoS2纳米片均匀分散于500SN基础油中，经摩擦学测试发现摩擦系数相比于基础油下降了43.22％。
为方便对比，本实施例与实施例1中除石墨混合物外的材料采用同样的分量，以方便对比实验结果。结果表明，通过预处理后的石墨混合物代替单一材料，具有非常好的机械性能。
实施例6
制备石墨混合物，并对其进行预处理。将60份石墨、24份石墨烯和16份氧化石墨烯混合构成石墨混合物，然后在室温下将石墨混合物在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中混合，并通过超声搅拌混合形成悬浊液；在室温下混合预设时间后，将该悬浊液升温使其溶剂挥发或者大部分挥发，获得分散后的石墨混合物，然后在真空烘箱内以120℃左右烘干24小时，将分散后的石墨混合物完全干燥，制成预处理石墨混合材料。N,N-二甲基甲酰胺(DMF)还可由二甲苯、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、丙酮等高分子聚合物溶液溶剂代替。
将0.38g LiOH和0.61g NaOH分散在60mL去离子水至完全溶解，将0.51g预处理石墨混合材料分散在透明溶液中磁力搅拌2h。接下来，将悬浮液转移到100mL高压釜反应中，并在220℃下以10rpm的速度保持6h。将含有二硫化钼的悬浮液溶液加入具有双四叶旋转叶片的破壁机中，旋转叶片以18000rpm速度剪切5次(每次剪切2min并间歇15min)得到纳米片。
应用：称取16mg上述MoS2纳米片均匀分散于500SN基础油中，经摩擦学测试发现摩擦系数相比于基础油下降了44.37％。
为方便对比，本实施例与实施例5中除石墨混合物中各组分占比不同，其他过程均采相同的步骤和相同的分量，以方便对比实验结果。结果表明，当石墨：石墨烯：氧化石墨烯＝15：6：4，可获得更佳的摩擦学性能。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、要素、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、要素、步骤或组件的存在或附加。
尽管上面已经通过对本发明的具体实施例的描述对本发明进行了披露，但是，应该理解，上述的所有实施例和示例均是示例性的，而非限制性的。本领域的技术人员可在所附权利要求的精神和范围内设计对本发明的各种修改、改进或者等同物。这些修改、改进或者等同物也应当被认为包括在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种制备二维层状纳米材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：将LiOH和NaOH分散在去离子水至完全溶解；
步骤2：将块状二维材料分散在透明溶液中磁力搅拌至分散均匀；
步骤3：将悬浮液转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中，并在180～240℃下以5～15rpm的速度保持2～10h；
步骤4：将反应结束后的悬浮液加入到具有双四叶旋转叶片的破壁机中，旋转叶片以18000rpm速度剪切多次，得到二维层状纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备二维层状纳米材料的方法，其特征在于：步骤1所选用的LiOH和NaOH的摩尔比为1:0.5～1:2。
3.根据权利要求1所述的制备二维层状纳米材料的方法，其特征在于：步骤2中，所述块状二维材料是石墨、氧化石墨烯、石墨烯、氮化硼、二硫化钼、二硫化钨中的一个或者多个的组合。
4.根据权利要求3所述的制备二维层状纳米材料的方法，其特征在于：所述块状二维材料为石墨混合物，石墨混合物包括55-65重量份的石墨、20-30重量份的石墨烯和15-25重量份的氧化石墨烯。
5.根据权利要求4所述的制备二维层状纳米材料的方法，其特征在于：步骤2还包括首先对块状二维材料进行预处理的步骤；其具体包括：
过程1：在室温下将石墨混合物在高分子聚合物溶液中混合，并通过超声搅拌混合形成悬浊液；
过程2：在室温下混合预设时间后，将过程1生成的悬浊液升温使其溶剂挥发或者大部分挥发，获得分散后的石墨混合物，然后在真空烘箱内以预设温度烘干预设时间，将分散后的石墨混合物完全干燥，制成预处理石墨混合材料。
6.根据权利要求4所述的制备二维层状纳米材料的方法，其特征在于：所述石墨混合物中，氧化石墨烯的重量占比小于石墨烯的重量占比。
7.根据权利要求4所述的制备二维层状纳米材料的方法，其特征在于：石墨混合物中，各组分重量比优选满足：石墨：石墨烯：氧化石墨烯＝15：6：4。
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