CN106335892A - 一种高导电性片状碳材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导电性片状碳材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）石墨预处理；（2）水热处理；（3）制片状碳材料；（4）收集产物。本发明先将石墨进行预处理，使其在溶剂中以较高的浓度存在，稳定性好；水热处理后用活化剂进行活化，得到的碳材料的比表面和导电性等综合性能优良，乙炔气体作为碳源制备得到了具有多层片状结构的碳材料，在该制备过程中，操作简单，反应条件温和且易控制，通过透射电镜观察，我们发现石墨成功的被剥离成石墨烯，制得的片层状碳材料可广泛应用于锂电池、二次电池和超级电容器等领域。

Description

一种高导电性片状碳材料的制备方法
技术领域
本发明属于碳材料技术领域，具体涉及一种高导电性片状碳材料的制备方法。
背景技术
高比表面和高导电碳材料在许多方面都有重要的用途，如高比表面碳材料如活性炭，广泛用于吸附分离、电极材料等；高导电碳材料如导电炭黑碳纳米管、石墨烯等，广泛用做导电添加剂等。虽然均为碳元素组成的纯净物，但是由于组织结构上的不同，上述碳材料在性质性能上表现出了巨大差异。例如，石墨是电的良导体，而金刚石却表现为电的绝缘体；石墨是自然界最软的材料，而金刚石的硬度却非常高。由此可见，通过对碳材料的结构形貌和存在状态进行有目的地主动设计和有效实现，进而可以改变或改善碳材料某方面的性质和性能，如碳材料的尺寸、密度、比表面积等。
在相同体积条件下，多层片状结构可以有效提高材料的比表面积，这一点特别符合超级电容器、锂离子电池等应用领域对电极材料的要求，因为高比表面积可以提高电极的反应速率和效率。在利用多层片状结构碳材料制备的电极时，电解液可以进入到片与片之间的空隙并发生电极反应，切实有效地增大了反应面积，离子或电子的交换反应面积得到有效提高，使其具备了大电流充放电的能力。因此，如何提供一种碳材料同时具有高比表面和高导电性，并且制备方法简单、原料易得且成本低，具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高导电性片状碳材料的制备方法。
本发明采取的技术方案为：
一种高导电性片状碳材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）石墨预处理：称取天然鳞片石墨溶解到3倍体积的N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，采用超声仪器控制超声功率为800W-1000W超声12-14h，控制转速为1800 rmp/min将混合液进行离心；
（2）水热处理：按照重量配比5:2:1取预处理后的石墨、硝酸钴和尿素混合，添加混合物3-5%的活化剂，控制压力为9.5Pa，水热温度为230-250℃，水热反应2-3h；
（3）制片状碳材料：向水热处理后的产物中添加4-6%的催化剂，混合均匀后放入管式反应炉的反应管中，对反应管进行抽真空，然后按照升温速率为5 °C/min升温至450 °C~500 °C，通入碳源气体乙炔至大气压，并保持反应时间35 min~40 min；
（4）收集产物：当反应结束后，将反应管内的剩余气体抽掉，并保持真空，待自然冷却至室温后，收集瓷舟里的产物。
进一步的，所述步骤（2）中的活化剂为氢氧化钠和碳酸钠按照摩尔比2：3组成的混合物。
进一步的，所述步骤（3）中的催化剂为四氧化三钴催化剂。
本发明的有益效果为：
本发明先将石墨进行预处理，使其在溶剂中以较高的浓度存在，稳定性好；水热处理后用活化剂进行活化，得到的碳材料的比表面和导电性等综合性能优良，乙炔气体作为碳源制备得到了具有多层片状结构的碳材料，在该制备过程中，操作简单，反应条件温和且易控制，通过透射电镜观察，我们发现石墨成功的被剥离成石墨烯，制得的片层状碳材料可广泛应用于锂电池、二次电池和超级电容器等领域。
具体实施方式
实施例1
一种高导电性片状碳材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）石墨预处理：称取天然鳞片石墨溶解到3倍体积的N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，采用超声仪器控制超声功率为800W超声14h，控制转速为1800 rmp/min将混合液进行离心；
（2）水热处理：按照重量配比5:2:1取预处理后的石墨、硝酸钴和尿素混合，添加混合物3%的活化剂，控制压力为9.5Pa，水热温度为230℃，水热反应3h；
（3）制片状碳材料：向水热处理后的产物中添加4-6%的催化剂，混合均匀后放入管式反应炉的反应管中，对反应管进行抽真空，然后按照升温速率为5 °C/min升温至450 °C，通入碳源气体乙炔至大气压，并保持反应时间40 min；
（4）收集产物：当反应结束后，将反应管内的剩余气体抽掉，并保持真空，待自然冷却至室温后，收集瓷舟里的产物。
进一步的，所述步骤（2）中的活化剂为氢氧化钠和碳酸钠按照摩尔比2：3组成的混合物。
进一步的，所述步骤（3）中的催化剂为四氧化三钴催化剂。
实施例2
一种高导电性片状碳材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）石墨预处理：称取天然鳞片石墨溶解到3倍体积的N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，采用超声仪器控制超声功率为900W超声13h，控制转速为1800 rmp/min将混合液进行离心；
（2）水热处理：按照重量配比5:2:1取预处理后的石墨、硝酸钴和尿素混合，添加混合物4%的活化剂，控制压力为9.5Pa，水热温度为240℃，水热反应2.5h；
（3）制片状碳材料：向水热处理后的产物中添加5%的催化剂，混合均匀后放入管式反应炉的反应管中，对反应管进行抽真空，然后按照升温速率为5 °C/min升温至480 °C，通入碳源气体乙炔至大气压，并保持反应时间38 min；
（4）收集产物：当反应结束后，将反应管内的剩余气体抽掉，并保持真空，待自然冷却至室温后，收集瓷舟里的产物。
进一步的，所述步骤（2）中的活化剂为氢氧化钠和碳酸钠按照摩尔比2：3组成的混合物。
进一步的，所述步骤（3）中的催化剂为四氧化三钴催化剂。
实施例3
一种高导电性片状碳材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）石墨预处理：称取天然鳞片石墨溶解到3倍体积的N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，采用超声仪器控制超声功率为1000W超声12h，控制转速为1800 rmp/min将混合液进行离心；
（2）水热处理：按照重量配比5:2:1取预处理后的石墨、硝酸钴和尿素混合，添加混合物5%的活化剂，控制压力为9.5Pa，水热温度为250℃，水热反应2h；
（3）制片状碳材料：向水热处理后的产物中添加4-6%的催化剂，混合均匀后放入管式反应炉的反应管中，对反应管进行抽真空，然后按照升温速率为5 °C/min升温至500 °C，通入碳源气体乙炔至大气压，并保持反应时间35 min；
（4）收集产物：当反应结束后，将反应管内的剩余气体抽掉，并保持真空，待自然冷却至室温后，收集瓷舟里的产物。
进一步的，所述步骤（2）中的活化剂为氢氧化钠和碳酸钠按照摩尔比2：3组成的混合物。
进一步的，所述步骤（3）中的催化剂为四氧化三钴催化剂。
性能分析：
本发明的片状碳材料的导电性测试，导电性计算公式为σ=L/(R·W·d)。其中σ 为导电率，L 为样品长度，W 为样品宽度，d 为样品厚度，R 为电阻。表1列出了相应材料的导电性数据。
表1 产物导电率数据
碳材料样品（S/m） 导电炭黑（S/m）
实施例1 168 53
实施例2 165 54
实施例3 167 55
以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种高导电性片状碳材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）石墨预处理：称取天然鳞片石墨溶解到3倍体积的N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，采用超声仪器控制超声功率为800W-1000W超声12-14h，控制转速为1800 rmp/min将混合液进行离心；
（2）水热处理：按照重量配比5:2:1取预处理后的石墨、硝酸钴和尿素混合，添加混合物3-5%的活化剂，控制压力为9.5Pa，水热温度为230-250℃，水热反应2-3h；
（3）制片状碳材料：向水热处理后的产物中添加4-6%的催化剂，混合均匀后放入管式反应炉的反应管中，对反应管进行抽真空，然后按照升温速率为5 °C/min升温至450 °C~500 °C，通入碳源气体乙炔至大气压，并保持反应时间35 min~40 min；
（4）收集产物：当反应结束后，将反应管内的剩余气体抽掉，并保持真空，待自然冷却至室温后，收集瓷舟里的产物。
2.根据权利要求1所述一种高导电性片状碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的活化剂为氢氧化钠和碳酸钠按照摩尔比2：3组成的混合物。
3.根据权利要求1所述一种高导电性片状碳材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的催化剂为四氧化三钴催化剂。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110451565A (zh) * 2019-09-10 2019-11-15 深圳中科智车联合发展有限公司 一种制备二维层状纳米材料的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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