CN110165210B - 一种具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法。其包括下列步骤：将铁基、钴基、镍基和锰基金属有机框架材料中至少一种在惰性气体氛围中进行高温碳化，然后冷却至室温，获得氟化碳前驱体碳源；将氟化碳前驱体碳源置于反应釜中干燥，通入由氟气和氮气组成的混合气体，在加热条件下进行氟化反应，真空干燥后得到氟化碳正极材料粗产物，使用氢氟酸洗去其中金属氟化物，获得最终产物。本发明优点：(1)原料成本低、氟化温度低、操作简单且碳源结构石墨化程度可以根据碳化温度进行调节；(2)氟化碳正极材料内孔丰富，比表面积高；(3)氟化碳正极材料化学稳定性好、放电比容量高、放电比能量大，可应用于锂离子电池等领域，具有非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于碳材料合成技术领域，特别是涉及一种具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法。
背景技术
氟化碳材料具有巨大的应用价值，可广泛应用于锂电池正极材料、固体润滑剂、脱模剂、防水憎油材料、表面漆等领域，其中，作为锂电池正极材料制备的锂氟化碳电池在现有一次电池中具有最高的理论能量密度，因此，锂氟化碳电池被认为是未来一次电池的主要替代品。
通常，采用石墨化的碳源制备的氟化碳材料要比采用非石墨化的碳源制备的氟化碳材料的放电比容量高。例如，氟化石墨烯和氟化碳纳米管的比容量在已报道的氟化碳材料中最高，但是其工业化制备方法较苛刻，需要在高温(大于500℃)下采用氟气进行氟化，更关键的是石墨烯和碳纳米原料价格较高，因此，目前的氟化石墨烯和氟化碳纳米管正极材料不利于工业化生产和大规模市场化推广。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种生产成本低，便于工业化生产且具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供的具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将铁基金属有机框架材料、钴基金属有机框架材料、镍基金属有机框架材料和锰基金属有机框架材料中的至少一种在惰性气体氛围中进行高温碳化，然后冷却至室温，获得氟化碳前驱体碳源；
(2)将上述制备的氟化碳前驱体碳源置于反应釜中进行干燥，然后通入由氟气和氮气组成的混合气体，之后在加热条件下进行氟化反应，真空干燥后得到氟化碳正极材料粗产物，最后使用氢氟酸洗去其中的金属氟化物，干燥后获得具有高比容量的氟化碳正极材料作为最终产物。
在步骤(1)中，所述的铁基金属有机框架材料选自MIL-101(Fe)、MIL-88B(Fe)、MIL-100(Fe)和MIL-53(Fe)中的至少一种；钴基金属有机框架材料选自ZIF-67(Co)、Co-BDC和Co-NDC中的至少一种；镍基金属有机框架材料选自Ni-MIL-77、MOF-74(Ni)和Ni3(btc)2·12H2O中的至少一种；锰基金属有机框架材料为Mn-LCP。
在步骤(1)中，所述的高温碳化的升温速度为1-5℃/分钟，碳化温度为800-1600℃。
在步骤(2)中，所述的混合气体中氟气和氮气的体积分数百分比为30-60:40-70。
在步骤(2)中，所述的干燥温度为150℃，氟化反应的温度为200-450℃，氟化反应时间为3-6小时。
本发明提供的具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法的主要技术原理：以铁、钴、镍和锰分别为金属中心的金属有机框架材料在碳化后，其碳材料主要以石墨化的碳为主，因此，采用该类金属有机框架材料碳化后的碳材料为碳源制备的氟化碳具有较高的比容量；同时，该类金属有机框架材料碳化后的碳材料包含少量的金属或金属氧化物，这些金属或金属氧化物在氟化过程中可以提供催化诱导作用，从而降低氟化温度，从而便于工业化生产。
与现有技术相比，本发明提供的具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法具有如下优点：(1)本发明原料成本低、氟化温度低、操作简单且碳源结构石墨化程度可以根据碳化温度进行调节；(2)本发明制备的氟化碳正极材料内孔丰富，比表面积高；(3)本发明制备的氟化碳正极材料化学稳定性好、放电比容量高、放电比能量大，可应用于锂离子电池等领域，具有非常好的应用前景。
具体实施方式
以下通过具体实施方式的描述对本发明作进一步说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
实施例1
本实施例提供的具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将1.0g MIL-101(Fe)在惰性气体氮气氛围中进行高温碳化，升温速度为3℃/分钟，碳化温度为900℃，然后冷却至室温，获得氟化碳前驱体碳源；
(2)将上述制备的前驱体碳源置于反应釜中，在150℃的温度下进行干燥，然后通入由体积分数为35％的氟气和65％的氮气组成的混合气体，升温至350℃，氟化反应5小时，真空干燥后得到氟化碳正极材料粗产物，最后使用氢氟酸洗去其中的金属氟化物，干燥后获得具有高比容量的氟化碳正极材料作为最终产物。经BET方法测得该产物的比表面积为433m2/g，经元素分析方法测得氟碳比为0.97，经电化学测试法测得在0.05C倍率条件下放电比容量为801mAh/g。
实施例2
本实施例提供的具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将1.0g ZIF-67(Co)在氮气氛围中进行高温碳化，升温速度为5℃/分钟，碳化温度为1200℃，然后冷却至室温，获得氟化碳前驱体碳源；
(2)将制备的前驱体碳源置于反应釜中在150℃中予以干燥，然后通入由体积分数为40％的氟气和60％的氮气组成的混合气体，升温至320℃，氟化反应4小时，真空干燥后得到氟化碳正极材料粗产物，最后使用氢氟酸洗去其中的金属氟化物，干燥后获得具有高比容量的氟化碳正极材料作为最终产物。经BET方法测得该产物的比表面积为537m2/g，经元素分析方法测得氟碳比为0.89，经电化学测试法测得在0.05C倍率条件下放电比容量为821mAh/g。
实施例3
本实施例提供的具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将1.0g MOF-74(Ni)在氮气氛围中进行高温碳化，升温速度为5℃/分钟，碳化温度为1000℃，然后冷却至室温，获得氟化碳前驱体碳源；
(2)将制备的前驱体碳源置于反应釜中在150℃中予以干燥，然后通入由体积分数为35％的氟气和65％的氮气组成的混合气体，升温至320℃，氟化反应4小时，真空干燥后得到氟化正极材料碳粗产物，最后使用氢氟酸洗去其中的金属氟化物，干燥后获得具有高比容量的氟化碳正极材料作为最终产物。经BET方法测得该产物的比表面积为429m2/g，经元素分析方法测得氟碳比为0.93，经电化学测试法测得在0.05C倍率条件下放电比容量为816mAh/g。
实施例4
本实施例提供的具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将1.0g Mn-LCP在氮气氛围中进行高温碳化，升温速度为5℃/分钟，碳化温度为1300℃，然后冷却至室温，获得氟化碳前驱体碳源；
(2)将制备的前驱体碳源置于反应釜中在150℃中予以干燥，然后通入由体积分数为25％的氟气和75％的氮气组成的混合气体，升温至380℃，氟化反应4小时，真空干燥后得到氟化碳正极材料粗产物，最后使用氢氟酸洗去其中的金属氟化物，干燥后获得具有高比容量的氟化碳正极材料作为最终产物。经BET方法测得比该产物的表面积为383m2/g，经元素分析方法测得氟碳比为1.03，经电化学测试法测得在0.05C倍率条件下放电比容量为823mAh/g。
Claims (5)
1.一种具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括按顺序进行的下列步骤：
(1)将铁基金属有机框架材料、钴基金属有机框架材料、镍基金属有机框架材料和锰基金属有机框架材料中的至少一种在惰性气体氛围中进行高温碳化，然后冷却至室温，获得氟化碳前驱体碳源；
(2)将上述制备的氟化碳前驱体碳源置于反应釜中进行干燥，然后通入由氟气和氮气组成的混合气体，之后在加热条件下进行氟化反应，真空干燥后得到氟化碳正极材料粗产物，最后使用氢氟酸洗去其中的金属氟化物，干燥后获得具有高比容量的氟化碳正极材料作为最终产物。
2.根据权利要求1所述的具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的铁基金属有机框架材料选自MIL-101(Fe)、MIL-88B(Fe)、MIL-100(Fe)和MIL-53(Fe)中的至少一种；钴基金属有机框架材料选自ZIF-67(Co)、Co-BDC和Co-NDC中的至少一种；镍基金属有机框架材料选自Ni-MIL-77、MOF-74(Ni)和Ni3(btc)2·12H2O中的至少一种；锰基金属有机框架材料为Mn-LCP。
3.根据权利要求1所述的具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的高温碳化的升温速度为1-5℃/分钟，碳化温度为800-1600℃。
4.根据权利要求1所述的具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的混合气体中氟气和氮气的体积分数百分比为30-60:40-70。
5.根据权利要求1所述的具有高比容量的氟化碳正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述的氟化碳前驱体碳源在反应釜中的干燥温度为150℃，氟化反应的温度为200-450℃，氟化反应时间为3-6小时。
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