CN111969201A - 一种氟掺杂酚醛树脂基硬碳负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氟掺杂酚醛树脂基硬碳负极材料的制备方法,包括以下步骤:(1)对一定量的酚醛树脂在惰性气体氛围下进行碳化处理,制得黑色的硬碳材料;(2)将步骤(1)中所制备的硬碳进行干燥处理;(3)将步骤(2)干燥处理后的硬碳置于反应釜中抽至真空,加热反应釜至50‑250℃,通入氮气反应一段时间,得到氟化硬碳。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料技术领域,尤其涉及一种氟掺杂酚基醛树脂基硬碳钠离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
在过去的十年里,便携式电子设备、电动汽车和电子设备的迅速发展引起了人们对电化学储能系统商业化的兴趣。锂离子电池以其高能量密度和功率密度的突出优势被认为是最有价值的储能和转换系统。然而,由于锂在地壳中含量低和分布不均,金属锂的成本较高,阻碍了锂离子电池的大规模开发。相比之下,钠在地壳中的含量很高,且化学性质与锂类似。因此,钠离子电池有望在大规模储能领域中得到应用,成为锂离子电池的理想替代品。
由于其原料丰富、成本低廉、低的电化学电位和良好的循环性能,碳材料一直是锂离子电池负极材料的首选,其中,石墨具备良好的化学稳定性和相对较高的比容量被用于商业锂离子电池。但由于热力学的限制,钠与石墨的层间化合物不存在,因此将石墨作为钠离子电池的负极几乎不显示储钠活性,这最终导致容量的极大损失。而硬碳通常具有较大的面间距,并且易于合成,这使它成为钠离子电池最有前途的负极材料。
硬碳材料是经2500℃高温处理也难以石墨化的碳材料,其结构由类石墨微晶和类石墨烯片层高度无取向堆叠而成。硬碳的结构非常复杂,包含类石墨微晶、缺陷、微/介孔结构等,这也提供了相对于石墨材料更多的储钠位点。天然生物质和合成聚合物是硬碳材料的主要前驱体。尽管天然生物质种类丰富、原料易得,但是由于季节和区域差异导致的可重复性差限制了其应用。而合成聚合物的种类繁多,具有化学和结构的多样性,可以对聚合物前体进行合理的设计,以实现具有可控特性的硬碳材料,用于满足不同的性能需求。
杂原子掺杂是提高硬碳材料电化学性能的有效方法。通过杂原子掺杂可产生外部缺陷,并在结构中提供更多的孔隙,增加了活性位点,同时增大层间间距。活性位点可以确保快速有效的电子传输,提高碳材料的电导率,层间间距较大有利于钠离子的脱嵌。氟原子具有最高的电负性,插入层间由于互相排斥作用,可以大大提高石墨微晶的层间距。
发明内容
本发明提供了一种氟掺杂硬碳材料的制备方法,技术方案如下:
一种氟掺杂酚醛树脂基硬碳负极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)对一定量的酚醛树脂在惰性气体氛围下进行碳化处理,制得黑色的硬碳材料;
(2)将步骤(1)中所制备的硬碳进行干燥处理;
(3)将步骤(2)干燥处理后的硬碳置于反应釜中抽至真空,加热反应釜至50-250℃,通入氮气反应一段时间,得到氟化硬碳。
优选地,步骤(1)中,碳化温度为600-800℃。步骤(1)中,设定升温速率为10℃/min,通入气氛为氩气,碳化时间为1-3h。步骤(2)的干燥处理方法为:将步骤(1)中所制备的硬碳放入60-100℃真空干燥箱中,并在真空干燥箱底部放入无水五氧化二磷,4-8h后取出密封,备用。步骤(3)中,通入10-40%的氟气和氮气的混合气至0-0.1MPa,反应0.5-4h,得到氟化硬碳。步骤(3)中加热反应釜至100℃。
所制备的氟化硬碳用作钠离子电池负极材料。
附图说明
图1为实例3的氟掺杂硬碳XPS元素总谱;
图2为实例3的氟掺杂硬碳倍率性能。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明技术方案进行说明,而不是限制本发明的范围。
实例1
(1)将5g酚醛树脂在管式炉中进行碳化处理,设定升温速率为10℃/min,通入气氛为氩气,碳化温度为600℃,时间为2h。冷却至室温后,取出黑色的硬碳材料。
(2)将(1)中制备的硬碳80mg放入100℃真空干燥箱中,并在真空干燥箱底部放入无水五氧化二磷,4h后取出密封,备用;
(3)将(2)中的80mg干燥硬碳置于反应釜中抽至真空,加热反应釜至50℃,通入10%的氟气和氮气的混合气至0MPa,反应1h,得到氟化硬碳。
(4)将(3)中得到的产物应用于钠离子电池负极,进行电化学表征测试。
实例2
(1)将5g酚醛树脂在管式炉中进行碳化处理,设定升温速率为10℃/min,通入气氛为氩气,碳化温度为700℃,时间为2h。冷却至室温后,取出黑色的硬碳材料。
(2)将(1)中制备的硬碳80mg放入100℃真空干燥箱中,并在真空干燥箱底部放入无水五氧化二磷,5h后取出密封,备用;
(3)将(2)中的80mg干燥硬碳置于反应釜中抽至真空,加热反应釜至80℃,通入10%的氟气和氮气的混合气至0MPa,反应2h,得到氟化硬碳。
(4)将(3)中得到的产物应用于钠离子电池负极,进行电化学表征测试。
实例3
(1)将5g酚醛树脂在管式炉中进行碳化处理,设定升温速率为10℃/min,通入气氛为氩气,碳化温度为600℃,时间为3h。冷却至室温后,取出黑色的硬碳材料。
(2)将(1)中制备的硬碳80mg放入100℃真空干燥箱中,并在真空干燥箱底部放入无水五氧化二磷,4h后取出密封,备用;
(3)将(2)中的80mg干燥硬碳置于反应釜中抽至真空,加热反应釜至100℃,通入10%的氟气和氮气的混合气至0MPa,反应2h,得到氟化硬碳。
(4)将(3)中得到的产物应用于钠离子电池负极,进行电化学表征测试。
实例4
(1)将5g酚醛树脂在管式炉中进行碳化处理,设定升温速率为10℃/min,通入气氛为氩气,碳化温度为700℃,时间为4h。冷却至室温后,取出黑色的硬碳材料。
(2)将(1)中制备的硬碳80mg放入100℃真空干燥箱中,并在真空干燥箱底部放入无水五氧化二磷,8h后取出密封,备用;
(3)将(2)中的80mg干燥硬碳置于反应釜中抽至真空,加热反应釜至50℃,通入10%的氟气和氮气的混合气至0MPa,反应4h,得到氟化硬碳。
(4)将(3)中得到的产物应用于钠离子电池负极,进行电化学表征测试。
实例5
(1)将5g酚醛树脂在管式炉中进行碳化处理,设定升温速率为10℃/min,通入气氛为氩气,碳化温度为800℃,时间为1h。冷却至室温后,取出黑色的硬碳材料。
(2)将(1)中制备的硬碳80mg放入100℃真空干燥箱中,并在真空干燥箱底部放入无水五氧化二磷,5h后取出密封,备用;
(3)将(2)中的80mg干燥硬碳置于反应釜中抽至真空,加热反应釜至150℃,通入10%的氟气和氮气的混合气至0MPa,反应1h,得到氟化硬碳。
(4)将(3)中得到的产物应用于钠离子电池负极,进行电化学表征测试。
本发明公开和提出的一种制备氟掺杂硬碳材料的方法,本领域技术人员可通过借鉴本文内容,适当改变条件路线等环节实现,尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述,相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合,来实现最终的制备技术。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
图1为100℃氟掺杂硬碳的X射线光电子能谱分析的元素总谱,掺杂以后的硬碳含有氟、碳和氧三种元素,氟原子的含量占10.7%。
测试了硬碳(HC)和在100℃下氟化硬碳(FHC100)的倍率性能,参见图2,可以看出,硬碳在掺杂以后,容量和倍率性能均有所提高,大电流放电下依然能够稳定的输出。这得益于掺杂后硬碳的层间距加大,钠离子的迁移速率提高,同时氟碳半离子键的引入增加了导电性,使得材料在大倍率下充放电能够保证稳定的电化学反应,因而所制备的改性硬碳负极倍率性能提升。当电流密度由500mAg-1降到初始电流密度50mA g-1时,HC、FHC100的容量恢复为原来的91%、94%,电极材料的容量恢复率较高,说明材料本身的结构可以承受大倍率放电,较大电流下可以保持结构的稳定。
Claims (7)
1.一种氟掺杂酚醛树脂基硬碳负极材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)对一定量的酚醛树脂在惰性气体氛围下进行碳化处理,制得黑色的硬碳材料;
(2)将步骤(1)中所制备的硬碳进行干燥处理;
(3)将步骤(2)干燥处理后的硬碳置于反应釜中抽至真空,加热反应釜至50-250℃,通入氮气反应一段时间,得到氟化硬碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,碳化温度为600-800℃。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,设定升温速率为10℃/min,通入气氛为氩气,碳化时间为1-3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)的干燥处理方法为:将步骤(1)中所制备的硬碳放入60-100℃真空干燥箱中,并在真空干燥箱底部放入无水五氧化二磷,4-8h后取出密封,备用。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,通入10-40%的氟气和氮气的混合气至0-0.1MPa,反应0.5-4h,得到氟化硬碳。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中加热反应釜至100℃。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法,其特征在于,所制备的氟化硬碳用作钠离子电池负极材料。
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