CN103578771A - 一种石墨烯薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：取氧化石墨加入到有机溶剂中，超声0.5~1h后，加入分散剂，分散剂为磺化含芴聚芳醚酮溶液或磺化含芴聚芳醚砜溶液，继续超声0.5~1h，得到氧化石墨烯悬浮液；加入水合肼溶液，在100℃下反应12~24h，得到石墨烯悬浮液；采用微孔滤膜真空过滤石墨烯悬浮液，将滤饼于40℃烘干后，除去滤膜，得到石墨烯薄膜初产物，将初产物在150~250℃下进行真空热处理0.5~2h，得到石墨烯薄膜。本发明提供的石墨烯薄膜的制备方法，制备工艺简单，薄膜厚度易控制；本发明提供的石墨烯薄膜质量轻，均匀，导电性强，可作为超级电容器和锂离子电池的集流体。

Description

一种石墨烯薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及新材料合成领域，特别是涉及一种石墨烯薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
集流体是一种汇集电流的结构或零件，主要功能是将电池活性物质产生的电流汇集起来，提供电子通道，加快电荷转移，提高充放电库伦效率，作为集流体需要满足电导率高、机械性能好、质量轻、内阻小等特点。
石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。单层石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，并且其理论比表面积高达2630m2/g（A Peigney,Ch Laurent,et al.Carbon,2001,39,507），可用于效应晶体管、电极材料、复合材料、液晶显示材料、传感器等。石墨烯可通过一定的方法制备成石墨烯薄膜，由于石墨烯的比表面积较大，其密度较低，则石墨烯薄膜的质量较轻，同时具有高的机械性能和高电导率也能满足储能器件集流体应用的基本性能指标。
目前石墨烯薄膜的制备方法主要为过滤法，旋涂法，其中旋涂法制备出的石墨烯薄膜一般比较薄，不够均匀，过滤法制备的石墨烯薄膜不够均匀，或者较难成膜，归结其原因主要为较难得到稳定的石墨烯悬浮液。
一般可通过加入分散剂得到稳定的石墨烯悬浮液，有利于石墨烯薄膜的均匀性，但是，加入了分散剂，制备的石墨烯薄膜中不可避免地引入分散剂分子，即使水洗也不可能除尽，这些分散剂会降低石墨烯薄膜的电导率。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种石墨烯薄膜及其制备方法和应用，该石墨烯薄膜均匀，导电性强，质量轻，可应用于超级电容器和锂离子电池中作为集流体，兼具高导电性和低密度，并大大提高了超级电容器和锂离子电池的能量密度，其制备方法工艺简单。
第一方面，本发明提供一种石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
取氧化石墨加入到有机溶剂中，超声0.5~1h后，加入分散剂，所述分散剂为磺化含芴聚芳醚酮（SPAEK）溶液或磺化含芴聚芳醚砜（SPAES）溶液，继续超声0.5~1h，得到氧化石墨烯悬浮液；
在氧化石墨烯悬浮液中加入水合肼溶液，在100℃下反应12~24h，得到石墨烯悬浮液；
采用微孔滤膜真空过滤石墨烯悬浮液，将滤饼于40~60℃烘干后，揭去滤膜，得到石墨烯薄膜初产物，将所述石墨烯薄膜初产物置于真空干燥箱中，在150~250℃下进行热处理0.5~2h，得到石墨烯薄膜。
优选地，有机溶剂为二甲基亚砜（DMSO）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAc）或N-甲基吡咯烷酮（NMP）。
通过超声0.5~1h，可得到均匀的分散于有机溶剂中的氧化石墨烯悬浮液。
加入分散剂磺化含芴聚芳醚酮溶液或磺化含芴聚芳醚砜溶液后，继续超声0.5~1h，可以得到稳定的氧化石墨烯悬浮液。
分散剂是由溶质磺化含芴聚芳醚酮或磺化含芴聚芳醚砜固体粉末溶于溶剂中形成的溶液，即磺化含芴聚芳醚酮溶液或磺化含芴聚芳醚砜溶液。
优选地，分散剂的溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
优选地，分散剂的质量浓度为10~50%。
优选地，分散剂按其中的溶质与氧化石墨的质量比为5:95~20:80加入。
优选地，分散剂中的溶质磺化含芴聚芳醚酮与磺化含芴聚芳醚砜的磺化度为20%~60%。
磺化含芴的聚芳醚酮（SPAEK）与磺化含芴的聚芳醚砜（SPAES）是机械性能好，可溶解，有较好成膜性能的聚合物；SPAEK、SPAES可作为高性能分散剂，可以很好地将石墨烯分散于溶剂中，得到稳定的石墨烯悬浮液，避免石墨烯团聚现象的产生，从而可得到均匀的石墨烯薄膜；此外，由于SPAEK、SPAES是良好的导电介质，因此SPAEK、SPAES的加入不会降低石墨烯薄膜的电导率。
优选地，氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.25~1mg/mL。
优选地，以N2H4质量计，水合肼溶液的质量浓度为85%。
优选地，水合肼溶液按N2H4与氧化石墨的质量比为1~7：10加入。
水合肼溶液用于还原氧化石墨烯，得到石墨烯，即得到石墨烯悬浮液，该阶段水合肼还原，主要还原氧化石墨烯结构中的环氧官能团和部分的羰基基团、羟基基团。
采用微孔滤膜真空过滤石墨烯悬浮液，将滤饼于40~60℃烘干后，将石墨烯薄膜从滤膜上揭下，即除去滤膜，得到石墨烯薄膜初产物，将得到的石墨烯薄膜初产物置于真空干燥箱中，在150~250℃下进行热处理0.5~2h，可得到石墨烯薄膜，该石墨烯薄膜可直接用于超级电容器和锂离子电池的正极或负极集流体。
其中，在150~250℃下进行热处理0.5~h的目的是为了进一步地还原，去除石墨烯表面的其他官能团，如羧基等。
优选地，微孔滤膜为混合纤维膜、尼龙膜或醋酸纤维酯膜。
优选地，微孔滤膜的微孔孔径为50~200nm。
第二方面，本发明提供一种石墨烯薄膜，该石墨烯薄膜由上述方法制备得到，该石墨烯薄膜的厚度为1~10μm。
第三方面，本发明还提供了石墨烯薄膜作为集流体在超级电容器和锂离子电池中的应用。该石墨烯薄膜可作为超级电容器和锂离子电池的正极或负极集流体。
本发明提供的石墨烯薄膜及其制备方法和用途，具有如下有益效果：
（1）本发明提供的石墨烯薄膜的制备方法，通过加入分散剂磺化含芴的聚芳醚酮（SPAEK）或磺化含芴的聚芳醚砜（SPAES）溶液，可得到稳定的氧化石墨烯悬浮液，从而基于过滤法得到了均匀的石墨烯薄膜；
（2）本发明提供的石墨烯薄膜，厚度均匀，质量较轻，电导率高，稳定性高；
（3）本发明提供的石墨烯薄膜用作超级电容器和锂离子电池的集流体，能大大提高超级电容器和锂离子电池的能量密度。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例一
一种石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氧化石墨加入到二甲基亚砜（DMSO）中，超声0.5h后，得到浓度为0.25mg/mL均匀分散的氧化石墨烯悬浮液，再加入质量浓度为10%的磺化含芴聚芳醚酮（SPAEK）溶液（溶剂为DMSO），继续超声1h，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液；
其中，磺化含芴聚芳醚酮（SPAEK）溶液按照SPAEK与氧化石墨的质量比为20：80加入；
（2）在氧化石墨烯悬浮液中加入水合肼溶液（以N2H4质量计，质量浓度为85%），在100℃下反应12h，得到石墨烯悬浮液；
其中，水合肼溶液按N2H4与氧化石墨的质量比为1：10的量加入；
（3）采用微孔孔径为50nm的混合纤维膜真空过滤石墨烯悬浮液，过滤后将滤饼置于烘箱中于40℃烘干后，将石墨烯薄膜从滤膜揭下，得到石墨烯薄膜初产物，将该石墨烯薄膜初产物置于真空干燥箱中，在150℃下进行热处理0.5h，得到石墨烯薄膜。
本实施例所得石墨烯薄膜的厚度通过德国mahr薄膜厚度仪测量，其厚度为10μm。
实施例二
一种石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氧化石墨加入到N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，超声1h后，得到浓度为1mg/mL均匀分散的氧化石墨烯悬浮液，再加入质量浓度为50%的磺化含芴聚芳醚酮（SPAEK）溶液（溶剂为DMF），继续超声0.5h，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液；
其中，磺化含芴聚芳醚酮（SPAEK）溶液按照SPAEK与氧化石墨的质量比为5：95加入；
（2）在氧化石墨烯悬浮液中加入水合肼溶液（以N2H4质量计，质量浓度为85%），在100℃下反应24h，得到石墨烯悬浮液；
其中，水合肼溶液按N2H4与氧化石墨的质量比为7：10的量加入；
（3）采用微孔孔径为100nm的尼龙膜真空过滤石墨烯悬浮液，过滤后将滤饼置于烘箱中于50℃烘干后，将石墨烯薄膜从滤膜揭下，得到石墨烯薄膜初产物，将该石墨烯薄膜初产物置于真空干燥箱中，在200℃下进行热处理2h，得到石墨烯薄膜。
本实施例所得石墨烯薄膜的厚度通过德国mahr薄膜厚度仪测量，其厚度为6μm。
实施例三
一种石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）取氧化石墨加入到N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，超声1h后，得到浓度为1mg/mL均匀分散的氧化石墨烯悬浮液，再加入质量浓度为30%的磺化含芴聚芳醚砜（SPAES）溶液（溶剂为NMP），继续超声1h，得到稳定的氧化石墨烯悬浮液；
其中，磺化含芴聚芳醚砜（SPAES）溶液按照SPAES与氧化石墨的质量比为5：95加入；
（2）在氧化石墨烯悬浮液中加入水合肼溶液（以N2H4质量计，质量浓度为85%），在100℃下反应24h，得到石墨烯悬浮液；
其中，水合肼溶液按N2H4与氧化石墨的质量比为7：10的量加入；
（3）采用微孔孔径为200nm的醋酸纤维酯膜真空过滤石墨烯悬浮液，过滤后将滤饼置于烘箱中于60℃烘干后，将石墨烯薄膜从滤膜揭下，得到石墨烯薄膜初产物，将该石墨烯薄膜初产物置于真空干燥箱中，在250℃下进行热处理2h，得到石墨烯薄膜。
本实施例所得石墨烯薄膜的厚度通过德国mahr薄膜厚度仪测量，其厚度为1μm。
采用四探针电阻测试仪测试实施例1～3制备的石墨烯薄膜的电导率，其测试结果如表1所示：
表1实施例1～3制备的石墨烯薄膜的电导率
  实施例   1   2   3
  电导率S/m   6.6*103   8.1*103   7.8*103
通过本发明制备方法制得的石墨烯薄膜机械性能好，厚度均匀，导电性强，质量轻，厚度易控制，稳定性高，不易腐蚀，可作为锂离子电池和超级电容器的集流体，减轻储能器件的质量，大大提高储能器件的能量密度，同时提高其使用寿命。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
取氧化石墨加入到有机溶剂中，超声0.5~1h后，加入分散剂，所述分散剂为磺化含芴聚芳醚酮溶液或磺化含芴聚芳醚砜溶液，继续超声0.5~1h，得到氧化石墨烯悬浮液；
在所述氧化石墨烯悬浮液中加入水合肼溶液，在100℃下反应12~24h，得到石墨烯悬浮液；
采用微孔滤膜真空过滤所述石墨烯悬浮液，将滤饼于40~60℃烘干后，揭去所述滤膜，得到石墨烯薄膜初产物，将所述石墨烯薄膜初产物置于真空干燥箱中，在150~250℃下进行热处理0.5~2h，得到石墨烯薄膜。
2.如权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
3.如权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述分散剂中的溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮，所述分散剂的质量浓度为10~50%。
4.如权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述分散剂中的溶质的磺化度为20%~60%。
5.如权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为0.25~1mg/mL。
6.如权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述分散剂按其中的溶质与所述氧化石墨的质量比为5:95~20:80加入。
7.如权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，以N2H4质量计，所述水合肼溶液的质量浓度为85%，所述水合肼溶液按N2H4与所述氧化石墨的质量比为1~7：10加入。
8.如权利要求1所述的石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述微孔滤膜为混合纤维膜、尼龙膜或醋酸纤维酯膜，微孔孔径为50~200nm。
9.根据权利要求1~8择一所述方法制备得到的石墨烯薄膜，其特征在于，所述石墨烯薄膜的厚度为1~10μm。
10.如权利要求9所述的石墨烯薄膜作为集流体在超级电容器和锂离子电池中的应用。
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