CN102320595A - 一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯及其制备方法 - Google Patents

一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102320595A
CN102320595A CN201110162046A CN201110162046A CN102320595A CN 102320595 A CN102320595 A CN 102320595A CN 201110162046 A CN201110162046 A CN 201110162046A CN 201110162046 A CN201110162046 A CN 201110162046A CN 102320595 A CN102320595 A CN 102320595A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
thanomin
graphene oxide
preparation
ethanolamine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201110162046A
Other languages
English (en)
Inventor
马文石
周俊文
汪双凤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN201110162046A priority Critical patent/CN102320595A/zh
Publication of CN102320595A publication Critical patent/CN102320595A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以氧化石墨烯为原料，经超声处理配制成氧化石墨烯的水分散液，用酸调节水分散液pH为1～3，然后按氧化石墨烯和乙醇胺质量比为1∶2～1∶10加入乙醇胺，搅拌充分反应后，用去离子水洗涤、过滤，收集滤渣；(2)再将上述滤渣分散于去离子水中，加入水合肼，在80～100℃下搅拌回流反应12～24h，经微孔滤膜抽滤、洗涤、干燥，获得乙醇胺功能化石墨烯。本发明制备工艺简单，反应条件温和，得到的乙醇胺功能化石墨烯不仅可稳定分散于多种溶剂中，而且其中的羟基可以进一步与其它材料反应，获得更广泛的研究与应用。

Description

一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及利用石墨原料，制备可稳定分散于多种溶剂或混合溶剂中的乙醇胺功能化石墨烯的方法，属于功能碳材料技术领域。
背景技术
石墨烯是只有单层原子厚度，具有蜂窝结构的二维碳原子晶体，也是目前世界上最薄的材料。石墨烯因其优异的电学性能，热力学性能、机械性能，以及特殊的量子霍尔效应和量子遂穿效应等，可望广泛应用于分子传感器，纳米复合材料，电池，超级电容器等材料中。石墨烯的结构非常稳定，化学反应呈惰性，层与层之间有较强的范德华力，极易团聚，这都不利于石墨烯的研究与应用。通过在石墨烯片层的周边或缺陷处引入特定的官能团使其功能化，不但可以赋予石墨烯新的性能，而且可以进一步拓展其应用领域。功能化也将加快石墨烯成型加工及其与其他材料复合，制备新型复合材料的步伐，所以制备可稳定分散于某种溶剂中含有活性官能团的功能化石墨烯，对石墨烯的研究及制备其纳米复合材料具有十分重要的意义。
目前制备可分散的功能化石墨烯方法中存在一些不足之处。如Si等通过间歇性还原得到了水溶性的石墨烯，但这种石墨烯要稳定分散于水中需要调节pH在3～10之间(Nano Lett 8(2008)1679-1682)。如Niyogi等采用十八胺改性氧化石墨最终得到的改性石墨烯可稳定分散于四氢呋喃等溶剂中，但是其反应过程复杂且需要用到剧毒的SOCl2(J Am Chem Soc 128(2006)7720-7721)。
发明内容
本发明是针对上述问题提出一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯及其制备方法，制备的乙醇胺功能化石墨烯可稳定分散于水、DMF、丙酮、乙醇或它们的混合液中。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯的制备方法，其具体方法是：
一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：
(1)以氧化石墨烯为原料，经超声处理配制成氧化石墨烯的水分散液，用酸调节水分散液pH为1～3，然后按氧化石墨烯和乙醇胺质量比为1∶2～1∶10加入乙醇胺，搅拌充分反应后，用去离子水洗涤、过滤，收集滤渣；
(2)再将上述滤渣分散于去离子水(100ml)中，加入水合肼，在80～100℃下搅拌回流反应12～24h，经微孔滤膜抽滤、洗涤、干燥，获得乙醇胺功能化石墨烯。
优选地，所述氧化石墨烯水分散液的浓度范围为0.5～1.5mg/ml。
优选地，所述水合肼的加入量按氧化石墨烯和水合肼质量比为1∶5～1∶20。
优选地，步骤(1)调pH所用酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、磺酸、甲酸、乙酸。
优选地，步骤(1)所述反应的温度为0至60℃，反应时间为24h。
乙醇胺功能化石墨烯经超声处理，可稳定分散于水、DMF、丙酮、乙醇或它们的混合液中。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)本方法采用乙醇胺作为功能化试剂，制备方法简便，反应条件温和；采用的改性剂无毒易得；并且得到的乙醇胺功能化石墨烯可稳定分散于多种溶剂中。
(2)固体乙醇胺功能化石墨烯的良好可再分散性，以及含有活性的伯羟基与仲胺基，还可进一步参与反应，为乙醇胺功能化石墨烯的进一步利用创造了条件。
附图说明
图1为实施1制备的乙醇胺功能化石墨烯的透射电镜照片。
图2为实施1制备的乙醇胺功能化石墨烯的原子力显微镜电镜照片。
图3为实施1制备的乙醇胺功能化石墨烯的原子力显微镜电镜照片的高度分布图。
图4为实施1制备的乙醇胺功能化石墨烯在不同溶剂中超声分散放置三个月后的数码照片，由左往右分别为水、DMF、乙醇和丙酮。
具体实施方式
下面对本发明作进一步描述，但不限于下述实例。
实施例1
以0.1g氧化石墨烯为原料，经超声处理配制成浓度为1.0mg/ml的水分散液，用盐酸调节水分散液pH为1，然后按氧化石墨烯和乙醇胺质量比为1∶3加入乙醇胺0.3g，在25℃下搅拌反应24h后，用去离子水洗涤、过滤，再分散于100ml去离子水中，加入水合肼1g，在100℃下搅拌回流反应24h，经微孔滤膜抽滤并干燥，获得乙醇胺功能化石墨烯。图1为乙醇胺功能化石墨烯的TEM照片，可以获得尺寸为数百纳米的大片功能化石墨烯。图2为该产物的AFM图，可看出乙醇胺功能化石墨烯在溶剂中呈剥离状态。图3说明功能化石墨烯的平均厚度为2～3nm，大约为2～3层。图4说明本实施例的乙醇胺功能化石墨烯，可稳定分散于水、DMF、丙酮、乙醇或它们的混合液中。
实施例2
以0.1g氧化石墨烯为原料，经超声处理配制成浓度为1.0mg/ml的水分散液，用盐酸调节水分散液pH为1，然后按氧化石墨烯和乙醇胺质量比为1∶10加入乙醇胺1g，在25℃下搅拌反应24h后，用去离子水洗涤、过滤，再分散于100ml去离子水中，加入水合肼1g，在100℃下搅拌回流反应24h，经微孔滤膜抽滤并干燥，获得乙醇胺功能化石墨烯。本实施例的乙醇胺功能化石墨烯，可稳定分散于水、DMF、丙酮、乙醇或它们的混合液中。
实施例3
以0.1g氧化石墨烯为原料，经超声处理配制成浓度为1.5mg/ml的水分散液，用盐酸调节水分散液pH为1，然后按氧化石墨烯和乙醇胺质量比为1∶3加入乙醇胺0.3g，在25℃下搅拌反应24h后，用去离子水洗涤、过滤，再分散于100ml去离子水中，加入水合肼1g，在100℃下搅拌回流反应24h，经微孔滤膜抽滤并干燥，获得乙醇胺功能化石墨烯。本实施例的乙醇胺功能化石墨烯，可稳定分散于水、DMF、丙酮、乙醇或它们的混合液中。
实施例4
以0.1g氧化石墨烯为原料，经超声处理配制成浓度为0.5mg/ml的水分散液，用硫酸调节水分散液pH为1，然后按氧化石墨烯和乙醇胺质量比为1∶2加入乙醇胺0.2g，在25℃搅拌反应24h后，用去离子水洗涤、过滤，再分散于100ml去离子水中，加入水合肼0.5g，在80℃下搅拌回流反应24h，经微孔滤膜抽滤并干燥，获得乙醇胺功能化石墨烯。本实施例的乙醇胺功能化石墨烯，可稳定分散于水、DMF、丙酮、乙醇或它们的混合液中。
实施例5
以0.1g氧化石墨烯为原料，经超声处理配制成浓度约1.0mg/ml的水分散液，用盐酸调节水分散液pH为3，然后按氧化石墨烯和乙醇胺质量比为1∶4加入乙醇胺0.4g，在25℃下搅拌反应24h后，用去离子水洗涤、过滤，再分散于100ml去离子水中，加入水合肼1g，在100℃下搅拌回流反应24h，经微孔滤膜抽滤并干燥，获得乙醇胺功能化石墨烯。本实施例的乙醇胺功能化石墨烯，可稳定分散于水、DMF、丙酮、乙醇或它们的混合液中。
实施例6
以0.1g氧化石墨烯为原料，经超声处理配制成浓度约1.5mg/ml的水分散液，用盐酸调节水分散液pH为1，然后按氧化石墨烯和乙醇胺质量比为1∶7加入乙醇胺0.7g，在60℃下搅拌反应24h后，用去离子水洗涤、过滤，再分散于100ml去离子水中，加入水合肼1g，在100℃下搅拌回流反应24h，经微孔滤膜抽滤并干燥，获得乙醇胺功能化石墨烯。本实施例的乙醇胺功能化石墨烯，可稳定分散于水、DMF、丙酮、乙醇或它们的混合液中。
实施例7
以0.1g氧化石墨烯为原料，经超声处理配制成浓度约1.0mg/ml的水分散液，用盐酸调节水分散液pH为1，然后按氧化石墨烯和乙醇胺质量比为1∶5加入乙醇胺0.5g，在25℃下搅拌反应24h后，用去离子水洗涤、过滤，再分散于100ml去离子水中，加入水合肼2g，在100℃下搅拌回流反应24h，经微孔滤膜抽滤并干燥，获得乙醇胺功能化石墨烯。本实施例的乙醇胺功能化石墨烯，可稳定分散于水、DMF、丙酮、乙醇或它们的混合液中。
实施例8
以0.1g氧化石墨烯为原料，经超声处理配制成浓度约1.0mg/ml的水分散液，用盐酸调节水分散液pH为2，然后按氧化石墨烯和乙醇胺质量比为1∶5加入乙醇胺0.5g，在40℃下搅拌反应24h后，用去离子水洗涤、过滤，再分散于100ml去离子水中，加入水合肼1g，在100℃下搅拌回流反应12h，经微孔滤膜抽滤并干燥，获得乙醇胺功能化石墨烯。本实施例的乙醇胺功能化石墨烯，可稳定分散于水、DMF、丙酮、乙醇或它们的混合液中。

Claims (6)

1.一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以氧化石墨烯为原料，经超声处理配制成氧化石墨烯的水分散液，用酸调节水分散液pH为1～3，然后按氧化石墨烯和乙醇胺质量比为1∶2～1∶10加入乙醇胺，搅拌充分反应后，用去离子水洗涤、过滤，收集滤渣；
(2)再将上述滤渣分散于去离子水中，加入水合肼，在80～100℃下搅拌回流反应12～24h，经微孔滤膜抽滤、洗涤、干燥，获得乙醇胺功能化石墨烯。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水分散液的浓度范围为0.5～1.5mg/ml。
3.根据权利要求1或2所述制备方法，其特征在于，所述水合肼的加入量按氧化石墨烯和水合肼质量比为1∶5～1∶20。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于，步骤(1)调pH所用酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、磺酸、甲酸、乙酸。
5.根据权利要求4所述制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的温度为0至60℃，反应时间为24h。
6.一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯，其特征在于，该石墨烯是由权利要求1～5任意一项方法制备的。
CN201110162046A 2011-06-16 2011-06-16 一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯及其制备方法 Pending CN102320595A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110162046A CN102320595A (zh) 2011-06-16 2011-06-16 一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110162046A CN102320595A (zh) 2011-06-16 2011-06-16 一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102320595A true CN102320595A (zh) 2012-01-18

Family

ID=45448475

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110162046A Pending CN102320595A (zh) 2011-06-16 2011-06-16 一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102320595A (zh)

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102628089A (zh) * 2012-03-31 2012-08-08 陕西科技大学 一种氧化石墨烯改性亚硫酸化加脂剂的制备方法
CN102862976A (zh) * 2012-08-25 2013-01-09 华南理工大学 一种功能化石墨烯及其复合材料的制备方法
CN103240007A (zh) * 2013-05-13 2013-08-14 嵇天浩 一种制备氧化石墨烯填充微滤复合材料的方法
CN103578771A (zh) * 2012-07-18 2014-02-12 海洋王照明科技股份有限公司 一种石墨烯薄膜及其制备方法和应用
CN104610785A (zh) * 2015-01-26 2015-05-13 南京理工大学 醇胺室温湿化学功能化石墨烯纳米材料及其制备方法
CN106698404A (zh) * 2017-01-09 2017-05-24 上海海事大学 一种超轻超双亲型三维石墨烯泡沫材料及其制备方法和应用
CN107474218A (zh) * 2017-08-11 2017-12-15 合肥思敬齐化工材料有限责任公司 阴离子型低模量高强度水性聚氨酯乳液的制备方法
CN107715702A (zh) * 2017-11-14 2018-02-23 天津工业大学 一种气液膜接触器用醇胺改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯共混膜及其制备方法
WO2018045671A1 (zh) * 2016-09-12 2018-03-15 福州大学 一种高紫外屏蔽高阻隔性纳米材料薄膜及其制备方法
CN109233497A (zh) * 2018-08-09 2019-01-18 钱兴 一种石墨烯水性丙烯酸防腐涂料
CN110342488A (zh) * 2019-08-16 2019-10-18 湖南大学 一种高性能泡沫碳的制备方法
CN111116163A (zh) * 2019-12-27 2020-05-08 深圳航天科技创新研究院 氧化石墨烯/硅酸盐稳定分散系、制备方法及硅酸盐涂料

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101863465A (zh) * 2010-06-18 2010-10-20 中国科学院上海有机化学研究所 一种可分散于有机溶剂石墨烯的制备方法
CN102066245A (zh) * 2007-10-19 2011-05-18 卧龙岗大学 石墨烯的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102066245A (zh) * 2007-10-19 2011-05-18 卧龙岗大学 石墨烯的制备方法
CN101863465A (zh) * 2010-06-18 2010-10-20 中国科学院上海有机化学研究所 一种可分散于有机溶剂石墨烯的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
马文石等: "乙醇胺功能化石墨烯的制备与表征", 《化学学报》 *

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102628089A (zh) * 2012-03-31 2012-08-08 陕西科技大学 一种氧化石墨烯改性亚硫酸化加脂剂的制备方法
CN103578771A (zh) * 2012-07-18 2014-02-12 海洋王照明科技股份有限公司 一种石墨烯薄膜及其制备方法和应用
CN102862976A (zh) * 2012-08-25 2013-01-09 华南理工大学 一种功能化石墨烯及其复合材料的制备方法
WO2014032378A1 (zh) * 2012-08-25 2014-03-06 华南理工大学 一种功能化石墨烯及其复合材料导电胶的制备方法
CN103240007A (zh) * 2013-05-13 2013-08-14 嵇天浩 一种制备氧化石墨烯填充微滤复合材料的方法
CN104610785A (zh) * 2015-01-26 2015-05-13 南京理工大学 醇胺室温湿化学功能化石墨烯纳米材料及其制备方法
WO2018045671A1 (zh) * 2016-09-12 2018-03-15 福州大学 一种高紫外屏蔽高阻隔性纳米材料薄膜及其制备方法
CN106698404A (zh) * 2017-01-09 2017-05-24 上海海事大学 一种超轻超双亲型三维石墨烯泡沫材料及其制备方法和应用
CN106698404B (zh) * 2017-01-09 2019-05-24 上海海事大学 一种超轻超双亲型三维石墨烯泡沫材料及其制备方法和应用
CN107474218A (zh) * 2017-08-11 2017-12-15 合肥思敬齐化工材料有限责任公司 阴离子型低模量高强度水性聚氨酯乳液的制备方法
CN107715702A (zh) * 2017-11-14 2018-02-23 天津工业大学 一种气液膜接触器用醇胺改性氧化石墨烯/聚偏氟乙烯共混膜及其制备方法
CN109233497A (zh) * 2018-08-09 2019-01-18 钱兴 一种石墨烯水性丙烯酸防腐涂料
CN110342488A (zh) * 2019-08-16 2019-10-18 湖南大学 一种高性能泡沫碳的制备方法
CN110342488B (zh) * 2019-08-16 2022-11-11 湖南大学 一种高性能泡沫碳的制备方法
CN111116163A (zh) * 2019-12-27 2020-05-08 深圳航天科技创新研究院 氧化石墨烯/硅酸盐稳定分散系、制备方法及硅酸盐涂料

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102320595A (zh) 一种可分散的乙醇胺功能化石墨烯及其制备方法
CN102226951B (zh) 一种改性石墨烯悬浮液的制备方法
CN102671625B (zh) 石墨烯磁性纳米复合材料的制备方法
KR101666478B1 (ko) 그래핀의 제조 방법과, 그래핀의 분산 조성물
CN101654243B (zh) 一种功能纳米石墨烯的制备方法
CN102275908B (zh) 一种石墨烯材料的制备方法
CN101549864B (zh) 一种简单无毒制备单层石墨烯的方法
CN102136306B (zh) Ag/石墨烯纳米导电复合材料及其制备方法
CN101830458B (zh) 一种高纯度、高浓度石墨烯悬浮液的制备方法
CN101973518B (zh) 一种纳米金-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法
CN101559918B (zh) 应用于光电转化的石墨烯/硫化镉量子点复合材料的制备方法
CN101709147B (zh) 一种石墨烯及石墨烯聚对苯二胺复合材料的制备方法
CN102746236B (zh) 一种制备功能化氧化石墨烯的方法
CN102674334A (zh) 一种表面沉淀纳米四氧化三铁石墨烯的制备方法
CN102874797A (zh) 一种大规模制备高质量石墨烯的方法
CN101602504A (zh) 基于抗坏血酸的石墨烯制备方法
CN102745675A (zh) 一种尖晶石型磁性MFe2O4/石墨烯复合材料的制备方法
CN101993064A (zh) 一种制备亲水性石墨烯的方法
CN105271175A (zh) 一种碳纳米管的分散方法
CN102992309A (zh) 一种快速大规模制备高质量氧化石墨烯固体的方法
CN100443402C (zh) 制备高分散短碳纳米管的化学剪切方法
CN103435031A (zh) 一种水溶性石墨烯的制备方法
CN105731444A (zh) 一种易分散的石墨烯的制备方法
CN102357356B (zh) 一种偶氮染料吸附剂的制备方法
CN102649089B (zh) 一种纳米金-单宁酸-氧化石墨烯纳米复合材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120118