CN109449407B - 可应用于锂离子电池的Fe7S8@C纳米棒材料的制备方法 - Google Patents

可应用于锂离子电池的Fe7S8@C纳米棒材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米负极材料的制备技术领域，具体为可应用于高性能锂离子电池的Fe7S8@C纳米棒材料的制备方法。该方法包括以下步骤:1）采用水热法制备Fe7S8前驱体；2）采用热处理获得高纯Fe7S8纳米棒；3）采用溶液法对所制备Fe7S8进行有机物层涂覆即制备Fe7S8@PDA纳米棒；4)对所制备的Fe7S8@PDA纳米棒进行热处理即使有机物碳化获得Fe7S8@C纳米棒，最后将获得的Fe7S8@C纳米棒制作成纽扣电池，并进行电化学测试。本发明配方简单，操作简单，重复性好，产物高纯；原材料丰富，环境友好型；材料结构规则，稳定性良好；作为负极材料具有高容量，良好倍率性能。

Description

可应用于锂离子电池的Fe7S8@C纳米棒材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米负极材料的制备技术领域，具体为可应用于锂离子电池的Fe7S8@C纳米棒材料的制备方法。
背景技术
铁的硫化物以及其能量密度高、安全无毒、结构稳定以及价格低廉，深受研究者们的重视。随着科学技术的不断发展， Fe7S8的制备方法也在不断推陈出新，各种方法在不断进行交叉、渗透，取长补短，制备出许多性能优异的Fe7S8颗粒。期间不乏有：电化学沉积法合成Fe7S8 、水热法合成Fe7S8 、溶剂热法合成Fe7S8、机械球磨法合成Fe7S8等，然而由材料具有导电率低、在充放电循环过程中体积膨胀以及活性物质溶解在电解液中等缺点，以至其循环性和倍率性都比较差。
目前，解决这类问题方法有两类：一是涉及纳米结构材料，利用纳米效应来提高锂离子扩散和电子的传输速率，迄今为止，尚未获得真正意义上的具有高比容量高倍率性能的纳米过渡金属硫化物；二是制备碳/金属硫化物复合材料，借助碳材料优异的离子和电子传导的优势来提高材料的电化学性能。大量的实验研究表明：金属硫化物和碳纳米材料的结构及复合方式对于材料的储锂的性能有很大的影响。设计碳/金属硫化物复合材料对于基于过渡金属硫化物的锂离子电极材料意义重大。
事实上，碳包覆可以抑制电极材料在充放电过程中的体积变化之外，也能够增加电极材料的导电性，同时阻隔电极材料与含锂离子电解质接触的机会，以减少材料电容量的损失。纳米化可大幅地缩短Li+的传输路径, 同时可轻易将电子从材料中导出，改善材料的高倍率性能。
发明内容
本发明正是基于以上技术问题，提供一种可应用于锂离子电池的Fe7S8@C纳米棒材料的制备方法。该方法以水热方法制备Fe7S8纳米棒前体，借此以溶液法使Fe7S8纳米棒包覆一层有机物外壳，之后进行碳化获得Fe7S8@C，以用做锂离子电池负极材料。本方法操作简单，重复性好，产物纯度高，并且用作锂离子电池负极材料时具有高的能量密度，好的倍率性能，高的比容量。
为了实现以上发明目的，本发明的技术方案为：
可应用于锂离子电池的Fe7S8@C纳米棒材料的制备方法，其包括以下步骤：
a. 采用水热法制备Fe7S8纳米棒：以Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O和硫脲为反应来源，通过水热法合成了Fe7S8纳米棒的前驱体；
b. 采用热处理获得高纯Fe7S8纳米棒；
c. 采用溶液法对所制备Fe7S8进行有机物层涂覆，得Fe7S8@PDA纳米棒；
d. 对所制备的Fe7S8@PDA纳米棒进行热处理，获得Fe7S8@C纳米棒。
作为优选，步骤a的具体步操作为：在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，加入Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O和硫脲，两者的质量比为2:1，然后加入去离子水，水合肼和四乙烯五胺，去离子水，水合肼和四乙烯五胺的体积比为5~5.5：5~5.5：5.5~6；在160℃下水热处理24小时；将高压釜冷却至室温后，通过用高速离心机在8000r/min的转速下离心收集样品，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，最后在将样品放置在恒温烘箱中干燥8h；获得的黑色粉末是Fe7S8纳米棒的前体。
作为优选，步骤b的具体步骤为：通过在N2气氛中在350℃下煅烧Fe7S8纳米棒前体2小时来制备Fe7S8纳米棒。得到的黑色粉末是Fe7S8纳米棒。
作为优选，步骤c的具体步骤为：将400mg Fe7S8纳米棒和200mg多巴胺加入Tris缓冲液（pH = 8,500mL，10mM）中，然后搅拌5小时。通过高速离心分离Fe7S8 @ PDA纳米棒沉淀物，然后在70℃下干燥12小时。
作为优选，步骤d的具体步骤为：通过在N2气氛中在600℃下煅烧Fe7S8@PDA 纳米棒2小时来制备Fe7S8@C纳米棒。得到的黑色粉末是Fe7S8@C纳米棒。
将获得的Fe7S8@C纳米棒制作成纽扣电池，进行电化学测试。
具体步骤为：通过在高纯度氩气填充的手套箱中组装硬币型半电池来表征电化学性能。将活性材料Fe7S8@C纳米棒(70wt％)，乙炔黑(20wt％)和聚偏二氟乙烯（PVDF）(10wt％)分散在研磨剂中的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中并研磨直至混合。然后将浆料涂覆在Cu箔(直径约14mm)上，并转移到80℃的真空烘箱中12小时。电解质由体积比为1：1的碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)与1M LiPF6的混合物组成。恒电流充放电测试在NEWARE电池测试系统上进行，锂离子电池的截止电位为0.05至3.0 V.循环伏安法(CV)曲线和电化学阻抗谱(EIS)在VersaSTAT 4工作站上进行，电压范围为0.05-3.0V，扫描速率为0.1mV s-1。通过在100kHz至100mHz的频率范围内施加幅度为5mV的正弦波来获得EIS。所有测试均在室温下进行。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
（一）本发明旨在设计并制备可应用于锂离子电池的Fe7S8@C纳米棒材料。
（二）获得的材料结构独特，形状均匀，直径在150~200纳米左右。
（三）本发明制备的负极材料，原料易获得，环境友好型。
（四）本发明制备方本发明配方简单，操作简单，重复性好，产物高纯。
（五）材料结构规则，稳定性良好，作为负极材料具有高容量，良好倍率性能。
附图说明
图1为图1为本发明实施例1中的Fe7S8@C纳米棒的扫描电镜图片（SEM）。
图2为本发明实施例1中的Fe7S8@C纳米棒的透射电镜图片（TEM）。
图3为本发明实施例1中的Fe7S8@C纳米棒在100mAg-1电流密度下所测100圈充放电循环曲线图。
图4是实施例2中样品在0.1 Ag-1电流密度下所测100圈充放电循环曲线图。
图5是对比例1中样品在0.1 Ag-1电流密度下所测100圈充放电循环曲线图。
图6是对比例2中样品在0.1 Ag-1电流密度下所测100圈充放电循环曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明中所述的自烧结碳石墨密封材料及其制备方法做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
本申请中所记载的%，如无特殊说明，均表示其质量百分含量，即wt%。
实施例1：
可应用于锂离子电池的Fe7S8@C纳米棒材料的制备方法，其包括以下步骤：
a、在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，加入Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O和硫脲，两者的质量比为1:2，然后加入去离子水、水合肼和四乙烯五胺，并在160℃下水热处理24小时，去离子水、水合肼和四乙烯五胺的体积比为5：5：6；将高压釜冷却至室温后，通过用高速离心机在8000r/min的转速下离心收集样品，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，最后在将样品放置在恒温烘箱中干燥8h；获得的黑色粉末是Fe7S8纳米棒的前体。
b、通过在N2气氛中在350℃下煅烧Fe7S8纳米棒前体2小时来制备Fe7S8纳米棒，得到的黑色粉末是Fe7S8纳米棒。
c、将400mg Fe7S8纳米棒和200mg多巴胺加入Tris缓冲液（pH = 8,500mL，10mM）中，然后搅拌5小时，通过高速离心分离Fe7S8 @ PDA纳米棒沉淀物，然后在70℃下干燥12小时。
d、通过在N2气氛中在600℃下煅烧Fe7S8@PDA 纳米棒2小时来制备Fe7S8@C纳米棒，得到的黑色粉末是Fe7S8@C纳米棒。
通过在高纯度氩气填充的手套箱中组装硬币型半电池来表征电化学性能：将活性材料Fe7S8@C纳米棒(70wt％)，乙炔黑(20wt％)和聚偏二氟乙烯（PVDF）(10wt％)分散在研磨剂中的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中并研磨直至混合。然后将浆料涂覆在Cu箔(直径约14mm)上，并转移到80℃的真空烘箱中12小时。电解质由体积比为1：1的碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)与1M LiPF6的混合物组成。恒电流充放电测试在NEWARE电池测试系统上进行，锂离子电池的截止电位为0.05至3.0 V.循环伏安法(CV)曲线和电化学阻抗谱(EIS)在VersaSTAT 4工作站上进行，电压范围为0.05-3.0V，扫描速率为0.1mV s-1。通过在100kHz至100mHz的频率范围内施加幅度为5mV的正弦波来获得EIS。所有测试均在室温下进行。
由图1扫描电镜图片（SEM），图2透射电镜图片（TEM）可以看出制备Fe7S8@C纳米棒形貌；从图3容量循环图可以看出Fe7S8@C纳米棒作为锂离子电池负极材料时的优异性能。
实施例2：
可应用于锂离子电池的Fe7S8@C纳米棒材料的制备方法，其包括以下步骤：
a、在100ml聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，加入4.5mmol Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O和7.5mmol硫脲，然后加入10ml去离子水，20ml水合肼和45ml四乙烯五胺，在160℃下水热处理24小时。将高压釜冷却至室温后，通过用高速离心机在8000r/min的转速下离心收集样品，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，最后在将样品放置在恒温烘箱中干燥8h，获得的黑色粉末是Fe7S8纳米棒的前体。
b、通过在N2气氛中在350℃下煅烧Fe7S8纳米棒前体2小时来制备Fe7S8纳米棒，得到的黑色粉末是Fe7S8纳米棒。
c、将400mg Fe7S8纳米棒和200mg多巴胺加入Tris缓冲液（pH = 8,500mL，10mM）中，然后搅拌5小时。通过高速离心分离Fe7S8 @ PDA纳米棒沉淀物，然后在70℃下干燥12小时。
d、通过在N2气氛中在600℃下煅烧Fe7S8@PDA 纳米棒2小时来制备Fe7S8@C纳米棒，得到的黑粉末是Fe7S8@C纳米棒。
通过在高纯度氩气填充的手套箱中组装硬币型半电池来表征电化学性能：将活性材料Fe7S8@C纳米棒(70wt％)，乙炔黑(20wt％)和聚偏二氟乙烯（PVDF）(10wt％)分散在研磨剂中的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中并研磨直至混合。然后将浆料涂覆在Cu箔(直径约14mm)上，并转移到80℃的真空烘箱中12小时。电解质由体积比为1：1的碳酸亚乙酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)与1M LiPF6的混合物组成。恒电流充放电测试在NEWARE电池测试系统上进行，锂离子电池的截止电位为0.05至3.0 V.循环伏安法(CV)曲线和电化学阻抗谱(EIS)在VersaSTAT 4工作站上进行，电压范围为0.05-3.0V，扫描速率为0.1mV s-1。通过在100kHz至100mHz的频率范围内施加幅度为5mV的正弦波来获得EIS。所有测试均在室温下进行，具体结果见图4。
对比例1：
制备方法同实施例1，仅将600℃下煅烧Fe7S8@PDA 纳米棒2小时改变为400℃，其余步骤均同实施例1，但实验测试结果相当差，循环稳定性差,容量低。具体结果见图5。
对比例2：
制备方法同实施例1，仅将减少Fe7S8@PDA的制备步骤，以及Fe7S8@PDA的煅烧，采用没用碳层包覆的Fe7S8纳米棒，其余步骤均同实施例1。实验测试结果相当差，循环稳定性差,容量低。具体结果见图6。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.可应用于锂离子电池的Fe7S8@C纳米棒材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a. 采用水热法制备Fe7S8纳米棒的前驱体：以Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O和硫脲为反应来源，通过水热法合成了Fe7S8纳米棒的前驱体；具体步骤为：在聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，加入Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O和硫脲，其质量比为1:2，然后加入去离子水、水合肼和四乙烯五胺，去离子水、水合肼和四乙烯五胺的体积比为5：5：6；在160℃下水热处理24小时；将高压釜冷却至室温后，通过用高速离心机在8000r/min的转速下离心收集样品，用去离子水和无水乙醇洗涤数次，最后将样品放置在恒温烘箱中干燥8h；获得的黑色粉末是Fe7S8纳米棒的前驱体；
b. 采用热处理获得高纯Fe7S8纳米棒；具体步骤为：N2气氛中，在350℃下煅烧Fe7S8纳米棒的前驱体2小时，得到的黑色粉末为Fe7S8纳米棒；
c. 采用溶液法对所制备Fe7S8纳米棒进行有机物层涂覆，得Fe7S8@PDA纳米棒；具体步骤为：将400mg Fe7S8纳米棒和200mg多巴胺加入Tris缓冲液中，然后搅拌5小时，通过高速离心分离Fe7S8@PDA纳米棒沉淀物，然后在70℃下干燥12小时；
d. 对所制备的Fe7S8@PDA纳米棒进行热处理，获得Fe7S8@C纳米棒；步骤d中所述热处理的具体步骤为： N2气氛，在600℃下煅烧Fe7S8@PDA 纳米棒2小时，得到的黑色粉末为Fe7S8@C纳米棒。
2.如权利要求1 所述可应用于锂离子电池的Fe7S8@C纳米棒材料的制备方法，其特征在于：所述Tris缓冲液的pH=8，体积为500mL，浓度为10mM。
3.如权利要求1-2中任一方法制备得到的Fe7S8@C纳米棒材料，其特征在于将该Fe7S8@C纳米棒制作成纽扣电池，其电化学测试结果为：恒电流充放电测试在NEWARE电池测试系统上进行，锂离子电池的截止电位为0.05至3.0V，循环伏安法曲线和电化学阻抗谱在VersaSTAT 4工作站上进行，电压范围为0.05-3.0V，扫描速率为0.1mV•s-1。
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