CN109576047A - 一种用离子液体制备高润滑性能石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用离子液体制备高润滑性能石墨烯的方法，用天然鳞片石墨粉为原料，以浓硫酸、高锰酸钾为氧化剂和插层剂，得到多层氧化石墨烯，清洗后配成水溶液置于容器中稀释，加入离子液体偶联剂，搅拌，PH值调节至碱性，超声机超声处理直至得到均一的暗黄色透明液体；在油浴条件下搅拌，使其反应充分；清洗得到黑色功能化石墨烯分散液。本发明所用方法操作简单，设备要求低，制备过程绿色环保，且所制备的功能化石墨烯具有极佳的润滑性能，有望成为新一代高性能水基润滑添加剂。

Description

一种用离子液体制备高润滑性能石墨烯的方法
技术领域
本发明属于功能化石墨烯润滑材料领域，尤其是一种用离子液体制备高润滑性能石墨烯的方法。
背景技术
传统润滑油，具有减摩抗磨性能，在各类材料、部件的润滑中占据主导地位。但某些特定情况下，其高粘性会导致部件在高速运转时产生大量的热，从而降低摩擦副材料的热稳定性；此外，若运转过程中出现润滑油泄露将会对自然环境造成污染，特别是海上机械，如船舶、舰艇等，所泄漏的油液直接污染了所在水域的生态环境，会对水生物产生毁灭性的影响。水基润滑体系的环境友好性及良好导热性、流动性是区别于传统润滑油的独特优势。但水的承载能力极低，边界润滑薄膜容易破裂，尤其在高载荷条件下，水膜很容易破坏，造成润滑性能下降，甚至丧失(摩擦副材料形成干磨)。因此，开发高性能的水基润滑添加剂提高润滑体系的承载能力成为其推广应用亟待解决的难题。
纳米材料，尤其是石墨烯二维纳米材料，相比于传统润滑材料，具有不可比拟的优越性。石墨烯是由碳原子通过sp2杂化成键形成的层状二维材料，是目前发现的强度最高的材料，且少层石墨烯层间剪切力低，易于滑动，因此自然成为了减摩抗磨添加剂的首选。由于石墨烯极大的比表面积和层间π-π键作用，剥离后的石墨烯在使用或干燥过程中仍会发生团聚，且很难通过超声等机械力使其分开，团聚后的石墨烯在润滑液中不能发挥纳米效应，达不到润滑效果，甚至会加剧磨损。此外，由于石墨烯固有的化学惰性，使其既不能在水里分散也不能在油下分散。因此，原位制备功能化少层石墨烯是推广石墨烯润滑材料全面应用的最好途径。
离子液体具有良好的吸附性，热稳定性和不挥发性，并且绿色无毒，结构可控，可溶于大多数有机溶剂，这使得离子液体可以轻易地吸附到石墨烯纳米片上，并增加石墨烯在溶剂中的相容性，此外，离子液体小分子可进入石墨烯层间，剥离石墨烯，形成原位制备的石墨烯纳米片。因此离子液体成为修饰石墨烯的极佳选择。
发明内容
针对石墨烯在水基润滑体系中难分散，易团聚，润滑性能不佳的应用难题，本发明提出使用一类具有偶联剂作用离子液体，经过简单搅拌处理，即可原位制得功能化少层石墨烯，原位修饰后的石墨烯在水里的分散性和稳定性远超过氧化石墨烯，并表现出了极佳的减摩抗磨性能，有望成为新一代高性能水基润滑添加剂。
为实现上述设计，本发明的技术方案为：
一种用离子液体制备高润滑性能石墨烯的方法，包括以下步骤：
(1)用天然鳞片石墨粉为原料，以浓硫酸、高锰酸钾为氧化剂和插层剂得到多层氧化石墨烯，并用稀盐酸和去离子水离心清洗至中性，且不含硫酸根离子，再将氧化石墨烯配成水溶液置于烧杯中；
(2)将步骤(1)中所配的氧化石墨烯水溶液稀释到一定比例，量取一定体积氧化石墨烯置于烧杯，再加入一定量离子液体偶联剂，搅拌一定时间，溶液出现盐析效应，此时将溶液PH值调节至碱性，并将烧杯置于超声机中以一定功率超声一段时间，溶液由棕黄色悬浊液变为均一的暗黄色透明液体，这表明盐析效应消除。最后将液体转移至三颈烧瓶，在一定温度油浴下搅拌一段时间，使其反应充分。
(3)反复清洗以去除反应后游离的离子液体和石墨烯片层上的碱性物质，得到黑色功能化石墨烯分散液。
进一步地，所述步骤(1)中石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾的用量比为2g：46ml：1g：6g。稀盐酸浓度为5wt％，离心转数不低于8000r/min，时间不低于5min。检测其PH值使用PH试纸，检测硫酸根使用氯化钡或氯化钙溶液。
进一步地，所述步骤(2)中所配的氧化石墨烯水溶液稀释后质量浓度为0.5mg/ml-5mg/ml。
所述步骤(2)中的离子液体偶联剂是指阳离子含有羟基或阴离子含有B、F、N、S、P、Cl、Br功能阴离子的咪唑类离子液体，包括但不仅限于以下的两种离子液体偶联剂：
所述步骤(2)中搅拌一定时间为任意时间，将PH调至碱性所用试剂为KOH、NaOH、LiOH、氨水常见碱性试剂，具体PH值在8到14之间。
所述步骤(2)中将烧杯置于超声机中超声的功率为50-500W，超声时间不低于10min；将液体转移至三颈烧瓶后，在40-100℃下搅拌不低于10h，使其反应充分。
进一步地，所述步骤(3)中清洗功能化石墨烯产物的清洗液为乙醇和去离子水，清洗分离方法为真空抽滤和离心，其中离心转数不低于8000r/min,时间不低于5min,真空抽滤选择循环水式水泵抽真空，滤膜为亲水性多孔滤膜，孔径不超过0.45μm。
所述步骤3中进行石墨烯浓度标定前，需要将石墨烯分散液进行不小于2分钟的搅拌，以便使标定取样具有代表性和普遍性。
本发明的有益效果：
1.提出一类具有偶联剂作用的功能化离子液体，通过简单液相搅拌即可原位制备出少层功能化石墨烯，其片层厚度小于氧化石墨烯，且该功能化石墨烯在水里具有优异的分散性和稳定性，无需进行二次改性。
2.将其作为水基润滑体系添加剂进行系统的摩擦实验，结果表明：功能化石墨烯在各个浓度和工况下均具有明显的减摩抗磨效果，其中在最佳工况下摩擦系数较纯水降低46.3％，磨损体积较纯水减小82％。
3.本发明所用方法操作简单，设备要求低，制备过程绿色环保，且制备所得功能化石墨烯具有极佳的润滑性能，有望成为新一代高性能水基润滑添加剂。
附图说明
图1a为氧化石墨烯的透射电镜图片；
图1b为功能化石墨烯的透射电镜图片；
图2为氧化石墨烯和功能化石墨烯水分散液在不同转数下离心后的照片，图中A为氧化石墨烯，B为功能化石墨烯；
图3为5N工况下功能化石墨烯和去离子水润滑下的摩擦曲线；
图4a为5N工况下去离子水润滑下上球磨斑的光镜图片；
图4b为5N工况下去离子水润滑下基底磨痕的光镜图片；
图4c为5N工况下功能化石墨烯润滑下上球磨斑光镜图片；
图4d为5N工况下功能化石墨烯润滑下基底磨痕的光镜图片。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
实施例1
称取2g天然鳞片石墨粉和1g硝酸钠于三颈烧瓶，置于冰浴下，在搅拌条件下加入46ml浓硫酸，完毕后缓慢加入6g高锰酸钾，并在冰浴下搅拌3h。低温反应后，升温至35℃搅拌1h，随后加入92ml去离子水升温至90℃高温反应3h。最后加入150ml去离子水和10ml30％双氧水，液体颜色变黄，说明氧化石墨制备成功。随后用5％稀盐酸和去离子水以8000r/min离心5min清洗至中性，且不含硫酸根离子，再将氧化石墨烯配成水溶液置于烧杯中。氧化石墨烯的透射电镜图片如图1a所示。
将上述所配的氧化石墨烯水溶液稀释到1mg/ml，量取50ml氧化石墨烯分散液再加入2ml离子液体偶联剂，搅拌2min，溶液出现盐析效应，此时将溶液PH值调节至10，并将烧杯置于超声机中以200W功率超声20min，溶液由棕黄色悬浊液变为均一的暗黄色透明液体，这表明盐析效应消除。最后将液体转移至三颈烧瓶，在80℃油浴下搅拌24h。
待液体冷却到室温后，用孔径为0.2μm的亲水性滤膜对产物进行真空抽滤，以去除反应后游离的离子液体和石墨烯片层上的碱性物质。得到的功能化石墨烯的透射电镜图片如图1b所示。最后将清洗后的功能化石墨烯，进行标定，并将其配制成0.8mg/ml、1.2mg/ml、1.6mg/ml的水分散液装于蓝口瓶中，作好标记，用作后续摩擦实验。
实施例2
称取2g天然鳞片石墨粉和1g硝酸钠于三颈烧瓶，置于冰浴下，在搅拌条件下加入46ml浓硫酸，完毕后缓慢加入6g高锰酸钾，并在冰浴下搅拌3h。低温反应后，升温至35℃搅拌1h，随后加入92ml去离子水升温至90℃高温反应3h。最后加入150ml去离子水和10ml30％双氧水，液体颜色变黄，说明氧化石墨制备成功。随后用5％稀盐酸和去离子水以8000r/min离心5min清洗至中性，且不含硫酸根离子，再将氧化石墨烯配成水溶液置于烧杯中。
将上述所配的氧化石墨烯水溶液稀释到2mg/ml，量取50ml氧化石墨烯分散液再加入2ml离子液体偶联剂，搅拌2min，溶液出现盐析效应，此时将溶液PH值调节至11，并将烧杯置于超声机中以250W功率超声20min，溶液由棕黄色悬浊液变为均一的暗黄色透明液体，这表明盐析效应消除。最后将液体转移至三颈烧瓶，在90℃油浴下搅拌24h。
待液体冷却到室温后，用孔径为0.22μm的亲水性滤膜对产物进行真空抽滤，以去除反应后游离的离子液体和石墨烯片层上的碱性物质。最后将清洗后的功能化石墨烯，进行标定，并将其配制成0.8mg/ml、1.2mg/ml、1.6mg/ml的水分散液装于蓝口瓶中，作好标记，用作后续摩擦实验。
实施例3
称取2g天然鳞片石墨粉和1g硝酸钠于三颈烧瓶，置于冰浴下，在搅拌条件下加入46ml浓硫酸，完毕后缓慢加入6g高锰酸钾，并在冰浴下搅拌3h。低温反应后，升温至35℃搅拌1h，随后加入92ml去离子水升温至90℃高温反应3h。最后加入150ml去离子水和10ml30％双氧水，液体颜色变黄，说明氧化石墨制备成功。随后用5％稀盐酸和去离子水以8000r/min离心5min清洗至中性，且不含硫酸根离子，再将氧化石墨烯配成水溶液置于烧杯中。
将上述所配的氧化石墨烯水溶液稀释到3mg/ml，量取50ml氧化石墨烯分散液再加入2ml离子液体偶联剂，搅拌2min，溶液出现盐析效应，此时将溶液PH值调节至12，并将烧杯置于超声机中以250W功率超声25min，溶液由棕黄色悬浊液变为均一的暗黄色透明液体，这表明盐析效应消除。最后将液体转移至三颈烧瓶，在100℃油浴下搅拌12h。
待液体冷却到室温后，用孔径为0.4μm的亲水性滤膜对产物进行真空抽滤，以去除反应后游离的离子液体和石墨烯片层上的碱性物质。最后将清洗后的功能化石墨烯，进行标定，并将其配制成0.8mg/ml、1.2mg/ml、1.6mg/ml的水分散液装于蓝口瓶中，作好标记，用作后续摩擦实验。
实施例4
称取2g天然鳞片石墨粉和1g硝酸钠于三颈烧瓶，置于冰浴下，在搅拌条件下加入46ml浓硫酸，完毕后缓慢加入6g高锰酸钾，并在冰浴下搅拌3h。低温反应后，升温至35℃搅拌1h，随后加入92ml去离子水升温至90℃高温反应3h。最后加入150ml去离子水和10ml30％双氧水，液体颜色变黄，说明氧化石墨制备成功。随后用5％稀盐酸和去离子水以8000r/min离心5min清洗至中性，且不含硫酸根离子，再将氧化石墨烯配成水溶液置于烧杯中。
将上述所配的氧化石墨烯水溶液稀释到4mg/ml，量取50ml氧化石墨烯分散液再加入2ml离子液体偶联剂，搅拌2min，溶液出现盐析效应，此时将溶液PH值调节至12，并将烧杯置于超声机中以250W功率超声30min，溶液由棕黄色悬浊液变为均一的暗黄色透明液体，这表明盐析效应消除。最后将液体转移至三颈烧瓶，在100℃油浴下搅拌24h。
待液体冷却到室温后，用孔径为0.45μm的亲水性滤膜对产物进行真空抽滤，以去除反应后游离的离子液体和石墨烯片层上的碱性物质。最后将清洗后的功能化石墨烯，进行标定，并将其配制成0.8mg/ml、1.2mg/ml、1.6mg/ml的水分散液装于蓝口瓶中，作好标记，用作后续摩擦实验。
实施例5
称取2g天然鳞片石墨粉和1g硝酸钠于三颈烧瓶，置于冰浴下，在搅拌条件下加入46ml浓硫酸，完毕后缓慢加入6g高锰酸钾，并在冰浴下搅拌3h。低温反应后，升温至35℃搅拌1h，随后加入92ml去离子水升温至90℃高温反应3h。最后加入150ml去离子水和10ml30％双氧水，液体颜色变黄，说明氧化石墨制备成功。随后用5％稀盐酸和去离子水以8000r/min离心5min清洗至中性，且不含硫酸根离子，再将氧化石墨烯配成水溶液置于烧杯中。
将上述所配的氧化石墨烯水溶液稀释到5mg/ml，量取50ml氧化石墨烯分散液再加入2ml离子液体偶联剂，搅拌2min，溶液出现盐析效应，此时将溶液PH值调节至12，并将烧杯置于超声机中以250W功率超声30min，溶液由棕黄色悬浊液变为均一的暗黄色透明液体，这表明盐析效应消除。最后将液体转移至三颈烧瓶，在100℃油浴下搅拌24h。
待液体冷却到室温后，用孔径为0.45μm的亲水性滤膜对产物进行真空抽滤，以去除反应后游离的离子液体和石墨烯片层上的碱性物质。最后将清洗后的功能化石墨烯，进行标定，并将其配制成0.8mg/ml、1.2mg/ml、1.6mg/ml的水分散液装于蓝口瓶中，作好标记，用作后续摩擦实验。
氧化石墨烯和功能化石墨烯水分散液在不同转数下离心后的照片如图2所示，图中A为氧化石墨烯，B为功能化石墨烯。
为了验证该高润滑性能石墨烯的性能，将功能化石墨烯进行标定，并配制成不同浓度的水分散液装于蓝口瓶中，作好标记，用作后续摩擦实验。
对功能化石墨烯进行标定的方法包括真空干燥和冷冻干燥，其中真空干燥温度不超过100℃，冷冻干燥温度不高于-30℃。具体操作为，称量空玻璃瓶重量，记录好，再量取10ml均一石墨烯分散液，将玻璃瓶放入真空干燥箱以低于100℃的温度干燥，每隔24h取出玻璃瓶称量一次，后期可12h称量一次，直到瓶的重量不发生变化，说明石墨烯完全干燥，用干燥后瓶的重量减去实验前的空瓶重，即为10ml功能化石墨烯的净重，再除以10，便可标定出所得功能化石墨烯的质量浓度，加以简单计算便可配出摩擦实验所需浓度梯度，分别为0.8mg/ml、1.2mg/ml、1.6mg/ml。实验结果如图3和图4a到图4d所示。

Claims (7)

1.一种用离子液体制备高润滑性能石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用天然鳞片石墨为原料，以浓硫酸、高锰酸钾为氧化剂和插层剂，得到多层氧化石墨烯，并用稀盐酸和去离子水离心清洗至中性，且不含硫酸根离子，再将氧化石墨烯配成水溶液置于容器中；
(2)将步骤(1)中所配的氧化石墨烯水溶液在容器中稀释，加入离子液体偶联剂，搅拌，溶液出现盐析效应，此时将溶液PH值调节至碱性，并将容器置于超声机超声处理，溶液由棕黄色悬浊液变为均一的暗黄色透明液体；最后将液体在油浴条件下搅拌，使其反应充分；
(3)反复清洗以去除反应后游离的离子液体和石墨烯片层上的碱性物质，得到黑色功能化石墨烯分散液。
2.根据权利要求1所述的一种用离子液体制备高润滑性能石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中石墨粉、浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾的用量比为2g：46ml：1g：6g；所述的稀盐酸浓度为5wt％，离心转数不低于8000r/min，时间不低于5min。
3.根据权利要求1所述的一种用离子液体制备高润滑性能石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中所配的氧化石墨烯水溶液稀释后的质量浓度为0.5mg/ml-5mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种用离子液体制备高润滑性能石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的离子液体偶联剂是指阳离子含有羟基或阴离子含有B、F、N、S、P、Cl、Br功能阴离子的咪唑类离子液体。
5.根据权利要求1所述的一种用离子液体制备高润滑性能石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(2)超声机中超声的功率为50-500W，超声时间不低于10min。
6.根据权利要求1所述的一种用离子液体制备高润滑性能石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(2)油浴在40-100℃下搅拌不低于10h。
7.根据权利要求1所述的一种用离子液体制备高润滑性能石墨烯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中清洗功能化石墨烯产物的清洗液为乙醇和去离子水，清洗分离方法为真空抽滤和离心，其中离心转数不低于8000r/min，时间不低于5min，真空抽滤选择循环水式水泵抽真空，滤膜为亲水性多孔滤膜，孔径不超过0.45μm。
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