CN108165341A - 氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为润滑油抗磨剂的应用 - Google Patents

氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为润滑油抗磨剂的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为润滑油抗磨剂的应用。将具有有序孔道结构的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为润滑油的抗磨剂，能显著地提高润滑油的抗磨减摩性能和承载能力。介孔二氧化硅纳米材料内部具有高度有序的孔道结构，能提供良好的吸油和储油功能，在摩擦过程中通过释放孔中储存的润滑油，形成油膜，填充摩擦表面的缝隙，进一步降低磨损，实现优异的润滑作用。应用所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料使润滑油具有不腐蚀摩擦副材料、环保无污染和化学稳定性好等优点。本发明的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，高效快速，原料来源广且成本低，将介孔二氧化硅纳米材料进行氨基化后，在润滑油中分散均匀，抗磨性更均一。

Description

氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为润滑油抗磨剂的应用
技术领域
本发明属于润滑油添加剂技术领域，涉及氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为润滑油抗磨剂的应用。
背景技术
摩擦是一种不可避免的自然现象，由于摩擦造成的损失占一次能源的50％以上；同时，摩擦面间的磨损也是各个行业中材料和设备报废的主要原因之一。因此，在机械中加入润滑油是普遍采用的一种减少摩擦磨损的方式。随着现代机械设备的载荷、速度、温度等工作参数的日益提高，润滑油中原有的减摩剂和抗磨剂已经不能完全满足其减摩抗磨性能的要求。为了提高润滑油的抗磨性能，往往向润滑油中加入适当的添加剂。
传统的润滑油抗磨剂一般为硫磷型抗磨剂，这些添加剂不仅会腐蚀摩擦副材料，还会产生废气污染环境，因此，寻找一种新型、环保、高效的润滑油抗磨剂具有十分重要的意义。近年来，随着纳米科技的发展，纳米材料作为润滑油添加剂的研究日益广泛，可以用于改进润滑油的润滑性能，实现保护摩擦、减小磨损和节约能源等目的。
发明内容
基于以上问题，本发明的其一目的是提供一种氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为润滑油抗磨剂的应用，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料抗磨减摩性能好，可以增强润滑油的承载能力。
其二目的是提供一种所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法。
本发明的技术方案为：
氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为润滑油抗磨剂的应用。
二氧化硅纳米微粒表面含有大量的羟基，可以在摩擦副表面形成牢固的化学吸附膜，从而保护金属摩擦表面，显著改善润滑油的摩擦性能，且润滑油的承载能力在加入纳米二氧化硅材料后得到很大提高。另外，二氧化硅粒子在基础润滑油中具有良好的分散性和稳定性，与其他单剂配合使用，都不会产生毒副作用。而介孔二氧化硅纳米材料兼具介孔材料和纳米材料的双重特性，不仅具有优良的抗磨减摩性能，其内部高度有序的孔道结构，又使其具有良好的吸油和储油功能，在摩擦过程中通过释放孔中储存的润滑油而形成油膜，填充摩擦表面的缝隙，降低磨损，可以高效实现润滑作用。特别是球形的介孔二氧化硅，在摩擦过程中可以起到微轴承和微滚珠的作用，将滑动摩擦改变为滚动摩擦，有效减小摩擦阻力。另外，介孔二氧化硅纳米材料具备较高的化学稳定性，与其他单剂或复剂配合使用，不会发生化学变化而影响其他单剂或复剂的相应作用，且其成本低廉，对环境无污染。
介孔二氧化硅纳米材料在润滑油中可以起到良好的抗磨效果，但是纳米材料的分散效果往往是起优良性能能否得以充分发挥的重要决定性因素，若纳米材料大量团聚，即使性能表征优良仍然不能起到很好的抗磨效果，本发明氨基化的介孔二氧化硅纳米材料经验证在润滑油中分散均匀，可使其抗磨性能得到很好的发挥。
具体的，在所述应用中，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的粒径为80-100nm。
具体的，在所述应用中，采用KH550对介孔二氧化硅纳米材料进行修饰，得到的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料在润滑油中的分散性得到进一步优化，有效地防止了纳米材料在润滑油中的团聚。
具体的，在所述应用中，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料为球形纳米颗粒。球形的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料不仅可以在摩擦过程中起到微轴承和微滚珠的作用，改变滑动摩擦为滚动摩擦，有效减小摩擦系数，还能使纳米材料的分散性更好。
具体的，应用时，以润滑油总重量为100％计，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为润滑油抗磨剂时的加入量为0.5-1％。
应用时，所述润滑油总重量为100％计，所述润滑油所述润滑油包括以下组分：基础润滑油96.5-98％、所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料0.5-1％，分散剂1.5-2.5％。
优选的，应用时，所述分散剂为单烯基丁二酰亚胺(T-151)，聚异丁烯双丁二酰亚胺(T-154)和聚异丁烯多丁二酰亚胺(T-155)中的一种或几种。
应用时，所述润滑油的制备方法，包括：步骤(1)制备所述的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料；(2)按照所述润滑油组分的重量百分比将所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料与所述基础润滑油混合并陈化，再加入所述分散剂混合。
本发明的润滑油的制备方法简单、方便易行，性能稳定。
优选的，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料与所述基础润滑油混合采用超声波处理15-30min，陈化条件为30-45℃，静置3-8min；加入所述分散剂后再经超声波处理5-10min，然后置于70-80℃的温度下，即可。
应用时，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CTAB溶入到去离子水中，随后加入EG和NH3·H2O水溶液，于40-60℃搅拌0.5-1h充分溶解。
(2)逐滴加入TEOS，随后，将加入KH550；
此时，混合体系中KH550、CTAB、TEOS、NH3·H2O、EG和去离子水的质量比为1：6-7：6.5-8：42-55：200-230：1100-1150；
(3)将步骤(2)得到的混合体系在45-55℃条件下继续搅拌反应，然后转入反应釜中，于90-110℃条件下水热合成；
(4)将步骤(3)得到的样品进行离心分离操作，然后进行洗涤和干燥；
(5)采用酸和醇除去表面活性剂CTAB，所述酸和醇为HCl和乙醇。
优选的，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，在步骤(4)中，NH3·H2O水溶液中NH3·H2O的质量分数为25％。
优选的，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，在步骤(2)中，KH550、CTAB、TEOS、NH3·H2O、EG和去离子水的质量比为1：6.5：7：50：210：1133。
以上制备方法中提及的：
CTAB为十六烷基三甲基溴化铵；EG为乙二醇；TEOS为正硅酸乙酯；KH550为3-氨丙基三乙氧基硅烷。
优选的，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，在步骤(3)中，在45-55℃条件下继续搅拌1-2.5h，然后转入反应釜中，于90-110℃水热合成20-30h。
优选的，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，在步骤(4)中，于10000-15000rpm离心10-20min，用无水乙醇和去离子水洗涤，然后于50-60℃真空干燥10-15h。
本发明的有益效果为：
本发明将具有有序孔道结构的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料应用作为润滑油的抗磨剂，可以显著提高润滑油的抗磨减摩性能，并提高润滑油的承载能力；另外，介孔二氧化硅纳米材料内部高度有序的孔道结构还使抗磨剂具有良好的吸油和储油功能，在摩擦过程中通过释放孔中储存润滑油而形成油膜，填充摩擦表面的缝隙，进一步降低磨损，实现润滑油高效的润滑作用；另外应用所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料还使润滑油具有不腐蚀摩擦副材料，环保无污染等登优点。
本发明的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，高效快速，将介孔二氧化硅纳米材料进行氨基化后，其在润滑油中的分散均匀，抗磨性能更为均一。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的(透射电镜)TEM和(X-射线粉末衍射)XRD图；
图2是本发明的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的N2吸附脱附曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
将氨基化的介孔二氧化硅纳米材料应用作为润滑油抗磨剂，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料为以KH550修饰改性后制得。
所述的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CTAB溶入到去离子水中，随后加入EG和NH3·H2O水溶液，并充分溶解；
(2)逐滴加入TEOS，随后，加入KH550；
此时，混合体系中KH550、CTAB、TEOS、NH3·H2O、EG和去离子水的质量比为1：6：8：42：230：1100；
(3)将步骤(2)得到的混合体系在55℃条件下继续搅拌1h，然后转入反应釜中，于110℃条件下水热合成20h；
(4)于15000rpm离心10min，用无水乙醇和去离子水洗涤，然后于55℃真空干燥10h；
(5)采用HCl和乙醇除去表面活性剂CTAB。
将所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料应用作为润滑油的抗磨剂时，以所述润滑油总重量为100％计，所述润滑油包括以下组分：基础润滑油98％、所述的润滑油抗磨剂0.5％，分散剂1.5％，所述分散剂为单烯基丁二酰亚胺(T-151)。
应用时，所述润滑油的制备方法，包括：
步骤(1)制备所述的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料；
步骤(2)按照所述润滑油组分的重量百分比将所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料与所述基础润滑油采用超声波处理混合15min，然后在45℃，静置陈化3min，再加入所述分散剂超声波混合处理8min，最后置于70℃的温度下，即可。
实施例2
将氨基化的介孔二氧化硅纳米材料应用作为润滑油抗磨剂，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料为以KH550修饰改性后制得，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的粒径为80-100nm。
所述的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CTAB溶入到去离子水中，随后加入EG和NH3·H2O水溶液，并充分溶解；
(2)逐滴加入TEOS，随后，加入KH550；
此时，混合体系中KH550、CTAB、TEOS、NH3·H2O、EG和去离子水的质量比为1：7：6.5：55：200：1150；
(3)将步骤(2)得到的混合体系在45℃条件下继续搅拌2.5h，然后转入反应釜中，于90℃条件下水热合成30h；
(4)于10000rpm离心20min，用无水乙醇和去离子水洗涤，然后于50℃真空干燥15h；
(5)采用HCl和乙醇除去表面活性剂CTAB。
将所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料应用作为润滑油的抗磨剂时，以所述润滑油总重量为100％计，所述润滑油包括以下组分：基础润滑油96.5％、所述的润滑油抗磨剂1％，分散剂2.5％，所述分散剂为单烯基丁二酰亚胺(T-151)，聚异丁烯双丁二酰亚胺(T-154)和聚异丁烯多丁二酰亚胺(T-155)。
应用时，所述润滑油的制备方法，包括：
步骤(1)制备所述的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料；
步骤(2)按照所述润滑油组分的重量百分比将所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料与所述基础润滑油采用超声波处理混合30min，然后在30℃，静置陈化8min，再加入所述分散剂超声波混合处理5min，最后置于75℃的温度下，即可。
实施例3
将氨基化的介孔二氧化硅纳米材料应用作为润滑油抗磨剂，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料为以KH550修饰改性后制得，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的粒径为80-100nm。
所述的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将CTAB溶入到去离子水中，随后加入EG和NH3·H2O水溶液，并充分溶解；
(2)逐滴加入TEOS，随后，加入KH550；
此时，混合体系中KH550、CTAB、TEOS、NH3·H2O、EG和去离子水的质量比为1：6.5：7：50：210：1133；
(3)将步骤(2)得到的混合体系在50℃条件下继续搅拌2h，然后转入反应釜中，于100℃条件下水热合成24h；
(4)于12000rpm离心15min，用无水乙醇和去离子水洗涤，然后于60℃真空干燥12h；
(5)采用HCl和乙醇除去表面活性剂CTAB。
将所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料应用作为润滑油的抗磨剂时，以所述润滑油总重量为100％计，所述润滑油包括以下组分：基础润滑油97.2％、所述的润滑油抗磨剂0.8％，分散剂2％，所述分散剂为聚异丁烯双丁二酰亚胺(T-154)和聚异丁烯多丁二酰亚胺(T-155)。
应用时，所述润滑油的制备方法，包括：
步骤(1)制备所述的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料；
步骤(2)按照所述润滑油组分的重量百分比将所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料与所述基础润滑油采用超声波处理混合20min，然后在40℃，静置陈化5min，再加入所述分散剂超声波混合处理10min，最后置于80℃的温度下，即可。
实验例
将本发明的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料进行TEM和XRD测试表征，如图1所示。图1所制备的氨基化介孔二氧化硅纳米材料的TEM和XRD图像表明，材料粒子尺寸比较均匀，具有高度有序的二维六方结构，显示出长程有序的孔道结构。通过TEM测试得到的粒径约为80-100nm。
将本发明的氨基化的介孔二氧化硅纳米材料进行N2吸附脱附实验，吸附脱附曲线如图2所示。由N2吸附脱附曲线可得出氨基化介孔二氧化硅纳米材料具有典型的IV型BET吸附-脱附等温线，而且没有迟滞环出现。在比压p/p0＝0.3-0.4之间N2吸附量迅速增加以及很窄的孔径分布，表明该材料具有高度有序的孔道结构。纳米材料的BET比表面积、孔体积和孔径分别为869m2g-1,0.84cm3g-1和2.6nm。
以150SN型的基础润滑油为对比例，同时将150SN型基础润滑油作为实施例3的基础润滑油。
将实施例3和对比例的润滑油按照SH/T 0204-1992标准，经四球摩擦实验对比其抗磨性能参数如下：
表1
实施例3 对比例
摩擦系数 0.07 0.18
磨斑直径 0.30mm 0.70mm
表1表明，本发明添加氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为抗磨剂的润滑油的摩擦系数较不添加本发明所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的基础润滑油摩擦系数由0.18减小至0.07，磨斑直径由0.70mm减小至0.30mm，即表明使用氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为润滑油抗磨剂可以使其抗磨性能显著提升。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为润滑油抗磨剂的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的粒径为80-100nm。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料为经KH550进行修饰得到。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料为球形纳米颗粒。
5.根据权利要求1-4任一所述的应用，其特征在于，以润滑油总重量为100％计，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料作为润滑油抗磨剂时的加入量为0.5-1％。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述润滑油总重量为100％计，所述润滑油包括以下组分：基础润滑油96.5-98％、所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料0.5-1％，分散剂1.5-2.5％。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述分散剂为单烯基丁二酰亚胺(T-151)，聚异丁烯双丁二酰亚胺(T-154)和聚异丁烯多丁二酰亚胺(T-155)中的一种或几种。
8.权利要求1所述的应用中，所述氨基化的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将CTAB溶入到去离子水中，随后加入EG和NH3·H2O水溶液，并充分溶解；
(2)缓慢加入TEOS，随后加入KH550；
此时，混合体系中KH550、CTAB、TEOS、NH3·H2O、EG和去离子水的质量比为1：6-7：6.5-8：42-55：200-230：1100-1150；
(3)将步骤(2)得到的混合体系先后进行搅拌并反应；
(4)将步骤(3)得到的样品进行离心操作，然后进行洗涤和干燥；
(5)采用酸和醇除去表面活性剂CTAB。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，在45-55℃条件下继续搅拌1-2.5h，然后转入反应釜中，于90-110℃条件下水热合成20-30h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，于10000-15000rpm离心10-20min，用无水乙醇和去离子水洗涤，然后于50-60℃真空干燥10-15h。
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