CN107739644A - 一种纳米抗磨润滑油及其制备方法 - Google Patents

一种纳米抗磨润滑油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米抗磨润滑油及其制备方法,所述润滑油由以下重量份的原料制备而成:基础油30‑60份、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子15‑30份、氧化石墨烯10‑20份、环丙烷基脂肪酸10‑16份、杂环氨基酸8‑15份、二丁基二硫代氨基甲酸钼6‑13份、正辛醇5‑10份、油酸8‑15份、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐10‑18份、六偏磷酸钠7‑13份、三聚磷酸铝8‑14份、石油磺酸钠9‑15份、吐温20 9‑16份。本发明制备的润滑剂的最大无卡咬负荷PB达到了490N以上,磨斑直径小于0.30mm,表面张力小于3.25×10‑4N/cm,因此本发明制备的润滑剂具有良好的润滑性能、抗磨性能和吸附性能。

Description

一种纳米抗磨润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑油,具体涉及一种纳米抗磨润滑油及其制备方法。
背景技术
摩擦磨损是机械零件失效的三大原因之一。摩擦和磨损在摩擦副中是不可避免的,摩擦损失了世界约三分之一的一次能源,磨损则是造成材料与设备破坏和失效的三种最主要的形式之一。在机械设备中,凡存在相对运动的部位就会产生摩擦,摩擦积累便会使摩擦副表面产生磨损。摩擦的存在消耗了额外的能量,降低了机械效率。磨损的发生会逐渐使零部件丧失尺寸精度而失效,造成设备报废,因此,在机械设备运行中必须采取各种润滑措施以减少摩擦和磨损的发生,其中,最常用且最简单有效的方法是采用润滑油进行润滑。
纳米润滑添加剂具有良好的抗磨损性能,高承载能力,对磨损表面具有一定补偿修复功能的润滑添加剂是摩擦学领域近年来的重要前沿课题。纳米材料在润滑与防护领域显示了广阔的应用前景,研究表明纳米颗粒可以作为润滑油添加剂而起到减摩、抗磨和抗极压作用。这种新型的润滑材料不仅可以在摩擦表面形成一层易剪切的薄膜,降低摩擦因数,而且直接吸附到零件划痕或微坑处,通过摩擦的化学反应产物对摩擦表面进行一定程度的填补和修复,起到自修复作用。然而现有的纳米润滑剂与零件的吸附性较差,造成润滑油剪切薄膜不牢固,同时润滑剂的润滑性能和抗磨损性能较差,因此,有必要对纳米润滑剂进行进一下研究与开发。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种纳米抗磨润滑油及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:
一种纳米抗磨润滑油,所述润滑油由以下重量份的原料制备而成:基础油30-60份、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子15-30份、氧化石墨烯10-20份、环丙烷基脂肪酸10-16份、杂环氨基酸8-15份、二丁基二硫代氨基甲酸钼6-13份、正辛醇5-10份、油酸8-15份、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐10-18份、六偏磷酸钠7-13份、三聚磷酸铝8-14份、石油磺酸钠9-15份、吐温20 9-16份。
优选的,所述润滑油由以下重量份的原料制备而成:基础油45份、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子22份、氧化石墨烯15份、环丙烷基脂肪酸13份、杂环氨基酸12份、二丁基二硫代氨基甲酸钼9份、正辛醇8份、油酸11份、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐14份、六偏磷酸钠10份、三聚磷酸铝11份、石油磺酸钠12份、吐温20 13份。
进一步的,所述Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子的制备步骤为:
(1)Fe3O4纳米粒子的制备:将Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O加到100mL的去离子水中,在室温下进行机械搅拌,在搅拌的状态下加入浓度为25%的氨水,继续搅拌40-60min,在反应的过程中持续通入氮气以保持反应体系为无氧状态;反应结束后,对反应体系施加磁场以分离出磁性颗粒,并用磁分离方式对磁性颗粒用蒸馏水和乙醇进行交替洗涤后将磁性颗粒放入烘箱中烘干,得到洗涤后的Fe3O4纳米粒子;
(2)TiO2 纳米管的制备:将钛酸丁酯溶于无水乙醇,在搅拌下滴加95%冰醋酸,继续搅拌直至溶液形成凝胶,形成凝胶后静置2-3天,再进行真空干燥,将干燥后的产物研磨后在马弗炉中焙烧,制得TiO2 纳米粉末;向制得的TiO2 纳米粉末中加入1-3%的NaOH溶液,将其置于加热搅拌装置上进行冷凝回流反应,冷凝回流24-36h后,将反应液进行离心分离回收沉淀物,用去离子水对沉淀物进行洗涤直至最后一次的洗涤液呈中性,将沉淀物置于马弗炉中进行焙烧,得到TiO2 纳米管;
(3)将步骤(1)制得的Fe3O4纳米粒子用蒸馏水进行分散,然后将步骤(2)制得的TiO2纳米管加入到磁纳米粒子溶液中,在搅拌的状态下将溶液pH调节到5.0-6.0,然后在80-95℃的温度下继续搅拌反应2-3h后,收集反应沉淀,并将其用乙醇溶液进行洗涤,最后将溶液在烘箱中烘干即得Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子。
优选的,所述Fe3O4纳米粒子的制备步骤中,Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为(1-3):1,所述氨水的终浓度为1%。
进一步的,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,钛酸丁酯、无水乙醇、95%冰醋酸的体积比为1:(30-40):(3-5),所述马弗炉的焙烧温度为500-700℃,焙烧时间为3-5h。
优选的,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,TiO2 纳米粉末与NaOH溶液的质量体积比以g/mL计为1:(10-30),进行冷凝回流时的加热温度为110-130℃。
本发明所述的纳米抗磨润滑油的制备方法,包括以下步骤:
(1)将基础油、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子投入球磨机中混合均匀,再用超声波机进行超声分散,超声分散时间为30-40min,得混合物A;
(2)将氧化石墨烯、环丙烷基脂肪酸、杂环氨基酸、二丁基二硫代氨基甲酸钼、正辛醇5-10份、油酸、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐、六偏磷酸钠、三聚磷酸铝、石油磺酸钠、吐温20进行混合,在150-200℃的温度下搅拌反应30min,再经超声波分散20-30min,得混合物B;
(3)将混合物A和混合物B混合加热至180-200℃后,经由调料滚筒翻转及压缩空气冲调进行混合。
有益效果:本发明公开了一种纳米抗磨润滑油及其制备方法,本发明制备的润滑剂的最大无卡咬负荷PB达到了490N以上,磨斑直径小于0.30mm,PB值越大,润滑油的极压性能越好,抗磨性能越佳,磨斑直径越小,润滑油的润滑效果越好,表面张力小于3.25×10-4N/cm,表面张力越小,润滑性能和吸附性能越好,从而表明本发明制备的润滑剂具有良好的润滑性能、抗磨性能和吸附性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明,但实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种纳米抗磨润滑油,所述润滑油由以下重量份的原料制备而成:基础油45份、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子22份、氧化石墨烯15份、环丙烷基脂肪酸13份、杂环氨基酸12份、二丁基二硫代氨基甲酸钼9份、正辛醇8份、油酸11份、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐14份、六偏磷酸钠10份、三聚磷酸铝11份、石油磺酸钠12份、吐温20 13份。
进一步的,所述Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子的制备步骤为:
(1)Fe3O4纳米粒子的制备:将Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O加到100mL的去离子水中,在室温下进行机械搅拌,在搅拌的状态下加入浓度为25%的氨水,继续搅拌50min,在反应的过程中持续通入氮气以保持反应体系为无氧状态;反应结束后,对反应体系施加磁场以分离出磁性颗粒,并用磁分离方式对磁性颗粒用蒸馏水和乙醇进行交替洗涤后将磁性颗粒放入烘箱中烘干,得到洗涤后的Fe3O4纳米粒子;
(2)TiO2 纳米管的制备:将钛酸丁酯溶于无水乙醇,在搅拌下滴加95%冰醋酸,继续搅拌直至溶液形成凝胶,形成凝胶后静置2-3天,再进行真空干燥,将干燥后的产物研磨后在马弗炉中焙烧,制得TiO2 纳米粉末;向制得的TiO2 纳米粉末中加入2%的NaOH溶液,将其置于加热搅拌装置上进行冷凝回流反应,冷凝回流32h后,将反应液进行离心分离回收沉淀物,用去离子水对沉淀物进行洗涤直至最后一次的洗涤液呈中性,将沉淀物置于马弗炉中进行焙烧,得到TiO2 纳米管;
(3)将步骤(1)制得的Fe3O4纳米粒子用蒸馏水进行分散,然后将步骤(2)制得的TiO2纳米管加入到磁纳米粒子溶液中,在搅拌的状态下将溶液pH调节到5.5,然后在85℃的温度下继续搅拌反应2.5h后,收集反应沉淀,并将其用乙醇溶液进行洗涤,最后将溶液在烘箱中烘干即得Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子。
优选的,所述Fe3O4纳米粒子的制备步骤中,Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2:1,所述氨水的终浓度为1%。
进一步的,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,钛酸丁酯、无水乙醇、95%冰醋酸的体积比为1:35:4,所述马弗炉的焙烧温度为600℃,焙烧时间为4h。
优选的,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,TiO2 纳米粉末与NaOH溶液的质量体积比以g/mL计为1:20,进行冷凝回流时的加热温度为120℃。
本发明所述的纳米抗磨润滑油的制备方法,包括以下步骤:
(1)将基础油、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子投入球磨机中混合均匀,再用超声波机进行超声分散,超声分散时间为35min,得混合物A;
(2)将氧化石墨烯、环丙烷基脂肪酸、杂环氨基酸、二丁基二硫代氨基甲酸钼、正辛醇、油酸、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐、六偏磷酸钠、三聚磷酸铝、石油磺酸钠、吐温20进行混合,在180℃的温度下搅拌反应30min,再经超声波分散25min,得混合物B;
(3)将混合物A和混合物B混合加热至190℃后,经由调料滚筒翻转及压缩空气冲调进行混合。
实施例2
一种纳米抗磨润滑油,所述润滑油由以下重量份的原料制备而成:基础油30份、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子15份、氧化石墨烯10份、环丙烷基脂肪酸10份、杂环氨基酸8份、二丁基二硫代氨基甲酸钼6份、正辛醇5份、油酸8份、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐10份、六偏磷酸钠7份、三聚磷酸铝8份、石油磺酸钠9份、吐温20 9份。
进一步的,所述Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子的制备步骤为:
(1)Fe3O4纳米粒子的制备:将Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O加到100mL的去离子水中,在室温下进行机械搅拌,在搅拌的状态下加入浓度为25%的氨水,继续搅拌40min,在反应的过程中持续通入氮气以保持反应体系为无氧状态;反应结束后,对反应体系施加磁场以分离出磁性颗粒,并用磁分离方式对磁性颗粒用蒸馏水和乙醇进行交替洗涤后将磁性颗粒放入烘箱中烘干,得到洗涤后的Fe3O4纳米粒子;
(2)TiO2 纳米管的制备:将钛酸丁酯溶于无水乙醇,在搅拌下滴加95%冰醋酸,继续搅拌直至溶液形成凝胶,形成凝胶后静置2-3天,再进行真空干燥,将干燥后的产物研磨后在马弗炉中焙烧,制得TiO2 纳米粉末;向制得的TiO2 纳米粉末中加入1%的NaOH溶液,将其置于加热搅拌装置上进行冷凝回流反应,冷凝回流24h后,将反应液进行离心分离回收沉淀物,用去离子水对沉淀物进行洗涤直至最后一次的洗涤液呈中性,将沉淀物置于马弗炉中进行焙烧,得到TiO2 纳米管;
(3)将步骤(1)制得的Fe3O4纳米粒子用蒸馏水进行分散,然后将步骤(2)制得的TiO2纳米管加入到磁纳米粒子溶液中,在搅拌的状态下将溶液pH调节到5.0,然后在80℃的温度下继续搅拌反应2h后,收集反应沉淀,并将其用乙醇溶液进行洗涤,最后将溶液在烘箱中烘干即得Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子。
优选的,所述Fe3O4纳米粒子的制备步骤中,Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为1:1,所述氨水的终浓度为1%。
进一步的,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,钛酸丁酯、无水乙醇、95%冰醋酸的体积比为1:30:3,所述马弗炉的焙烧温度为500℃,焙烧时间为3h。
优选的,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,TiO2 纳米粉末与NaOH溶液的质量体积比以g/mL计为1:10,进行冷凝回流时的加热温度为110℃。
本发明所述的纳米抗磨润滑油的制备方法,包括以下步骤:
(1)将基础油、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子投入球磨机中混合均匀,再用超声波机进行超声分散,超声分散时间为30min,得混合物A;(2)将氧化石墨烯、环丙烷基脂肪酸、杂环氨基酸、二丁基二硫代氨基甲酸钼、正辛醇、油酸、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐、六偏磷酸钠、三聚磷酸铝、石油磺酸钠、吐温20进行混合,在150℃的温度下搅拌反应30min,再经超声波分散20min,得混合物B;
(3)将混合物A和混合物B混合加热至180℃后,经由调料滚筒翻转及压缩空气冲调进行混合。
实施例3
一种纳米抗磨润滑油,所述润滑油由以下重量份的原料制备而成:基础油60份、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子30份、氧化石墨烯20份、环丙烷基脂肪酸16份、杂环氨基酸15份、二丁基二硫代氨基甲酸钼13份、正辛醇10份、油酸15份、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐18份、六偏磷酸钠13份、三聚磷酸铝14份、石油磺酸钠15份、吐温20 16份。
进一步的,所述Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子的制备步骤为:
(1)Fe3O4纳米粒子的制备:将Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O加到100mL的去离子水中,在室温下进行机械搅拌,在搅拌的状态下加入浓度为25%的氨水,继续搅拌60min,在反应的过程中持续通入氮气以保持反应体系为无氧状态;反应结束后,对反应体系施加磁场以分离出磁性颗粒,并用磁分离方式对磁性颗粒用蒸馏水和乙醇进行交替洗涤后将磁性颗粒放入烘箱中烘干,得到洗涤后的Fe3O4纳米粒子;
(2)TiO2 纳米管的制备:将钛酸丁酯溶于无水乙醇,在搅拌下滴加95%冰醋酸,继续搅拌直至溶液形成凝胶,形成凝胶后静置2-3天,再进行真空干燥,将干燥后的产物研磨后在马弗炉中焙烧,制得TiO2 纳米粉末;向制得的TiO2 纳米粉末中加入3%的NaOH溶液,将其置于加热搅拌装置上进行冷凝回流反应,冷凝回流36h后,将反应液进行离心分离回收沉淀物,用去离子水对沉淀物进行洗涤直至最后一次的洗涤液呈中性,将沉淀物置于马弗炉中进行焙烧,得到TiO2 纳米管;
(3)将步骤(1)制得的Fe3O4纳米粒子用蒸馏水进行分散,然后将步骤(2)制得的TiO2纳米管加入到磁纳米粒子溶液中,在搅拌的状态下将溶液pH调节到6.0,然后在95℃的温度下继续搅拌反应3h后,收集反应沉淀,并将其用乙醇溶液进行洗涤,最后将溶液在烘箱中烘干即得Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子。
优选的,所述Fe3O4纳米粒子的制备步骤中,Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为3:1,所述氨水的终浓度为1%。
进一步的,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,钛酸丁酯、无水乙醇、95%冰醋酸的体积比为1: 40:5,所述马弗炉的焙烧温度为700℃,焙烧时间为5h。
优选的,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,TiO2 纳米粉末与NaOH溶液的质量体积比以g/mL计为1:30,进行冷凝回流时的加热温度为130℃。
本发明所述的纳米抗磨润滑油的制备方法,包括以下步骤:
(1)将基础油、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子投入球磨机中混合均匀,再用超声波机进行超声分散,超声分散时间为40min,得混合物A;
(2)将氧化石墨烯、环丙烷基脂肪酸、杂环氨基酸、二丁基二硫代氨基甲酸钼、正辛醇、油酸、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐、六偏磷酸钠、三聚磷酸铝、石油磺酸钠、吐温20进行混合,在200℃的温度下搅拌反应30min,再经超声波分散30min,得混合物B;
(3)将混合物A和混合物B混合加热至200℃后,经由调料滚筒翻转及压缩空气冲调进行混合。
实施例4
一种纳米抗磨润滑油,所述润滑油由以下重量份的原料制备而成:基础油40份、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子20份、氧化石墨烯12份、环丙烷基脂肪酸12份、杂环氨基酸10份、二丁基二硫代氨基甲酸钼8份、正辛醇6份、油酸10份、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐12份、六偏磷酸钠9份、三聚磷酸铝10份、石油磺酸钠11份、吐温20 12份。
进一步的,所述Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子的制备步骤为:
(1)Fe3O4纳米粒子的制备:将Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O加到100mL的去离子水中,在室温下进行机械搅拌,在搅拌的状态下加入浓度为25%的氨水,继续搅拌45min,在反应的过程中持续通入氮气以保持反应体系为无氧状态;反应结束后,对反应体系施加磁场以分离出磁性颗粒,并用磁分离方式对磁性颗粒用蒸馏水和乙醇进行交替洗涤后将磁性颗粒放入烘箱中烘干,得到洗涤后的Fe3O4纳米粒子;
(2)TiO2 纳米管的制备:将钛酸丁酯溶于无水乙醇,在搅拌下滴加95%冰醋酸,继续搅拌直至溶液形成凝胶,形成凝胶后静置2-3天,再进行真空干燥,将干燥后的产物研磨后在马弗炉中焙烧,制得TiO2 纳米粉末;向制得的TiO2 纳米粉末中加入1.2%的NaOH溶液,将其置于加热搅拌装置上进行冷凝回流反应,冷凝回流28h后,将反应液进行离心分离回收沉淀物,用去离子水对沉淀物进行洗涤直至最后一次的洗涤液呈中性,将沉淀物置于马弗炉中进行焙烧,得到TiO2 纳米管;
(3)将步骤(1)制得的Fe3O4纳米粒子用蒸馏水进行分散,然后将步骤(2)制得的TiO2纳米管加入到磁纳米粒子溶液中,在搅拌的状态下将溶液pH调节到5.2,然后在83℃的温度下继续搅拌反应2.2h后,收集反应沉淀,并将其用乙醇溶液进行洗涤,最后将溶液在烘箱中烘干即得Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子。
优选的,所述Fe3O4纳米粒子的制备步骤中,Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为1.5:1,所述氨水的终浓度为1%。
进一步的,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,钛酸丁酯、无水乙醇、95%冰醋酸的体积比为1:32:3.5,所述马弗炉的焙烧温度为550℃,焙烧时间为3.5h。
优选的,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,TiO2 纳米粉末与NaOH溶液的质量体积比以g/mL计为1:15,进行冷凝回流时的加热温度为115℃。
本发明所述的纳米抗磨润滑油的制备方法,包括以下步骤:
(1)将基础油、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子投入球磨机中混合均匀,再用超声波机进行超声分散,超声分散时间为32min,得混合物A;
(2)将氧化石墨烯、环丙烷基脂肪酸、杂环氨基酸、二丁基二硫代氨基甲酸钼、正辛醇、油酸、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐、六偏磷酸钠、三聚磷酸铝、石油磺酸钠、吐温20进行混合,在160℃的温度下搅拌反应30min,再经超声波分散22min,得混合物B;
(3)将混合物A和混合物B混合加热至185℃后,经由调料滚筒翻转及压缩空气冲调进行混合。
对比例1
一种纳米抗磨润滑油,所述润滑油由以下重量份的原料制备而成:基础油45份、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子22份、环丙烷基脂肪酸13份、杂环氨基酸12份、二丁基二硫代氨基甲酸钼9份、正辛醇8份、油酸11份、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐14份、六偏磷酸钠10份、三聚磷酸铝11份、石油磺酸钠12份、吐温20 13份。
进一步的,所述Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子的制备步骤为:
(1)Fe3O4纳米粒子的制备:将Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O加到100mL的去离子水中,在室温下进行机械搅拌,在搅拌的状态下加入浓度为25%的氨水,继续搅拌50min,在反应的过程中持续通入氮气以保持反应体系为无氧状态;反应结束后,对反应体系施加磁场以分离出磁性颗粒,并用磁分离方式对磁性颗粒用蒸馏水和乙醇进行交替洗涤后将磁性颗粒放入烘箱中烘干,得到洗涤后的Fe3O4纳米粒子;
(2)TiO2 纳米管的制备:将钛酸丁酯溶于无水乙醇,在搅拌下滴加95%冰醋酸,继续搅拌直至溶液形成凝胶,形成凝胶后静置2-3天,再进行真空干燥,将干燥后的产物研磨后在马弗炉中焙烧,制得TiO2 纳米粉末;向制得的TiO2 纳米粉末中加入2%的NaOH溶液,将其置于加热搅拌装置上进行冷凝回流反应,冷凝回流32h后,将反应液进行离心分离回收沉淀物,用去离子水对沉淀物进行洗涤直至最后一次的洗涤液呈中性,将沉淀物置于马弗炉中进行焙烧,得到TiO2 纳米管;
(3)将步骤(1)制得的Fe3O4纳米粒子用蒸馏水进行分散,然后将步骤(2)制得的TiO2纳米管加入到磁纳米粒子溶液中,在搅拌的状态下将溶液pH调节到5.5,然后在85℃的温度下继续搅拌反应2.5h后,收集反应沉淀,并将其用乙醇溶液进行洗涤,最后将溶液在烘箱中烘干即得Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子。
优选的,所述Fe3O4纳米粒子的制备步骤中,Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2:1,所述氨水的终浓度为1%。
进一步的,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,钛酸丁酯、无水乙醇、95%冰醋酸的体积比为1:35:4,所述马弗炉的焙烧温度为600℃,焙烧时间为4h。
优选的,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,TiO2 纳米粉末与NaOH溶液的质量体积比以g/mL计为1:20,进行冷凝回流时的加热温度为120℃。
本发明所述的纳米抗磨润滑油的制备方法,包括以下步骤:
(1)将基础油、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子投入球磨机中混合均匀,再用超声波机进行超声分散,超声分散时间为35min,得混合物A;
(2)将环丙烷基脂肪酸、杂环氨基酸、二丁基二硫代氨基甲酸钼、正辛醇、油酸、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐、六偏磷酸钠、三聚磷酸铝、石油磺酸钠、吐温20进行混合,在180℃的温度下搅拌反应30min,再经超声波分散25min,得混合物B;
(3)将混合物A和混合物B混合加热至190℃后,经由调料滚筒翻转及压缩空气冲调进行混合。
对比例2
一种纳米抗磨润滑油,所述润滑油由以下重量份的原料制备而成:基础油45份、环丙烷基脂肪酸13份、杂环氨基酸12份、二丁基二硫代氨基甲酸钼9份、正辛醇8份、油酸11份、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐14份、六偏磷酸钠10份、三聚磷酸铝11份、石油磺酸钠12份、吐温20 13份。
本发明所述的纳米抗磨润滑油的制备方法,包括以下步骤:
(1)将环丙烷基脂肪酸、杂环氨基酸、二丁基二硫代氨基甲酸钼、正辛醇、油酸、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐、六偏磷酸钠、三聚磷酸铝、石油磺酸钠、吐温20进行混合,在180℃的温度下搅拌反应30min,再经超声波分散25min;
(2)将基础油和步骤(1)制得的混合物混合加热至190℃后,经由调料滚筒翻转及压缩空气冲调进行混合。
将实施例1-4和对比例1-2制备的润滑剂进行性能测试,采用MRS-10J 杠杆式四球摩擦磨损试验机测定了润滑剂的最大无卡咬负荷PB和磨斑直径,测试结果如表1所示,本发明制备的润滑剂的最大无卡咬负荷PB达到了490N以上,PB值越大,润滑油的极压性能越好,抗磨性能越佳,磨斑直径小于0.30mm,磨斑直径越小,润滑油的润滑效果越好,表面张力小于3.25×10-4N/cm,表面张力越小,润滑性能和吸附性能越好,从而表明本发明制备的润滑剂具有良好的润滑性能、抗磨性能和吸附性能。
表1

Claims (7)

1.一种纳米抗磨润滑油,其特征在于,所述润滑油由以下重量份的原料制备而成:基础油30-60份、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子15-30份、氧化石墨烯10-20份、环丙烷基脂肪酸10-16份、杂环氨基酸8-15份、二丁基二硫代氨基甲酸钼6-13份、正辛醇5-10份、油酸8-15份、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐10-18份、六偏磷酸钠7-13份、三聚磷酸铝8-14份、石油磺酸钠9-15份、吐温20 9-16份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米抗磨润滑油,其特征在于,所述润滑油由以下重量份的原料制备而成:基础油45份、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子22份、氧化石墨烯15份、环丙烷基脂肪酸13份、杂环氨基酸12份、二丁基二硫代氨基甲酸钼9份、正辛醇8份、油酸11份、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐14份、六偏磷酸钠10份、三聚磷酸铝11份、石油磺酸钠12份、吐温20 13份。
3.根据权利要求1或2所述的一种纳米抗磨润滑油,其特征在于,所述Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子的制备步骤为:
(1)Fe3O4纳米粒子的制备:将Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O加到100mL的去离子水中,在室温下进行机械搅拌,在搅拌的状态下加入浓度为25%的氨水,继续搅拌40-60min,在反应的过程中持续通入氮气以保持反应体系为无氧状态;反应结束后,对反应体系施加磁场以分离出磁性颗粒,并用磁分离方式对磁性颗粒用蒸馏水和乙醇进行交替洗涤后将磁性颗粒放入烘箱中烘干,得到洗涤后的Fe3O4纳米粒子;
(2)TiO2 纳米管的制备:将钛酸丁酯溶于无水乙醇,在搅拌下滴加95%冰醋酸,继续搅拌直至溶液形成凝胶,形成凝胶后静置2-3天,再进行真空干燥,将干燥后的产物研磨后在马弗炉中焙烧,制得TiO2 纳米粉末;向制得的TiO2 纳米粉末中加入1-3%的NaOH溶液,将其置于加热搅拌装置上进行冷凝回流反应,冷凝回流24-36h后,将反应液进行离心分离回收沉淀物,用去离子水对沉淀物进行洗涤直至最后一次的洗涤液呈中性,将沉淀物置于马弗炉中进行焙烧,得到TiO2 纳米管;
(3)将步骤(1)制得的Fe3O4纳米粒子用蒸馏水进行分散,然后将步骤(2)制得的TiO2 纳米管加入到磁纳米粒子溶液中,在搅拌的状态下将溶液pH调节到5.0-6.0,然后在80-95℃的温度下继续搅拌反应2-3h后,收集反应沉淀,并将其用乙醇溶液进行洗涤,最后将溶液在烘箱中烘干即得Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子。
4.根据权利要求3所述的一种纳米抗磨润滑油,其特征在于,所述Fe3O4纳米粒子的制备步骤中,Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为(1-3):1,所述氨水的终浓度为1%。
5.根据权利要求3所述的一种纳米抗磨润滑油,其特征在于,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,钛酸丁酯、无水乙醇、95%冰醋酸的体积比为1:(30-40):(3-5),所述马弗炉的焙烧温度为500-700℃,焙烧时间为3-5h。
6.根据权利要求3所述的一种纳米抗磨润滑油,其特征在于,所述TiO2 纳米管的制备步骤中,TiO2 纳米粉末与NaOH溶液的质量体积比以g/mL计为1:(10-30),进行冷凝回流时的加热温度为110-130℃。
7.权利要求1所述的纳米抗磨润滑油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将基础油、Fe3O4/TiO2纳米管复合粒子投入球磨机中混合均匀,再用超声波机进行超声分散,超声分散时间为30-40min,得混合物A;
(2)将氧化石墨烯、环丙烷基脂肪酸、杂环氨基酸、二丁基二硫代氨基甲酸钼、正辛醇5-10份、油酸、聚硅氧烷磺基琥珀酸盐、六偏磷酸钠、三聚磷酸铝、石油磺酸钠、吐温20进行混合,在150-200℃的温度下搅拌反应30min,再经超声波分散20-30min,得混合物B;
(3)将混合物A和混合物B混合加热至180-200℃后,经由调料滚筒翻转及压缩空气冲调进行混合。
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