CN106111176B - 一种g-CNQDs/GO复合光催化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种g‑CNQDs/GO复合光催化材料的制备方法，具体以石墨粉末、尿素、浓硝酸为主要原料，采用静电耦合的方法，通过氧化石墨烯、石墨相氮化碳量子点、质子化的石墨相氮化碳量子点、g‑CNQDs/GO复合四步，制得石墨相氮化碳量子点/氧化石墨烯复合光催化材料。利用可见光（λ>420nm）对制备出的复合光催化材料进行光催化性能的测试，通过降解罗丹明B和甲基橙等有机染料表明，该复合光催化材料在可见光下具有优越的光催化性能。

Description

一种g-CNQDs/GO复合光催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种g-CNQDs/GO复合光催化材料的制备方法，具体属于光催化复合材料技术领域。
背景技术
随着我国工业化进程的加快，环境污染的问题也越来越受到国人乃至世界的关注，环境污染已经对人类的健康造成很大的威胁。如何发明一种水处理剂来高效降解废水中的有机物，保护环境，维护生态平衡已经迫在眉睫。
目前较多的文献都是对二氧化钛的研究报道，现今的二氧化钛复合材料的合成方法比较复杂和繁琐，副产物较多。其次，反应所使用的钛源的价格高昂，同时还存在着易水解，难保存等缺点（金春吉， 二氧化钛/石墨烯复合材料的制备及其光催化性能的研究，吉林大学， 材料物理与化学，2014，硕士论文）。另一方面，二氧化钛复合材料的光催化效率并没有达到让人满意的程度，仍然有更大的提升空间。石墨烯是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体,它是构筑零维富勒烯、一维碳纳米管、三维体相石墨等sp2杂化碳的基本结构单元,具有很多奇异的电子及机械性能（徐秀娟； 秦金贵； 李振, 石墨烯研究进展,化学进展 , Progress in Chemistry, 2009年12期）。这种新型的单原子层二维结构碳纳米材料由于其优异的性质而被广泛应用。石墨烯具有优异的导电性，是一个良好的电子受体；同时具有超大的比表面积，良好的吸附能力；其独特的二维结构和优异的力学性能使其具有成为优秀载体的潜力。基于以上几点，将石墨烯引入到光催化领域，恰好可以弥补二氧化钛的不足。石墨相的氮化碳量子点（g-CNQDs）具有石墨相氮化碳的优异结构，同时又具有量子点的优异性能（徐海娥，闫翠娥, 水溶性量子点的制备及应用, 化学进展,第 17 卷第 5 期2005 年 9 月），尤其是量子点的表面效应、量子尺寸效应 、介电限域效应和宏观量子隧道效应等，能够在反应中抑制光生电子-空穴复合，提高量子效率。
现有的与石墨相氮化碳相关的复合材料主要是块体、片状、管状等石墨相氮化碳与钛、过渡金属等金属系复合材料，这样做只是部分提高了金属基材料的性能，没有解决金属复合材料对环境的二次污染问题。另外，现行二元体系复合方法主要有水热法、一步法、机械混合法等，其中水热法对实验设备要求较高，一步法通常会使用毒性较大的有机溶剂提供反应环境，机械混合法耗时长，复合效率低，且复合后不稳定，易脱落。
针对与石墨相氮化碳相关的复合材料的现状，本发明将石墨相氮化碳量子点（g-CNQDs）和氧化石墨烯（GO）二者结合在一起，制备出的二元复合体系是完全的非金属系复合材料，属于环境友好型复合材料。另外，本发明采用静电耦合将石墨相的氮化碳量子点和氧化石墨烯复合，相比较机械混合法、水热法而言，复合效率大大增加，复合后的二元样品非常稳定，不易自行脱落，解决了量子点不易复合的难题，既提高了效率，又节能环保，能够做到清洁生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种g-CNQDs/GO复合光催化材料的制备方法，用以满足有机废水的高效处理。
本发明一种g-CNQDs/GO复合光催化材料的制备方法具体包括以下四步：
第一步：氧化石墨烯的制备
将10-30ml浓硫酸、200-1000mg 8000目的石墨粉、1-3g硝酸钠置于冰水浴条件下，搅拌反应0.5-2h。
向步骤的反应产物中不间断地缓慢加入1-5g高锰酸钾粉末，继续在冰水浴条件下搅拌反应1-3h，然后升温至20-45℃，并保温0.5-2h，随后在半小时之内缓缓滴加30-50ml去离子水于反应体系中。
将步骤的反应产物转移至90-110℃的油浴条件下，保温5-30min后取出；待反应体系冷却至室温后加入50-100ml去离子水，再加入10-20ml 30wt%的过氧化氢溶液。
当步骤的反应体系不再有气泡产生后进行过滤，并用400ml的1wt%-10wt%HCl溶液洗涤2次；洗涤后的滤饼分散于去离子水中，并在8000r/min条件下离心处理3-10min。重复将该滤饼分散于去离子水中、离心处理3-6次，直至滤液pH值为中性。
将步骤处理后的滤饼进行透析处理，得到氧化石墨烯。
第二步：石墨相氮化碳量子点的制备
将0.05-1g柠檬酸钠、0.05-0.2g尿素混合研磨成细粉后，转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在150-200℃下反应0.5-2小时后，自然冷却到室温，得到黄色石墨相氮化碳量子点。
第三步：质子化的石墨相氮化碳量子点的制备
0.05-0.2g的石墨相氮化碳量子点加入到5-20ml的浓硝酸中，在50-100℃水浴下搅拌回流3-8h，之后冷却至室温，得到质子化的石墨相氮化碳量子点。
第四步：g-CNQDs/GO复合光催化材料的制备
将上述制得的氧化石墨烯0.05g-0.1g分散到5-20ml的去离子水中，搅拌5-20min后加入质子化的石墨相氮化碳量子点，并经工作频率40kHz、功率140W的超声处理4-30min；所得的产物静置24-48h后，维持40-80℃下真空干燥12-36h后，再经研磨得到g-CNQDs/GO复合光催化材料。
所述的第四步中，质子化的石墨相氮化碳量子点的加入量为1-3ml。
本发明的有益效果是：
本发明从复合材料的角度出发，将氧化石墨烯（GO）和类石墨相的C3N4量子点复合在一起，具有量子点的表面效应 、量子尺寸效应 、介电限域效应和宏观量子隧道效应等，还具有氧化石墨烯的比表面积大，易于与其他半导体复合的优点。g-CNQDs/GO复合光催化材料以氧化石墨烯作为电子的传输体，促进了光生电子和空穴的分离，使得这种材料与单独的g-CNQDs相比具有优异的光催化效果，有机废水的降解率高。本发明复合材料是完全的非金属系复合材料，属于环境友好型复合材料。
本发明采用质子化法将石墨相的氮化碳量子点和氧化石墨烯复合，这种方法相较现有的机械混合法，水热法而言，复合效率大大增加，复合后的二元光催化材料非常稳定，不易自行脱落，解决了量子点不易复合的难题，既提高了效率，又节能环保，能够做到清洁生产。
附图说明
图1：本发明g-CNQDs/GO复合光催化材料的X射线衍射分析图;
图2：本发明g-CNQDs/GO复合光催化材料在可见光（λ>420nm）下降解50ml，浓度为10PPm的甲基橙溶液的降解曲线。
具体实施方式
实施例1
第一步：氧化石墨烯的制备
（1）在150ml烧杯中，加入18ml浓硫酸、500mg 8000目石墨粉、2g硝酸钠，将烧杯置于冰水浴中，在磁力搅拌器上搅拌反应1h后，不间断地缓慢加入3g经研磨过的高锰酸钾固体粉末。
（2）加完高猛酸钾后，保持在冰水浴中继续搅拌反应2h，然后升温至35℃，并保持1h，此时有大量紫烟生成，随后缓缓滴加40ml去离子水于反应体系中，控制滴加速度，约需半小时加完；
（3）加完去离子水后，将烧杯转移至100℃的油浴中，保持15min后取出，待反应体系冷却至室温，加入70ml去离子水，再加入12ml 30%的过氧化氢溶液，此时有大量气泡产生，反应体系逐渐变为亮黄色。
（4）当不再有气泡产生时，进行抽滤，随后用400ml HCl溶液过滤洗涤2次，得到棕色泥状产品，产品用去离子水溶解后进行高速离心（8000r/min,7min）,数次离心后，当上清液pH值约为中性时即可停止离心。
（5）当不再有气泡产生时，进行抽滤，随后用400ml HCl溶液过滤洗涤2次，得到棕色泥状产品，产品用去离子水溶解后进行高速离心（8000r/min,7min）,数次离心后，当上清液pH值约为中性时即可停止离心。
（6）将离心后的产品转移至处理好的洁净透析袋中，用夹子夹紧两端，悬在400ml烧杯中，加去离子水直至浸没透析袋夹子边缘，最后将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌。根据透析效果决定换水的时间间隔。
第二步：石墨相氮化碳量子点的制备
（1）0.081g(0.28mol)柠檬酸钠，0.101g(1.68mmol)尿素在玛瑙研钵中混合研磨成细粉。然后将其转移到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180度中加热1小时。
（2）反应完成后将其自然冷却到室温，最终得到黄色产品。
第三步：质子化的g-CNQDs的制备。
0.1g的g-CNQDs加入到10ml的浓硝酸中，在80度水浴下搅拌回流5h，之后冷却至室温，装入试管中备用。
第四步：g-CNQDs/GO的制备
首先将制备好的氧化石墨烯粉末分散到10ml的去离子水中，搅拌10min后，加入1ml质子化的g-CNQDs溶液，在工作频率为40kHz,功率为140W的超声条件下超声处理15min。然后，把混合物拿出来静置大约48小时，最终的溶液在真空干燥箱中60度下烘干24h,收集产品碾成粉末。所得的产物为1mlC3N4/GO，称取该产物10mg在可见光（λ>420nm）下用于降解50ml浓度为10PPm的甲基橙溶液，100min后降解率达18.6%。
实施例2
第一步到第三步与实施例1相同，第四步中将制备好的氧化石墨烯粉末分散到10ml的去离子水中，搅拌10min后，加入3ml质子化的g-CNQDs溶液，在工作频率为40kHz,功率为140W的超声条件下超声处理15min。然后，把混合物拿出来静置大约48小时，最终的溶液在真空干燥箱中60度下烘干24h,收集产品碾成粉末。所得的产物为3mlC3N4/GO，称取该产物10mg在可见光（λ>420nm）下用于降解50ml浓度为10PPm的甲基橙溶液，100min后降解率达64%。
实施例3
第一步到第三步与实施例1相同，第四步中将制备好的氧化石墨烯粉末分散到10ml的去离子水中，搅拌10min后，加入5ml质子化的g-CNQDs溶液，在工作频率为40kHz,功率为140W的超声条件下超声处理15min。然后，把混合物拿出来静置大约48小时，最终的溶液在真空干燥箱中60度下烘干24h,收集产品碾成粉末。所得的产物为5mlC3N4/GO，称取该产物10mg在可见光（λ>420nm）下用于降解50ml浓度为10PPm的甲基橙溶液，100min后降解率达9.3%。
实施例4
第一步到第三步与实施例1相同，第四步中将制备好的氧化石墨烯粉末分散到10ml的去离子水中，搅拌10min后，加入7ml质子化的g-CNQDs溶液，在工作频率为40kHz,功率为140W的超声条件下超声处理15min。然后，把混合物拿出来静置大约48小时，最终的溶液在真空干燥箱中60度下烘干24h,收集产品碾成粉末。所得的产物为7mlC3N4/GO，称取该产物10mg在可见光（λ>420nm）下用于降解50ml浓度为10PPm的甲基橙溶液，100min后降解率达18.4%。
实施例1-2所得产物的X射线衍射图，由氧化石墨烯（002）晶面的2θ（9.920）可以根据布拉格方程推测出其氧化石墨烯已经完全剥离。负载g-CNQDs后，其特征峰的位置没有明显变化，说明负载g-CNQDs后，并没有改变氧化石墨烯的结构。
实例1-4中所得产物在可见光（λ>420nm）下，用于降解50ml浓度为10PPm的甲基橙溶液。通过对比可以看到负载过程中加入3ml的g-CNQDs降解甲基橙的效果最好，100min对甲基橙的降解率达到了64%。

Claims (3)

1.一种g-CNQDs/GO复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法具体包括以下四步：
第一步：氧化石墨烯的制备
⑴将10-30ml浓硫酸、200-1000mg 8000目的石墨粉、1-3g硝酸钠置于冰水浴条件下，搅拌反应0.5-2h；
⑵向步骤⑴的反应产物中不间断地缓慢加入1-5g高锰酸钾粉末，继续在冰水浴条件下搅拌反应1-3h，然后升温至20-45℃，并保温0.5-2h，随后在半小时之内缓缓滴加30-50ml去离子水于反应体系中；
⑶将步骤⑵的反应产物转移至90-110℃的油浴条件下，保温5-30min后取出；待反应体系冷却至室温后加入50-100ml去离子水，再加入10-20ml30wt％的过氧化氢溶液；
⑷当步骤⑶的反应体系不再有气泡产生后进行过滤，并用400ml的1wt％-10wt％HCl溶液洗涤2次；洗涤后的滤饼分散于去离子水中，并在8000r/min条件下离心处理3-10min；重复将该滤饼分散于去离子水中、离心处理3-6次，直至滤液pH值为中性；
⑸将步骤⑷处理后的滤饼进行透析处理，得到氧化石墨烯；
第二步：石墨相氮化碳量子点的制备
将0.05-1g柠檬酸钠、0.05-0.2g尿素混合研磨成细粉后，转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在150-200℃下反应0.5-2小时后，自然冷却到室温，得到黄色石墨相氮化碳量子点；
第三步：质子化的石墨相氮化碳量子点的制备
0.05-0.2g的石墨相氮化碳量子点加入到5-20ml的浓硝酸中，在50-100℃水浴下搅拌回流3-8h，之后冷却至室温，得到质子化的石墨相氮化碳量子点；
第四步：g-CNQDs/GO复合光催化材料的制备
将上述制得的氧化石墨烯0.05g-0.1g分散到5-20ml的去离子水中，搅拌5-20min后加入质子化的石墨相氮化碳量子点，并经工作频率40kHz、功率140W的超声处理4-30min；所得的产物静置24-48h后，维持40-80℃下真空干燥12-36h后，再经研磨得到g-CNQDs/GO复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种g-CNQDs/GO复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的第四步中，质子化的石墨相氮化碳量子点的加入量为1-3ml。
3.根据权利要求1所述的一种g-CNQDs/GO复合光催化材料的制备方法，其特征在于：所述的g-CNQDs/GO复合光催化材料10mg在λ>420nm的可见光下用于降解50ml浓度为10PPm的甲基橙溶液，100min后降解率达64％。
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