CN113293043A - 一种BP-QDs@TiO2核壳结构材料、制备方法及其在轧制水基润滑液中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种BP‑QDs@TiO2核壳结构材料及其制备方法以及应用，该核壳结构材料的核体为BP‑QDs，壳体为纳米TiO2；其制备方法为：将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，在室温下搅拌30~60min后以600~800转/分钟速度进行升温搅拌，至温度升至40~60℃，停止搅拌，加入BP‑QDs水溶液进行恒温搅拌至混匀，最后置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行高温高压反应后，冷冻干燥，得到BP‑QDs@TiO2核壳结构材料；所述BP‑QDs@TiO2核壳结构材料的应用为在制备冷轧钛板卷轧制水基润滑液中的应用。本发明制得的BP‑QDs@TiO2材料为粒径为10nm左右的球状颗粒，具有摩擦系数低、耐磨性好等特点；制得的水基润滑液具有分散性能优异、稳定性好、润滑性能持久及绿色环保等优点，减少了传统冷轧乳化油带来的污染，提高了轧辊寿命。
Description
技术领域
本发明属于轧制润滑技术领域，具体涉及一种BP-QDs@TiO2核壳结构材料、制备方法及其在制备冷轧钛板卷轧制水基润滑液中的应用。
背景技术
钛合金在轧制过程中存在变形抗力大、轧辊磨损严重、表面质量较差等问题，因此，轧制过程中的润滑处理的好坏直接影响钛合金轧制板带材的生产成本及效率的高低。传统矿物基润滑油对环境污染严重、对人体有害等缺点已无法满足绿色生产的要求，而水基轧制润滑液具有优良的冷却性、清洗性、和环保性等优点，因此被广泛的应用在钛合金轧制、切削等加工过程中。
黑磷量子点(BP-QDs)是黑磷的新型衍生物，其具有均匀的粒径分布、良好的水分散稳定性、理想的反应活性和优异的机械性能， Luo等人将BP-QDs分散在乙二醇水溶液中，由于BP-QDs优异的摩擦学性能，BP-QDs的乙二醇悬浮液表现出一种独特的超润滑现象，因此BP-QDs具有做为高性能水基润滑剂添加剂的潜力。然而，目前采用BP-QDs做为水基润滑剂添加剂的研究有限且匮乏。
研究证明，纳米微粒在高温、高载荷、等润滑条件下表现出优异的摩擦学性能。由于TiO2硬度较高，具有较高的表面活性，其更容易在摩擦表面形成微滚珠润滑以修复表面、降低摩擦系数。纳米TiO2在摩擦学领域做为润滑添加剂的研究也是热点方向之一，同时它还可以做为添加剂加入基础液中来改善产品的极压抗磨性能，然而，当添加的TiO2的粒径较大、添加量大以及分散性能差时其在摩擦副充当的就是磨粒会增加摩擦副的磨粒磨损。甚至他们与纳米颗粒之间也会发生摩擦化学反应起到协同润滑的效果。
本发明旨在提供一种可以发挥TiO2与BP-QDs的协同润滑作用的轧制水基润滑液添加剂，从而提高水基润滑液的摩擦学性能，进而改善钛合金冷轧卷的表面质量。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种BP-QDs@TiO2核壳结构材料；本发明的第二目的是提供BP-QDs@TiO2核壳结构材料的制备方法；本发明的第三目的是提供该BP-QDs@TiO2核壳结构材料在制备水基润滑液中的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，一种BP-QDs@TiO2核壳结构材料，所述核壳结构材料的核体为BP-QDs，壳体为纳米TiO2。
本发明的第二目的是这样实现的，一种BP-QDs@TiO2核壳结构材料的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按每3-12ml无水乙醇溶解1ml钛酸四丁酯体积计，将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，在室温下搅拌30～60min后以60～80转/分钟速度进行升温搅拌，至温度升至40～60℃，停止搅拌得到反应液A；
2)往所述反应液A中加入BP-QDs水溶液进行恒温搅拌至混合均匀得到反应液B；
3)将反应液B置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行高温高压反应后，冷冻干燥，得到BP-QDs@TiO2核壳结构材料。
本发明的第三目的是这样实现的，本发明所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料的应用是做为润滑添加剂在制备水基润滑液的应用。
一种冷轧钛板卷轧制水基润滑液，包括以下重量份的组分：润滑添加剂0.5-2份，甘油0.5～1份，三乙醇胺1～2份，L-64聚醚0.6～1.5 份，聚丙烯酸钠0.3～2份，吐温800.3～2.5份，去离子水89～96.8份，其中，所述润滑添加剂为权利要求1所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料。
所述冷轧钛板卷轧制水基润滑液的制备方法，包括以下步骤：
1)按照组分配比，将去离子水加热至30～40℃后，依次加入甘油，三乙醇胺，搅拌20～30min，使其完全溶解然后升温至40～60℃，再加入L-64聚醚及聚丙烯酸钠并持续搅拌30～40min，使其完全溶解，最后加入吐温80，恒温搅拌直至混合均匀至溶液澄清得到基础液；
2)将所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料加入基础液中，机械搅拌+水浴超声40～60min，使其分散均匀，随后调节pH值至弱碱性，最终得到棕色悬浊状液体，即目标水基润滑液。
本发明针对传统技术油基润滑液中存在的摩擦系数较高、抗磨损性能较差的问题，提供了一种水基润滑液，本水基润滑液以甘油，三乙醇胺，L-64聚醚，PAAS和Tween80的水溶液做为基础液，以 BP-QDs@TiO2核壳结构材料代替传统的润滑油添加剂，采用水浴超声进行超声分散，得到均一、稳定的轧制润滑液。该核壳结构材料是以钛酸四丁酯为钛源，通过溶剂热法原位生成纳米TiO2，在钛酸四丁酯水解成纳米TiO2过程中包覆于BP量子点表面，即得BP-QDs@TiO2材料，本核壳结构材料既拥有BP-QDs层间低剪切的作用又具有纳米TiO2微纳滚珠的作用，两者通过协同润滑使得BP-QDs@TiO2核壳结构作为润滑添加剂时能够达到优异的减摩抗磨的效果。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1)本发明采用溶剂热法首次制备得到了一种以BP-QDs为核，以纳米TiO2为覆膜壳体的BP-QDs@TiO2核壳结构材料，本发明制得的BP-QDs@TiO2材料为纳米级的球状颗粒，粒径约为10nm左右，具有摩擦系数低、耐磨性好等特点。
2)本发明以BP-QDs@TiO2核壳结构材料过程中，采用冰水浴超声+细胞粉碎机超声进行超声分散，得到均一、稳定的BP-QDs；纳米TiO2通过溶剂热法原位生成，反应过程中没有其他杂质的产生，得到的纳米TiO2颗粒大小尺寸均匀，方法简便、可操作性强。
3)本发明首次以BP-QDs@TiO2核壳结构材料做为润滑添加剂制备得到水基润滑液，本水基润滑液具有分散性能优异、稳定性好、润滑性能持久及绿色环保等优点，提高了轧辊寿命，减少了传统冷轧乳化油带来的污染，解决了传统润滑剂对环境污染和对人体有害等问题。
4)本水基润滑液在钛合金冷轧加工领域性能表现优异，显著提高了冷轧钛板卷的防锈性能，生产的冷轧钛板卷表面质量好，抗腐蚀性能优异，值得进一步应用推广。
附图说明
图1为实施例1制备得到的BP-QDs@TiO2核壳结构材料TEM图；
图2为制备不同润滑添加剂的润滑液放置24小时的宏观照片，其中，A为未添加润滑添加剂的基础液，B为对比例1以TiO2颗粒做为润滑添加剂的润滑液，C为对比例2以BP-QDs做为润滑添加剂做为润滑添加剂的润滑液，D为实施例4以BP-QDs@TiO2做为润滑添加剂制备得到的润滑液；
图3为不同润滑添加剂的润滑液进行摩擦试验后的摩擦系数曲线对比图；
图4为不同润滑添加剂的润滑液进行摩擦试验后的磨损率对比图；
图5为采用对比例1溶液即基础液进行轧制实验后TC4冷轧带卷表面形貌；
图6为采用对比例2润滑液进行轧制实验后TC4冷轧带卷表面形貌；
图7为采用对比例3润滑液进行轧制实验后TC4冷轧带卷表面形貌；
图8为采用实施例4润滑液进行轧制实验后TC4冷轧带卷表面形貌。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更清楚的理解本发明中的技术方案，下面给出的实例是对本发明做具体阐述，需要指出的是以下实例只适用于对本发明进一步说明。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分，不能理解为对本发明保护范围的限制。
本发明一种BP-QDs@TiO2核壳结构材料，所述核壳结构材料的核体为BP-QDs，壳体为纳米TiO2。
本发明所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按每3-12ml无水乙醇溶解1ml钛酸四丁酯体积计，将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，在室温下搅拌30～60min后进行升温搅拌，至温度升至40～60℃，停止搅拌得到反应液A；
2)往所述反应液A中加入BP-QDs水溶液进行恒温搅拌至混合均匀得到反应液B；
3)将反应液B置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行高温高压反应后，冷冻干燥，得到具有核壳结构的BP-QDs@TiO2材料。
所述步骤1中，升温搅拌的速度为600～800转/分钟。
所述步骤2中，恒温搅拌的速度为300～500转/分钟。
所述BP-QDs水溶液中BP-QDs的质量分数为0.01％-1％，所述 BP-QDs水溶液是通过以下方法制备：将黑磷粉末溶于二甲基亚砜中得到黑磷的二甲基亚砜溶液，冰水浴超声5～8h，转移至细胞粉碎机超声3～5h，之后于2000-3000rpm下离心15～30min，取上清液于10000-12000rpm下离心15～30min，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次得到，干燥后得到BP-QDs粉末，最后用去离子水溶解得到BP-QDs水溶液。
所述黑磷的二甲基亚砜溶液中黑磷的质量分数为0.1～1mg/mL。
所述BP-QDs水溶液与反应液A的体积比为1:2～1:3。
所述步骤3中，高温高压反应的温度为160-200℃，反应时间为 12-18h；冷冻干燥的时间为24～36h。
本发明BP-QDs@TiO2核壳结构材料的应用为做为润滑添加剂在制备水基润滑液中的应用。
本发明一种冷轧钛板卷轧制水基润滑液，包括以下重量份的组分：润滑添加剂0.5-2份，甘油0.5～1份，三乙醇胺1～2份，L-64聚醚0.6～1.5 份，聚丙烯酸钠0.3～2份，吐温800.3～2.5份，去离子水89～96.8份，其中，所述润滑添加剂为权利要求1所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料。
本发明所述冷轧钛板卷轧制水基润滑液的制备方法，包括以下步骤：
S1按照组分配比，将去离子水加热至30～40℃后，依次加入甘油，三乙醇胺，搅拌20～30min，使其完全溶解然后升温至40～60℃，再加入L-64聚醚及聚丙烯酸钠并持续搅拌30～40min，使其完全溶解，最后加入吐温80，恒温搅拌直至混合均匀至溶液澄清得到基础液；
S2将所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料加入基础液中，机械搅拌 +水浴超声40～60min，使其分散均匀，随后调节pH值至弱碱性，最终得到棕色悬浊状液体，即目标水基润滑液。
所述步骤S2中，水浴超声的功率100W，频率为20-30HZ。
以下结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)BP-QDs制备：将5mg BP粉末与50mL二甲基亚砜(DMSO) 混合，冰水浴超声5h，转移至细胞粉碎机超声3h，之后2000rpm下离心15min，取上清液于10000下离心15min，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤3次，加入去离子水配制得到质量分数为 0.01％的BP-QDs水溶液；
(2)BP-QDs@TiO2的制备：将5mL钛酸四丁酯充分溶解于20mL 无水乙醇中，搅拌30min，得到反应液A，将反应液A于转速为600 转/分钟的温控磁力搅拌器上搅拌，当温度达到40℃时加入10ml步骤 (1)中所制备得到的0.01wt％的BP-QDs水溶液，并恒温搅拌2h直至混合均匀得到反应液B；将30ml反应液B转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，160℃反应12h，随后取出产物，冷冻干燥24h，最终得到BP-QDs@TiO2核壳结构材料，该核壳结构材料呈球状颗粒，粒径为8-12nm，TEM图如图1所示。
实施例2
(1)BP-QDs制备：将10mg BP粉末与50mL二甲基亚砜(DMSO) 混合，冰水浴超声6h，转移至细胞粉碎机超声4h，之后2500rpm下离心20min，取上清液于11000rpm下离心20min，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤4次，加入去离子水配制得到质量分数为0.05％的BP-QDs水溶液；
(2)BP-QDs@TiO2的制备：将8mL钛酸四丁酯充分溶解于25mL 无水乙醇中，搅拌45min，得到反应液A，将反应液A置于转速为 700转/分钟的温控磁力搅拌器上搅拌，当温度达到50℃时加入15mL 步骤(1)中所制备得到的BP-QDs水溶液，并恒温搅拌2.5h直至混合均匀得到反应液B；将40ml反应液B转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，180℃反应15h，随后取出产物，冷冻干燥30h，最终得到 BP-QDs@TiO2核壳结构材料。
实施例3
(1)BP-QDs制备：将50mg BP粉末与50mL二甲基亚砜(DMSO) 混合，水浴超声8h，转移至细胞粉碎机超声5h，之后3000rpm下离心30min，取上清液于12000rpm下离心30min，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤5次，加入去离子水配制得到质量分数为0.1％的BP-QDs水溶液；
(2)BP-QDs@TiO2的制备：将10mL钛酸四丁酯充分溶解于 30mL无水乙醇中，搅拌60min，得到反应液A，将反应液A置于转速为800转/分钟的温控磁力搅拌器上搅拌，当温度达到60℃时加入 20mL步骤(1)中所制备得到的BP-QDs水溶液，并恒温搅拌3h至混合均匀得到反应液B；将50ml反应液B转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，200℃反应18h，随后取出产物，冷冻干燥36h，最终得到BP-QDs@TiO2核壳结构材料。
实施例4
一种轧制冷轧钛板卷的水基轧制液，包括以下重量份的组分：其中，具有核壳结构BP-QDs@TiO2材料0.5份，甘油0.5份，三乙醇胺 1份，L-64聚醚0.6份，聚丙烯酸钠0.3份，吐温800.3份，去离子水96.8份。
按上述配方将去离子水加热至30℃，随后依次加入份甘油，三乙醇胺，搅拌20min，使其完全溶解然后升温至40℃，再加入L-64 聚醚，聚丙烯酸钠并持续搅拌30min，使其完全溶解，最后加入吐温 80，恒温搅拌直至混合均匀得到澄清溶液为基础液。将BP-QDs@TiO2材料加入上述得到的基础液中，机械搅拌+室温水浴超声40min(超声功率为100W，频率为20HZ)，使其分散均匀，随后调节pH值至 7.5，最终获得棕色悬浊状液体，即添加有BP-QDs@TiO2核壳结构材料润滑添加剂的冷轧钛板卷用水基润滑液，静置24h的图片如图2(D) 所示。
实施例5
一种轧制冷轧钛板卷的水基轧制液，包括以下重量份的组分：其中，具有核壳结构BP-QDs@TiO2材料0.8份，甘油0.6份，三乙醇胺 1.5份，L-64聚醚1份，聚丙烯酸钠1.2份，吐温801.8份，去离子水96.1份。
按上述配方将96.1份将去离子水加热至35℃，随后依次加入0.6 份甘油，1.5份三乙醇胺，搅拌25min，使其完全溶解然后升温至50℃，再加入1份L-64聚醚，1.2份聚丙烯酸钠并持续搅拌35min，使其完全溶解，最后加入1.8份吐温80，恒温搅拌直至混合均匀得到澄清溶液为基础液。将0.8份BP-QDs@TiO2材料加入上述得到的基础液中，机械搅拌+室温水浴超声50min(超声功率为100W，频率为25HZ)，使其分散均匀，随后调节pH值至7.8，最终获得棕色悬浊状液体，即添加有BP-QDs@TiO2核壳结构材料润滑添加剂的冷轧钛板卷用水基润滑液。
实施例6
一种轧制冷轧钛板卷的水基轧制液，包括以下重量份的组分：其中，具有核壳结构BP-QDs@TiO2材料2份，甘油1份，三乙醇胺2 份，L-64聚醚1.5份，聚丙烯酸钠2份，吐温802.5份，去离子水89 份。
按上述配方将去离子水加热至40℃，随后依次加入甘油，2份三乙醇胺，搅拌28min，使其完全溶解然后升温至60℃，再加入L-64 聚醚，聚丙烯酸钠并持续搅拌40min，使其完全溶解，最后加入吐温 80，恒温搅拌直至混合均匀得到澄清溶液为基础液。将BP-QDs@TiO2材料加入上述得到的基础液中，机械搅拌+室温水浴超声60min(超声功率为100W，频率为30HZ)，，使其分散均匀，随后调节pH值至 7.2，最终获得棕色悬浊状液体，即添加有BP-QDs@TiO2核壳结构材料润滑添加剂的冷轧钛板卷用水基润滑液。
实施例7
一种轧制冷轧钛板卷的水基轧制液，包括以下重量份的组分：其中，具有核壳结构BP-QDs@TiO2材料1份，甘油0.8份，三乙醇胺 1.8份，L-64聚醚1.2份，聚丙烯酸钠1.5份，吐温80 2.2份，去离子水91.5份。
按上述配方将去离子水加热至37℃，随后依次加入甘油，三乙醇胺，搅拌30min，使其完全溶解然后升温至55℃，再加入L-64聚醚，聚丙烯酸钠并持续搅拌37min，使其完全溶解，最后加入份吐温80，恒温搅拌直至混合均匀得到澄清溶液为基础液。将BP-QDs@TiO2材料加入上述得到的基础液中，机械搅拌+室温水浴超声55min(超声功率为100W，频率为22HZ)，使其分散均匀，随后调节pH值至 7，最终获得棕色悬浊状液体，即添加有BP-QDs@TiO2核壳结构材料润滑添加剂的冷轧钛板卷用水基润滑液。
实施例8
一种轧制冷轧钛板卷的水基轧制液，包括以下重量份的组分：其中，具有核壳结构BP-QDs@TiO2材料0.9份，甘油0.9份，三乙醇胺1.8份，L-64聚醚1.2份，聚丙烯酸钠1.3份，吐温80 2份，去离子水91.9份。
按上述配方将去离子水加热至37℃，随后依次加入甘油，三乙醇胺，搅拌22min，使其完全溶解然后升温至45℃，再加入L-64聚醚，聚丙烯酸钠(PAAS)并持续搅拌33min，使其完全溶解，最后加入份吐温80(Tween80)，恒温搅拌直至混合均匀得到澄清溶液为基础液。将BP-QDs@TiO2材料加入上述得到的基础液中，机械搅拌 +室温水浴超声55min(超声功率为100W，频率为27HZ)，使其分散均匀，随后调节pH值至7.5，最终获得棕色悬浊状液体，即添加有 BP-QDs@TiO2核壳结构材料润滑添加剂的冷轧钛板卷用水基润滑液。
实施例9
一种轧制冷轧钛板卷的水基轧制液，包括以下重量份的组分：其中，具有核壳结构BP-QDs@TiO2材料0.8份，甘油0.9份，三乙醇胺 2份，L-64聚醚1.2份，聚丙烯酸钠1.5份，吐温80 2.2份，去离子水91.4。
按上述配方将去离子水加热至35℃，随后依次加入甘油，三乙醇胺，搅拌30min，使其完全溶解然后升温至50℃，再加入L-64聚醚，聚丙烯酸钠并持续搅拌35min，使其完全溶解，最后加入份吐温 80，恒温搅拌直至混合均匀得到澄清溶液为基础液。将BP-QDs@TiO2材料加入上述得到的基础液中，机械搅拌+水浴超声50min(超声功率为100W，频率为25HZ)，使其分散均匀，随后调节pH值至8.5，最终获得棕色悬浊状液体，即添加有BP-QDs@TiO2核壳结构材料润滑添加剂的冷轧钛板卷用水基润滑液。
对比例1
一种轧制润滑液基础液，与实施例4中制备得到的基础液相同，本润滑液静置24h的图片如图2(A)所示。
对比例2
一种TiO2轧制润滑液，制备方法与实施例4相同，是在实施例4 中制备得到的基础液中添加TiO2颗粒作为润滑添加剂，本润滑液静置24h的图片如图2(B)所示。
对比例3
一种BP-QDs轧制润滑液，制备方法与实施例4相同，是在实施例4中制备得到的基础液中添加无TiO2包覆的BP-QDs作为润滑添加剂，静置24h的图片如图2(C)所示。
从图2可知，在放置24h后，与对比例1-3相比，实施例4中 BP-QDs@TiO2核壳结构材料在基础液中分散较均匀，无明显沉淀产生。
试验例1润滑液摩擦性能检测
以下以实施例4为例，对实施例4制备的润滑液摩擦性能进行检测，并与对比例1、对比例2及对比例3进行对比。
试验方法：参考国家标准，使用MS-T3001型摩擦磨损试验机研究所制备的润滑液的摩擦磨损性能试验对实施例4、对比例1及对比例2进行检测。
试验所用摩擦副材料：GCr15球(直径6mm)，TC4钛合金盘。
试验条件：载荷8N，转速150r/min，旋转直径6mm，试验时间 30分钟，试验温度为25℃。
检测结果：
从图3-4可知，实施例4制备的BP-QDs@TiO2核壳结构材料的轧制润滑液，具有优异的减摩耐磨性能，运用BP-QDs@TiO2轧制润滑液进行摩擦试验后的摩擦系数较低，平均摩擦系数为0.2362，表面磨损量较小，磨损率为54×10-6mm3/N·m。
采用对比例2的轧制润滑液进行摩擦试验后的平均摩擦系数为 0.2933，较实施例4的摩擦系数高，表面磨损量也较实施例4大，磨损率为86×10-6mm3/N·m。
采用对比例3的轧制润滑液进行摩擦试验后的平均摩擦系数为 0.2693，较实施例4的摩擦系数高，表面磨损量也较实施例4大，磨损率为73×10-6mm3/N·m。
综上可知，本发明制备的BP-QDs@TiO2核壳结构的轧制润滑液的摩擦系数及磨损率均较现有技术低/少。
试验例2添加不同润滑液轧制效果对比
试验方法：采用四辊不可逆冷轧机进行三道次轧制，轧辊的直径为140/420mm，长度400mm。轧制速度为1.2m/s。选用TC4冷轧卷带做为实验材料。原始尺寸100×30×2mm，总压下量为50％。轧制实验后，比较不同润滑液下轧制的TC4冷轧卷带的表面质量。
以对比例1基础液为空白组，实施例4中轧制润滑液组做为对照组，比较实施例4、对比例2、对比例3组及空白组TC4冷轧带卷的表面质量情况见图5-8。
从图5-8中可知，采用本发明实施例4基于BP-QDs@TiO2的轧制润滑液轧制得到的TC4冷轧带卷较其他组相比，经过基础液轧制后，表面磨损严重，有很深的犁沟以及明显的凹坑(图5)；经过添加BP-QDs和TiO2润滑剂的表面犁沟减少(图6、图7)；当添加基于BP-QDs@TiO2的轧制润滑液时，表面犁沟变浅，趋于平整(图8)，说明添加了本发明BP-QDs@TiO2核壳结构材料的水基润滑液，较未添加任何润滑添加剂，或仅添加BP-QDs或TiO2的润滑液具有更好的润滑性能及冷轧卷抗磨性能。进一步说明，本发明BP-QDs@TiO2核壳结构材料为性能优异的水基润滑液添加剂，值得在轧制润滑剂领域推广应用。
Claims (10)
1.一种BP-QDs@TiO2核壳结构材料，其特征在于，所述核壳结构材料的核体为BP-QDs，壳体为纳米TiO2。
2.权利要求1所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按每3-12ml无水乙醇溶解1ml钛酸四丁酯体积计，将钛酸四丁酯溶解于无水乙醇中，在室温下搅拌30~60min后以600~800转/分钟速度进行升温搅拌，至温度升至40~60℃，停止搅拌得到反应液A；
2）往所述反应液A中加入BP-QDs水溶液进行恒温搅拌至混合均匀得到反应液B；
3）将反应液B置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中进行高温高压反应后，冷冻干燥，得到BP-QDs@TiO2核壳结构材料。
3.根据权利要求2所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，所述BP-QDs水溶液中BP-QDs的质量分数为0.01%-1%，所述BP-QDs水溶液是通过以下方法制备：将黑磷粉末溶于二甲基亚砜中得到黑磷的二甲基亚砜溶液，冰水浴超声5~8h，转移至细胞粉碎机超声3~5h，之后于2000-3000rpm下离心15~30min，取上清液于10000-12000rpm下离心15~30min，将离心得到的沉淀用去离子水和无水乙醇洗涤并干燥后得到BP-QDs粉末，最后用去离子水溶解得到BP-QDs水溶液。
4.根据权利要求3所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，所述黑磷的二甲基亚砜溶液中黑磷的浓度为0.1~1mg/mL。
5.根据权利要求2所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，所述BP-QDs水溶液与反应液A的体积比为1:2~1:3。
6.根据权利要求2所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，高温高压反应的温度为160-200℃，反应时间为12-18h；冷冻干燥的时间为24~36h。
7.权利要求1所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料做为润滑添加剂在制备水基润滑液中的应用。
8.一种冷轧钛板卷轧制水基润滑液，其特征在于，包括以下重量份的组分：润滑添加剂0.5-2份，甘油0.5~1份，三乙醇胺1~2份，L-64聚醚0.6~1.5份，聚丙烯酸钠0.3~2份，吐温800.3~2.5份，去离子水89~96.8份，其中，所述润滑添加剂为权利要求1所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料。
9.权利要求8所述冷轧钛板卷轧制水基润滑液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1按照权利要求8所述组分配比，将去离子水加热至30~40℃后，依次加入甘油，三乙醇胺，搅拌20~30min，使其完全溶解然后升温至40~60℃，再加入L-64聚醚及聚丙烯酸钠并持续搅拌30~40min，使其完全溶解，最后加入吐温80，恒温搅拌直至混合均匀至溶液澄清得到基础液；
S2将所述BP-QDs@TiO2核壳结构材料加入基础液中，机械搅拌+水浴超声40~60min，使其分散均匀，随后调节pH值至弱碱性，最终得到棕色悬浊状液体，即目标水基润滑液。
10.根据权利要求9所述轧制水基润滑液的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，水浴超声功率为100W，频率为20-30HZ。
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