CN102504910A

CN102504910A - 一种用作减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片及其制备方法

Info

Publication number: CN102504910A
Application number: CN2011103842737A
Authority: CN
Inventors: 李长生; 薛茂权; 唐华
Original assignee: ZHENJIANG ZHONGFU COMPOSITE CO Ltd
Current assignee: ZHENJIANG ZHONGFU COMPOSITE CO Ltd
Priority date: 2011-11-28
Filing date: 2011-11-28
Publication date: 2012-06-20

Abstract

本发明公开了一种用作减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片及其制备方法，用作减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片是厚度为50nm，长宽均在500nm以下的纳米片。本发明采用球磨—加热固相反应制备钼掺杂二硒化钨纳米片，制备工艺简单、参数易控，生产过程安全环保。制得的钼掺杂二硒化钨纳米片由于其片层结构，可以作为固体润滑剂，也可以作为润滑油、脂的减摩添加剂，在工程应用领域具有广阔的发展前景。具有很好的实用性，有很好的经济前景，能产生很好的社会效益。

Description

一种用作减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片及其制备方法

技术领域

发明涉及一种减摩添加剂及其制备方法，具体涉及一种用作减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片及其制备方法。

背景技术

过渡族金属硫硒化物具有多样的物理性质，如金属性、半导体性质、磁性、超导性等，具有广泛的应用前景。这类物质的制备和性质逐渐成为近期研究热点。近年来，相继有科学家采用不同方法制备出了过渡族金属硒化物材料，硒化物的特点是在真空中的蒸发率比硫化物小，并具有良好的耐热性，可以作为真空润滑剂。硒化物由于其特异的性质在摩擦应用领域中也逐渐成为研究热点。WSe2的热传导率大约是热传导率最好的钻石的10万分之一，是世界上热传导率最低的材料，而且它的密度很高，大概和铜差不多。南开大学的陈军等采用固相反应的方法制备了TiSe₂；2001年Manashi Nath和Rao等在还原性气氛H2中高温热分解硒代金属铵盐或过渡族金属三硒化物，合成了NbSe₂、MoSe₂、WSe₂纳米管（Adv. Mater.，2001，13 (4) ：283-283.），最小的直径不到20nm。India的Nath等采用前驱体与H2Se反应的方法制备了MoSe₂ 和WSe₂（Chem. Commun.， 2001， 2236~2237.）。

目前合成WSe₂的方法主要包括水热法、电合成法、热分解法、激光融解法等，但是，上述合成WSe₂的方法均包含复杂的过程控制，并且合成的产物常为无定形的WSe₂，还需要进一步的热处理过程，同时对于环境有污染。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种性能优良的用作减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片。本发明的另一目的是提供上述钼掺杂二硒化钨纳米片的制备方法。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种用作减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片，厚度为50nm，长宽均在500nm以下的纳米片。

一种制备用作减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片的方法，步骤如下：

（1）在氩气保护气氛下，在200rpm的速度下，球磨混合钼粉、钨粉和硒粉10~15h，获得待反应物混合粉末；其中，（Mo+W）与Se的摩尔比为1:2~2.2，Mo与（Mo+W）的摩尔比为1~6:100

（2）将待反应物混合粉末置于反应釜中密封，抽出反应釜中空气，通入Ar气，放入管式反应炉中加热到600-700℃后保温，随炉冷却至室温，取出反应釜中粉末即制得片层状WSe₂纳米材料。

步骤（2）中，管式反应炉中以7℃/min的速度加热到600℃后，保温1h。

将制得的钼掺杂二硒化钨纳米片加入到滴加了油酸作为表面活性剂的基础油中。所配置的润滑油在摩擦过程中，由于所含添加剂二硒化钨纳米片在摩擦过程中会形成具有一定承载能力、润滑作用的保护膜，提供有效的润滑，同时二硒化钨还可以填充修补工作表面的磨斑，起到磨损表面的修复作用，可提高基础润滑油的耐磨性、减摩性及极压性能，延长机械零件的使用寿命。

有益效果：本发明采用球磨—加热固相反应制备钼掺杂二硒化钨纳米片，制备工艺简单、参数易控，生产过程安全环保。制得的钼掺杂二硒化钨纳米片由于其片层结构，本身具有很好的润滑特性，摩擦过程中，分散在润滑油中的纳米片会随着油的流动被带到磨痕的犁沟处，当纳米颗粒在摩擦副间被挤压，挤碎的纳米粒子起到“微轴承”作用，近似地将滑动摩擦变为滚动和滑动摩擦的复合运动，从而降低摩擦因数，提高润滑性能；同时纳米级的润滑油添加剂在摩擦过程中更容易在磨痕上长时间的沉积以起到填补的效应，及时修复损伤部位，提高摩擦面的减摩抗磨能力；作为润滑油添加剂使用时，钼掺杂二硒化钨纳米片在摩擦副间高压、高温下发生层间的剥离，阻碍了摩擦副金属间的直接接触，同时也降低了粘着磨损的可能性。纳米结构的钼掺杂二硒化钨既可以作为固体润滑剂，也可以作为润滑油、脂的减摩添加剂，在工程应用领域具有广阔的发展前景。具有很好的实用性，有很好的经济前景，能产生很好的社会效益。

附图说明

图1是实施例1的固体润滑油添加剂钼掺杂二硒化钨纳米片的X射线能谱（EDS）谱图。

图2是实施例1的固体润滑油添加剂钼掺杂二硒化钨纳米片电镜（SEM）下的微观形貌图片。

图3是实施例1的固体润滑油添加剂钼掺杂二硒化钨纳米片在高分辨率电镜（SEM）下的微观形貌图片。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释。

实施例1

将Mo粉、W粉和Se粉按物质的量之比5:95:220的比例称量Mo粉0.068g，W粉2.48g，Se粉2.71g，按球料比10:1的比例称取50g不锈钢球（直径6mm）连同待反应粉末一起放入洁净的球磨机不锈钢罐中，加盖密封，并抽出罐内的空气然后冲入Ar气，反复5次，以确保罐内的空气被充分排出。在行星球磨机上球磨10h（球磨机自转速度200rpm）。取出球磨罐中待反应物置于反应釜中密封，抽出反应釜中空气，通入Ar气，反复5次，将其放入管式反应炉中以7℃/min的速度加热到600℃后保温1h，随炉冷却至室温，取出反应釜中粉末即制得片层状WSe₂纳米材料。

对产品进行检测，固体润滑油添加剂钼掺杂二硒化钨纳米片的X射线能谱（EDS）谱图如图1所示；固体润滑油添加剂钼掺杂二硒化钨纳米片电镜（SEM）下的微观形貌图片如图2所示；固体润滑油添加剂钼掺杂二硒化钨纳米片在高分辨率电镜（SEM）下的微观形貌图片如图3所示。

实施例2

将Mo粉、W粉和Se粉按物质的量之比3:97:220的比例称量Mo粉0.045g，W粉2.78g，Se粉2.71g，按球料比10:1的比例称取50g不锈钢球（直径6mm）连同待反应粉末一起放入洁净的球磨机不锈钢罐中，加盖密封，并抽出罐内的空气然后冲入Ar气，反复5次，以确保罐内的空气被充分排出。在行星球磨机上球磨10h（球磨机自转速度200rpm）。取出球磨罐中待反应物置于反应釜中密封，抽出反应釜中空气，通入Ar气，反复5次，将其放入管式反应炉中以7℃/min的速度加热到650℃后保温1.5g，随炉冷却至室温，取出反应釜中粉末即制得片层状WSe₂纳米材料。

将制得的钼掺杂二硒化钨纳米片加入到重载齿轮油CKD220中，采用油酸为纳米材料的表面分散剂，将配置油样置于60℃恒温下用超声波分散器分散1h。在MR-S10B型四球摩擦试验机考察其摩擦学性能（实验条件为：温度75℃±2℃；转速1200r/min±60r/min；载荷392N±4N；时间60min±1min）。表1示出了在基础油中添加钼掺杂制备的二硒化钨纳米片，非掺杂固相法制备的二硒化钨纳米片的磨斑直径（WSD）、摩擦因数（f）、最大无卡咬负荷PB比较。

表1

油品名称	基础油	添加钼掺杂制备的二硒化钨纳米材料（1.2%）	添加直接固相反应制备的二硒化钨纳米材料（1.2%）
				磨斑直径（WSD）/mm	0.7733	0.4167	0.463
摩擦因数（f）	0.0547	0.0392	0.0426
				最大无卡咬负荷（P_B）/N	726	1236	1167

由表1可见，添加钼掺杂制备的二硒化钨纳米片的润滑油，明显减低摩擦过程中的摩擦因素，提高润滑油的抗磨能力和极压性能。

本发明的作为减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片，可以添加于润滑油、脂中，降低摩擦过程中的摩擦因素，提高抗磨能力，延长零部件的使用寿命。

Claims

1.一种用作减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片，其特征在于：所述的用作减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片是厚度为50nm，长宽均在500nm以下的纳米片。

2.一种制备权利要求1所述的用作减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片的方法，其特征在于，步骤如下：

（1）在氩气保护气氛下，在200rpm的速度下，球磨混合钼粉、钨粉和硒粉10~15h，获得待反应物混合粉末；其中，Mo+W与Se的摩尔比为1:2~2.2，Mo与Mo+W的摩尔比为1~6:100

3.根据权利要求1所述的制备用作减摩添加剂的钼掺杂二硒化钨纳米片的方法，其特征在于：步骤（2）中，管式反应炉中以7℃/min的速度加热到600℃后，保温1h。