CN108441312A - 一种水基2d/0d纳米复合材料润滑剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，该润滑剂由0.02～2wt.％的2D纳米薄片、0.02～2wt.％的0D纳米颗粒和96～99.6wt.％的去离子水混合搅拌而成；其中，所述2D纳米薄片选自一种或多种包含C和O官能团的2D纳米薄片，所述0D纳米颗粒选自一种或多种包含Al、Fe、Cu、Zr、Zn或Ti和O官能团的金属氧化物颗粒；所述2D纳米薄片和0D纳米颗粒形成2D/0D纳米复合材料。其结合2D和0D纳米材料自身优异的特性呈现出协同效应，具有稳定性好、易重复分散、摩擦系数低、抗磨性能好，环境友好的优点，可代替传统油基润滑剂系统实现低能源消耗并延长设备的使用寿命。

Description

一种水基2D/0D纳米复合材料润滑剂
技术领域
本发明涉及一种2D/0D纳米复合材料水溶性纳米润滑剂，可应用于各类工业制造、机械装置及发动机摩擦副，实现低成本、高性能、环境友好的水基纳米润滑。
背景技术
在工业领域中，润滑剂在降低摩擦磨损相关的机械损伤及能源效率和生产率上起到至关重要的作用，但润滑剂使用后存在难回收、易产生环境污染等一系列问题。因此，发展对环境友好的水溶性润滑剂已成为工业领域的一个重要课题。目前，各类型润滑剂在特定环境和测试条件下的摩擦学机理已被证实。传统上，包含各类固、液态润滑剂和化学添加剂的水油乳化液被大量的应用于制造业，机械零部件和发动机中，以实现对滑动摩擦界面的润滑。为提高油基润滑剂润滑效果，人们对润滑油类型、浓度及包括喷射角度、喷嘴结构和位置的润滑油供给方法进行了深入的研究。研究表明，调节乳化液中油基的类型或油水比例，可实现对摩擦接触面的界面性能的控制，进而降低摩擦接触面的摩擦力和磨损。然而，传统油基润滑系统的使用却会产生大量包含作为边界润滑添加剂的脂肪酸的残余有机污染物，易形成高黏度油相，进而导致摩擦接触面润滑的不均匀性，甚至出现卡咬现象。同时，由于微生物作用，残余的有机污染物会进一步转变为生物污垢，进而破坏摩擦界面的润滑并增加设备维护成本。此外，乳化液的大量使用会引发一系列复杂的环境问题。例如，钢的热轧操作中废弃润滑剂排放所导致的水污染问题以及高温下有机润滑剂燃烧所导致的空气污染问题。
为改善传统油基润滑剂系统，新型润滑剂系统不仅需具有优异的摩擦学性能而且还应对经济、环境友好。功能无机纳米颗粒构成的水基润滑剂系统现已成为一个非常有前途的可广泛用于工业制造领域的新型润滑剂系统，因其可成功解决传统油基润滑剂使用带来的问题。水基纳米润滑剂的配制可分为两个步骤：首先，对无机纳米颗粒进行表面改性，从而获得润滑性能好和分散稳定的纳米颗粒。其次，将改性的纳米颗粒溶于去离子水配制成纳米颗粒悬浮液。通常，TiO2,Al2O3,SiO2,ZrO等无机纳米材料可作为此类润滑剂的添加剂，由于它们可呈现出好的润滑性和稳定的物理化学性能。然而，无机纳米材料由于其自身的材料属性，易导致差的力学特性。例如，在2.7GPa高接触压力和6cm s-1滑动速度下，Al2O3对比未润滑条件时呈现出更高的磨损和波动的摩擦系数。由于高载易导致Al2O3晶粒间快速的裂缝扩展及晶粒的剥落，使得摩擦界面存在少数磨粒而加速磨粒磨损。相反，对比单一的Al2O3溶液，由于2D的石墨烯薄片易在摩擦面和石墨烯-Al2O3复合材料间形成一层保护润滑膜，使得石墨烯-Al2O3复合纳米润滑剂可显著降低磨损率并获得稳定的摩擦系数值。此外，由于2D石墨烯和0DAl2O3纳米颗粒的复合材料可以在干摩擦条件下呈现出一个好的抗磨性能，因此应用2D/0D纳米复合水基润滑剂系统可显示出更优异的摩擦学性能。然而，前期的大量研究集中报道了2D/0D-石墨烯/无机纳米颗粒在干摩擦或者油基润滑剂系统下的摩擦磨损性能，而对于其在水基润滑剂中的性能却研究甚少。同时，由于石墨烯的强疏水性，使其不能在离子水中分散且不能与无机纳米颗粒形成复合纳米水基润滑剂。为此，有必要对水溶性2D/0D纳米复合材料的协同润滑效应开展研究，以便获得经济、环境友好、高性能的新型水基纳米复合材料润滑剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种适用于工程应用的新型水基2D/0D纳米复合材料润滑剂系统。
其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。
一种水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，该润滑剂由0.02～2wt.％的2D纳米薄片、0.02～2wt.％的0D纳米颗粒和96～99.6wt.％的去离子水混合搅拌而成；
其中，所述2D纳米薄片选自一种或多种包含C和O官能团的2D纳米薄片，所述0D纳米颗粒选自一种或多种包含Al、Fe、Cu、Zr、Zn或Ti和O官能团的金属氧化物颗粒；所述2D纳米薄片和0D纳米颗粒形成2D/0D纳米复合材料。
作为本发明的优选实施例，所述2D纳米薄片和0D纳米颗粒的质量比例在1:2到1:20。
作为本技术方案的进一步改进，在搅拌之前，添加相对于所述2D/0D纳米复合材料重量百分比在1wt.％至5wt.％的用于表面改性的添加剂，所述添加剂为能与水互溶的非离子型表面活性剂。
其中，所述添加剂选自丙三醇、乙二醇、聚乙二醇、Triton X-100、TWEEN 20、TWEEN40或TWEEN 60中的一种或几种。
并且，所述添加剂选自丙三醇、乙二醇或聚乙二醇中的一种或几种时，其浓度相对于所述2D/0D纳米复合材料的重量百分比为1wt.％至5wt.％；所述添加剂选自Triton X-100、TWEEN 20、TWEEN 40或TWEEN 60中的一种或几种时，其浓度相对于所述2D/0D纳米复合材料的重量百分比为1wt.％至2wt.％。
作为本发明的另一优选实施例，所述2D纳米薄片选自石墨烯、还原氧化石墨烯、氧化石墨烯或石墨-氮化碳中的一种或多种；所述2D纳米薄片由液相氧化还原法或固相热处理法合成。
作为本发明的又一优选实施例，所述0D纳米颗粒选自TiO2、Al2O3、SiO2或ZrO无机纳米颗粒中的一种或多种；所述0D纳米颗粒由溶胶-凝胶法或水热法配制而成。
作为本技术方案的进一步改进，所述2D纳米薄片的初始直径为500nm-5μm，厚度低于2nm；所述0D纳米颗粒的初始粒径分布为30-300纳米。
作为本技术方案的更进一步改进，包括将所述2D纳米薄片由初始尺寸通过化学和/或机械作用进一步剥落成厚度为1～20nm的2D纳米薄片的步骤。
作为本发明的优选形式，所述搅拌在超声条件下完成，所述超声条件为：超声功率400瓦，超声强度50％至70％，超声温度20℃，开关间歇5秒，超声时间10分钟。
同样作为本发明的优选形式，所述2D/0D纳米复合材料为GO/TiO2、GO/Al2O3、GO/SiO2、g-C3N4/TiO2、g-C3N4/Al2O3或g-C3N4/SiO2。
同样作为本技术方案的进一步改进，所述0D纳米颗粒的含量在0.1至2wt.％之间。
又作为本技术方案的进一步改进，所述2D纳米薄片和0D纳米颗粒的质量比例为1:0～1:1，或所述0D纳米颗粒和2D纳米薄片的质量比例为1:0～1:1。其中，不包括为0的端点值。
进一步，所述润滑剂的pH值为4～9。
此外，所述2D/0D纳米复合材料在去混合物中的重量百分比为0.1％～2％。
采用上述技术方案的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂系统，目的在于改善各机械运动副摩擦磨损性能。所述水基2D/0D纳米复合材料润滑剂由2D和0D纳米材料通过物理化学复合经室温搅拌及循环冷却大功率超声制备而得，其由以下组分组成：96～99.6wt.％去离子水、0.02～2wt.％2D纳米薄片、0.02～2wt.％0D纳米颗粒。2D纳米薄片包括：氧化石墨烯和石墨-氮化碳。0D纳米颗粒包括：二氧化钛、三氧化二铝及二氧化硅。所述2D/0D纳米润滑剂使用无机材料，其具有经济、良好的亲水性及优异的机械性能。本发明结合2D和0D纳米材料自身优异的特性呈现出协同效应，具有稳定性好、易重复分散、摩擦系数低、抗磨性能好，环境友好的优点，可代替传统油基润滑剂系统实现低能源消耗并延长设备的使用寿命。
并且功能化后的2D/0D复合纳米材料拥有改善了的材料性能，使其拥有稳定的物理化学特性并可长时间稳定均匀的分散在去离子水中。对比传统0D纳米颗粒润滑剂和2D纳米薄片润滑剂，本发明的水基2D/0D复合纳米材料润滑剂可呈现出优异的润滑性能，例如，低摩擦系数、高抗载荷性能。此外，该环境友好型水基润滑剂在使用过程中还可消除因有机污染物而产生的生物污染和空气污染问题。
附图说明
图1为2D的GO纳米薄片的原子力显微镜(AFM)图；
图2为图1中AFM表征的GO纳米薄片的横截面形貌图；
图3为2D的GO纳米薄片的投射电镜(TEM)图；
图4为2D/0D-GO/TiO2纳米复合材料的TEM图；
图5为2D纳米薄片和2D/0D纳米复合材料的摩擦系数值；
具体实施方式
以下通过具体的实施例并结合附图对本发明的具体实施方式进行进一步的说明。
本发明提供了一种制造加工用水基纳米润滑剂，其组分包括2D/0D纳米复合材料、功能性添加剂和去离子水，所述复合纳米材料由2D纳米薄片和0D无机纳米颗粒复合而成。
本发明提供一种应用于机械制造领域的2D/0D纳米复合材料水溶性润滑剂的制备方法，尤其是应用于工业生产中的移动机械装置和发动机的运动副。此方法流程包括：
(1)、发明的2D/0D纳米润滑剂由2D纳米薄片和0D纳米颗粒以质量比例1:0～1:1(或1:1～1:0)经集合成复合纳米材料并溶于去离子水制得(不包括其中一种物质为0的情况)。本发明中使用的2D纳米薄片主要是石墨烯(G)、还原氧化石墨烯(RGO)、氧化石墨烯(GO)和石墨-氮化碳(g-C3N4)中的一种或多种；
(2)、2D纳米薄片可由液相氧化还原法(改进的赫默合成法)或固相热处理法合成制得。制备的多层2D平面层状材料通过化学和/或机械作用进一步剥落成厚度为1～20nm的2D纳米薄片；其中，2D纳米薄片的初始直径为500nm-5μm，厚度低于2nm；
(3)、将合成的包含有OH-,CO-,和COO-亲水基团的2D纳米薄片溶于去离子水制得稳定的2D纳米薄片水基润滑剂。所述亲水基团有利于改性的2D纳米薄片和0D无机纳米颗粒通过化学键结合，形成2D/0D纳米复合材料。同时，TiO2,Al2O3,SiO2和ZrO无机纳米颗粒可与2D纳米薄片复合成所述的2D/0D纳米复合材料。用于合成该复合纳米材料的0D无机纳米颗粒可经溶胶-凝胶法或水热法配制而得。并且，适宜的纳米颗粒尺寸在30至300纳米之间。
本发明的2D/0D纳米复合材料润滑剂可通过复合改性的2D纳米薄片和0D纳米颗粒并溶于去离子水制得。改性的2D纳米薄片和0D纳米颗粒表面存在极性官能团，使得2D和0D材料可通过强化学键结合，呈现出优良的兼容性。优选的2D/0D纳米复合材料可以是GO/TiO2,GO/Al2O3,GO/SiO2,g-C3N4/TiO2,g-C3N4/Al2O3,和g-C3N4/SiO2等。优选的分散于去离子水中的固体纳米颗粒重量百分比含量在0.1至2wt.％之间，2D纳米薄片和0D纳米颗粒的质量比例在1比2到1比20之间。为改善2D/0D纳米润滑剂的分散性和稳定性，将纳米颗粒溶于去离子水，随后高强度超声处理一定时间。最优的超声条件为：超声功率400瓦，超声强度50％至70％，超声温度20℃，开关间歇5秒，超声时间10分钟。高功率超声处理，复合纳米颗粒溶液因水分蒸发可能会凝聚和浓缩，为此超声处理复合纳米颗粒溶液需在循环的冷却系统下进行。
为进一步控制纳米润滑剂的分散性和黏度，可在超声处理之前，视需要添加重量百分比在1wt.％至5wt.％之间的添加剂到分散的纳米颗粒水溶液中形成水基纳米混合物。本技术方案中所用添加剂主要为能与水互溶的非离子型表面活性剂，包括脂肪酸中的聚乙二醇酯，脂肪醇中的聚乙二醇酯，或者使用脂肪酸酯化的脂肪醇中的聚乙二醇酯。满足需要的稳定分散的溶液的pH值在4至9范围之间，以避免润滑过程中强酸或强碱所引发的腐蚀问题。
若无特别指出，应用于本发明的大多数润滑剂按如下的分散及稳定条件进行制备：超声功率400瓦，超声强度50％，开关间歇5秒，超声温度20℃，超声时间10分钟；重量百分比1wt.％的非离子型表面活性剂作为添加剂。同样，根据所用纳米复合材料的物理性能：纳米材料形态、尺寸分布、结晶度、及表面功能性，进一步对分散性和稳定性能进行调整。其中，所述纳米复合材料润滑剂只需经简单的摇晃搅拌或超声处理后即可用于各运动摩擦副间。
以下的例子仅用以阐述使用本发明的其中一个具体实例，但该使用技术并未局限于此。为满足实际机械制造应用，评估所发明的水基纳米复合材料润滑剂按照以下具体的测试条件展开。
摩擦试验用于评估所发明的纳米复合润滑剂的摩擦和磨损性能，其试验参数用来模拟实际加工生产过程中的接触压力和滑动速度。摩擦试验过程中测得的摩擦系数的变化可以反应接触副的摩擦力。
表1：润滑剂组份.
润滑剂 成份
C0 干摩擦
C1 0.05wt.％氧化石墨烯(GO)水溶液
C2 0.1wt.％Al2O3水溶液
C3 1wt.％Al2O3水溶液
E1 0.05wt.％GO+1wt.％Al2O3水溶液
E2 0.3wt.％GO+1wt.％Al2O3水溶液
E3 0.05wt.％GO+0.1wt.％Al2O3水溶液
如表1所示，采用UMT-3多功能摩擦试验机，利用环-块线接触摩擦副对本发明的水基纳米复合材料的摩擦学性能进行了研究。该接触摩擦副更有利于水基纳米颗粒进入到摩擦界面起润滑作用。
本摩擦试验条件如下：
块材料：AISI 1045中碳钢(硬度HRC 55-58)；
尺寸：16.62mm×6.41mm×9.73。
环材料：AISI 52100高铬合金钢(硬度HRC 59-61)；
尺寸：34.988mm×10.998mm；
温度：室温；
滑动速度：50毫米/秒；
载荷：80N；
试验距离：6000毫米。
试验前，分别对环、块及样品盒进行水浴丙酮超声清洗5分钟。进行三次重复试验，并取平均值。试验后，对块再进行水浴丙酮超声清洗5分钟，以去除表面剩余的磨屑和纳米颗粒。采用共聚焦显微镜分析磨痕宽度。降低摩擦力会相应的减小能量的消耗。因摩擦性能与纳米润滑剂的性能紧密相关，为此需要对纳米润滑剂进行优化，例如，不同2D/0D材料组合、纳米颗粒粒径、表明活性剂的类型及含量等。
试验1：摩擦试验
摩擦试验的测试条件如下：
试验配置：环-块摩擦测试；
块材料：AISI 1045中碳钢(硬度HRC 55-58)；
尺寸：16.62mm×6.41mm×9.73；
环材料：AISI 52100高铬合金钢(硬度HRC 59-61)；
尺寸：34.988mm×10.998mm；
温度：室温；
滑动速度：50毫米/秒；
载荷：80N
试验距离：6.000毫米；
测量参数：摩擦系数(参见图5)
实例1：
2D氧化石墨烯按如下步骤配制：
首先，利用改良的赫默法，在硫酸、硝酸和氯酸钾高酸性环境下将天然石墨粉氧化成氧化石墨。氧化反应后，对氧化石墨溶液进行过滤并用去离子水重复的清洗至滤液的pH值在6至8之间。接着超声处理30分钟，获得2D氧化石墨烯。图1和图2分别显示了氧化石墨烯的AFM图和它的横截面形貌。根据图1和图2，合成的氧化石墨烯具有微米级的横向尺寸和约为0.5纳米的厚度，利于氧化石墨烯剥落为2D纳米薄片。此外，图3的TEM图显示了典型的具有微米级横向尺寸的2D氧化石墨烯纳米薄片。
实例2：
2D/0D-氧化石墨烯/纳米颗粒(优选TiO2或者Al2O3)复合材料在去离子水中的适宜浓度为重量百分比0.1％～2％。2D氧化石墨烯纳米薄片与0D无机纳米颗粒的复合按如下方法进行：
将合成或者商用无机纳米颗粒加入到pH可控的去离子水中。持续搅拌30分钟，使其分散到去离子水中，接着进行30分钟超声处理。类似地，将利用改良的赫默法合成的氧化石墨烯加入到pH可控的去离子水中，接着将该氧化石墨烯溶液缓慢的加入到纳米颗粒悬浮液中。图4的TEM图显示了复合的2D氧化石墨烯和TiO2纳米颗粒。
实例3：
实验配制了6种纳米润滑剂，它们的润滑性能由试验1中描述的摩擦试验来评判。根据本发明描述的水基纳米润滑剂的制备程序，试验用的纳米润滑剂E1，E2和E3分别是由1.05wt.％,1.3wt.％和0.15wt.％的GO-Al2O3纳米复合材料分散在去离子水中所得。GO和Al2O3在E1，E2，和E3溶液中的比例(GO:Al2O3)分别是0.05:1,0.3:1,0.05:0.1。其中，Al2O3纳米颗粒的原生颗粒大小为30纳米，pH值在4到9之间，理想为6。作为对比样品，C0,C1,C2,和C3表示的是干摩擦和pH为6的0.05wt.％GO溶液，0.1wt.％Al2O3溶液，和1wt.％Al2O3溶液。
如图5所示，作为对比样品的润滑剂C0,C1,C2,和C3的摩擦系数分别为0.78,0.5,0.68,和0.52。然后检测样品润滑剂E1,E2,和E3的摩擦系数分别为0.5,0.412,和0.31。对比单独的2D纳米薄片或者0D纳米颗粒润滑剂，2D/0D纳米复合材料润滑剂具有更优的润滑性能。试验结果体现了0D-Al2O3的抗磨性能和2D-GO的减摩性能的协同效应。
特别地，对比于其它2D/0D复合纳米材料润滑剂，含有0.05wt.％GO和0.1wt.％Al2O3复合纳米材料润滑剂E3呈现出最低的摩擦系数，表明了最优的2D纳米薄片和0D纳米颗粒比例。过高的2D与0D材料比例会导致纳米复合材料的凝聚或降低2D材料对0D材料覆盖保护作用，导致下降的润滑性能。

Claims (15)

1.一种水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，该润滑剂由0.02～2wt.％的2D纳米薄片、0.02～2wt.％的0D纳米颗粒和96～99.6wt.％的去离子水混合搅拌而成；
其中，所述2D纳米薄片选自一种或多种包含C和O官能团的2D纳米薄片，所述0D纳米颗粒选自一种或多种包含Al、Fe、Cu、Zr、Zn或Ti和O官能团的金属氧化物颗粒；所述2D纳米薄片和0D纳米颗粒形成2D/0D纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，所述2D纳米薄片和0D纳米颗粒的质量比例在1:2到1:20。
3.根据权利要求1所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，在搅拌之前，添加相对于所述2D/0D纳米复合材料重量百分比在1wt.％至5wt.％的用于表面改性的添加剂，所述添加剂为能与水互溶的非离子型表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，所述添加剂选自丙三醇、乙二醇、聚乙二醇、Triton X-100、TWEEN 20、TWEEN40或TWEEN 60中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，所述添加剂选自丙三醇、乙二醇或聚乙二醇中的一种或几种时，其浓度相对于所述2D/0D纳米复合材料的重量百分比为1wt.％至5wt.％；所述添加剂选自Triton X-100、TWEEN 20、TWEEN 40或TWEEN 60中的一种或几种时，其浓度相对于所述2D/0D纳米复合材料的重量百分比为1wt.％至2wt.％。
6.根据权利要求1所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，所述2D纳米薄片选自石墨烯、还原氧化石墨烯、氧化石墨烯或石墨-氮化碳中的一种或多种；所述2D纳米薄片由液相氧化还原法或固相热处理法合成。
7.根据权利要求1所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，所述0D纳米颗粒选自TiO2、Al2O3、SiO2或ZrO无机纳米颗粒中的一种或多种；所述0D纳米颗粒由溶胶-凝胶法或水热法配制而成。
8.根据权利要求1、6或7所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，所述2D纳米薄片的初始直径为500nm-5μm，厚度低于2nm；所述0D纳米颗粒的初始粒径分布为30-300纳米。
9.根据权利要求8所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，包括将所述2D纳米薄片由初始尺寸通过化学和/或机械作用进一步剥落成厚度为1～20nm的2D纳米薄片的步骤。
10.根据权利要求1所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，所述搅拌在超声条件下完成，所述超声条件为：超声功率400瓦，超声强度50％至70％，超声温度20℃，开关间歇5秒，超声时间10分钟。
11.根据权利要求1所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，所述2D/0D纳米复合材料为GO/TiO2、GO/Al2O3、GO/SiO2、g-C3N4/TiO2、g-C3N4/Al2O3或g-C3N4/SiO2。
12.根据权利要求1或2所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，所述0D纳米颗粒的含量在0.1至2wt.％之间。
13.根据权利要求1所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，所述2D纳米薄片和0D纳米颗粒的质量比例为1:0～1:1，或所述0D纳米颗粒和2D纳米薄片的质量比例为1:0～1:1。
14.根据权利要求1所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，所述润滑剂的pH值为4～9。
15.根据权利要求1所述的水基2D/0D纳米复合材料润滑剂，其特征在于，所述2D/0D纳米复合材料在混合物中的重量百分比为0.1％～2％。
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