CN114525163A - 一种纳米复合颗粒润滑油添加剂及其制备方法及在润滑油中的应用 - Google Patents

一种纳米复合颗粒润滑油添加剂及其制备方法及在润滑油中的应用 Download PDF

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Abstract

一种纳米复合颗粒润滑油添加剂及其制备方法及在润滑油中的应用，包括B2O3/Al2O3纳米复合材料，所述B2O3/Al2O3的摩尔比为1∶1.1‑1.2，所述B2O3/Al2O3纳米复合材料表面用γ‑(2，3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性。本申请采用非水解溶胶法一步法制备了B2O3/Al2O3纳米复合材料并对其进行了表面改性。结果表明γ‑(2，3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷被固定在B2O3/Al2O3纳米复合材料表面。因此，改性后的B2O3/Al2O3纳米复合材料比未改性的B2O3/Al2O3纳米复合材料在润滑油中表现出更稳定的胶体分散。

Description

一种纳米复合颗粒润滑油添加剂及其制备方法及在润滑油中 的应用
技术领域
本申请涉及一种纳米复合颗粒润滑油添加剂及其制备方法及在润滑油中的应用。
背景技术
在乘用车中，三分之一的燃料能量用于克服发动机、变速器、轮胎和刹车的摩擦。除制动摩擦外，直接摩擦损失占燃料能量的28％。润滑油广泛应用于汽车应用，如保护内燃机和减少摩擦称为机油。因此，提高润滑油的润滑性在许多方面都具有重要的意义，特别是在节能和缓解化石能源消耗带来的环境污染方面。研究人员已经探索了许多方法来改变润滑油的特性。特别是氧化物，由于其在硬度、稳定性和形貌等方面的优势，越来越多地被用作润滑油添加剂。研究人员发现，B2O3和Al2O3纳米颗粒添加剂能显著改善润滑油的润滑性能，纳米复合材料作为润滑油添加剂具有良好的协同效应，抗磨减摩效果优于单一纳米颗粒。由于B2O3和Al2O3纳米颗粒在硬度、结构和化学性能方面的优势，如果能将这两种粒子结合在一起，就能制备出具有良好摩擦性能的润滑油添加剂。然而，关于B2O3/Al2O3纳米复合材料的制备及其作为润滑剂添加剂的研究还很少。
发明内容
为了解决上述问题，本申请一方面公开了一种纳米复合颗粒润滑油添加剂，包括B2O3/Al2O3纳米复合材料，所述B2O3/Al2O3的摩尔比为1∶1.1-1.2，所述B2O3/Al2O3纳米复合材料表面用γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性。
另一方面公开了一种纳米复合颗粒润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：包括如下步骤：
制备含铝前驱体；
将含硼前驱体、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷制备滴入液，然后将滴入液滴入到含铝前驱体中持续搅拌得到溶胶；
将溶胶加压加热得到中间产品，将中间产品热处理得到最终产品。
优选的，所述润滑油添加剂的Zeta电位绝对值不低于5.5。
优选的，所述含铝前驱体按照如下方法制备得到：将氯化铝溶于无水乙醇中，搅拌至完全溶解。
优选的，所述滴入液按照如下步骤制备：
将硼酸三丁酯、聚乙二醇6000和γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶于无水乙醇中，在室温下连续搅拌。
优选的，得到溶胶时的操作温度为75℃，搅拌时间为6h。
优选的，对于溶胶进行高温高压处理的条件为操作压力4MPa，操作温度200℃，操作时间为2h。
优选的，所述中间产品热处理的温度为不低于800℃。
再一方面，还公开了一种润滑油，所述润滑油添加剂在润滑油中的加入量为0.1wt％。
优选的，润滑油的平均COF降低了43.6％，摩擦副WSD降低了27％，摩擦副磨损量降低22％。
本申请能够带来如下有益效果：本申请采用非水解溶胶法一步法制备了B2O3/Al2O3纳米复合材料并对其进行了表面改性。结果表明γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷被固定在B2O3/Al2O3纳米复合材料表面。因此，改性后的B2O3/Al2O3纳米复合材料比未改性的B2O3/Al2O3纳米复合材料在润滑油中表现出更稳定的胶体分散。然后将改性后的B2O3/Al2O3纳米复合材料加入到润滑油中，在优化浓度为0.1wt％时，平均COF降低了43.6％，摩擦副WSD降低了27％，摩擦副磨损量降低了22％。这主要是由于不同纳米润滑添加剂的协同作用。在纳米添加剂的作用下，滑动摩擦转化为滚动摩擦，大大降低了COF。同时，沉积在摩擦副表面的纳米颗粒起到了良好的抗磨效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为B2O3/Al2O3纳米复合材料在不同温度热处理2h后的XRD谱图；
图2为不同温度热处理后前驱体的红外光谱；
图3为制备的B2O3/Al2O3纳米复合材料(a)SEM和(b)TEM图；
图4为B2O3/Al2O3纳米复合材料改性前(黑线)和改性后(红线)的红外光谱
图5为加入B2O3/Al2O3纳米复合材料后纳米润滑油的吸光度随时间变化曲线；
图6为改性前(左)、改性后(右)沉降试验2个月后B2O3/Al2O3纳米复合材料悬浮在润滑油中的图像；
图7为不同浓度B2O3/Al2O3纳米复合材料的润滑油COF随时间的变化；
图8为摩擦副经过摩擦试验后的三维轮廓及数据分析；
图9为(A)纯润滑油(B)0.1wt％纳米复合材料润滑油润滑摩擦副表面的SEM图像。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本申请进行详细阐述。
纳米复合材料制备
(1)将3.8g氯化铝溶于100ml无水乙醇中，磁搅拌1h。(2)将6.7mL硼酸三丁酯、0.1g聚乙二醇6000和0.1g γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶于50mL无水乙醇中，在室温下连续搅拌，滴加到含铝前驱体中。(3)在75℃下连续搅拌6h，形成淡黄色溶胶。(4)将溶胶置于不锈钢高压釜中密封，在4mpa下200℃保存2h后过滤后热处理。(5)制备了B2O3/Al2O3纳米复合材料。
除第(2)步加入γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷外，还按上述步骤制备了未改性的B2O3/Al2O3纳米复合材料。
分散稳定性表征
通过吸附演化和沉降试验研究了纳米颗粒在润滑油中的分散稳定性。将B2O3/Al2O3纳米复合材料以1wt％的浓度加入润滑油中。利用紫外分光光度计，在190nm的光源下，每12h测量一次未改性和改性纳米颗粒对润滑油的吸光度。同时，将纯润滑油和含有纳米复合材料的润滑油置于室温下，比较纳米颗粒在润滑油中的沉降情况。
抗磨、抗磨性能表征
将B2O3/Al2O3纳米复合材料在0.05wt％、0.1wt％、0.5wt％和1.0wt％质量浓度的润滑油中超声分散30min。纳米复合材料很好地分散在润滑油中(至少6个月没有沉淀)。
采用四球摩擦磨损仪(MM-W1B，石津-济南)对试样的摩擦磨损性能进行了研究。钢球为GCr15轴承钢，直径12.7mm，硬度62HRC。实验过程中，四个钢球完全渗入油样，自动记录COF。实验在室温下进行，负载392N，转速1200rpm，实验时间30min。摩擦实验结束后，用石油醚清洗摩擦副表面三次，再用酒精清洗摩擦副表面三次。用白光干涉仪观察了摩擦副表面的三维轮廓。同时，利用发射扫描电镜对摩擦副表面的元素含量进行了分析。
结果与讨论
成分分析
图1为不同温度热处理2h后B2O3/Al2O3纳米复合材料的XRD谱图。在200℃下，合成的纳米颗粒没有衍射峰，说明合成的纳米复合材料是无定形或结晶不良的。在500℃热处理2h后，出现宽的衍射峰。当煅烧温度上升到800℃时，可以观察到B2O3相和Al2O3相，由于B2O3/Al2O3纳米复合材料的结晶和晶体生长，宽峰变窄。
图2为不同温度下热处理后前驱体的红外光谱图。1213cm-1处的条带对应于C-O-B的拉伸，在75℃热处理6h后消失。B2O3在1630cm-1处的B-O拉伸在75oC和200oC加热后变得更强。在856cm-1处的特征波段是由Al-O键[29]的伸缩振动引起的。602cm-1处的强带对应于C-Cl拉伸。
由图1和图2的分析可知，AlCl3与B(OC4H9)3的主反应为2AlCl3+2C12H27BO3→Al2O3+B2O3+6C4H9Cl，与制备SiO2类似。
图2为不同温度热处理后前驱体的红外光谱；(a)30℃；(b)75℃；(c)200℃。
图3为B2O3/Al2O3纳米复合材料的(a)SEM和(b)TEM图像(图中标线为1um)。结果表明，B2O3/Al2O3纳米复合材料呈球形，单分散，粒径约为80nm。然而，纳米复合材料在润滑油中容易聚集，影响润滑油的性能。因此，需要在合成后进行表面修饰以获得分散良好的纳米粒子。研究了B2O3/Al2O3纳米复合材料在润滑油中的分散稳定性。
B2O3/Al2O3纳米复合材料在润滑油中的分散稳定性
图4为B2O3/Al2O3纳米复合材料改性前(黑线)和改性后(红线)的红外光谱，即γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性前后B2O3/Al2O3纳米复合材料的红外光谱曲线对比。改性后在2840cm-1和2780cm-1处出现了两个新峰。这两个峰分别是由γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的-ch2-和-ch2-o-吸收引起的。红外光谱结果表明，γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷对B2O3/Al2O3纳米复合材料表面进行了改性。
B2O3/Al2O3纳米复合材料的Zeta电位绝对值未修饰前为3.7，表面修饰之后为5.5。改性后的B2O3/Al2O3纳米复合材料的ζ电位绝对值大于未改性的B2O3/Al2O3纳米复合材料。纳米粒子表面接枝的大分子链产生排斥力和空间位阻效应，阻止了纳米粒子的团聚效应。说明改性B2O3/Al2O3纳米复合材料的静态驱避性比未改性B2O3/Al2O3纳米复合材料强，说明改性B2O3/Al2O3纳米复合材料的分散性优于未改性B2O3/Al2O3纳米复合材料。
对比改性B2O3/Al2O3纳米复合材料与未改性B2O3/Al2O3纳米复合材料在润滑油中的分散稳定性，如图5所示。48h后，改性B2O3/Al2O3纳米复合材料分散的润滑油吸收率稳定。而未改性的B2O3/Al2O3纳米复合材料分散润滑油的吸光度仍在继续下降。这表明改性后的B2O3/Al2O3纳米复合材料可以稳定地存在于润滑油中。
将油在室温下保存2个月，图6为改性前(左)、改性后(右)沉降试验2个月后B2O3/Al2O3纳米复合材料悬浮在润滑油中的图像。对于未改性B2O3/Al2O3纳米复合材料，沉降主要通过絮凝作用发生。悬浮液很快分离成沉淀物，在沉淀物上观察到一种清澈的上清液。沉积物与上清液的分离界面明显，并随时间向下移动。这种沉降行为是典型的絮凝悬浮液。对于改性的B2O3/Al2O3纳米复合材料，溶液的浊度较好。这种行为是典型的良好分散的悬浮液和颗粒有较慢的沉积速率，这可能是抵消布朗运动。即使在2个月后，含有改性B2O3/Al2O3纳米复合材料的溶液仍然浑浊。说明γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性可提高纳米粒子在非极性有机介质中的稳定性。研究了不同浓度B2O3/Al2O3纳米复合材料(0wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.5wt％和1.0wt％)对润滑油的抗磨减摩效果。
抗磨减摩作用
图7为不同浓度B2O3/Al2O3纳米复合材料的润滑油COF随时间的变化。当B2O3/Al2O3纳米复合材料浓度小于0.1wt％时，COF随浓度的增加而降低。而当添加剂浓度大于0.1wt％时，COF开始增加。这是因为添加的颗粒是球形的，由于两颗粒的协同作用，复合颗粒的硬度大大提高，使摩擦副之间的滑动摩擦很好地转化为滚动摩擦，从而降低了COF。另一方面，由于氧化硼粒子的原因，粒子的表面被涂上了一定量的硼酸，硼酸的分子结构呈层状，分子间微弱的范德华力也起到了很好的减摩作用。但当加入颗粒过多时，颗粒在摩擦副表面形成结块，阻碍了滚动摩擦的发挥，COF会增加。因此，只有当纳米粒子的加入量在最佳浓度范围内时，减摩效果才更好。对于B2O3/Al2O3纳米复合材料，当添加剂浓度为0.1wt％时，减阻效果更好，平均COF降低43.6％。
图8为摩擦试验后的摩擦副表面轮廓图。从图可以看出，与纯粹的润滑油相比，当改性纳米复合材料(0.1wt％)作为润滑油添加剂，摩擦实验后，摩擦副间的WSD变得更小，减少了27％，摩擦副间的和表面的皱纹也在一定程度上缓解，说明该颗粒起到了良好的抗磨效果。通过软件分析，计算出摩擦副经过摩擦实验后的最大轮廓高度(Rz)、表面粗糙度(Ra)和磨损量，如图8所示。从分析结果可以发现，加入改性纳米复合材料后，最大轮廓高度降低了64％，表面粗糙度降低了26％，磨损量降低了22％，更直观地反映了改性纳米复合材料优异的耐磨效果。
图8为摩擦副经过摩擦试验后的三维轮廓及数据分析。
(a)纯润滑油摩擦副垂直视图(b)0.1wt％纳米复合材料润滑油摩擦副垂直视图。
(c)纯润滑油摩擦副形貌图(d)0.1wt％纳米复合材料润滑油摩擦副形貌图。
(e)纯润滑油摩擦副数据分析结果(f)0.1wt％纳米复合材料润滑油摩擦副数据分析结果。
图9(a)纯润滑油(b)0.1wt％纳米复合材料润滑油润滑摩擦副表面的SEM图像。
(c)和(d)a和b中红色交叉区域对应的EDS。
(e)和(f)b中红色点框的EDS映射。
为了阐明B2O3/Al2O3纳米复合材料作为润滑添加剂的润滑机理，采用SEM和能谱仪(EDS)对摩擦试验后的磨损钢表面进行了分析。SEM结果也可以发现，纯润滑油的摩擦副的表面是粗糙的，而润滑油含有纳米复合材料的表面(0.1wt％)光滑。这是由于粒子沉积在摩擦副的表面，摩擦副的表面被修好了在某种程度上。这一观点可以从摩擦副表面元素的含量和分布。通过对磨损钢表面相应化学成分的EDS分析，观察到明显的B和AI元素信号，表明在摩擦过程中，B2O3和Al2O3形成了摩擦膜。
本申请采用非水解溶胶法一步法制备了B2O3/Al2O3纳米复合材料并对其进行了表面改性。结果表明γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷被固定在B2O3/Al2O3纳米复合材料表面。因此，改性后的B2O3/Al2O3纳米复合材料比未改性的B2O3/Al2O3纳米复合材料在润滑油中表现出更稳定的胶体分散。然后将改性后的B2O3/Al2O3纳米复合材料加入到润滑油中，在优化浓度为0.1wt％时，平均COF降低了43.6％，摩擦副WSD降低了27％，摩擦副磨损量降低了22％。这主要是由于不同纳米润滑添加剂的协同作用。在纳米添加剂的作用下，滑动摩擦转化为滚动摩擦，大大降低了COF。同时，沉积在摩擦副表面的纳米颗粒起到了良好的抗磨效果。对于降低能源消耗，缓解能源危机具有重要意义以上仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米复合颗粒润滑油添加剂，其特征在于：包括B2O3/Al2O3纳米复合材料，所述B2O3/Al2O3的摩尔比为1∶1.1-1.2，所述B2O3/Al2O3纳米复合材料表面用γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷改性。
2.一种纳米复合颗粒润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
制备含铝前驱体；
将含硼前驱体、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷制备滴入液，然后将滴入液滴入到含铝前驱体中持续搅拌得到溶胶；
将溶胶加压加热得到中间产品，将中间产品热处理得到最终产品。
3.根据权利要求2所述的一种纳米复合颗粒润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：所述润滑油添加剂的Zeta电位绝对值不低于5.5。
4.根据权利要求2所述的一种纳米复合颗粒润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：所述含铝前驱体按照如下方法制备得到：将氯化铝溶于无水乙醇中，搅拌至完全溶解。
5.根据权利要求2所述的一种纳米复合颗粒润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：所述滴入液按照如下步骤制备：
将硼酸三丁酯、聚乙二醇6000和γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶于无水乙醇中，在室温下连续搅拌。
6.根据权利要求2所述的一种纳米复合颗粒润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：得到溶胶时的操作温度为75℃，搅拌时间为6h。
7.根据权利要求6所述的一种纳米复合颗粒润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：对于溶胶进行高温高压处理的条件为操作压力4MPa，操作温度200℃，操作时间为2h。
8.根据权利要求2所述的一种纳米复合颗粒润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：所述中间产品热处理的温度为不低于800℃。
9.一种用权利要求1-9任一所述纳米复合颗粒润滑油添加剂的润滑油，其特征在于：所述润滑油添加剂在润滑油中的加入量为0.1wt％。
10.根据权利要求10所述的一种润滑油，其特征在于：润滑油的平均COF降低了43.6％，摩擦副WSD降低了27％，摩擦副磨损量降低22％。
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