CN107312606A - 钢铁热轧用水基纳米润滑剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钢铁热轧用水基纳米润滑剂及其制备方法,其中该润滑剂组分包括无机纳米颗粒、用于控制分散性和粘度的添加剂和去离子水组成,所述无机纳米颗粒的重量百分比为1.1%~20%,所述添加剂为相对于所述无机纳米颗粒的重量百分比为1%~10%。

Description

钢铁热轧用水基纳米润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及钢铁热轧过程中的一种环境友好型润滑剂,具体地说,涉及一种水基纳米润滑剂及其制备方法。
背景技术
在各个工业领域的制造过程中,润滑剂在降低摩擦和轧辊磨损方面起到至关重要的作用,并且能提高生产效率和产品质量。因此,在制造产业中,提高润滑系统的有效性是一个重要的课题。尤其在钢铁制造业中,润滑系统对轧制过程至关重要。因为它可以显著降低轧制力和摩擦,并减小轧机振动,进而提高带材的表面质量和尺寸精度,减少轧辊磨损和轧机能量消耗。然而,研究润滑剂的制备一直以来是满足新标准的挑战之一。随着钢铁产品质量和性能要求的不断提高,现有的润滑系统已不适合于高温轧制条件,所以迫切需要开发新的润滑系统,进而优化热轧工艺过程。
热轧用润滑系统需要满足低摩擦、低磨损和低功耗的要求,且可以控制表面粗糙度和冷却效果。为了达到这些标准,润滑剂必须均匀地润湿且附着在轧辊表面上,并在退火炉中容易被分解,以免在钢的表面引起不必要的着色或粘结。此外,润滑剂必须便于终端用户安全操作,且在操作中具有成本效益。润滑剂的耐腐蚀特性要求对于保护轧辊和轧制的金属制品也是很有必要的。特别地,有效的润滑系统必须具备在高温和高压的苛刻轧制条件下的热稳定性。
水油乳化剂广泛应用于钢制造业的热轧过程。为了提高油基润滑剂的润滑效果,人们对油的类型和浓度及供给方法包括喷嘴的尺寸、喷射角度和宽度以及安装位置的影响进行了广泛的研究。例如,通过控制不同水油乳化剂配方,即不同油的种类或油和水的比例,即可控制轧辊和轧制金属表面之间的界面性能,进而降低轧制力和轧辊磨损。此外,供给方法也是控制油基润滑的一个重要部分,因为通过控制喷嘴的大小和喷射的角度和宽度,可以使油膜能均匀地附着在轧辊表面以实现耗油量最小化。然而,在热轧过程中,传统的含油润滑系统的使用产生大量的残余有机污染物,其中包含由微生物生长所产生的生物污垢以及作为边界润滑添加剂的脂肪酸,使得形成的油相具有高的粘度,从而导致轧制润滑的不均匀性,进一步影响实际润滑效果并增加了该润滑系统的维护成本。此外,在钢的热轧工艺润滑过程中,大量的含油乳化剂的消耗会引发复杂的环境问题,例如,废弃润滑剂的排放所导致的水污染问题,以及润滑剂在高温下燃烧所导致的空气污染问题。
为了在热轧过程中以环境友好型的润滑系统取代传统的油基润滑系统,人们对固体润滑剂也进行了相关研究。含硼酸添加剂的石墨基润滑剂已用于热轧无缝钢管生产过程中的芯棒润滑,其中硼酸作为抗氧化剂,以防止石墨颗粒氧化。该石墨基润滑剂的应用有利于改善润滑效果。而值得关注的是,石墨因其不规则的形态特征限制了对轧辊打滑的控制。此外,加入的硼酸能潜在地腐蚀轧辊表面和轧材。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种能源节约型和环境友好型水基纳米润滑剂,其可以改善钢铁热轧过程中的润滑性能,满足热轧过程中对润滑剂的应用要求。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。
一种钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其组分包括无机纳米颗粒、用于控制分散性和粘度的添加剂和去离子水组成,所述无机纳米颗粒的重量百分比为1.1%~20%,所述添加剂的量为相对于所述无机纳米颗粒重量百分比的1%~10%。
作为本技术方案的进一步改进,所述无机纳米颗粒选自一系列不同纳米尺寸的、一种或几种以下金属的氧化物颗粒:Al、Zr、Zn和Ti。
也作为本技术方案的进一步改进,所述氧化物颗粒的初始粒径分布范围为20-800纳米。
作为本发明的优选实施例之一,所述金属氧化物为混合比例为1:3至1:5重量份的Al2O3和TiO2的混合物,或上述混合比例范围的ZnO和TiO2的混合物,或上述混合比例范围的ZrO2和TiO2的混合物。
还作为本技术方案的进一步改进,所述润滑剂的pH值为4-9。其中,所述润滑剂的pH值优选6。
又作为本技术方案的进一步改进,所述无机纳米颗粒的重量百分比为2%~8%。其中,优选4%。
还作为本技术方案的进一步改进,所述用于控制分散性和粘度的添加剂为非离子表面活性剂。
作为本发明的优选实施例之一,所述添加剂相对于所述无机纳米颗粒的重量百分比为5%~10%。
其中,所述金属氧化物纳米颗粒可以用以下添加剂中的至少一种进行表面改性:丙三醇、乙二醇、聚乙二醇(PEG)、Triton X-100、TWEEN 20、TWEEN 40以及TWEEN 60。
并且,所述添加剂选自丙三醇、乙二醇和/或聚乙二醇(PEG)时,其相对于纳米颗粒的重量百分比为1%至10%;所述添加剂选自Triton X-100、TWEEN 20、TWEEN 40和/或TWEEN 60时,其相对于纳米颗粒的重量百分比为1%至5%。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供一种上述钢铁热轧用水基纳米润滑剂的制备方法。
其中,所述的无机纳米颗粒采用溶胶-凝胶法或水热法制备。
并且,在制备所述润滑剂时,包括将无机纳米颗粒与去离子水混合后对所形成混合液进行超声处理的步骤。
所述超声处理的超声条件为:超声功率400瓦,超声强度50%至70%,超声温度20℃,开关间歇5秒,超声时间5至30分钟。
作为该方法的优选实施例,所述超声时间为10分钟。
也作为该方法的优选实施例,所述超声强度为50%。
还作为该方法的优选实施例,所述添加剂相对于所述纳米颗粒的重量百分比为1%。
进一步,所述超声处理包括以下先决条件:
a、无机纳米颗粒的溶液处于循环的冷却器系统下;
b、添加剂加入到分散的无机纳米颗粒溶液中形成水基纳米混合物。
作为本制备方法的进一步改进,所述添加剂为能与水互溶的非离子表面活性剂。其中,所述非离子型表面活性剂为脂肪酸中的聚乙二醇酯、脂肪醇中的聚乙二醇酯或脂肪酸酯化的脂肪醇中的聚乙二醇酯。
本发明提供了一种无机纳米颗粒作为水中添加剂的新型润滑剂及其制备方法,通过含有功能性的无机纳米颗粒的水基胶体系统作为热轧用纳米润滑系统,解决了传统油基润滑剂和石墨基固体润滑剂的使用所引发的一系列问题,钢铁热轧过程中的润滑性能具有较大改善,例如降低轧制力、减少轧辊磨损、冷却轧辊效果好、无毒性,以及具有可回收性等优点。并且,此水基纳米润滑系统具有低成本、环境友好型和可持续发展型的特点。
附图说明
图1为使用含不同浓度的纳米颗粒润滑剂进行摩擦磨损实验后的试盘的磨痕深度;
图2为使用含不同浓度纳米颗粒润滑剂进行850℃热轧实验后的轧件表面粗糙度;
图3为使用含不同浓度纳米颗粒润滑剂进行热轧实验后的轧制力。
具体实施方式
本发明提供一种适用于钢热轧加工过程中的有效的水基纳米润滑系统。纳米润滑剂的组成包括无机纳米颗粒(重量百分比为1.1%-20%),用于控制分散性和粘度的添加剂(相对于纳米颗粒的重量百分比为1%-10%)和去离子水。并且,合适的纳米颗粒尺寸在20至800纳米之间。
该纳米润滑剂由稳定的胶体溶液所组成,其中包含优选的不同浓度的无机纳米颗粒以及一种或一种以上的用以控制分散性和粘度的添加剂。所应用的无机纳米颗粒是在可控的pH和温度下,采用溶胶-凝胶法或水热法制备的,纳米颗粒的尺寸可以通过控制合成条件来调节。所制备的纳米颗粒的尺寸分布的单分散范围最好在20纳米至800纳米。在可控的pH条件下,为确保溶液的单分散颗粒分布和长期稳定性,商用的无机纳米颗粒可通过进一步的优化分散过程来制备水基纳米润滑剂。满足需要的稳定分散的溶液pH值范围在4至9之间,以避免润滑过程中的强酸或强碱所引发的腐蚀问题。优选的纳米颗粒可以是TiO2,ZrO2,Al2O3和ZnO无机金属氧化物之一或其混合物。混合多相无机纳米颗粒是一种控制颗粒形态、硬度和表面官能团以及溶液分散性的行之有效的方法,所制成的纳米润滑液(例如Al2O3/TiO2,ZnO/TiO2,ZrO2/TiO2)能达到令人满意的润滑效果。所采用的分散于去离子水中的纳米颗粒重量百分比含量在1.1%至20%之间。所用的无机金属氧化物纳米颗粒用以下添加剂中的至少一种进行表面改性:丙三醇、乙二醇、聚乙二醇(PEG)、Triton X-100、TWEEN20、TWEEN 40以及TWEEN 60。所用的添加剂重量百分比含量在1%至10%(相对于纳米颗粒的重量百分比)。为确保有效润滑,对不同添加剂的含量做如下具体说明:丙三醇、乙二醇和聚乙二醇(PEG)的重量百分比含量在1%至10%(相对于纳米颗粒的重量百分比);Triton X-100、TWEEN20、TWEEN 40以及TWEEN 60的重量百分比含量在1%至5%(相对于纳米颗粒的重量百分比)。
为了改善纳米润滑剂的分散性和长期稳定性,将纳米颗粒与去离子水混合在一起,随后采用高强度超声处理一定时间,以促进颗粒在水中的分散。超声拌匀器用于该超声处理,其最佳的超声条件为:超声功率400瓦,超声强度50%至70%,超声温度20℃,开关间歇5秒,超声时间通常为5至30分钟,但以10分钟为宜。超声处理期间,由于超声处理的高功率,纳米颗粒溶液因水分的蒸发可能凝聚和浓缩,所以纳米颗粒溶液必须在循环的冷却器系统下进行超声处理。为进一步控制纳米润滑液的分散性和粘度,可在超声处理过程之前,将重量百分比在1%至10%之间的添加剂加入到分散的纳米颗粒水溶液中以形成水基纳米混合物。本技术方案中所用添加剂主要为能与水互溶的非离子型表面活性剂,包括脂肪酸中的聚乙二醇酯,脂肪醇中的聚乙二醇酯,或者使用脂肪酸酯化的脂肪醇中的聚乙二醇酯。
应用于本技术方案的大多数纳米润滑剂可按如下的分散及稳定条件进行制备:超声功率400瓦,超声强度50%,开关间歇5秒,超声温度20℃,超声时间10分钟;重量百分比为1%的非离子型表面活性剂作为添加剂。同样也可以根据所用纳米颗粒的物化性能(包括纳米颗粒形态、颗粒尺寸分布、结晶度,以及表面功能性等)对制备条件进行调整。
为了对应钢铁制造业中所需的实际热轧条件,以下具体的实施例的实验条件仅用以评估所发明的具有不同组分的润滑剂的润滑效果。
其中,摩擦实验用来评估所发明润滑剂的摩擦和磨损性能,其实验参数用来模拟热轧过程中的接触压力和滑动速度等。试盘的磨痕深度反应了润滑剂的抗磨损性能。磨痕深度越小,说明摩擦副磨损程度越小,即润滑效果越好。摩擦实验过程中所测得的摩擦系数的变化可以反应热轧过程中摩擦力的变化,而摩擦力的降低导致轧制力的降低,最终减少轧机的能量消耗。
而热轧实验用来评估所发明润滑剂的实际润滑效果,实验内容涉及到轧制力和轧后轧件表面粗糙度的测定,分别对应轧制过程中的轧机能量消耗以及轧后轧件表面质量。轧制力和表面粗糙度的降低旨在体现所发明润滑剂优质的润滑效果。
因为摩擦实验和热轧实验的结果与纳米润滑剂的性能直接相关,实验制备的润滑剂需要进行相关测试以及优化,其制备过程受以下因素的影响:所选无机纳米颗粒的种类、浓度和颗粒尺寸,以及表面活性剂的种类和浓度等。
实施例中的摩擦实验和热轧实验结果均可用来评估或反映所发明的润滑剂在实际热轧生产过程中的润滑性能。
实验1.摩擦实验
本摩擦实验的实验条件如下:
实验配置:球盘摩擦配置
试球材料:AISI 52100高络合金钢(硬度82RHA);试球直径:6.3mm
试盘材料:低碳钢(硬度:53.6RHA)
载荷:5N
滑动速度:10毫米/秒
实验时长:10分钟
试盘磨痕深度如图1所示。
实验2.热轧实验
本热轧实验的实验条件如下:
实验设备:2-high Hille 100实验轧机
轧辊材料:高速钢,225毫米(直径)×254毫米(长度)
轧件材料:低碳钢,300毫米(长)×50毫米(宽)×8毫米(厚)
开轧温度:850~1050℃
道次压下率:30%,单道次压下至5.6毫米
轧制速度:0.35米/秒
加热炉内保护气氛:氮气保护气,流量为15升/分钟
表面粗糙度及轧制力的实验结果如图2和图3所示。
以下实施例将通过实例的比较和详细描述进一步清楚地说明本发明的目的、特征和优点。
表1.所用工艺润滑条件的组分及重量百分比
润滑剂 组分及重量百分比
E1 1.1wt.%TiO2+1wt.%非离子型表面活性剂+去离子水
E2 2wt.%TiO2+1wt.%非离子型表面活性剂+去离子水
E3 4wt.%TiO2+1wt.%非离子型表面活性剂+去离子水
E4 8wt.%TiO2+1wt.%非离子型表面活性剂+去离子水
R1 去离子水
R2 无润滑
R3 1vol.%水油乳化剂
实施例1.1
实验准备了三种纳米润滑剂,在进行热轧实验前,它们的润滑性能由实验1中描述的摩擦实验来初步评判。根据本发明描述的水基纳米润滑剂的制备程序,实验用的纳米润滑剂E2,E3,和E4分别是由2wt.%、4wt.%和8wt.%的TiO2纳米颗粒分散在去离子水中所得,其中包含相对纳米颗粒1wt.%的非离子表面活性剂(见表1)。其中,TiO2纳米颗粒的原生颗粒大小为25纳米,pH值在4到9之间,理想为6。添加非离子表面活性剂的目的是提高分散性能并且调节水基纳米润滑剂的粘度。作为对比样品,R1是没有加入任何纳米颗粒或者添加剂的去离子水。如图1所示,R1,E3,E4和E5被应用到摩擦学实验当中。E3,E4和E5的平均试盘磨痕深度分别是480,283和268纳米。E4和E5的磨痕深度相当,并且相对低于E3的数值,R1的磨痕深度最深,为925纳米。结果说明含有适合浓度的无机纳米颗粒水基润滑剂可以降低热轧中的轧辊磨损速率。这些实验结果初步体现了本发明的水基纳米润滑剂在钢热轧过程中的润滑性能。
实施例1.2
含有1.1wt.%至20wt.%TiO2的纳米润滑剂经过优化后可以应用在热轧过程当中。除了纳米润滑剂中的颗粒浓度,其他条件相同。根据实施例1.1,含有1.1wt.%的TiO2纳米润滑剂和相对所用纳米颗粒1wt.%的非离子表面活性剂的磨痕深度应在925纳米(R1)到480纳米(E3)之间。除非表面改性剂和超声分散条件得到优化,对于含有20wt.%TiO2的纳米润滑剂,得出的磨痕深度和摩擦系数会比由相对更低浓度的纳米润滑剂(如E3,E4和E5)更高。1.1wt.%TiO2纳米润滑剂需要进一步优化,如提高表面活性剂的浓度到5wt.%至10wt.%(相对纳米颗粒浓度)之间以提高其粘度(例如1.1wt.%TiO2中应含有相对于整体悬浮液0.055wt.%到0.11wt.%的表面活性剂)。而20wt.%TiO2纳米润滑剂则需要提高表面改性剂浓度,以及加长超声分散时间以提高其分散性能。例如使用相对所用纳米颗粒重量百分比的5%的非离子表面活性剂以及提高超声分散的时间和强度:400瓦的70%强度,5秒开/关间歇,常温下超声30分钟。
实施例1.3
作为实施例1.1中TiO2纳米润滑剂的对比实施例,含有1.2wt.%Al2O3和相对纳米颗粒浓度1wt.%的非离子表面活性剂的Al2O3纳米润滑剂在同样的工况下也进行了摩擦学实验。在这种Al2O3纳米润滑剂中,使用的无机Al2O3纳米颗粒为单分散,平均颗粒大小为30纳米,调整后pH值为6.5。此Al2O3纳米润滑剂的抗磨性能和TiO2纳米润滑剂相似。对比实例1.1中的R1,本1.2wt.%Al2O3纳米润滑剂的磨损量摩擦系数分别降低了8%和22%。
实施例2
图2说明了应用于不同润滑条件进行热轧实验(开轧温度为850℃)后的轧件表面粗糙度(详细润滑条件见表1,实验条件见实验2)。为了体现所发明的水基纳米TiO2润滑剂的润滑效果,选取R1(去离子水)和R2(无润滑条件)作为参照润滑条件。该实验结果很清楚地体现了热轧工况下纳米润滑剂的润滑性能。相比参照润滑条件,所发明的水基润滑剂均表现出更低的轧件表面粗糙度。其中,4wt.%(E3)的水基TiO2纳米润滑表现最优(0.44微米),低于2wt.%(E2)和8wt.%(E4)浓度的润滑剂所表现的粗糙度(分别为0.46微米和0.49微米)。低浓度的纳米润滑剂因其在轧辊表面的附着性能较差,而高浓度的纳米润滑剂极易产生纳米颗粒团聚,两者均不利于降低轧制过程中的摩擦系数,以至于降低了其实际润滑效果。在较高温度(950℃,1050℃)轧制下,轧后轧件表面粗糙度的变化趋势与850℃下的表面粗糙度变化趋势一致,结果均显示,4wt.%为纳米TiO2润滑剂的最优浓度。
在本实施例中,关键点在于优化纳米润滑剂中纳米颗粒的浓度及分散性,以提高轧辊和轧件之间的界面性能,从而提高润滑系统的润滑性能。
实施例3
图3说明了在不同热轧开轧温度(850℃,950℃和1050℃)下,应用于不同润滑条件所测试的轧制力(详细润滑条件见表1,实验条件见实验2)。为了体现所发明的水基纳米TiO2润滑剂的润滑效果,选取R2(无润滑条件)和R3(1vol.%的水油乳化剂)作为参照润滑条件。实验结果表明:当开轧温度为1050℃时,水基纳米润滑剂和水油乳化剂条件下的轧制力与无润滑条件相比几乎相同。这是因为在此高温轧制下,水基润滑剂中的水极速蒸发,并带走大量纳米颗粒;而水油乳化剂中除水分蒸发外,油也会大量燃烧,使得润滑条件下的润滑作用均未能充分发挥,故轧制力未能得到降低。当开轧温度降低至950℃和850℃时,水基纳米润滑相比无润滑条件能明显降低轧制力。这是因为在较低温度下,剩余未蒸发的润滑剂在轧辊表面形成一层润滑膜,用以阻隔轧辊与轧件的直接接触,降低了轧制过程中的摩擦系数;另外,纳米润滑剂中的纳米颗粒在高温高压下能起到很好的滚动摩擦的效果,同样使摩擦系数降低。两种润滑机制使得所发明的纳米润滑剂在热轧过程中产生充分的润滑效果,能有效地降低轧制力。此外,随着纳米润滑剂纳米颗粒浓度的增加,降低轧制力的效果越发显著,尤其是在浓度达到4wt.%(E3)时,轧制力降低效果最为显著。因为在纳米颗粒浓度较低时,起到润滑效果的纳米颗粒较少;而在纳米颗粒浓度较高时(大于4wt.%),润滑剂中的纳米颗粒又容易发生团聚,从而减弱了相应的润滑效果。需要特别说明的是,开轧温度为850℃时,轧制力降低的程度相比较高温度(1050℃,950℃)轧制时更为明显。所发明TiO2纳米润滑剂的最优浓度为4wt.%。
在本实施例中,关键点在于优化纳米润滑剂中纳米颗粒的浓度及分散性,以提高轧辊和轧件之间的界面性能,从而提高润滑系统的润滑性能。
本发明提供的水基纳米润滑系统,纳米润滑剂易于储存。储存超过七天后只需通过机械搅拌(例如用每分钟60转的搅拌机搅拌10分钟),即可用于钢热轧工艺过程中。
该钢铁热轧用水基纳米润滑系统,通过控制悬浮液的pH值和纳米颗粒表面改性来提高纳米润滑系统的稳定性。通过改善轧辊和轧件的界面性能从而降低轧制力和轧辊磨损。此润滑系统可以作为一种有效的轧辊冷却剂。
该水基润滑系统在钢铁热轧加工过程中具有优异的润滑性能,而不会产生有机污染物进而引发生物污染及燃烧问题。同样本发明提供的润滑剂用于钢铁热轧时减少了与润滑剂处理相关的安全性问题。

Claims (21)

1.一种钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其组分包括无机纳米颗粒、用于控制分散性和粘度的添加剂和去离子水,所述无机纳米颗粒的重量百分比为1.1%~20%,所述添加剂的量为相对于所述无机纳米颗粒重量百分比的1%~10%。
2.根据权利要求1所述的钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其特征在于,所述无机纳米颗粒选自一系列不同纳米尺寸的、一种或几种以下金属的氧化物颗粒:
Al、Zr、Zn和Ti。
3.根据权利要求2所述的钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其特征在于,所述氧化物颗粒的初始粒径分布范围为20-800纳米。
4.根据权利要求2或3所述的钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其特征在于,所述金属氧化物为混合比例1:3至1:5重量份的Al2O3和TiO2的混合物,或ZnO和TiO2的混合物,或ZrO2和TiO2的混合物。
5.根据权利要求1所述的钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其特征在于,所述润滑剂的pH值为4-9。
6.根据权利要求5所述的钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其特征在于,所述润滑剂的pH值为6。
7.根据权利要求1所述的钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其特征在于,所述无机纳米颗粒的重量百分比为2%~8%。
8.根据权利要求1所述的钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其特征在于,所述无机纳米颗粒的重量百分比为4%。
9.根据权利要求1所述的钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其特征在于,所述用于控制分散性和粘度的添加剂为非离子表面活性剂。
10.根据权利要求1所述的钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其特征在于,所述添加剂相对于所述无机纳米颗粒的重量百分比为5%~10%。
11.根据权利要求1或9所述的钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其特征在于,所述金属氧化物纳米颗粒用以下添加剂中的至少一种进行表面改性:丙三醇、乙二醇、聚乙二醇、Triton X-100、TWEEN20、TWEEN 40以及TWEEN 60。
12.根据权利要求11所述的钢铁热轧用水基纳米润滑剂,其特征在于,所述添加剂选自丙三醇、乙二醇和/或聚乙二醇时,其相对于纳米颗粒的重量百分比为1%至10%;所述添加剂选自TritonX-100、TWEEN 20、TWEEN 40和/或TWEEN 60时,其相对于纳米颗粒的重量百分比为1%至5%。
13.一种权利要求1或2所述润滑剂的制备方法,其特征在于,其中的无机纳米颗粒采用溶胶-凝胶法或水热法制备。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,制备所述润滑剂时,包括将无机纳米颗粒与去离子水混合后对所形成混合液进行超声处理的步骤。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,所述超声处理的超声条件为:超声功率400瓦,超声强度50%至70%,超声温度20℃,开关间歇5秒,超声时间5至30分钟。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,所述超声时间为10分钟。
17.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,所述超声强度为50%。
18.根据权利要求16或17所述的制备方法,其特征在于,所述添加剂相对于所述纳米颗粒的重量百分比为1%。
19.根据权利要求14-17中任一项权利要求所述的制备方法,其特征在于,所述超声处理包括以下先决条件:
a、无机纳米颗粒的溶液处于循环的冷却器系统下;
b、添加剂加入到分散的无机纳米颗粒溶液中形成水基纳米混合物。
20.根据权利要求13所述的制备方法,其特征在于,所述添加剂为能与水互溶的非离子表面活性剂。
21.根据权利要求20所述的制备方法,其特征在于,所述非离子型表面活性剂为脂肪酸中的聚乙二醇酯、脂肪醇中的聚乙二醇酯或脂肪酸酯化的脂肪醇中的聚乙二醇酯。
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