CN104194867A - 一种纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂及其制备方法，其中，纳米TiO2/纳米ZnO的添加量为0.02~1%，纳米TiO2的粒径为10~20nn，纳米ZnO的粒径为20~40nm，二者的重量比为1:1、1:2或2:1。在制备过程中将纳米TiO2/纳米ZnO复合物用油酸进行包覆，可以大大提高其稳定性，在其表面与周围介质之间形成一道屏障，降低了纳米TiO2/纳米ZnO的化学活性，有利于提高其分散性、耐候性、抗粉化性，并且还提高其持续稳定性，所制得的润滑油不产生沉淀和分离，能在摩擦表面牢固的粘附着保护表面，降低和转移摩擦系数，延长润滑油的使用寿命。本发明制得的润滑油具有极高的抗磨性，其极压性能和长时磨损性能得以大幅度提高。
Description
技术领域
本发明属于润滑技术领域，具体的涉及一种纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂及其制备方法。
背景技术
发动机在运转或存放时，大气、润滑油、燃油中的水分以及燃烧产生的酸性气体，会对机件造成腐蚀和锈蚀，从而加大摩擦面的损坏。润滑油在机件表面形成的油膜，可以避免机件与水及酸性气体直接接触，防止产生腐蚀、锈蚀。
在压缩行程结束时，混合气开始燃烧，气缸压力急剧上升。这时，轴承间隙中的润滑油将缓和活塞、活塞销、连杆、曲轴等机件所受到的冲击载荷，使发动机平稳工作，并防止金属直接接触，减少磨损。总之，润滑油在机械领域具有不可磨灭的作用。
近年来的研究表明，润滑油中加入纳米系列，可以降低摩擦系数，减小磨损，大幅度提高润滑油的润滑能力和效能。除此之外，纳米物质附着在摩擦副金属的表面还可以修复金属表面的损伤部位；经长时间运行后，会在摩擦副金属表面上形成一层牢固的附着膜，即使更换新的润滑油，该膜仍可牢固地附着在摩擦副金属的表面上，防止磨损。因此，纳米物质在润滑油上具有广泛的应用前景，从而受到高度的重视。
润滑油的作用是防止接触件在相互运动时发生表面粗糙体的接触。但由于摩擦面运动或环境因素变化，如温度、压力等，对液体的物理性质影响很大，难以在摩擦面上维持液膜的承载能力，从而使粗糙表面微突体接触，摩擦面的摩擦系数增加，使金属表面产生磨损，因此，单纯采用润滑油，其润滑效果难以满足许多应用场所的要求。
鉴于此，为了弥补液体润滑油的缺陷，通常采用添加润滑油添加剂的方法提高润滑油的润滑性能和抗磨损性能，如添加多种有机或无机混合物、液态或者固态的添加剂，它能通过物理或化学吸附或者化学反应形成一层液膜，提高液膜的承载能力，降低摩擦系数。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种分散性好、耐候性强、抗粉化性强、稳定性高的复合润滑油添加剂，并且采用先进的制备方法，使制得的润滑油不产生沉淀和分离，能在摩擦表面牢固的粘附着保护表面，降低和转移摩擦系数，延长润滑油的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
一种纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂，其特征在于，所述纳米TiO2/纳米ZnO的添加量为0.02~1%。
所述的纳米TiO2的粒径为10~20nn，纳米ZnO的粒径为20~40nm，二者的重量比为1:1、1:2或2:1。
上述纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）纳米ZnO的制备：以NaOH和Zn(NO3)2为反应前屈体,制得尺寸为40～80nm的ZnO粉体；
（2）纳米TiO2的制备：将金属钛置于钨舟中，在200~1000Pa的He气下加热蒸发，从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上，然后向反应室注入5000Pa的纯氧，使钛颗粒迅速、完全氧化TiO2成粉体；
（3）油酸包覆：将上述纳米ZnO和纳米TiO2进行混合形成混合物，然后按照混合物与油酸的质量比为1：2~5的比例将其混合后加入到甲苯磺酸溶液中超声分散，再井加热回流1~3小时，真空抽滤，所得沉淀物用烷类溶剂清洗，再用去离子水冲洗至中性，在60~110℃下真空干燥，得到包覆油酸的纳米TiO2/纳米ZnO。
（4）将包覆油酸的纳米TiO2/纳米ZnO加入到润滑油中，混合均匀，球磨5-24h 后，置于加热炉中，在180-220℃下加热0.5-2小时，既得。
本发明的有益效果是：
将纳米TiO2/纳米ZnO复合物加入到润滑油中，大大提高了耐磨性。
将纳米TiO2/纳米ZnO复合物用油酸进行包覆，可以大大提高其稳定性，在其表面与周围介质之间形成一道屏障，降低了纳米TiO2/纳米ZnO的化学活性，有利于提高其分散性、耐候性、抗粉化性，并且还提高其持续稳定性，所制得的润滑油不产生沉淀和分离，能在摩擦表面牢固的粘附着保护表面，降低和转移摩擦系数，延长润滑油的使用寿命。
具体实施方式
实施例1
一种纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂，所述纳米TiO2/纳米ZnO的添加量为0.02%。
所述的纳米TiO2的粒径为10nn，纳米ZnO的粒径为20nm，二者的重量比为1:1。
上述纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）纳米ZnO的制备：以NaOH和Zn(NO3)2为反应前屈体，制得尺寸为40nm的ZnO粉体；
（2）纳米TiO2的制备：将金属钛置于钨舟中，在200Pa的He气下加热蒸发，从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上，然后向反应室注入5000Pa的纯氧，使钛颗粒迅速、完全氧化TiO2成粉体；
（3）油酸包覆：将上述纳米ZnO和纳米TiO2进行混合形成混合物，然后按照混合物与油酸的质量比为1：2的比例将其混合后加入到甲苯磺酸溶液中超声分散，再井加热回流1小时，真空抽滤，所得沉淀物用烷类溶剂清洗，再用去离子水冲洗至中性，在60℃下真空干燥，得到包覆油酸的纳米TiO2/纳米ZnO。
（4）将包覆油酸的纳米TiO2/纳米ZnO加入到润滑油中，混合均匀，球磨5h 后，置于加热炉中，在180℃下加热2小时，既得。
实施例2
一种纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂，其特征在于，所述纳米TiO2/纳米ZnO的添加量为1%。
所述的纳米TiO2的粒径为20nn，纳米ZnO的粒径为2040nm，二者的重量比为1:2。
上述纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）纳米ZnO的制备：以NaOH和Zn(NO3)2为反应前屈体,制得尺寸为80nm的ZnO粉体；
（2）纳米TiO2的制备：将金属钛置于钨舟中，在1000Pa的He气下加热蒸发，从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上，然后向反应室注入5000Pa的纯氧，使钛颗粒迅速、完全氧化TiO2成粉体；
（3）油酸包覆：将上述纳米ZnO和纳米TiO2进行混合形成混合物，然后按照混合物与油酸的质量比为1：5的比例将其混合后加入到甲苯磺酸溶液中超声分散，再井加热回流3小时，真空抽滤，所得沉淀物用烷类溶剂清洗，再用去离子水冲洗至中性，在10℃下真空干燥，得到包覆油酸的纳米TiO2/纳米ZnO。
（4）将包覆油酸的纳米TiO2/纳米ZnO加入到润滑油中，混合均匀，球磨24h 后，置于加热炉中，在220℃下加热0.5小时，既得。
实施例3
一种纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂，其特征在于，所述纳米TiO2/纳米ZnO的添加量为0.1%。
所述的纳米TiO2的粒径为15nn，纳米ZnO的粒径为30nm，二者的重量比为2:1。
上述纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）纳米ZnO的制备：以NaOH和Zn(NO3)2为反应前屈体，制得尺寸为60nm的ZnO粉体；
（2）纳米TiO2的制备：将金属钛置于钨舟中，在600Pa的He气下加热蒸发，从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上，然后向反应室注入5000Pa的纯氧，使钛颗粒迅速、完全氧化TiO2成粉体；
（3）油酸包覆：将上述纳米ZnO和纳米TiO2进行混合形成混合物，然后按照混合物与油酸的质量比为1：3的比例将其混合后加入到甲苯磺酸溶液中超声分散，再井加热回流2小时，真空抽滤，所得沉淀物用烷类溶剂清洗，再用去离子水冲洗至中性，在80℃下真空干燥，得到包覆油酸的纳米TiO2/纳米ZnO。
（4）将包覆油酸的纳米TiO2/纳米ZnO加入到润滑油中，混合均匀，球磨10h 后，置于加热炉中，在200℃下加热1小时，既得。
实施例4
一种纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂，所述纳米TiO2/纳米ZnO的添加量为0.5%，二者的重量比为1:1。
其余条件同实施例3。
实施例5
一种纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂，所述纳米TiO2/纳米ZnO的添加量为0.5%，二者的重量比为1:2。
其余条件同实施例3。
实施例6
一种纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂，所述纳米TiO2/纳米ZnO的添加量为0.5%。
其余条件同实施例3。
采用MRS-10J 杠杆式四球摩擦磨损试验机分别测试了本发明润滑油的极压性能和长时磨损性能。极压性能用最大咬负荷PB值表征，PB 值越大，润滑油的极压性能越好，抗磨性能越佳，表1是实例1-6润滑油的极压性能实测对比值；长时磨损性能用磨斑直径来表征，磨斑直径越小，润滑油的润滑效果越好，表2 是实例1-6润滑油的磨斑直径实测对比值，其中对比例在润滑油未添加纳米TiO2/纳米ZnO。
表1
| 极压性能 | 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| PB（N） | 380 | 510 | 520 | 550 | 532 | 542 | 537 |
表2
| 长时磨损性能 | 对比例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 磨斑直径（mm） | 0.62 | 0.52 | 0.49 | 0.47 | 0.51 | 0.48 | 0.52 |
注：测试条件：极压380N,时间30min。
实测结果表明，本发明润滑油中添加纳米TiO2/纳米ZnO后其极压性能和长时磨损性能得以大幅度提高。
Claims (3)
1.一种纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂，其特征在于，所述纳米TiO2/纳米ZnO的添加量为0.02~1%。
2.如权利要求1所述的纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂，其特征在于，所述的纳米TiO2的粒径为10~20nn，纳米ZnO的粒径为20~40nm，二者的重量比为1:1、1:2或2:1。
3.一种如权利要求1或2所述的纳米TiO2/纳米ZnO复合润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）纳米ZnO的制备：以NaOH和Zn(NO3)2为反应前屈体,制得尺寸为40～80nm的ZnO粉体；
（2）纳米TiO2的制备：将金属钛置于钨舟中，在200~1000Pa的He气下加热蒸发，从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上，然后向反应室注入5000Pa的纯氧，使钛颗粒迅速、完全氧化TiO2成粉体；
（3）油酸包覆：将上述纳米ZnO和纳米TiO2进行混合形成混合物，然后按照混合物与油酸的质量比为1：2~5的比例将其混合后加入到甲苯磺酸溶液中超声分散，再井加热回流1~3小时，真空抽滤，所得沉淀物用烷类溶剂清洗，再用去离子水冲洗至中性，在60~110℃下真空干燥，得到包覆油酸的纳米TiO2/纳米ZnO；
（4）将包覆油酸的纳米TiO2/纳米ZnO加入到润滑油中，混合均匀，球磨5-24h 后，置于加热炉中，在180-220℃下加热0.5-2小时，既得。
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