JP6749433B2 - 初期なじみ用潤滑剤組成物 - Google Patents
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Description
摩擦試験1:SUJ2摺動面を表面に有するディスクとSUJ2摺動面を表面に有するボールとを備えるボールオンディスク型の滑り摩擦試験機を使用して、1mLの初期なじみ用潤滑剤組成物を滴下し上記ボールを荷重10N、速度50mm/sの条件で200m滑動させたときの上記ディスクと上記ボールの間の摩擦係数を測定する。
摩擦試験2:SUJ2摺動面を表面に有するディスクとSUJ2摺動面を表面に有するボールとを備えるボールオンディスク型の滑り摩擦試験機を使用して、1mLの初期なじみ用潤滑剤組成物を滴下し上記ボールを荷重10N、速度50mm/sの条件で400m滑動させ、その後初期なじみ用潤滑剤組成物を除去した後、1mLのポリオールエステルを滴下し上記ボールを荷重10N、速度50mm/sの条件でさらに750m(合計1150m)滑動させたときの、400m滑動時及び750m滑動時の上記ディスクと上記ボールの間の摩擦係数を測定する。
上記ナノ炭素粒子は、特に限定されず、公知乃至慣用のナノオーダーの炭素材料(ナノ炭素材料)の粒子を用いることができる。上記ナノ炭素粒子におけるナノ炭素材料としては、例えば、ナノダイヤモンド、フラーレン、酸化グラフェン、ナノグラファイト、カーボンナノチューブ、カーボンナノフィラメント、オニオンライクカーボン、ダイヤモンドライクカーボン、アモルファスカーボン、カーボンブラック、カーボンナノホーン、カーボンナノコイルなどが挙げられる。上記ナノ炭素粒子としては、中でも、ナノダイヤモンド粒子(ND粒子)が好ましい。上記ナノ炭素粒子は、一種のみを用いてもよいし、二種以上を用いてもよい。
上記有機分散媒としては、公知乃至慣用の有機溶媒を用いることができる。中でも、初期なじみ用途に使用した後そのまま潤滑剤組成物としても使用できる観点や、初期なじみ用潤滑剤組成物の使用・洗浄後に新たな潤滑剤組成物を用いた場合でも摺動部での有機分散媒のコンタミによる問題が起こりにくい観点から、潤滑基剤としての有機分散媒であることが好ましい。上記有機分散媒は、一種のみを用いてもよいし、二種以上を用いてもよい。
摩擦試験1:SUJ2摺動面を表面に有するディスクとSUJ2摺動面を表面に有するボールとを備えるボールオンディスク型の滑り摩擦試験機を使用して、1mLの初期なじみ用潤滑剤組成物を滴下し上記ボールを荷重10N、速度50mm/sの条件で200m滑動させたときの上記ディスクと上記ボールの間の摩擦係数を測定する。
摩擦試験2:SUJ2摺動面を表面に有するディスクとSUJ2摺動面を表面に有するボールとを備えるボールオンディスク型の滑り摩擦試験機を使用して、1mLの初期なじみ用潤滑剤組成物を滴下し上記ボールを荷重10N、速度50mm/sの条件で400m滑動させ、その後初期なじみ用潤滑剤組成物を除去した後、1mLのポリオールエステルを滴下し上記ボールを荷重10N、速度50mm/sの条件でさらに750m(合計1150m)滑動させたときの、400m滑動時及び750m滑動時の上記ディスクと上記ボールの間の摩擦係数を測定する。
本発明の初期なじみ用潤滑剤組成物は、例えば、上記有機分散媒中にナノ炭素粒子、さらに必要に応じてその他の成分を混合して、分散させることで製造することができる。
成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置し、容器内において大気組成の常圧の気体と使用爆薬とが共存する状態で、容器を密閉する。容器は例えば鉄製で、容器の容積は例えば0.5〜40m3である。爆薬としては、トリニトロトルエン(TNT)とシクロトリメチレントリニトロアミンすなわちヘキソーゲン(RDX)との混合物を使用することができる。TNTとRDXの質量比(TNT/RDX)は、例えば40/60〜60/40の範囲である。
酸処理工程では、原料であるND粒子粗生成物に例えば水溶媒中で強酸を作用させて金属酸化物を除去する。爆轟法で得られるND粒子粗生成物には金属酸化物が含まれやすく、この金属酸化物は、爆轟法に使用される容器などに由来するFe、Co、Niなどの酸化物である。例えば水溶媒中で強酸を作用させることにより、ND粒子粗生成物から金属酸化物を溶解・除去することができる(酸処理)。この酸処理に用いられる強酸としては、鉱酸が好ましく、例えば、塩酸、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、王水が挙げられる。上記強酸は、一種を用いてもよいし、二種以上を用いてもよい。酸処理で使用される強酸の濃度は例えば1〜50質量%である。酸処理温度は例えば70〜150℃である。酸処理時間は例えば0.1〜24時間である。また、酸処理は、減圧下、常圧下、又は加圧下で行うことが可能である。このような酸処理の後、例えばデカンテーションにより、固形分(ナノダイヤモンド凝着体を含む)の水洗を行う。沈殿液のpHが例えば2〜3に至るまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行うのが好ましい。爆轟法で得られるND粒子粗生成物における金属酸化物の含有量が少ない場合には、以上のような酸処理を省略してもよい。
酸化処理工程は、酸化剤を用いてND粒子粗生成物からグラファイトを除去する工程である。爆轟法で得られるND粒子粗生成物にはグラファイト(黒鉛)が含まれるが、このグラファイトは、使用爆薬が部分的に不完全燃焼を起こして遊離した炭素のうちND粒子結晶を形成しなかった炭素に由来する。ND粒子粗生成物に、水溶媒中で酸化剤を作用させることにより、ND粒子粗生成物からグラファイトを除去することができる。また、酸化剤を作用させることにより、ND粒子表面にカルボキシル基や水酸基などの酸素含有基を導入することができる。
上記酸処理工程を経た後であっても、ND粒子に除去しきれなかった金属酸化物が残存する場合は、一次粒子間が非常に強く相互作用して集成している凝着体(二次粒子)の形態をとる。このような場合には、ND粒子に対して水溶媒中でアルカリ及び過酸化水素を作用させてもよい。これにより、ND粒子に残存する金属酸化物を除去することができ、凝着体から一次粒子の分離を促進することができる。この処理に用いられるアルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウム、アンモニア、水酸化カリウムなどが挙げられる。アルカリ過水処理において、アルカリの濃度は例えば0.1〜10質量%であり、過酸化水素の濃度は例えば1〜15質量%であり、処理温度は例えば40〜100℃であり、処理時間は例えば0.5〜5時間である。また、アルカリ過水処理は、減圧下、常圧下、又は加圧下で行うことが可能である。
ND粒子には、必要に応じて、解砕処理を施してもよい。解砕処理には、例えば、高剪断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどを使用することができる。なお、解砕処理は湿式(例えば、水などに懸濁した状態での解砕処理)で行ってもよいし、乾式で行ってもよい。乾式で行う場合は、解砕処理前に乾燥工程を設けることが好ましい。
上記アルカリ過水処理工程の後、乾燥工程を設けることが好ましい。例えば、上記アルカリ過水処理工程を経て得られたND粒子含有溶液から噴霧乾燥装置やエバポレーターなどを使用して液分を蒸発させた後、これによって生じる残留固形分を乾燥用オーブン内での加熱乾燥によって乾燥させる。加熱乾燥温度は、例えば40〜150℃である。このような乾燥工程を経ることにより、ND粒子が得られる。
下記工程を経て、表面修飾ND粒子及び初期なじみ用潤滑剤組成物を製造した。
まず、爆轟法によるナノダイヤモンドの生成工程を行った。本工程では、まず、成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置して容器を密閉した。容器は鉄製で、容器の容積は15m3である。爆薬としては、TNTとRDXとの混合物0.50kgを使用した。この爆薬におけるTNTとRDXの質量比(TNT/RDX)は、50/50である。次に、電気雷管を起爆させ、容器内で爆薬を爆轟させた(爆轟法によるナノダイヤモンドの生成)。次に、室温での24時間の放置により、容器及びその内部を降温させた。この放冷の後、容器の内壁に付着しているナノダイヤモンド粗生成物(上記爆轟法で生成したナノダイヤモンド粒子の凝着体と煤を含む)をヘラで掻き取る作業を行い、ナノダイヤモンド粗生成物を回収した。
上記で得られた表面修飾ND分散液10gにポリオールエステルを1g加えた後、撹拌混合し、ロータリーエバポレーターにより、ND粒子が乾燥粉体とならないようにMIBKを留去した。次いで、濃縮残渣にポリオールエステルを加えて、総重量を10gとし、撹拌混合し、超音波分散機(型式「UP−400s」、ヒールッシャー社製)を用い、表面修飾ND粒子をポリオールエステルに分散させた。以上のようにして、シラン化合物が表面に結合した表面修飾ND粒子を含む潤滑剤組成物を得た。この時のナノダイヤモンド濃度は2.89質量%であった。なお、ナノダイヤモンド濃度は、350nmにおける吸光度より算出した。
実施例1で得られた初期なじみ用潤滑剤組成物をポリオールエステルで希釈して、表面修飾ND粒子濃度を10質量ppmとした初期なじみ用潤滑剤組成物を初期なじみ用潤滑油サンプルとして摩擦試験を行った。なお、希釈した初期なじみ用潤滑剤油サンプル中のND粒子の粒度分布を、Malvern社製の装置(商品名「ゼータサイザー ナノZS」)を使用して、動的光散乱法(非接触後方散乱法)により測定し、ND粒子の平均分散粒子径(D50)を求めたところ、24nmであった。摩擦試験は、ボールオンディスク型すべり摩擦試験機(装置名「UMT−3」、ブルカー社製)を用いた。試験片であるボール及びディスクとして、直径4mmのSUJ2製のボール、及び、直径30mm、厚さ4mmのSUJ2製のディスクを用い、いずれも焼入れ後に鏡面研磨加工(Ra=25nm以下)が施されたものである。試験開始時にディスク表面の摺動面に初期なじみ用潤滑油サンプルを1mL滴下し、室温にて試験を行った。試験条件は、すべり速度50mm/s、荷重10N、すべり距離400mとした。その後、ボールとディスクを摩擦試験機から取り外し、ヘキサンとアセトンを用いて洗浄し、初期なじみ用潤滑油サンプルを除去した。乾燥エアーで液滴を完全に除去した後、摩擦試験機に戻した。潤滑油としてポリオールエステルを使用し試験を再開し、750mすべらせた。実施例1の結果を図1に示す。また、比較例1として、ポリオールエステルのみを初期なじみ用潤滑油サンプルとして用い、400m滑らせた結果を図2に示す。また、ボールの摩耗量の推移を図3に示した。
[摩耗量算出方法]
上記摩擦試験を経た上記ボールに形成されている円形状摩耗痕を共焦点顕微鏡を使用して観察し、当該観察像から、上記円形状摩耗痕について一様に滑らかな平面であると仮定したうえで直径r(mm)を求める。そして、下記の式(1)及び式(2)によりボール摩耗体積V(mm3)を算出する。式(1)におけるhは、上記円形状摩耗痕の球冠の高さ(mm)であり、下記式(2)より求められる。式(2)におけるRは、上記ボールの半径であって2(mm)である。
Claims (6)
- 有機分散媒と、0.1〜2000質量ppmの表面修飾されたナノダイヤモンド粒子とを含み、前記有機分散媒中に表面修飾ナノダイヤモンド粒子が分散しており、ヘイズ値が1以下である、初期なじみ用潤滑剤組成物。
- 前記有機分散媒は潤滑基剤である請求項1に記載の初期なじみ用潤滑剤組成物。
- 前記有機分散媒が、ポリオールエステル、ポリα−オレフィン、鉱油、アルキルベンゼン、及びポリアルキレングリコールからなる群より選択された1以上である請求項1又は2に記載の初期なじみ用潤滑剤組成物。
- 前記ナノ炭素粒子の平均分散粒子径D50が4〜80nmである請求項1〜3のいずれか1項に記載の初期なじみ用潤滑剤組成物。
- 下記摩擦試験1で測定される、SUJ2摺動面の初期なじみ用潤滑剤として用いた際の200m滑動後の摩擦係数が0.14以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の初期なじみ用潤滑剤組成物。
摩擦試験1:SUJ2摺動面を表面に有するディスクとSUJ2摺動面を表面に有するボールとを備えるボールオンディスク型の滑り摩擦試験機を使用して、1mLの初期なじみ用潤滑剤組成物を滴下し前記ボールを荷重10N、速度50mm/sの条件で200m滑動させたときの前記ディスクと前記ボールの間の摩擦係数を測定する。 - 下記摩擦試験2で測定される、SUJ2摺動面の初期なじみ用潤滑剤として用いた際の400m滑動後の摩擦係数と潤滑剤使用下における750m滑動後の摩擦係数の比[前者/後者]が0.90〜1.10である請求項1〜5のいずれか1項に記載の初期なじみ用潤滑剤組成物。
摩擦試験2:SUJ2摺動面を表面に有するディスクとSUJ2摺動面を表面に有するボールとを備えるボールオンディスク型の滑り摩擦試験機を使用して、1mLの初期なじみ用潤滑剤組成物を滴下し前記ボールを荷重10N、速度50mm/sの条件で400m滑動させ、その後初期なじみ用潤滑剤組成物を除去した後、1mLのポリオールエステルを滴下し前記ボールを荷重10N、速度50mm/sの条件でさらに750m(合計1150m)滑動させたときの、400m滑動時及び750m滑動時の前記ディスクと前記ボールの間の摩擦係数を測定する。
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