JP7129068B2 - 潤滑システムおよび潤滑システム用液剤セット - Google Patents
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Description
摩擦試験:まず、厚さ3μmのDLC膜がなすDLC摺動面を表面に有する直径30mmおよび厚さ4mmのディスクと、厚さ3μmのDLC膜がなすDLC摺動面を表面に有する直径8mmのボールとが取り付けられた、ボールオンディスク型の滑り摩擦試験機を使用して、ディスクのDLC摺動面に対し、1mLの前記初期なじみ剤を滴下したうえでボールを10Nの荷重で当接させつつディスク周方向に相対的に10mm/sの速度で10m滑動させ、滑り距離0~10mの当該滑動中、ディスクおよびボールのDLC摺動面間の摩擦係数を測定する。次に、ディスクおよびボールを、滑り摩擦試験機から取り外し、超音波洗浄する。洗浄後、ボールに付着したナノダイヤモンドを除去するためにアセトンを用いてボールを拭いてもよい。次に、ディスクおよびボールが取り付けられた滑り摩擦試験機を使用して、ディスクのDLC摺動面に対し、1mLの潤滑剤を滴下したうえで前記ボールを10Nの荷重で当接させつつディスク周方向に相対的に10mm/sの速度で更に90m滑動させ、滑り距離10~100mの当該滑動中、ディスクおよびボールのDLC摺動面間の摩擦係数を測定する。
摩耗量算出方法:前記摩擦試験を経た前記ボールに形成されている円形状摩耗痕を共焦点顕微鏡を使用して観察し、当該観察像から、前記円形状摩耗痕について一様に滑らかな平面であると仮定したうえで直径r(mm)を求める。そして、下記の式(1)および式(2)によりボール摩耗体積V(mm3)を算出する。式(1)におけるhは、前記円形状摩耗痕の球冠の高さ(mm)であり、下記式(2)より求められる。式(2)におけるRは、前記ボールの半径であって4(mm)である。
摩擦試験:まず、厚さ3μmのDLC膜がなすDLC摺動面を表面に有する直径30mmおよび厚さ4mmのディスクと、厚さ3μmのDLC膜がなすDLC摺動面を表面に有する直径8mmのボールとが取り付けられた、ボールオンディスク型の滑り摩擦試験機を使用して、ディスクのDLC摺動面に対し、1mLの初期なじみ剤を滴下したうえでボールを10Nの荷重で当接させつつディスク周方向に相対的に10mm/sの速度で10m滑動させ、滑り距離0~10mの当該滑動中、ディスクおよびボールのDLC摺動面間の摩擦係数を測定する。次に、ディスクおよびボールを、滑り摩擦試験機から取り外し、超音波洗浄する。洗浄後、ボールに付着したナノダイヤモンドを除去するためにアセトンを用いてボールを拭いてもよい。次に、ディスクおよびボールが取り付けられた滑り摩擦試験機を使用して、ディスクのDLC摺動面に対し、1mLの前記潤滑剤を滴下したうえで前記ボールを10Nの荷重で当接させつつディスク周方向に相対的に10mm/sの速度で更に90m滑動させ、滑り距離10~100mの当該滑動中、前記ディスクおよび前記ボールのDLC摺動面間の摩擦係数を測定する。
摩耗量算出方法:前記摩擦試験を経た前記ボールに形成されている円形状摩耗痕を共焦点顕微鏡を使用して観察し、当該観察像から、円形状摩耗痕について一様に滑らかな平面であると仮定したうえで直径r(mm)を求める。そして、下記の式(1)および式(2)によりボール摩耗体積V(mm3)を算出する。式(1)におけるhは、前記円形状摩耗痕の球冠の高さ(mm)であり、下記式(2)より求められる。式(2)におけるRは、前記ボールの半径であって4(mm)である。
以下のような生成工程、精製工程、酸素酸化工程、および解砕工程を経て、ナノダイヤモンド水分散液X1(ND水分散液)を作製した。
得られたND水分散液のナノダイヤモンド含有量(ND濃度)は、秤量した分散液3~5gの当該秤量値と、当該秤量分散液から加熱によって水分を蒸発させた後に残留する乾燥物(粉体)について精密天秤によって秤量した値とに基づき、算出した。
得られたND水分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子の粒径(メディアン径、D50ないしD90)は、Malvern社製の装置(商品名「ゼータサイザー ナノZS」)を使用して、動的光散乱法(非接触後方散乱法)によって測定した。測定に付されたND水分散液は、固形分濃度ないしナノダイヤモンド濃度が0.5~2.0質量%となるように超純水で希釈された後に超音波洗浄機による超音波照射を経たものである。
得られたND水分散液のpHは、pH試験紙(商品名「スリーバンドpH試験紙」、アズワン株式会社製)を使用して測定した。
得られたND水分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子のゼータ電位は、Malvern社製の装置(商品名「ゼータサイザー ナノZS」)を使用して、レーザードップラー式電気泳動法によって測定した。測定に付されたND水分散液X1およびY1は、固形分濃度ないしナノダイヤモンド濃度が0.2質量%となるように超純水で希釈された後に超音波洗浄機による超音波照射を経たものであり、ゼータ電位測定温度は25℃である。
上述の酸素酸化処理後のナノダイヤモンド試料のそれぞれについて、FT-IR装置(商品名「Spectrum400型FT-IR」,株式会社パーキンエルマージャパン製)を使用して、フーリエ変換赤外分光分析(FT-IR)を行った。本測定においては、測定対象たる試料を真空雰囲気下で150℃に加熱しつつ赤外吸収スペクトルを測定した。真空雰囲気下の加熱は、エス・ティ・ジャパン社製のModel-HC900型Heat ChamberとTC-100WA型Thermo Controllerとを併用して実現した。
上記で得られたND水分散液と、超純水とを混合して濃度調整することで、ND粒子を0.1質量%含む初期なじみ剤およびND粒子を0.0001質量%含む潤滑剤を作製した。
摩擦試験には、ボールオンディスク型滑り摩擦試験機を用いた。直径8mmのSUJ2製のボール、および、直径30mm,厚さ4mmのSUJ2製のディスクを母材として、ボールおよびディスクの表面に東研サーモテック社のDLC膜を約3μm成膜した。試験開始時にディスク表面に上記初期なじみ剤を1mL滴下し、初期なじみ(予滑り)として、ディスク上でボールを10Nの荷重をかけながら、速度10mm/sで10m滑動させた。その後、ボールとディスクを摩擦試験機から取り外し、15分間精製水中で超音波洗浄を行った。洗浄後、アセトンでボールを拭くことにより、ボールに付着したナノダイヤモンドを除去した。その後、ボールとディスクを摩擦試験機に取り付け、上記潤滑剤を使用し、更に速度10mm/sで90m滑動させた。実施例1の摩擦試験について、滑り距離[m]を横軸、摩擦係数を縦軸としたグラフを図3に、滑り距離[m]を横軸、ボール摩耗体積(摩耗量)[mm3]を縦軸としたグラフを図4に示す。図3において、滑り距離10mに見られる摩擦係数0を下端とし、0.10付近を上端とする線は、潤滑剤を使用して滑動を再開したときのノイズであり、本試験で測定される摩擦係数には含まれないものとする。
上記初期なじみ剤および潤滑剤の代わりに、ナノダイヤモンド粒子を含まない水を使用したこと以外は、実施例1と同様にして、摩擦試験を行った。比較例1の摩擦試験について、滑り距離[m]を横軸、摩擦係数を縦軸としたグラフを図2に、滑り距離[m]を横軸、上記の式(1)および式(2)から求められるボール摩耗体積(摩耗量)[mm3]を縦軸としたグラフを図4に示す。
相対的に高濃度のナノダイヤモンド粒子を含有する初期なじみ剤を使用して低摩擦化されたDLC摺動面の潤滑に、相対的に低濃度のナノダイヤモンド粒子を含有する潤滑剤を使用する、潤滑システム。
〔付記2〕
前記初期なじみ剤のナノダイヤモンド粒子濃度は、0.01~2質量%である、付記1に記載の潤滑システム。
〔付記3〕
前記潤滑剤のナノダイヤモンド粒子濃度は、0.001質量%以下である、付記1または2に記載の潤滑システム。
〔付記4〕
下記摩擦試験で測定されるDLC摺動面の摩擦係数は0.05以下であり、且つ、下記摩擦試験後に摩耗量算出方法により求められるボール摩耗体積は1.0×10-4mm3以下である、付記1から3のいずれか一つに記載の潤滑システム(当該摩耗量算出方法は、本明細書に記載のとおりである)。
〔付記5〕
前記ナノダイヤモンド粒子の一次粒子の粒径は10nm以下である、付記1から4のいずれか一つに記載の潤滑システム
〔付記6〕
前記ナノダイヤモンド粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子の酸素酸化処理物である、付記1から5のいずれか一つに記載の潤滑システム。
〔付記7〕
前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位はネガティブである、請求項1から6のいずれか一つに記載の潤滑システム。
〔付記8〕
前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位は-60~-30mVである、付記7に記載の潤滑システム。
〔付記9〕
前記ナノダイヤモンド粒子のFT-IRにおけるC=O伸縮振動に帰属されるピーク位置が1750cm-1以上である、付記1から8のいずれか一つに記載の潤滑システム。
〔付記10〕
前記ナノダイヤモンド粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子の水素還元処理物である、請求項1から5のいずれか一つに記載の潤滑システム。
〔付記11〕
前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位はポジティブである、付記1から5および10のいずれか一つに記載の潤滑システム。
〔付記12〕
前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位は30~60mVである、付記11に記載の潤滑システム。
〔付記13〕
前記ナノダイヤモンド粒子のFT-IRにおけるC=O伸縮振動に帰属されるピーク位置が1750cm-1未満である、付記1から5および10から12のいずれか一つに記載の潤滑システム。
〔付記14〕
前記初期なじみ剤および前記潤滑剤における潤滑基剤は水である、付記1から13のいずれか一つに記載の潤滑システム。
〔付記15〕
濃度0.01~2質量%のナノダイヤモンド粒子を含有する初期なじみ剤と、濃度0.001質量%以下のナノダイヤモンド粒子を含有する潤滑剤とを備える、潤滑システム用液剤セット。
S2 精製工程
S3 酸素酸化工程
S3’ 水素還元処理工程
S4 解砕工程
Claims (12)
- 相対的に高濃度のナノダイヤモンド粒子を含有する初期なじみ剤を使用して低摩擦化されたDLC摺動面の潤滑に、相対的に低濃度のナノダイヤモンド粒子を含有する潤滑剤を使用する、潤滑システム。
- 前記初期なじみ剤のナノダイヤモンド粒子濃度は、0.01~2質量%である、請求項1に記載の潤滑システム。
- 前記潤滑剤のナノダイヤモンド粒子濃度は、0.001質量%以下である、請求項1または2に記載の潤滑システム。
- 下記摩擦試験で測定されるDLC摺動面の摩擦係数は0.05以下であり、且つ、下記摩擦試験後に下記摩耗量算出方法により求められるボール摩耗体積は1.0×10-4mm3以下である、請求項1から3のいずれか一つに記載の潤滑システム。
摩擦試験:まず、厚さ3μmのDLC膜がなすDLC摺動面を表面に有する直径30mmおよび厚さ4mmのディスクと、厚さ3μmのDLC膜がなすDLC摺動面を表面に有する直径8mmのボールとが取り付けられた、ボールオンディスク型の滑り摩擦試験機を使用して、前記ディスクのDLC摺動面に対し、1mLの前記初期なじみ剤を滴下したうえで前記ボールを10Nの荷重で当接させつつディスク周方向に相対的に10mm/sの速度で10m滑動させ、滑り距離0~10mの当該滑動中、前記ディスクおよび前記ボールのDLC摺動面間の摩擦係数を測定する。次に、前記ディスクおよび前記ボールを、前記滑り摩擦試験機から取り外し、超音波洗浄する。次に、洗浄後のディスクおよびボールが取り付けられた前記滑り摩擦試験機を使用して、前記ディスクのDLC摺動面に対し、1mLの前記潤滑剤を滴下したうえで前記ボールを10Nの荷重で当接させつつディスク周方向に相対的に10mm/sの速度で更に90m滑動させ、滑り距離10~100mの当該滑動中、前記ディスクおよび前記ボールのDLC摺動面間の摩擦係数を測定する。
摩耗量算出方法:前記摩擦試験を経た前記ボールに形成されている円形状摩耗痕を共焦点顕微鏡を使用して観察し、当該観察像から、前記円形状摩耗痕について一様に滑らかな平面であると仮定したうえで直径r(mm)を求める。そして、下記の式(1)および式(2)によりボール摩耗体積V(mm3)を算出する。式(1)におけるhは、前記円形状摩耗痕の球冠の高さ(mm)であり、下記式(2)より求められる。式(2)におけるRは、前記ボールの半径であって4(mm)である。
- 前記ナノダイヤモンド粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子の酸素酸化処理物である、請求項1から4のいずれか一つに記載の潤滑システム。
- 前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位はネガティブである、請求項1から5のいずれか一つに記載の潤滑システム。
- 前記ナノダイヤモンド粒子のFT-IRにおけるC=O伸縮振動に帰属されるピーク位置が1750cm-1以上である、請求項1から6のいずれか一つに記載の潤滑システム。
- 前記ナノダイヤモンド粒子は、爆轟法ナノダイヤモンド粒子の水素還元処理物である、請求項1から4のいずれか一つに記載の潤滑システム。
- 前記ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位はポジティブである、請求項1から4、および8のいずれか一つに記載の潤滑システム。
- 前記ナノダイヤモンド粒子のFT-IRにおけるC=O伸縮振動に帰属されるピーク位置が1750cm-1未満である、請求項1から4、8および9のいずれか一つに記載の潤滑システム。
- 前記初期なじみ剤および前記潤滑剤における潤滑基剤は水である、請求項1から10のいずれか一つに記載の潤滑システム。
- 濃度0.01~2質量%のナノダイヤモンド粒子を含有する初期なじみ剤と、
濃度0.001質量%以下のナノダイヤモンド粒子を含有する潤滑剤とを備える、潤滑システム用液剤セット。
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