KR101318973B1 - 나노 다이아몬드를 포함하는 엔진오일 첨가제 조성물, 및 이의 제조방법 - Google Patents

나노 다이아몬드를 포함하는 엔진오일 첨가제 조성물, 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 소수성으로 표면개질된 나노다이아몬드가 특정 분산제와 함께 사용됨으로써 오일 내에서 안정적으로 장기간 동안 분산될 수 있는 엔진오일 첨가제 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 나노 다이아몬드가 엔진오일 내에서 장기간 동안 안정적으로 분산됨으로써 엔진 등 기계의 마찰 및 마모를 감소시켜, 연비가 개선되는 효과를 얻을 수 있다.

Description

나노 다이아몬드를 포함하는 엔진오일 첨가제 조성물, 및 이의 제조방법{ENGINE OIL ADDITIVE COMPOSITION INCLUDING NANO DIAMOND, AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 엔진오일 첨가제 조성물, 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로는, 나노 다이아몬드가 오일 내에서 잘 분산된 엔진오일 첨가제 조성물에 관한 것이다.
엔진오일은 금속과 금속 사이의 마찰을 줄여주고 내부에서 발생하는 뜨거운 열을 외부로 배출하여 엔진부품의 열을 식혀주고 저온에서 주요엔진 부품으로 쉽게 펌프작용을 하게 하며, 해로운 찌꺼기를 없애 내부 부품을 깨끗하게 유지시키고 고온에서도 안정성을 유지함으로써 연비개선에 도움을 주는 기능을 수행한다. 즉, 엔진오일은, 내연기관이 달려 있는 자동차, 선박, 비행기 등에서, 윤활작용, 냉각작용, 부식방지작용, 세정작용 등의 기능을 수행함으로써, 내연기관의 저연비화 등의 성능 발휘에 중요한 역할을 한다.
그런데, 엔진오일은, 오일 중에 오염물질이 퇴적되고 오일에서 발생되는 화학적 변화, 특히 산화생성물의 생성으로 인하여, 그 성능이 열화되기 쉽다.
이처럼 엔진 중에 오염물질이 퇴적되는 주된 이유는, 엔진의 작동중에 적절히 오일이 공급되지 못하여 금속 대 금속이 부딪침에 따라 마모가 발생되기 때문이다. 특히 엔진의 시동시에 이러한 마모가 많이 발생하게 되는데, 이는 상기 오일이 유동성 있는 물질로 이루어져 있어, 엔진의 시동 초에 원활히 공급되지 못하기 때문에 발생된다. 또한 엔진이 고열상태일 경우에도 오일이 원할한 유막을 형성하지 못하여 마모가 잘 이루어진다.
그리고, 상기 마모가 발생된 금속은 오일중에서 다른 화학첨가제와 반응을 일으켜 쉽게 산화되거나 또는 이차적인 산화생성물을 형성하게 되고 이는 엔진에 악영향을 끼치게 된다.
따라서, 이러한 엔진오일의 성능을 보다 향상시키기 위한 방안 중 하나로서, 엔진오일 첨가제, 또는 이를 포함하는 엔진오일 조성물에 대한 연구개발이 활발히 이루어지고 있으며, 최근 나노다이아몬드를 엔진오일에 첨가하여 내마모성을 향상시키는 기술이 개발되고 있다.
예컨대, 한국등록특허 제10-1205640호는, 지방산을 이용하여 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법 및 이를 포함하는 윤활유에 관한 발명으로서, 오일에 나노 다이아몬드를 첨가하여 제1 혼합물을 형성하는 단계; 상기 제1 혼합물에 모노 불포화 지방산 및 아민계 화합물을 첨가하여 제2 혼합물을 형성하는 단계; 및 상기 제2 혼합물을 초음파 처리, 또는 볼 밀로 밀링하는 단계를 포함하는 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드을 제조하는 구성과, 이렇게 제조된 나노 다이아몬드가 포함된 윤활유가 마찰계수가 적어 마모 특성이 우수한 효과가 있는 점을 개시하고 있다.
그런데, 상기 한국등록특허 제10-1205640호의 경우, 개시하고 있는 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드 입자의 분산안전성만으로는, 엔진 오일 내에서 장시간 동안 안전성 있게 분산성을 갖지 못하는 문제가 있었다.
이에, 본 발명자들은, 친수성의 나노 다이아몬드 입자를 오일에 장시간동안 안정적으로 분산되도록 할 수 있는 엔진오일 첨가제 조성물을 예의연구한 결과, 본 발명을 완성하게 되었다.
한국등록특허 제10-1205640호(지방산을 이용하여 소수성으로 표면처리된 나노 다이아몬드의 제조방법 및 이를 포함하는 윤활유, 2012. 11. 27. 공고)
본 발명의 목적은, 나노 다이아몬드가 엔진오일 내에서 안정적으로 장기간 동안 분산될 수 있는 엔진오일 첨가제 조성물을 제공하는 데에 있다.
또한, 본 발명의 목적은, 소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드가 엔진오일의 윤활 기능을 향상시켜 연비를 개선할 수 있는 엔진오일 첨가제 조성물을 제공하는 데에 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 엔진오일 첨가제 조성물은,
기유;
소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드; 및
분산제로서, 올레일아민, 폴리알케닐 숙신이미드, 및 올레산;
을 포함한다.
상기 엔진오일 첨가제 조성물은,
기유 60~99중량%;
소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드 0.001~0.5중량%;
분산제로서, 올레일아민 0.05~10중량%, 폴리알케닐 숙신이미드 0.01~5중량%, 및 올레산 0.5~35중량%;을 사용하여 제조될 수 있다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 상기 소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드는,
나노 다이아몬드를 염산, 질산, 황산, 및 과산화수소로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 산으로 처리하는 단계(제1단계); 및
상기 제1단계에서 산처리된 나노 다이아몬드를 염화티오닐, 삼염화인, 및 오염화인으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 산염화물과 반응시키는 단계(제2단계); 및
상기 제2단계에서 얻어진 나노 다이아몬드를 탄소수 16~18의 알킬아민과 반응시키는 단계(제3단계);를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
상기 폴리알케닐 숙신이미드는, 폴리이소부테닐 숙신이미드인 것이 바람직하며, 상기 폴리이소부테닐기는 수평균 분자량 300~10,000인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 다른 양태에 따르면, 엔진오일 첨가제 조성물의 제조방법으로서,
나노 다이아몬드를 염산, 질산, 황산, 및 과산화수소로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 산으로 처리하는 단계(제1단계);
상기 제1단계에서 산처리된 나노 다이아몬드를 염화티오닐, 삼염화인, 및 오염화인으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 산염화물과 반응시키는 단계(제2단계); 및
상기 제2단계에서 얻어진 나노 다이아몬드를 탄소수 16~18의 알킬아민과 반응시키는 단계(제3단계);를 통해 소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드를 제조한 후,
상기 소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드를 올레일아민과 혼합하고 초음파로 분산시켜 분산물을 얻는 단계(제4단계); 및
상기 제4단계에서 얻어진 분산물에 폴리알케닐 숙신이미드, 올레산, 및 기유를 넣고 초음파로 분산시키는 단계(제5단계);를 포함한다.
이하, 본 발명의 구성을 좀 더 자세히 살펴본다.
본 발명의 엔진오일 첨가제 조성물은, a) 기유, b) 소수성으로 표면개질된 나노다이아몬드, 및 c) 특정 분산제로서, 올레일아민(oleylamine), 폴리알케닐 숙신이미드(polyalkenyl succinimide), 및 올레산(oleic acid)을 포함한다.
본 발명에서 사용되는 a) 기유(base oil)는, 통상 내연 기관용 윤활유의 기유로서 사용되고 있는 광유나 합성유 중에서 적절하게 선택하여 사용할 수 있으며, 특별히 제한되지는 않는다.
상기 광유는, 원유로부터 진공증류에 의해 얻어지는 고비점의 오일로서 수소화처리 과정 등의 정제공정을 거쳐 불포화 이중결합이나 고리화합물 등을 제거하고 이성화반응을 거쳐 얻어지는 무색투명한 오일이다.
한편, 합성한 기유인 합성유로는, PAO(poly-α-olefin, 폴리-α-올레핀), 폴리올에스테르, 왁스크래킹 탄화수소 등을 들 수 있다.
본 발명에서는, 기유로서, 상기 광유 및 합성유 중 어느 1종, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있다.
상기 기유는, 엔진오일 첨가제 조성물 100중량% 중 60~99중량%의 범위로 사용된다.
본 발명에서는, b) 원료인 나노 다이아몬드 입자를 소수성으로 표면개질한 후 사용한다.
본 발명에서 원료로 사용되는 나노 다이아몬드 입자는, 폭발법으로 제조된 것으로서, 그 평균 입경이 4~6nm이며, 그 표면에 비결정성 탄소화합물이 잔존하거나, 산소나 수소 화합물들이 둘러싸여 있고, 대부분의 입자 알갱이들이 뭉쳐서 응집체를 형성하고 있는 것이다.
본 발명에서 나노 다이아몬드 입자를 소수성으로 표면개질하는 방법으로서, 우선, 나노 다이아몬드를 산으로 처리함으로써, 나노 다이아몬드 입자 표면에 카르복실기(ND-COOH)를 형성한다. 여기서, 사용되는 산은, 염산, 질산, 황산, 및 과산화수소로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
특히, 상기 나노 다이아몬드 입자 표면에 카르복실기를 형성함에 있어서, 염산, 질산 및 과산화수소를 혼합하여 처리하는 것이 과산화수소에 포함된 다량의 산소가 카르복실기 형성에 도움을 주므로 바람직하다. 이때, 처리되는 산의 혼합비율은, 중량비로, 염산: 질산:과산화수소가, 2~4: 1: 1 인 것이 바람직하고, 3:1:1 인 것이 가장 바람직하다.
다음으로, 상기 제1단계에서 산처리된 나노 다이아몬드를 산염화물과 반응시켜, 나노 다이아몬드 입자 표면에 형성된 카르복실기를 염화아실기(ND-COCl)기로 치환시킨다. 이때 사용되는 산염화물로서, 무기산의 산 염화물인 염화티오닐(SOCl2), 삼염화인(PCl3), 오염화인(PCl5)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 염화티오닐을 사용한다.
이후, 염화아실기가 형성된 나노 다이아몬드 입자에, 알킬아민을 반응시켜 알킬아미드기를 형성한다. 상기 알킬아민으로서, 탄소수 16~18의 알킬아민인 헥사데실아민, 헵타데실아민, 옥타데실아민을 사용하는 것이 바람직하며, 특히, 탄소수 18의 옥타데실아민을 사용하여 옥타데실아미드기를 형성하는 것이, 본 발명의 분산제와 함께 사용할 때, 기유 내에서 장기적인 분산 안정성을 얻을 수 있는 효과가 있다.
위와 같이, 옥타데실아미드기가 나노 다이아몬드의 표면에 형성된 것에 의해, 소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드 입자는, 소수성으로 표면개질되기 전의 나노 다이아몬드 입자가 기유 내에서 응집되면서 분산되지 않은 것에 비하여, 분산이 잘 되는 효과가 있다.
본 발명에 있어서, 상기 소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드 입자는, 엔진오일 첨가제 조성물 전체 100중량%에 대하여, 0.001~0.5중량%의 양으로 사용하는 것이 바람직하며, 0.005~0.1중량%의 양으로 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 나노 다이아몬드 입자의 사용량이 0.001중량% 미만인 경우에는, 나노 다이아몬드 입자로 인한 내마모성 향상 효과를 기대하기 어렵고, 0.5중량%를 초과하는 경우에는 나노 다이아몬드 입자의 분산안전성을 유지하기 위한 분산제의 사용량이 과다하게 되어 바람직하지 않다.
한편, 그 표면에 옥타데실아미드기를 갖는 나노 다이아몬드 입자만을 엔진오일에 분산시킨 경우, 장기간의 분산 안전성이 우수하지 못한 문제가 확인되었는 바, 본 발명자들은, 특정 분산제를 조합함으로써, 시간이 경과한 후에도 안정적으로 분산될 수 있는 본 발명의 엔진오일 첨가제 조성물을 완성하게 되었다.
즉, 본 발명은 c)특정 분산제로서, 올레일아민, 올레산 및 숙신이미드계 화합물을 조합하여 사용하는 경우에, 그 표면에 옥타데실아미드기를 갖는 나노 다이아몬드(ND-ODA) 입자가 오랜 시간 동안 안정적으로 분산될 수 있었다.
본 발명에 있어서, 숙신이미드계 화합물로는, 폴리이소부테닐 숙신이미드(polyisobutenyl succinimide), 몰포리노프로필 폴리이소부테닐 숙신이미드(morpholinopropyl polyisobutenyl succinimide) 등의 폴리알케닐 숙신이미드를 사용하거나, 또는, 몰포리노프로필 옥테닐 숙신이미드(morpholinopropyl octenyl succinimide), 몰포리노프로필 도데세닐 숙신이미드(morpholinopropyl dodecenyl succinimide), 디알케닐 숙신이미드 등을 사용할 수 있다.
본 발명에서는, 폴리알케닐 숙신이미드를 사용하는 것이 바람직하며, 평균 분자량이 300 내지 10,000의 폴리이소부테닐기를 갖는 폴리이소부테닐 숙신이미드를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 엔진오일 첨가제 조성물은, 위에서 설명한 바와 같이, 소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드 입자, 즉, ND-ODA 입자에, 올레일아민을 혼합하고, 초음파로 10분 내지 1시간 동안 분산시켜 분산물을 얻은 뒤, 상기 분산물에 폴리알케닐 숙신이미드, 올레산(oleic acid), 및 기유를 넣고 초음파로 2시간~4시간 정도 초음파 분산시키는 단계를 통해 제조한다.
이때, 엔진오일 첨가제 조성물 전체 100중량% 중, 소수성으로 표면개질된 나노다이아몬드 0.001~0.5중량%에 대하여, 올레일아민 0.05~10중량%, 폴리알케닐 숙신이미드 0.01~5중량%, 및 올레산 0.5~35중량%를 사용하는 것이 나노 다이아몬드 입자의 분산 안정성을 장기간 유지시키는데 바람직하다.
다음으로, 본 발명의 엔진오일 첨가제 조성물은, 엔진오일 100중량부에 대하여, 3~10중량부로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 엔진오일 첨가제 조성물은, 나노 다이아몬드를 엔진오일 내에서 장기간 동안 안정적으로 분산시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 엔진오일 첨가제 조성물은, 나노 다이아몬드가 엔진오일 내에서 장기간 동안 안정적으로 분산됨으로써, 마찰 및 마모를 감소시켜 연비를 개선하는 효과가 있다.
본 발명의 엔진오일 첨가제 조성물은, 마찰열을 줄여 엔진오일의 변성, 산화 등을 예방하므로, 엔진오일의 수명을 향상시키는 효과가 있다.
도 1은 산 처리 전 나노 다이아몬드의 FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 2는 산 처리 전 나노 다이아몬드를 AFT(Atomic Force Microscopy: 원자힘현미경)으로 분석한 입자 단면 사진이다.
도 3은 산 처리 후 나노 다이아몬드 입자의 표면에 COOH기가 부착되어 있음을 확인할 수 있는 FT-IR 분석 데이터이다.
도 4는 소수성으로 표면개질한 후 나노 다이아몬드 입자의 표면에 옥타데실아미드기가 부착되어 있음을 확인할 수 있는 FT-IR 분석 데이터이다.
도 5는 실시예 2~3, 및 비교예 1~8의 샘플을 제조한 직후 육안 관찰 결과를 나타내는 도면이다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
< 실시예 1> 소수성으로 표면개질된 나노다이아몬드 입자 제조
(1) 산 처리
나노 다이아몬드(ND) 분말 5 g을 염산:질산:과산화수소를 3:1:1의 비율로 혼합한 산 용액 120 ml에 첨가한 후에 4시간 동안 초음파 처리하였다. 이 용액을 증류수에 붓고 여과액이 중성이 될 때까지 수세하였다. 여과후 생성물은 100℃에서 완전히 건조시켜 수분을 제거하여, 나노 다이아몬드 표면에 COOH기가 형성된 입자(ND-COOH)를 얻었다.
산처리 전 ND 분말의 경우, FT-IR(Fourier Transform Infrared Spectroscopy) 분석결과, 도 1에서와 같이 O-H와 C-H에 대한 피크가 주로 나타났으며, AFM(Atomic Force Microscopy: 원자힘현미경) 분석결과, ND 분말이 공기 중 수분의 영향과 분말 자체의 응집력으로 많이 뭉쳐 있는 상태였다. 도 2의 입자 단면 사진에서 확인되는 바와 같이, 입자 알갱이들이 뭉쳐서 평균 크기가 단면 250nm~300nm, 높이 40nm~50nm였다.
한편, 산처리 후 ND 분말의 경우, FT-IR 분석 결과 -COOH의 존재를 확인할 수 있는 피크가 나타나서 ND 표면에 COOH기가 부착되어 있음을 확인할 수 있었다.
(2) 소수성으로의 표면개질
상기 ND-COOH 분말 2g를 SOCl2 용액 400 ml에 첨가하여 70℃에서 24시간 동안 반응시킨 후, THF로 여분의 SOCl2를 세척한 뒤 생성된 분말을 진공건조하였다. 옥타데실아민 40g을 첨가하여 90~100℃에서 4일 동안 반응시켰다. 이후, 중탕된 에탄올을 이용하여 여분의 옥타데실아민을 세척하였다. 이후 얻어진 입자는 에탄올을 완전히 제거한 후 진공하에서 보관하였다. 옥타데실아미드기가 그 표면에 형성된 나노 다이아몬드 입자(ND-ODA)를 얻었다.
< 실시예 2, 실시예 3, 비교예 1~ 비교예 8> 엔진오일 첨가제 조성물의 제조
하기 [표 1]의 조성에 따라, 실시예 2, 실시예 3, 및 비교예 1~비교예 8의 엔진오일 첨가제 조성물을 제조하였다.
실시예 2 및 실시예 3은, 실시예 1에서 처리 된 ND-ODA를 올레일아민과 약 30분간 초음파로 분산시켜준다. 폴리알케닐 숙신이미드와 올레산, 기유(S-oil사의 Ultra-S)을 넣고 3시간 동안 초음파 분산시킨다.
　 엔진오일 첨가제 조성물의 제조
ND ND-ODA OLA SI OA ODA base oil
실시예 2
(sample 5)		 　- 0.005 0.058 0.032 1.641 - 98.26
실시예 3
(sample 6)		 　- 0.010 0.116 0.027 3.282 - 96.56
비교예 1
(sample 1)		 0.005 　- 　- 　- 0.0005 0.0005 99.99
비교예 2
(sample 3)		 　- 0.010 　- 　- 　- - 99.99
비교예 3
(sample 4)		 0.01 　- 　- 　- 3.425 - 96.56
비교예 4
(sample 7)		 　- 0.010 -　 3.425 　- - 96.56
비교예 5
(sample 8)		 　- 0.010 　- -　 3.425 - 96.56
비교예 6
(sample 9)		 　- 0.010 2.778 0.647 　- - 96.56
비교예 7
(sample 10)		 　- 0.010 0.117 　- 3.308 - 96.56
비교예 8
(sample 11)		 　- 0.010 　- 0.028 3.397 - 96.56
ND 소수성으로 표면개질 전의 나노 다이아몬드
ND-ODA 실시예 1에서 얻어진 소수성으로 표면개질된 나노다이아몬드,
즉, 나노다이아몬드-옥타데실아미드(Nanodiamond-Octadecylamide)
OLA 올레일아민(oleylamine)
SI 폴리이소부테닐 숙신이미드(polyisobutenyl succinimide)
OA 올레산(oleic acid)
ODA 옥타데실아민(octadecylamine)
한편, 상기 표 1에서, 비교예 1은, 등록특허 제10-1205640호의 실시예 1 및 3의 기재와 같이, 나노 다이아몬드, 올레산, 도데실아민을 각각 1:0.1:0.1의 중량%의 비로 오일에 넣은 후 초음파 및 볼 밀 장비로 1시간 이상 처리한 것을 오일에 희석하여 얻은 것이다.
또한, 비교예 2 내지 8은, ND-ODA 또는 ND와, 표 1에 기재된 각 분산제 또는 각 분산제의 조합을 사용하여, 실시예 2와 마찬가지의 방법으로 제조한 것이다.
<시험평가>
1. 육안 관찰
실시예 2 및 3과, 비교예 1~8의 샘플을 제조 직후 육안으로 측정하였다. 관찰 결과, 비교예 2, 비교예 5, 비교예 6, 및 비교예 7의 샘플에서, 침전이 생성된 점을 확인하였다. 이는, 이들 샘플에서는, 처음부터 나노 다이아몬드 입자가 분산이 제대로 이루어지지 않아 응집(aggregation)된 상태였기 때문인 것으로 판단된다.
2. 분산안정성 시험
분산안정성 측정장비(영진코퍼레이션, LUMiSize)를 이용하였다. 분산안정성능 테스트 기기는 임의로 중력을 가하여 용액내의 입자를 강제 침전시켜 입자가 침전된 셀 아랫부분의 흡광도를 측정하는 방법이다. 침전이 일어난 셀의 아랫부분에서 투과율이 높을수록 분산안정성이 좋은 것이다.
상기 분산안정성 측정장치 LUMiSize는, STEP 기술(Space & Time Resolved Extinction Profile Technology)로 분산안정성을 측정할 수 있는 장비인데, 측정 원리는, 분산 장비(예컨대, 호모지나이저, 호모믹서, 초음파)를 사용하여 액체-액체(emulsion), 또는 액체-고체(suspension) 과정의 분산이 일어난 후, 분산이 이루어지기 이전의 상태로 되돌아 가는 과정(de-mixing)이 분산한 정도에 따라 짧게는 수개월의 기간을 두고 일어나게 되는데, 이러한 de-mixing과정을 매우 짧은 시간 안에 가장 효율적으로 구현하여 분산안정성을 측정하게 하는 것이다.
구분
(sample No.)		 측정 시작 시간(min) 측정 완료 시간(min) 시간당 분산된 입자가
침강되는 % (%/min)
실시예 2
(sample 5)		 0.5243 10.02 0.0961
실시예 3
(sample 6)		 0.5262 10.02 0.0741
비교예 1
(sample 1)		 0.4995 10.00 0.2784
비교예 2
(sample 3)		 0.5082 10.01 *초기 침전 형성
비교예 3
(sample 4)		 0.5095 10.01 0.2122
비교예 4
(sample 7)		 0.5108 10.03 0.2244
비교예 5
(sample 8)		 0.5418 10.03 *초기 침전 형성
비교예 6
(sample 9)		 0.5568 10.04 *초기 침전 형성
비교예 7
(sample 10)		 0.5583 10.04 *초기 침전 형성
비교예 8
(sample 11)		 0.5738 10.05 0.2146
위의 표 2에서 확인되는 바와 같이, 분산안정성 측정장치인 LUMiSize를 이용하여 10분 경과 후의 침강 속도를 확인하였을 때, 실시예 2 및 실시예 3의 침강속도가 각각 0.0961%/min 및 0.0741%/min으로 낮은 점을 확인할 수 있었다. 이처럼 침강속도가 낮다는 것은, 분산안정성이 높아 장기간 동안 분산 상태가 안정적으로 유지될 수 있음을 의미하는 것인 바, 본 발명의 엔진오일 첨가제 조성물은 저장 안정성이 기존의 제품보다 2~3배 이상 향상된 것임을 알 수 있다.
한편, 표 2에서, 비교예 2, 5, 6, 및 7의 경우는, 위 시험평가 1.의 육안 관찰에서 확인된 바와 같이, 엔진 오일 조성물을 생성한 후 초기에 침전이 발생하였는 바, 나노 다이아몬드 입자가 응집되어 분산이 제대로 이루어지지 않은 것으로 확인되었다.
즉, 본 발명의 엔진오일 첨가제 조성물에 해당하는 실시예 2 및 3은, 비교예 1 내지 8에 비하여, 나노 다이아몬드 입자가 오일 내에서 안정적으로 분산된 엔진오일 첨가제 조성물을 얻을 수 있음과 동시에, 분산안정성이 장기적으로 유지되는 효과가 우수한 점을 확인할 수 있었다. 이처럼, 본 발명의 엔진오일 첨가제 조성물은, 소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드 입자가 특정 분산제와 함께 사용되어 장기간의 분산안정성이 우수할 뿐만 아니라, 마찰계수를 감소시켜 엔진오일의 윤활기능을 향상시키는 효과가 있었다.

Claims (5)

  1. 나노 다이아몬드를 포함하는 엔진오일 첨가제 조성물로서,
    기유 60~99중량%;
    소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드 0.001~0.5중량%;
    분산제로서, 올레일아민 0.05~10중량%, 폴리알케닐 숙신이미드 0.01~5중량%, 및 올레산 0.5~35중량%;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 엔진오일 첨가제 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드는,
    나노 다이아몬드를 염산, 질산, 황산, 및 과산화수소로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 산으로 처리하는 단계(제1단계); 및
    상기 제1단계에서 산처리된 나노 다이아몬드를 염화티오닐, 삼염화인, 및 오염화인으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 산염화물과 반응시키는 단계(제2단계); 및
    상기 제2단계에서 얻어진 나노 다이아몬드를 탄소수 16~18의 알킬아민과 반응시키는 단계(제3단계);를 통해 제조된 것을 특징으로 하는 엔진오일 첨가제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리알케닐 숙신이미드는, 폴리이소부테닐 숙신이미드인 것을 특징으로 하는 엔진오일 첨가제 조성물.
  5. 엔진오일 첨가제 조성물의 제조방법으로서,
    나노 다이아몬드를 염산, 질산, 황산, 및 과산화수소로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 산으로 처리하는 단계(제1단계);
    상기 제1단계에서 산처리된 나노 다이아몬드를 염화티오닐, 삼염화인, 및 오염화인으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 산염화물과 반응시키는 단계(제2단계); 및
    상기 제2단계에서 얻어진 나노 다이아몬드를 탄소수 16~18의 알킬아민과 반응시키는 단계(제3단계);를 통해 소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드를 제조한 후,
    상기 소수성으로 표면개질된 나노 다이아몬드를 올레일아민과 혼합하고 초음파로 분산시켜 분산물을 얻는 단계(제4단계); 및
    상기 제4단계에서 얻어진 분산물에 폴리알케닐 숙신이미드, 올레산, 및 기유를 넣고 초음파로 분산시키는 단계(제5단계);
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 엔진오일 첨가제 조성물의 제조방법.
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