CN106715661A - 润滑脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种润滑脂组合物，该润滑脂组合物包含基础油和稠化剂，稠化剂包含亲水性金属氧化物颗粒和包含一个或多个不饱和C‑C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺，其中亲水性金属氧化物颗粒的BET比表面积为至少10m2/g并且至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的粒度在5nm到900μm的范围内，其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物总重量的0.1％‑40％的范围内。本发明还涉及生产润滑脂组合物的方法和润滑脂组合物用于润滑轴承、齿轮和联轴器的用途。

Description

润滑脂组合物
发明领域
本发明涉及润滑脂组合物、生产润滑脂组合物的方法以及润滑脂组合物润滑轴承、齿轮和联轴器的用途。
发明背景
润滑脂组合物广泛地用于润滑轴承和其他结构性部件。润滑脂是减轻例如磨损、摩擦、运行温度和能量损失的必要产品。润滑脂是包括由金属皂稠化的基础油的材料，且它们通常通过使金属氢氧化物和脂肪酸在基础油存在下反应而制备。为了获得适当的热-机械稳定性，常规的金属皂润滑脂需要进行高耗能的润滑脂蒸煮和研磨工艺。常规的金属皂润滑脂仍旧可以对差的热-机械稳定性是敏感的并且需要附加的处理。已知通过在稠化工艺中加入固体添加剂来进一步改善常规润滑脂的的稳定性且因而进一步改善润滑能力。这种固体添加剂的示例包括，例如，二硫化钼、石墨、氧化锌和/或硅胶。润滑脂蒸煮和研磨工艺和附加的处理相对昂贵，因为它们在高温下且相对长的时间段内进行。此外，这样制备的润滑脂仍旧不适合于多种应用，并且不是所有常规润滑脂都适合于食品和饮料加工的应用。
因此，存在可容易地以低成本生产的润滑脂的需求，它们是稳定的并且在低摩擦性能方面表现出高度吸引人的润滑性能。另外，存在对可生物降解的、环境友好的和食物相容的润滑脂的需求。
发明内容
本发明的目的是提供润滑脂组合物，其显示出优良的润滑性能，例如润滑脂使用寿命性能、腐蚀磨损以及热和机械稳定性并且可容易地以低成本制造和/或更加环境友好。
令人惊奇的是，现在已经发现，当使用基础油与包含亲水性金属氧化物颗粒和特定胺的稠化剂时，这个目的可以实现。
因此，本发明涉及一种润滑脂组合物，其包含基础油和稠化剂，稠化剂包含亲水性金属氧化物颗粒和包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺；其中亲水性金属氧化物颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的粒度在5nm到900μm的范围内，并且其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
适当地，稠化剂另外包含一种或多种金属盐，例如金属磺酸盐、金属硫酸盐、金属磷酸盐和/或金属膦酸盐。
具体地，本发明涉及一种润滑脂组合物，其包含基础油和稠化剂，稠化剂包含亲水性金属氧化物颗粒和包含一个或多个不饱和C-C键的一种或多种胺；其中亲水性金属氧化物颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的粒度在5nm到900μm的范围内，并且其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
具体地，本发明涉及一种润滑脂组合物，包含基础油和稠化剂，稠化剂包含亲水性金属氧化物颗粒和包含至少一个OH基的一种或多种胺；其中亲水性金属氧化物颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的粒度在5nm到900μm的范围内，并且其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
具体地，本发明涉及一种润滑脂组合物，包含基础油和稠化剂，稠化剂包含亲水性金属氧化物颗粒和包含一个或多个不饱和C-C键和至少一个OH基的一种或多种胺；其中亲水性金属氧化物颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的粒度在5nm到900μm的范围内，并且其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
根据本发明的润滑脂组合物显示出具有吸引力的低摩擦性能，而同时它们可易于以低成本制造和/或是更加环境友好的。
发明详述
使用在根据本发明的润滑脂组合物中的稠化剂包括包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺。
优选地，一种或多种胺是脂肪酸胺。在本申请的背景中，脂肪酸胺被定义为衍生自脂肪酸的胺。将理解，脂肪酸是衍生自动物或植物脂肪、油或蜡的脂肪族单羧酸，或是以酯化形式被包含在动物或植物脂肪、油或蜡中的脂肪族单羧酸。根据本发明，可使用天然和合成的脂肪酸。适当地，根据本发明使用的胺是包含一个或多个不饱和C-C键的脂肪酸，其中NH2基被引入到不饱和脂肪酸链中的某个位置。
存在伯胺、仲胺、叔胺以及环胺。有机胺包括氨基酸、三甲胺、苯胺和生物胺。脂肪胺具有附接到烃链的胺并且胺形成油脂化学官能团(衍生自植物和动物脂肪)的一部分。
可获得制造根据本发明使用的胺的好几种方法。氨基酸广泛出现在生物学和有机化学中。氨基酸包括胺和羧酸的官能团。在生物学中，氨基酸分解形成胺。存在生成胺的多种工业和实验室方法并且存在更多种方法以与多种起始胺成分和催化剂联合生成不同的胺。
例如，胺可以由在氨存在下且在催化剂存在下的氨与醇进行的烷基化反应来形成。在催化剂存在下，氢化作用将腈类还原为胺。卤代烷与氨和胺反应生成不同种类的胺。氢化铝锂可用来将酰胺还原为胺。醛和酮通过还原胺化(可催化进行或化学计量进行)可生成多种胺。可为本发明的润滑脂组合物提供有益效果的铵盐可由胺和卤烃生成。胺也可通过下述方式生成：异氰酸烷基酯的水解，或借助次氯酸盐、次溴酸盐、卤素或与碱结合的酰胺降解，或借助酰基氯与叠氮化钠生成胺盐酸盐的相应酰基叠氮的转化，或氰化物或酰胺的还原。
通常使用的胺源自饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸，例如月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山俞酸、二十四烷酸、月桂烯酸、肉豆蔻脑酸、棕榈油酸、鳕油酸、芥酸、蓖麻油酸、亚油酸、亚麻酸、桐酸、花生四烯酸、苯基硬脂胺和二十二碳五烯酸。上述酸的胺可通过将其转化为酰胺，然后在无水乙醇中用钠还原得到。混合胺的其他来源是本领域已知的。
根据本发明使用的不饱和脂肪胺可从氨(它的一个或两个氢被具有18个碳原子或更多个碳原子长度的烃链取代并且具有1到3个不饱和碳键)制备。商用不饱和脂肪胺是具有不同的烃链长度并且包括1到3个不饱和碳键的脂肪胺的共混物。这些共混的组合物可以具有不同wt.％(重量百分比)的不饱和脂肪胺。这些混合的脂肪胺可被进一步处理以获得期望量的不饱和胺并且通过使用倾析、蒸汽蒸馏或其他加工技术的加工技术来控制它们的量。不饱和脂肪胺的示例为油胺、亚油胺、亚麻胺、二十烷胺、桐酸胺、芥酸胺、伞形花子油胺(petroselenylamine)和棕榈油胺。
可适当地制备脂肪胺的脂肪酸包含2到24个碳原子。例如，适当的示例是油酸胺。适当地，胺是金属盐。当胺是金属盐时，金属盐的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
适当地，根据本发明使用的胺包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基。适当地，根据本发明使用的胺包含一个或多个不饱和C-C键和至少一个OH基。适当地，胺包含两个或更多个不饱和C-C键。适当地，胺包含两个或更多个不饱和C-C键和至少一个OH基，优选至少两个OH基。
适当地，不饱和胺还包括至少一个OH基。这种胺的适当示例为乙基羟基硬脂胺和双羟乙基油胺以及二胺例如双羟乙基油胺。
适当地，一种或多种胺为脂肪酸胺。一种或多种不饱和胺还可适当地包含至少一个OH基，适当地包含至少两个OH基。适当地，一种或多种胺包含两个或更多个不饱和C-C键和至少一个OH基。适当地，一种或多种胺是金属盐。胺可包含酯基。
金属盐中的金属优选为元素周期表中的第1族和第2族的碱金属或碱土金属和铋。金属的适当示例包括锂、钾、钠、钙、铝、铷、铯、钫、铍、锶、钡、镭、铋以及镁。另外，应该注意，使用的金属盐中的金属可为诸如硼的半金属。根据本发明的优选实施方案，金属为碱土金属，最优选为钙。
根据本发明使用的稠化剂还可包括一种或多种脂肪酸的金属盐。
因此，本发明还涉及一种润滑脂组合物，其包含基础油和稠化剂，稠化剂包括含羟基的金属化合物、包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺以及一种或多种脂肪酸的金属盐。
因此，本发明优选涉及一种润滑脂组合物，其包含基础油和稠化剂，稠化剂包括亲水性金属氧化物颗粒、包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺以及一种或多种脂肪酸的金属盐，其中亲水性金属氧化物颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的粒度范围为5nm到900μm，其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
适当的脂肪酸的金属盐包括辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、天台乌药酸、肉豆蔻酸(rayristic acid)、粗租酸、抹香鲸烯酸、肉豆蔻脑酸、十五烷酸、棕榈酸、棕榈油酸、十七烷酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、岩芹酸、油酸、反油酸、异油酸、亚油酸、亚麻酸、桐酸、结核硬脂酸、花生酸、二十碳二烯酸、二十碳三烯酸、花生四烯酸、山嵛酸、二十四烷酸、神经酸、二十六烷酸、二十八烷酸和芥酸的金属盐。
一种或多种脂肪酸的金属盐可为不同脂肪酸的金属盐。当使用两种不同酸的金属盐时，第一金属和第二金属可为相同的金属，或它们可以彼此不同。在其中使用两种脂肪酸的金属盐的另一个实施方案中，第一金属盐的脂肪酸和第二金属盐的脂肪酸可以是相同的脂肪酸，或它们可以彼此不同。当使用两种不同的脂肪酸的金属盐时，当第一金属盐的脂肪酸和第二金属盐的脂肪酸是相同的脂肪酸时，则至少第一金属和第二金属将是不相同的金属，反之亦然。适当地，第一金属盐的脂肪酸和第二金属盐的脂肪酸包括不同数目的碳原子。优选地，第一金属的脂肪酸包括2到16个碳原子并且第二金属盐的脂肪酸包括20到24个碳原子。适当地，第一金属盐的脂肪酸是丁酸、己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸或棕榈酸，优选为己酸或辛酸。适当地，第二金属盐的脂肪酸是花生酸、山嵛酸或二十四烷酸。这样的润滑脂组合物在诸如采矿业和水泥应用的低速应用中特别引人注目。优选地，稠化剂除了包括一种或多种胺外还包括硬脂酸、12-羟基硬脂酸和/或油酸的金属盐。更优选地，金属盐是12-羟基硬脂酸的金属盐，优选与硬脂酸的金属盐和/或油酸的金属盐结合。除了一种或多种脂肪酸的金属盐外，稠化剂还包括一种或多种脂肪酸。优选地，稠化剂除了包括12-羟基硬脂酸、硬脂酸或油酸的金属盐外还包括12-羟基硬脂酸、硬脂酸或油酸。脂肪酸的金属盐可包含OH基、氨基和/或酯基。
本发明优选涉及一种润滑脂组合物，包含基础油和稠化剂，稠化剂包含亲水性金属氧化物颗粒、包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺以及一种或多种脂肪酸，其中亲水性金属氧化物颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的粒度在5nm到900μm的范围内，其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
适当地，稠化剂另外包括一种或多种金属盐，例如金属磺酸盐、金属硫酸盐、金属磷酸盐和/或金属膦酸盐。
可使用的适当脂肪酸包括辛酸、壬酸、癸酸、月桂酸、天台乌药酸、肉豆蔻酸、粗租酸、抹香鲸烯酸、肉豆蔻脑酸、十五烷酸、棕榈酸、棕榈油酸、十七烷酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、岩芹酸、油酸、反油酸、异油酸、亚油酸、亚麻酸、桐酸、结核硬脂酸、花生酸、二十碳二烯酸、二十碳三烯酸、花生四烯酸、山嵛酸、二十四烷酸、神经酸、二十六烷酸、二十八烷酸以及芥酸。
当使用两种或更多种不同的脂肪酸时，脂肪酸适当地包括不同数目的碳原子。优选地，第一脂肪酸包括2到16个碳原子并且第二脂肪酸包括20到24个碳原子。适当地，第一脂肪酸是丁酸、己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸，优选为己酸和辛酸。适当地，第二脂肪酸是花生酸、山嵛酸或二十四烷酸。这样的润滑脂组合物在低速应用(例如采矿业和水泥应用)中特别引人注目。本发明的另一个引人注目的实施方案中，润滑脂组合物包括两种不同的脂肪酸，其中两种脂肪酸均包括18个碳原子。适当地，两种脂肪酸选自硬脂酸、油酸和12-羟基硬脂酸。优选地，第一脂肪酸是12-羟基硬脂酸并且第二硬脂酸是硬脂酸。12-羟基硬脂酸将能够和无定形的亲水性热解法氧化硅的OH基(硅烷醇)形成共价键，从而使润滑脂组合物在热机械稳定性方面具有非常有吸引力的性能。
当存在一种或多种脂肪酸的金属盐和/或一种或多种脂肪酸时，优选至少一种脂肪酸的金属盐或脂肪酸包含一个或多个不饱和C-C键和至少一个OH基。
本发明也涉及一种润滑脂组合物，包含基础油和稠化剂，稠化剂包含亲水性金属氧化物颗粒、包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺以及一种或多种酯，其中亲水性金属氧化物颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的粒度在5nm到900μm的范围内，其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
使用的酯合适地包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基。适当的酯包括不饱和酯例如油酸甲酯和亚油酸乙酯；饱和二酯例如癸二酸二辛酯、癸二酸二异辛酯和己二酸二辛酯；以及含有OH基的酯例如甲基-12-羟基硬脂酸酯、9-十八烯酸、12羟基甲酯和棕榈酸羟酯。使用的二酯也可包含一个或多个不饱和C-C键。根据本发明使用的脂包括支化和非支化酯。适当的酯包括非支化和支化烷基化羧酸酯以及三酸甘油酯，具体为不饱和三酸甘油酯。
适当地，一种或多种酯包含一个或多个不饱和C-C键。优选地，一种或多种酯包含一个或多个不饱和C-C键和至少一个OH基。适当地，一种或多种酯是二酯。适当地，一种或多种酯包含两个或更多个不饱和C-C键。适当地，一种或多种酯包括至少两个OH基。适当地，一种或多种酯包含至少两个不饱和C-C键和至少一个OH基。适当地，一种或多种酯包含至少两个不饱和C-C键和至少两个OH基。适当地，一种或多种酯是金属盐。酯可包括胺基和/或酰胺基。适当地，稠化剂另外包括一种或多种磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐和/或膦酸盐。当一种或多种酯是金属盐时，金属盐的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
本发明具体涉及一种润滑脂组合物，包含基础油和稠化剂，稠化剂包含亲水性金属氧化物颗粒、包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺以及一种或多种酰胺，其中亲水性金属氧化物颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的粒度在5nm到900μm的范围内，其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
适当地，稠化剂另外包括一种或多种金属盐，例如金属磺酸盐、金属硫酸盐、金属磷酸盐和/或金属膦酸盐。
适当地，根据本发明使用的酰胺包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基。适当地，根据本发明使用的酰胺包含一个或多个不饱和C-C键和至少一个OH基。适当地，酰胺包含一个或多个不饱和C-C键和至少一个OH基。适当的，酰胺包含两个或更多个不饱和C-C键。适当地，酰胺包含两个或更多个不饱和C-C键和至少一个OH基，优选至少两个OH基。酰胺可包含酯基。
包含一个或多个不饱和C-C键的适当的酰胺包括不饱和酰胺例如油酰胺和亚油酰胺；二酰胺例如乙撑双硬脂酰胺、羟乙基乙撑双油酰胺、乙撑双12-羟基硬脂酰胺和双羟乙基油酰胺；以及包含OH基的酰胺例如羟乙基乙撑双油酰胺、乙撑双12-羟基硬脂酰胺。
优选地，不饱和酰胺是不饱和脂肪酸酰胺，更优选地，酰胺是不饱和脂肪酸酰胺的金属盐。
本发明优选提供一种润滑脂组合物，其包含基础油和稠化剂，稠化剂包含晶体亲水性金属氧化物颗粒、包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺、一种或多种脂肪酸的金属盐、一种或多种脂肪酸、一种或多种酯和/或一种或多种酰胺，其中亲水性金属氧化物颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的平均粒度在5nm到900μm的范围内，其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
适当地，另外的一种或多种脂肪酸的金属盐、一种或多种脂肪酸、一种或多种酯和/或一种或多种酰胺包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基。优选地，另外的一种或多种脂肪酸的金属盐、一种或多种脂肪酸、一种或多种酯和/或一种或多种酰胺包含一个或多个不饱和C-C键和至少一个OH基。一种或多种脂肪酸的金属盐、一种或多种脂肪酸、一种或多种酯和/或一种或多种酰胺可为本文上述的脂肪酸的金属盐、脂肪酸、酯和酰胺中的任一种。
本发明优选提供一种润滑脂组合物，包含基础油和稠化剂，稠化剂包含亲水性金属氧化物颗粒、一种或多种金属磺酸盐、金属硫酸盐、金属磷酸盐和/或金属膦酸盐以及以及包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺，其中亲水性金属氧化物颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的平均粒度在5nm到900μm的范围内，其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
根据本发明的润滑脂组合物优选是非氢氧化物润滑脂组合物。根据本发明的非氢氧化物润滑脂组合物不包括例如过量的氢氧化物的杂质，过量的氢氧化物通常出现在由常规的锂和钙皂生产工艺制备的润滑脂中。根据本发明，非氢氧化物润滑脂组合物适当地基本上不包括游离的氢氧根离子和/或金属氢氧化物。优选地，本发明的非氢氧化物润滑脂组合物包括按重量计小于基于润滑脂组合物的总重量的0.2％，且更优选按重量计小于0.1％的游离的氢氧根离子和/或金属氢氧化物。优选地，本发明的非氢氧化物润滑脂组合物基本上不包括游离的氢氧根离子和/或金属氢氧化物。优选地，本发明的非氢氧化物润滑脂组合物包括按重量计小于基于润滑脂组合物的总重量的0.2％，且更优选按重量计小于0.1％的金属氢氧化物。最优选地，本发明的非氢氧化物润滑脂组合物完全不含金属氢氧化物。将会理解，存在于亲水性金属氧化物颗粒上的或脂肪酸(例如12-羟基硬脂酸盐)或这样的脂肪酸的金属盐中的OH基不认为是游离的氢氧根离子，因为它们键合到脂肪酸的硅原子或碳原子。根据本发明使用的稠化剂适当地为非皂化的稠化剂。
本发明还提供一种润滑脂组合物，包含基础油和稠化剂，稠化剂包含亲水性氧化硅颗粒和包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺，其中亲水性氧化硅颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的亲水性氧化硅颗粒的平均粒度范围是5nm到900μm，其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
本发明进一步提供一种润滑脂组合物，包含基础油和稠化剂，稠化剂包含亲水性钛氧化物颗粒和/或亲水性氧化铝颗粒和包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺，其中亲水性钛氧化物颗粒和/或亲水性氧化铝颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的亲水性钛氧化物颗粒和/或亲水性氧化铝颗粒的平均粒度在5nm到900μm的范围内，其中稠化剂的量在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
根据本发明使用的基础油的性质是非必要的。基础油可以选自由矿物基础油和合成基础油组成的组。矿物基础油源自原油且基于芳香族、石蜡和/或环烃的基础油被配制。进一步地，已知多种合成基础油且它们包括酯、聚-α-烯烃、聚硅氧烷以及类似物。
根据本发明使用的基础油可以包括基础油共混物。适当地，可使用矿物基础油和合成基础油的共混物。本发明的基础油是可惯常用作润滑油的基础油或润滑脂的基础油的基础油，并且没有特殊的限制。提及的示例可以由矿物油、合成油、动物油和植物油及其混合物构成。具体地，可以单独或以混合物使用属于API(美国石油协会)基础油分类中的第I组、第II组、第III组、第IV组等的基础油。第I组基础油包括，例如通过精炼工艺(例如就润滑油-通过原油常压蒸馏获得的馏分而言的溶剂精炼、加氢精制和脱蜡)的合适组合获得的石蜡矿物油。第II组基础油包括，例如通过精炼工艺(例如就通过原油常压蒸馏获得的润滑油馏分而言的加氢精制和脱蜡)的合适组合获得的石蜡矿物油。通过加氢炼制方法(例如Gulf公司的方法)精炼的第II组基础油具有小于10ppm的总硫含量和不多于5％的芳香族含量，且因而适合于本发明。第III组基础油和第IV组基础油包括通过高度加氢炼制(就原油常压蒸馏获得的润滑油馏分)而制备的石蜡矿物油、通过异构脱蜡工艺(将异构石蜡经脱蜡工艺生产的蜡状物进行脱蜡和取代)精炼的基础油和通过Mobil的蜡状物异构化工艺精炼的基础油。这些也适合在本发明使用。合成油的具体示例包括聚烯烃、聚亚氧烷基乙二醇诸如聚乙二醇或聚丙二醇、酯诸如二-2-乙基己基癸二酸酯或二-2-乙基己基己二酸酯、多元醇酯诸如三羟甲基丙烷酯或季戊四醇酯、全氟烷基醚、硅油、聚苯醚等。
前述聚烯烃包括不同烯烃或其氢化物的聚合物。可使用任何烯烃，且可以提及的示例由乙烯、丙烯、丁烯和具有5个或更多个碳的α烯烃构成。在生产聚烯烃时，前述烯烃之一可单独使用或两种或更多种可以被组合使用。特别合适的是称为聚-α-烯烃(PAO)的聚烯烃。这些是第IV组的基础油。与通过原油精炼的矿物油基础油相比，通过将天然气转化为液体燃料的费托方法合成的GTL(气体到液体)基础油的硫含量和芳香烃含量非常低并且具有非常高的石蜡构成比，因而也具有优良的氧化稳定性，且同时因为它们也具有非常小的蒸发损耗，它们也适合作为本发明的基础油。提及的动物和植物油的典型示例可由蓖麻油和菜籽油构成。多种前述的油可单独地或以混合物作为基础油使用。前述示例被逐一列出，但本发明不受其限制。
优选地，根据本发明使用的基础油或基础油共混物具有按照DIN 51562/1，40℃温度时1到60000cSt范围内的运动粘度。适当的基础油包括ISO VG 68、ISO VG 46、ISO VG32、ISO VG 22、ISO VG 15以及ISO VG 10油。
根据本发明使用的亲水性金属氧化物颗粒可衍生自钛氧化物、氧化铝和氧化硅。优选地，亲水性金属氧化物颗粒是亲水性氧化硅颗粒。金属氧化物颗粒可为晶体金属氧化物颗粒或无定形金属氧化物颗粒。优选地，氧化硅颗粒是无定形氧化硅颗粒。无定形氧化硅可包括不同量的水，这就意味着它可包含硅酸。在这个方面，应注意硅酸是由硅、氢和氧组成的一组化学化合物、低聚物和聚合物的通用名称。根据本发明的优选实施方案，无定形的氧化硅颗粒衍生自无定形的亲水性氧化硅。更优选地，它们衍生自无定形的热解法氧化硅。最优选地，氧化硅颗粒衍生自无定形的亲水性热解法氧化硅。正如本领域公知的，热解法氧化硅是氧化硅(由作为起始材料的四氯化硅制备)的特别纯的形式。热解法氧化硅的适合来源是由Evonik Industries(以前称为Degussa)市售的Aerosil(R)或由CabbotCorporation市售的Cap-o-Sil(R)。优选地，氧化硅颗粒的平均粒度范围是5到100微米并且其BET比表面积范围是5到100m2/g。
根据本发明，也可使用不同的亲水性金属氧化物颗粒的混合物。例如，也可使用亲水性钛氧化物颗粒和亲水性氧化铝颗粒的混合物。
适当地，亲水性金属氧化物颗粒具有至少50m2/g、更优选至少75m2/g、仍甚至更优选至少100m2/g、仍甚至更优选至少125m2/g以及最优选至少150m2/g的BET比表面积。虽然优选BET比表面积尽可能得高，但通常它不会高于500m2/g。确定BET比表面积的方法是本领域已知的。
在本发明的一些实施方案中，亲水性金属氧化物颗粒的BET比表面积小于50m2/g。
根据本发明，至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的粒度是5nm到900μm。在一些实施方案中，至少80％的亲水性金属氧化物颗粒的粒度是5到50nm、优选5到40nm、更优选10到40nm以及最优选20到40nm。无定形的氧化硅颗粒的总粒度粉分布范围优选是1到50nm。
根据本发明的润滑脂组合物还可包括其他稠化组分，例如包含一个或多个OH基和/或一个或多个不饱和键和/或一个或多个酯基和/或一个或多个芳香基的聚合物或其他脂肪化合物。这样的稠化组分可以合适地以小于按重量计基于润滑脂组合物的总重量的3％、优选按重量计小于2％的量存在。
根据本发明的润滑脂组合物可以包括其他添加剂以使其适用于本领域公知的用途。这样的添加剂包括抗磨损剂、抗腐蚀剂、防锈剂、摩擦改良剂、抗氧化剂、粘度指数改良剂(VI-improvers)以及正如由本领域技术人员熟知的类似物。作为这些添加剂的合适示例可提及磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐和/或膦酸盐。适当的磺酸盐包括例如磺酸甲酯、甲酯磺酸钠和磺酸钙。适当的硫酸盐例如包括硫酸钙、十二烷基硫酸钠和月桂基硫酸钠。适当的磷酸盐包括例如磷酸氢钙和磷酸胺。适当的膦酸盐包括例如膦酸钙和其他膦酸酯。
其他适当的添加剂包括硅烷、(烷基化)硅氧烷、金属氢氧化物硅酸盐、硅烷醇、含水硅酸盐、金属键合的硅化合物例如Mg3(Si2O5)(OH)2。这些添加剂的示例是例如聚二甲基硅氧烷油、六甲基二硅氧烷、含水硅酸镁以及其他页硅酸盐。还包括聚甲基硅倍半氧烷、含水(金属)硅酸盐、无定形的二氧化硅和合成硅胶，它们都是用来提升聚合物性能的添加剂。这样的其他添加剂的量适当地在按重量计基于润滑脂组合物的总重量的1％-40％，优选按重量计2％到20％的范围内。如果润滑脂组合物包含高含量的这种其他添加剂，例如按重量计基于润滑脂组合物的总重量的20％到40％，那么润滑脂组合物会显示出糊状类型的性质。因此，根据本发明的润滑脂组合物也包括糊剂。其他添加剂也可包括少量(小于按重量计基于润滑脂组合物的总重量的3％、优选小于2％)的另外的脂肪酸的金属盐，但是这样的金属盐将不会实质上促进形成润滑脂稠化剂。这种情况下，润滑脂组合物包括四种以上的不同脂肪酸的金属盐。根据本发明的一些润滑脂组合物是氢氧化物润滑脂组合物。
本发明的润滑脂组合物还可包括少量的金属氢氧化物。适当的金属氢氧化物包括氢氧化钾、氢氧化铝、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钡以及氢氧化铋。其他适当的添加剂包括聚丙烯、聚乙烯、尿素、膨润土和其他润滑脂(例如(复合)润滑脂和PTFE/PFPE润滑脂)。
常规生产方法通常存在的劣势是它需要很多时间来共混各种组分、胶凝以及冷却润滑脂组合物。在约1到5公吨批次规模下，蒸煮(胶凝)和冷却工艺总共可能耗费大约4个小时或更多，而研磨润滑脂可能需要两小时或更多。通常，总体生产时间花费大约8个小时。但是，根据本发明的润滑脂组合物可由非常短的生产工艺制备，其中混合、胶凝和冷却优选在一个小时内进行，更优选在半个小时内进行。根据本发明的机械处理，优选润滑脂研磨，对5公吨体积可能需要大约两个或两个半小时。另外，观察到常规润滑脂生产工艺在高温(范围通常是170℃到220℃)下进行，而本润滑脂组合物可适当地以低于90℃(包括室温)的温度下制备。
本发明也提供了制备本润滑脂组合物的方法。根据本发明，本润滑脂组合物的组分可以以任何可能的次序混合。优选地，对亲水性金属氧化物颗粒和包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺进行机械处理，热处理或机械处理和热处理两者。因此，(a)对亲水性金属氧化物颗粒或包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺进行机械处理和/或热处理；(b)对亲水性金属氧化物颗粒与包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺的混合物进行机械处理和/或热处理；或(c)对基础油、亲水性金属氧化物颗粒和包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺的混合物进行机械处理和/或热处理。
优选地，在亲水性金属氧化物颗粒、包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺或这些组分和亲水性金属氧化物颗粒的混合物与其他组分混合之前或之后对其进行机械处理、热处理或机械处理和热处理两者。
根据本发明，所使用的基础油的全部量或部分基础油可以例如在工艺的一个或多个阶段被加入。本发明适当的实施方案包括：
对亲水性金属氧化物颗粒和包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺，以及可选地前述一种或多种脂肪酸、脂肪酸的金属盐、酯和/或酰胺中的任何一种的混合物进行机械和/或热处理，然后将基础油和可选地任何另外的添加剂加入到所获得的混合物中并且对所得到的润滑脂组合物进行机械和/或热处理。
对亲水性金属氧化物颗粒和包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺，以及可选地前述一种或多种脂肪酸、脂肪酸的金属盐、酯和/或酰胺中的任何一种以及部分基础油的混合物进行机械和/或热处理，然后将基础油的剩余部分和可选地任何另外的添加剂加入到所获得的混合物中并对所得到的润滑脂组合物进行机械和/或热处理。
对亲水性金属氧化物颗粒和包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺，以及可选地前述一种或多种脂肪酸、脂肪酸的金属盐、酯和/或酰胺中的任何一种以及基础油的混合物进行机械和/或热处理，然后将任何另外的添加剂加入到所获得的混合物中并对所得到的润滑脂组合物进行机械和/或热处理。
对基础油、亲水性金属氧化物颗粒和一种或多种胺，以及可选地前述一种或多种脂肪酸、脂肪酸的金属盐、酯和/或酰胺中的任何一种，以及可选地任何另外的添加剂的混合物进行机械和/或热处理。
对亲水性金属氧化物颗粒进行机械和/或热处理，然后将包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺，以及可选地前述一种或多种脂肪酸、脂肪酸的金属盐、酯和/或酰胺中的任何一种加入到所得到的亲水性金属氧化物颗粒中并且随后对所得到的混合物进行机械和/或热处理。基础油和可选地任何另外的添加剂随后加入到机械和/或热处理过的混合物中并且随后对所得到的润滑脂组合物进行机械和/或热处理。
对亲水性金属氧化物颗粒进行机械和/或热处理，然后将基础油、包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺和可选地前述一种或多种脂肪酸、脂肪酸的金属盐、酯和/或酰胺中的任何一种以及可选地任何另外的添加剂加入到机械和/或热处理过的亲水性金属氧化物颗粒中并对所得到的润滑脂组合物进行机械和/或热处理。
对包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺和可选地前述一种或多种脂肪酸、脂肪酸的金属盐、酯和/或酰胺中的任何一种进行机械和/或热处理，然后将基础油、亲水性金属氧化物颗粒和可选地任何另外的添加剂加入到所得到的至少一种金属盐中，并且随后对所得到的润滑脂组合物进行机械和/或热处理。
对包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺和可选地前述一种或多种脂肪酸、脂肪酸的金属盐、酯和/或酰胺中的任何一种进行机械和/或热处理，然后将亲水性金属氧化物颗粒加入到机械和/或热处理过的胺中并且随后对所得到的混合物进行机械和/或热处理。然后基础油和可选地任何另外的添加剂加入到机械和/或热处理过的混合物中并且随后对所得到的润滑脂组合物进行机械和/或热处理。
如上所述，润滑脂组合物可包括任何另外的添加剂。这样另外的添加剂可在润滑脂组合物制备工艺的任何阶段被加入到一种或多种组分中。
在根据本发明的工艺中，每种组分或组分的任意混合物可以以任何次序进行机械和/或热处理。例如，所有组分可一起被加入，之后进行机械和/或热处理。组分之一(例如亲水性金属氧化物颗粒)可首先进行机械和/或热处理，随后一种其他组分(例如胺)或两种或更多种其他组分(例如一种或多种胺和基础油)可以被加入到机械和/或热处理过的组分中，然后对所得到的润滑脂组合物进行机械和/或热处理。可选地，组分之一(例如亲水性金属氧化物颗粒)首先可进行机械和/或热处理，随后一种其他组分(例如胺)可加入到机械和/或热处理过的组分中，对所得到的混合物进行进一步的机械和/或热处理，然后又将一种或多种其他组分(例如基础油和可选地其他金属盐)加入到机械和/或热处理过的混合物中并对所得到的润滑脂组合物进行机械和/或热处理。根据本发明的一个实施方案，首先对亲水性金属氧化物颗粒进行机械处理、热处理或机械处理和热处理两者。随后，所得到的亲水性金属氧化物颗粒与基础油以及包含一个或多个不饱和C-C和/或至少一个OH基的一种或多种胺混合以形成润滑脂组合物。
因此，本发明也涉及一种生产根据本发明的润滑脂组合物的方法，该方法包括下述连续步骤：
(a)对亲水性金属氧化物颗粒进行机械处理、热处理或机械处理和热处理两者；和
(b)将所获得的亲水性金属氧化物颗粒与基础油和包含一个或多个不饱和C-C和/或至少一个OH基的一种或多种胺混合以形成润滑脂组合物。
根据本发明的另一个实施方案，亲水性金属氧化物颗粒首先与基础油和包含一个或多个不饱和C-C和/或至少一个OH基的一种或多种胺混合以形成润滑脂组合物，然后对所形成的润滑脂组合物进行机械处理、热处理或机械处理和热处理两者。
因此，本发明还涉及一种生产根据本发明润滑脂组合物的方法，该方法包括下述连续步骤：(a)将亲水性金属氧化物颗粒与基础油和包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺混合以形成润滑脂组合物；和
(b)对所获得的润滑脂组合物进行机械处理、热处理或机械处理和热处理两者。
机械处理优选为研磨步骤，该步骤可以在任何适当的研磨装置中进行，例如高压匀质机、胶体磨、三辊磨机(例如三辊研磨机)或涡轮蜗杆磨机。优选地，研磨装置是涡轮蜗杆研磨装置。研磨步骤可在惰性条件下进行，即没有空气或氧气和/或没有水(蒸汽)。热处理优选是加热步骤。加热步骤优选涉及在30-120℃，优选为40-110℃，具体为45-90℃的范围内加热。在这个加热步骤中，无定形亲水性金属氧化物颗粒的含水量被减少，优选无定形亲水性金属氧化物颗粒的含水量小于按重量计基于亲水性金属氧化物颗粒的总重量的5％，更优选小于1％、甚至更优选小于0.5％、还甚至更优选小于0.25％。亲水性金属氧化物颗粒的含水量通常多于按重量计基于亲水性金属氧化物颗粒的总重量的0.01％。
最优选地，润滑脂组合物通过如下制备：可选地将亲水性金属氧化物颗粒进行热处理优选加热步骤，以减少亲水性金属氧化物颗粒的含水量，然后将亲水性金属氧化物颗粒和基础油以及包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺混合以形成润滑脂组合物，然后对所形成的润滑脂组合物进行机械处理，优选是研磨步骤。
如上所述，根据本发明的润滑脂组合物包含基础油、亲水性金属氧化物颗粒(更具体是氧化硅颗粒)以及包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺，其中胺的量是按重量计基于润滑脂组合物的总重量的0.1％到40％。
适当地，亲水性金属氧化物颗粒的量将是按重量计基于亲水性金属氧化物颗粒和包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺的总重量的0.1％-20％，优选按重量计1％-5％。技术人员将明白如何从各起始材料实现这样的量。
根据本发明的优选实施方案，基于亲水性金属氧化物颗粒和包含一个或多个不饱和C-C和/或至少一个OH基的一种或多种胺的总量的胺的总量在按重量计基于润滑脂组合物的总量的0.1％到30％的范围内，优选在0.1％到20％的范围内。
根据本发明的润滑脂组合物可在多种应用中使用。然而，根据本发明的润滑脂组合物特别被用于润滑轴承，优选地滚动轴承(例如球面滚子轴承、圆锥滚子轴承、圆柱滚子轴承、滚针轴承和球轴承)，且也可用来润滑(有滚珠)滑动轴承或(无滚珠)滑动轴承。根据本发明的润滑脂组合物非常用于联轴器和齿轮应用中。
根据本发明的润滑脂组合物包含NLGI(美国国家润滑脂协会)等级000到NLGI等级6范围内的NLGI等级。优选地，根据本发明的润滑脂组合物具有按照ASTM D-2265的至少70℃直至约200℃的滴点。
当在低负载齿轮中使用时，润滑脂组合物优选具有000到1的NLGI等级。当在高负载齿轮中使用时，润滑脂组合物优选具有0到2的NLGI等级。当在轴承中使用时，润滑脂组合物优选具有1到4的NLGI等级，更优选2或3的NLGI等级并且最优选2的NLGI等级。
实施例
在英国伦敦的帝国理工学院，用球-盘型微牵引机(Ball-on-disc,the MiniTraction Machine)就摩擦学和摩擦性能测试了四种润滑脂组合物的性能。在每种情况下，测试过程由四个步骤组成，即首先润滑脂作用步骤，然后是三个连续的Stribeck(斯特里贝克)步骤测试。四种润滑脂组合物的每一种中的两份润滑脂样品进行了完整的测试过程。进行这些重复操作以监测在完全相同的条件下进行的两个不同测试之间的测试可重复性。在进行测试和重复测试之前，清洁每个润滑脂样品使用的相同的球和盘。利用新鲜润滑脂进行测试。
润滑脂作用步骤的目的是在实际测试开始前，通过相同的方式且持续相同的时间剪切润滑脂来保证润滑脂平均分布并且为每个测试准备相同的初始条件。表1中显示了润滑脂作用步骤和Stribeck测试步骤期间的测试操作条件。
表1
润滑脂作用步骤(第1步) Stribeck步骤(第2、3、4步)
负载(N) 1 31
最大赫兹压力[GPa] 0.31 0.96
温度[℃] 60 60
速度范围[mm/s] 5(恒定) 5到1000(在50个记录的步骤中)
SRR[％] 0 10
时间[分钟] 5 6
在四个测试过程步骤中，应用下面的操作条件。
步骤1-润滑脂作用步骤：向盘施加1N的球负载，产生0.31GPa的赫兹接触压力并且恒定速度为5mm/s，保持了5分钟。
步骤2-4-三个连续的Stribeck步骤：向盘施加31N的球负载，产生1GPa的赫兹接触压力并且在10％的滑滚比(SRR)时，速度从5mms/s增加到1000mms/s。这个步骤重复三次以监测相同测试内的步骤可重复性并且分析每个步骤后因润滑脂触变特性产生的摩擦系数变化。
根据本发明的润滑脂组合物的测试样品由来自Scharr，Tunap的120cSt的石蜡矿物混合基础油和来自Barlocher的10wt.％的羟基硬脂酸钙、来自Barlocher的2wt.％的硬脂酸钙、来自Evonik的3wt.％的气溶胶(即具有175m2/g到220m2/g的BET比表面积和通常在7nm到25nm之间的范围内的初级粒度的亲水性氧化硅初级颗粒)、来自M.Volkholz的1.2wt.％的磷酸三苯酯、来自M.Volkholz的2wt.％的葵二酸二钠、来自Ciba的0.5wt.％的烷基磷酸酯胺、来自Ciba的0.5wt.％的丁基化三苯基硫代磷酸酯、来自Ciba的0.5wt.％的苯并三唑、来自Ciba的2.5wt.％的三苯基硫代磷酸酯、来自Elf Atochem的2wt.％的二叔十二烷基多硫化物以及来自Croda的10wt.％的油酸-油胺而制备。润滑脂通过在3辊磨机内添加、混合以及研磨总共30分钟来构成。
为了比较的缘故，本发明的测试样品和具有下述组成的三种参照润滑脂进行比较：
(a)Li-1，包括矿物基础油和作为润滑脂稠化剂的锂盐，并且具有40℃下100mm2/s的矿物基础油粘度；
(b)Li-2，包括矿物基础油和作为润滑脂稠化剂的锂盐，并且具有40℃下200mm2/s的粘度；
(c)CaSX-1，包括矿物和合成PAO基础油的基础油共混物和作为润滑脂稠化剂的磺酸钙和钙盐，并且具有40℃下80mm2/s的粘度。
在图1中，根据本发明的测试样品和三种参照润滑脂组合物的结果进行相互比较，由此显示了在MTM器械上获得的Stribeck摩擦系数和卷吸速度(entrainment speed)[mms-1]测量的值。在图中显示了卷吸速度范围内的边界润滑区、混合润滑区和全膜润滑区。
从图1中很清楚，根据本发明的润滑脂组合物的测试样品相比三种参照润滑脂组合物在润滑和摩擦方面取得了进展。

Claims (13)

1.一种润滑脂组合物，包含基础油和稠化剂，所述稠化剂包含亲水性金属氧化物颗粒和包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的一种或多种胺，其中所述亲水性金属氧化物颗粒具有至少10m2/g的BET比表面积并且至少80％的所述亲水性金属氧化物颗粒的粒度在5nm到900μm的范围内，并且其中所述稠化剂的量在按重量计基于所述润滑脂组合物的总重量的0.1％-40％的范围内。
2.根据权利要求1所述的润滑脂组合物，其中所述一种或多种胺是脂肪酸胺。
3.根据权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其中所述胺另外包含一个或多个不饱和C-C键和至少一个OH基。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的润滑脂组合物，其中所述一种或多种胺包含两个或更多个不饱和C-C键。
5.根据权利要求1到4中任一项所述的润滑脂组合物，其中所述一种或多种胺是金属盐。
6.根据权利要求1到5中任一项所述的润滑脂组合物，其中所述稠化剂另外包含一种或多种脂肪酸的金属盐、一种或多种脂肪酸、一种或多种酯和/或一种或多种酰胺。
7.根据权利要求6所述的润滑脂组合物，其中所述稠化剂另外包含一种或多种脂肪酸的金属盐。
8.根据权利要求6或7所述的润滑脂组合物，其中另外的一种或多种脂肪酸的金属盐、一种或多种脂肪酸、一种或多种酯和/或一种或多种酰胺包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基。
9.根据权利要求1到8中任一项所述的润滑脂组合物，另外包含一种或多种金属磺酸盐、金属硫酸盐、金属磷酸盐和/或金属膦酸盐。
10.根据权利要求1到9中任一项所述的润滑脂组合物，其中所述亲水性金属氧化物是氧化硅颗粒。
11.根据权利要求10所述的润滑脂组合物，其中所述氧化硅是无定形的热解法氧化硅。
12.一种用于制造根据权利要求1到12中任一项所述的润滑脂组合物的方法，所述方法包括以任意可能的次序将所述基础油、所述亲水性金属氧化物颗粒以及包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的所述一种或多种胺混合；和在混合之前或之后，对所述亲水性金属氧化物颗粒、包含一个或多个不饱和C-C键和/或至少一个OH基的所述一种或多种胺或它们的混合物进行机械处理、热处理或机械处理和热处理两者。
13.根据权利要求1到11中任一项所述的润滑脂组合物用于润滑轴承、齿轮或联轴器的用途。
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