CN115322822B - 一种油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料及其制备方法与应用，该复合材料的制备方法是将黑磷粉体置于N‑甲基吡咯烷酮和油酸溶剂中，在冷水浴中超声30～60min，得到黑磷纳米片分散液；再将一价铜化合物加入到所述黑磷纳米片分散液中，在油浴下反应30min～120min后，将反应物离心得到的固体使用乙醇洗涤并真空干燥，得到黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料。该复合材料的应用为在制备润滑油添加剂中的应用。本发明制备方法简单，制备得到的黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料在基础油中具有很好的分散性，可以直接添加在基础油中，并提高其摩擦性能，值得推广应用。
Description
技术领域
本发明属于润滑材料技术领域，具体涉及一种油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着工业技术的不断进步，各种机械设备及其零部件的工作环境日趋复杂和恶劣，只靠传统的矿物基润滑油已经远远不够。为了减小摩擦和磨损，各种减小摩擦的润滑添加剂被广泛的用在润滑油的极压添加剂中。在摩擦过程中经过摩擦化学反应形成的有效润滑膜是摩擦副表面能够抵抗胶合的关键。由于润滑的重要性和现有润滑方法的有限性，因此，发展具有良好性能的润滑油添加剂是机械设备实现高可靠和长服役寿命的关键。
纳米软金属如Ag、Au、Cu等颗粒具有低剪切性能，将纳米金属用作润滑油添加剂具有显著抗摩擦以及对机械磨损部位进行自修复的功能，国内外对于纳米铜作为润滑油添加剂业已进行了有大量实际应用研究。铜作为一种软金属能够产生大量的位错滑移，因此展现出了优于其他金属材料的延展性和抗磨减摩性能，同时又具有剪切强度低等优良的属性。另外，因为纳米颗粒的铜会发生小尺寸效应，其机械性能更优于较大粒度的铜颗粒。
近年来，一种新型的二维材料黑磷（BP）因其特殊的二维结构和热力学稳定性而受到国内外研究者的广泛关注。同时黑磷在润滑领域也备受关注，但是由于其在基础油中的分散性较差，从而降低了润滑能力。本发明旨在提供一种油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料，来改善其在基础油中的分散能力并且提高摩擦性能。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料，本发明的第二目的在于提供一种油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料的制备方法，本发明的第三目的是提供所述油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，一种油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料的制备方法，按以下步骤实现：
1）将黑磷粉体置于N-甲基吡咯烷酮和油酸溶剂中，在冷水浴中超声30～60min，得到黑磷纳米片分散液；
黑磷粉体与N-甲基吡咯烷酮及油酸的质量体积比为50-100～10：150～180：120～150mg/ml/ml；
2）将一价铜化合物加入到所述黑磷纳米片分散液中，在油浴下反应30min～120min后，将反应物离心得到的固体使用乙醇洗涤并在真空干燥箱进行干燥，得到油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料；
所述一价铜化合物与黑磷粉体的质量比为5～10：1～3。
本发明的第二目的是这样实现的，一种所述制备方法制备得到的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料，该复合材料是将铜纳米颗粒负载在黑磷纳米片上所得，其中，所述黑磷纳米片长度为30～50nm，层数为3～5层；所述铜纳米颗粒的粒径为2～5nm。
本发明的第三目的是这样实现的，所述油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料的应用为在制备润滑油添加剂中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明采用溶剂热法制备黑磷纳米片/铜纳米颗粒润滑添加剂，在N-甲基吡咯烷酮溶剂和油酸中进行剥离黑磷并且通过黑磷的还原性来还原一价铜化合物使其与黑磷纳米片复合，得到具有油溶性的黑磷纳米片/铜纳米颗粒，使其更好地分散在基础油中并且使其具有黑磷纳米片的剪切性能以及铜纳米颗粒的滚珠轴承效应，从而极大地提高了润滑性能。本发明制备方法简单，制备得到的黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料在基础油中具有很好的分散性，可以直接添加在基础油中，并提高其摩擦性能，值得推广应用。
附图说明
图1为本发明方法制备的黑磷纳米片的透射电镜图，其中a图为实施例2所制备的黑磷纳米片，b图为实施例3所制备的黑磷纳米片；
图2为实施例1制备的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑油添加剂的透射电镜图；
图3为实施例1制备的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑油添加剂不同载荷下的摩擦系数图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明一种油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料的制备方法，按以下步骤实现：
1）将黑磷粉体置于N-甲基吡咯烷酮和油酸溶剂中，在冷水浴中超声30～60min，得到黑磷纳米片分散液；
黑磷粉体与N-甲基吡咯烷酮及油酸的质量体积比为50-100～10：150～180：120～150mg/ml/ml；
2）将一价铜化合物加入到所述黑磷纳米片分散液中，在油浴下反应30min～120min后，将反应物离心得到的固体使用乙醇洗涤并在真空干燥箱进行干燥，得到油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料；
所述一价铜化合物与黑磷粉体的质量比为5～10：1～3。
所述一价铜化合物为氯化亚铜，六氟磷酸四乙腈铜或硫化亚铜。
步骤1中，冷水浴的温度为0～10℃，超声功率为300～600w，超声频率为25～35hz。
步骤2中，离心速度为7000～11000r/min，离心时长为10～30min。
步骤2中，油浴温度为120～150℃。
步骤2中，真空干燥的温度为60-80℃，干燥时间为6-8 h。
本发明还提供了所述制备方法制备得到的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料，该复合材料是将铜纳米颗粒负载在黑磷纳米片上所得，其中，所述黑磷纳米片长度为30～50nm，层数为3～5层；所述铜纳米颗粒的粒径为2～5nm。
本发明还提供了所述油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料在制备润滑油添加剂中的应用。
所述润滑油添加剂将所述油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料以0.5～2wt.%的浓度分散到基础油中以50～80℃搅拌30～60min后得到。
所述基础油为PAO6或液体石蜡或蓖麻油。
实施例1
1）将50mg黑磷粉末置于150mlN-甲基吡咯烷酮和150ml油酸溶剂中，在超声功率为300w，超声频率为25hz下冷水浴中超声30min，得到含有大尺寸的黑磷纳米片混合溶液。
2）将10mg氯化亚铜加入混合液中，在油浴120℃加热下反应30min后在
7000r/min下离心30min，离心得到的固体经乙醇洗涤并在60℃下真空干燥箱干燥6h，制得黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料。
3）将制得的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料以0.5wt.%的浓度分散到基础油（PAO6）中以50℃搅拌30min，制得油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑油添加剂。从图2可以看出铜纳米颗粒原位生长在黑磷纳米片上，并且很好的结合在一起。
将实施例1中的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑油添加剂，采用球-盘旋转摩擦、小球材料为GCr15，试样盘材料为TC4,试验机转速为150rpm，载荷为8、10、12、15N进行摩擦学实验，得到复合润滑油添加剂在不同载荷下润滑下减摩润滑性能数据。从图3可以看出，在中高载荷下，依然具有良好的摩擦性能，突出了两者复合的优势。
实施例2
1）将80mg黑磷粉末置于170mlN-甲基吡咯烷酮和130ml油酸溶剂中，在在超声功率为500w，超声频率为30hz下冷水浴中超声45min，得到含有大尺寸的黑磷纳米片混合溶液。
2）将20mg氯化亚铜加入混合液中，在油浴135℃加热下反应90min后在9000r/min下离心20min，离心得到的固体经乙醇洗涤并在70℃下真空干燥箱干燥7h，制得黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料。
3）将制得的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料以1wt.%的浓度分散到基础油（PAO6）中以70℃搅拌45min，制得油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑油添加剂。
实施例3
1）将50mg黑磷粉末置于180mlN-甲基吡咯烷酮和120ml油酸溶剂中，在在超声功率为600w，超声频率为35hz下冷水浴中超声60min,得到含有大尺寸的黑磷纳米片混合溶液。
2）将30mg氯化亚铜加入混合液中，在油浴150℃加热下反应120min后在11000r/min下离心30min，离心得到的固体经乙醇洗涤并在80℃下真空干燥箱干燥8h，制得黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料。
3）将制得的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料以2wt.%的浓度分散到基础油（PAO6）中以80℃搅拌60min，制得油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑油添加剂。
实施例4
1）将50mg黑磷粉末置于150mlN-甲基吡咯烷酮和150ml油酸溶剂中，在超声功率为300w，超声频率为25hz下冷水浴中超声30min，得到含有大尺寸的黑磷纳米片混合溶液。
2）将10mg氯化亚铜加入混合液中，在油浴120℃加热下反应30min后在7000r/min下离心30min，离心得到的固体经乙醇洗涤并在60℃下真空干燥箱干燥6h，制得黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料。
3）将制得的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料以0.5wt.%的浓度分散到基础油（液体石蜡）中以60℃搅拌60min，制得油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑油添加剂。
实施例5
1）将50mg黑磷粉末置于150mlN-甲基吡咯烷酮和150ml油酸溶剂中，在超声功率为300w，超声频率为25hz下冷水浴中超声30min，得到含有大尺寸的黑磷纳米片混合溶液。
2）将10mg氯化亚铜加入混合液中，在油浴120℃加热下反应30min后在10000r/min下离心25min，离心得到的固体经乙醇洗涤并在60℃下真空干燥箱干燥6h，制得黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料。
3）将制得的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料以0.5wt.%的浓度分散到基础油（蓖麻油）中以60℃搅拌60min，制得油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑油添加剂。
试验例1
选用球盘摩擦试验机，小球为GCr15轴承钢球，盘为TC4盘。摩擦参数为：载荷为8N，转速为150rpm，旋转直径为4mm。实验前分别用石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上滴加少量黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑油添加剂，测试时间30min后，试验停止，记录平均摩擦系数，结果见表1。
对比例1
选用球盘摩擦试验机，小球为GCr15轴承钢球，盘为TC4盘。摩擦参数为：载荷为8N，转速为150rpm，旋转直径为4mm。实验前分别用石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上滴加少量PAO6，测试时间30min后，试验停止，记录平均摩擦系数，结果见表1。
对比例2
选用球盘摩擦试验机，小球为GCr15轴承钢球，盘为TC4盘。摩擦参数为：载荷为8N，转速为150rpm，旋转直径为4mm。实验前分别用石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上滴加添加量浓度为0.5wt%的黑磷纳米片的基础油PAO6，测试时间30min后，试验停止，记录平均摩擦系数，结果见表1。
对比例3
选用球盘摩擦试验机，小球为GCr15轴承钢球，盘为TC4盘。摩擦参数为：载荷为8N，转速为150rpm，旋转直径为4mm。实验前分别用石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上滴加添加量浓度为0.5wt%的铜纳米颗粒的基础油PAO6，测试时间30min后，试验停止，记录平均摩擦系数，结果见表1。
对比例4
选用球盘摩擦试验机，小球为GCr15轴承钢球，盘为TC4盘。摩擦参数为：载荷为8N，转速为150rpm，旋转直径为4mm。实验前分别用石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上滴加添加量浓度为0.5wt%的氧化石墨烯纳米片的基础油PAO6，测试时间30min后，试验停止，记录平均摩擦系数，结果见表1。
对比例5
选用球盘摩擦试验机，小球为GCr15轴承钢球，盘为TC4盘。摩擦参数为：载荷为8N，转速为150rpm，旋转直径为4mm。实验前分别用石油醚和乙醇超声清洗球和盘，使其表面光洁。待装好试样后，向TC4盘上滴加添加量浓度为0.5wt%的二硫化钼纳米片的基础油PAO6，测试时间30min后，试验停止，记录平均摩擦系数，结果见表1。
表1 不同润滑油添加剂减摩润滑性能对比
由表1可以看出，本发明制备的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑添加剂的摩擦性能优于基础油、黑磷纳米片、铜纳米颗粒、氧化石墨烯纳米片、二硫化钼纳米片，说明了铜纳米颗粒和黑磷纳米片复合后具有良好的摩擦性能。
对比例6
1）将50mg黑磷粉末置于300mlN-甲基吡咯烷酮溶剂中，在超声功率为300w，超声频率为25hz下冷水浴中超声30min，得到含有大尺寸的黑磷纳米片混合溶液。
2）将10mg氯化亚铜加入混合液中，在油浴120℃加热下反应30min后在
7000r/min下离心30min，离心得到的固体经乙醇洗涤并在60℃下真空干燥箱干燥6h，制得黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料。
3）将制得的黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料以0.5wt.%的浓度分散到基础油（PAO6）中以60℃搅拌60min，制得黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑油添加剂。
试验例2 分散性检测
将对比例6制备的复合润滑油添加剂与实施例1中制备的油溶性复合润滑油添加剂进行Zeta电位测试，如表2所示。
表2 实施例1与对比例6制备的复合润滑油添加剂Zeta电位对比
由表2可以看出，本发明制备的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑添加剂的Zeta电位的绝对值数值高，可以说明制备的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒分散性优于未使用油酸制备的黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合润滑添加剂。
综上可知，本发明在N-甲基吡咯烷酮溶剂和油酸中进行剥离黑磷并且通过黑磷的还原性来还原一价铜化合物使其与黑磷纳米片复合，得到具有油溶性的黑磷纳米片/铜纳米颗粒，可以更好地分散在基础油中并且极大地提高润滑性能。
Claims (7)
1.一种用于润滑油添加剂的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤实现：
1）将黑磷粉体置于N-甲基吡咯烷酮和油酸溶剂中，在0~10℃冷水浴中超声30~60min，超声功率为300~600W、超声频率为25~35Hz，得到黑磷纳米片分散液；黑磷粉体与N-甲基吡咯烷酮及油酸的质量体积比为50~80mg:150~180mL:120~150mL；
2）按一价铜化合物与黑磷粉体的质量比为5~10:1~3将一价铜化合物加入到步骤1）获得的黑磷纳米片分散液中，在120~150℃油浴下反应30min~120min后，将反应物以7000~11000r/min离心10~30min得到的固体使用乙醇洗涤后真空干燥，得到油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料；所述油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料是将铜纳米颗粒负载在黑磷纳米片上，黑磷纳米片长度为30~50nm，层数为3~5层，铜纳米颗粒的粒径为2~5nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一价铜化合物为氯化亚铜、六氟磷酸四乙腈铜或硫化亚铜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中真空干燥的温度为60-80℃，干燥时间为6-8h。
4.一种根据权利要求1、2或3所述制备方法得到的油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料。
5.一种权利要求4所述油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料在制备润滑油添加剂中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述润滑油添加剂是将所述油溶性黑磷纳米片/铜纳米颗粒复合材料以0.5~2wt.%的浓度分散到基础油中，并在50~80℃下搅拌30~60min后得到。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述基础油为PAO6、液体石蜡或蓖麻油。
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|---|
| 余景源.黑磷纳米片作为润滑油添加剂的摩擦学性能研究.《工程科技Ⅰ辑》.2020,(第1期),第1-23页. * |
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