CN110791357B - 一种抗辐射润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种抗辐射润滑脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于润滑材料领域，尤其涉及一种抗辐射润滑脂及其制备方法；以各组分的总重量计，所述抗辐射润滑脂包括如下各重量百分比的各组分：氟氯碳油：55～85wt％，稠化剂：12～42wt％，防辐射添加剂：0.1wt％～3wt％。本发明通过氟氯碳油作为基础油，与稠化剂、防辐射添加剂进行调配而成的抗辐射性润滑脂可在高辐射环境下能够起到润滑保护的作用，并且各组分及制备过程简单易行。

Description

一种抗辐射润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑材料领域，尤其涉及一种抗辐射润滑脂及其制备方法。
背景技术
由于近代生产工业过程中，各种工况更加复杂多变，对需要使用的润滑脂性能的要求也越来越苛刻。例如，在电机轴承工作过程中，会产生大量的辐射；在高强的辐射环境下使用的润滑脂的选择就变得非常重要，特别是在包括核辐射、短波、高能量的电离辐射(如伽马射线、X射线和亚原子粒子带电粒子的辐射)环境中。
如锂基润滑脂、钙基润滑脂等普通的润滑脂使用在此类辐射工况中时，可能会出现润滑脂中基础油的增稠和变硬、颜色变暗、氧化和增稠体系或添加剂的分解等现象；润滑脂最终会因变成粘性凝胶而导致润滑失效。因此，抗辐射润滑脂的研究和制备是十分必要的。
现阶段市场的润滑脂所用到的基础油大部分是矿物油、硅油、PAO及合成酯类油等。矿物油工作温度范围窄，粘温性能查差、抗氧化性能差，并且在高强辐射环境中，其化学键会被破坏，无法满足设备的润滑需求。酯类基础油，如葵二酸酯、聚异丙二醇复酯等，虽然耐高低温及抗磨性好，但遇水不稳定，且易腐蚀，在强辐射的环境中不稳定。
辐射对润滑脂的主要影响是逐渐破坏脂的结构骨架，从而使其流变性能发生变化；特别是当吸收辐射剂量足以引起分散介质和稠化剂本身发生化学变化时，脂的结构就开始被破坏。辐射对润滑脂的作用开始时，显现为强度极限和粘度值下降；继续增加吸收辐射剂量，脂表现为开始硬化。各种脂被辐射后，最后阶段都表现硬化，分散介质发生辐射聚合。因此，为了制备防辐射的润滑脂，对基础油、稠化剂以及添加剂的改进和研究就成为突破口。现有技术也有对抗辐射系列润滑脂的探索，例如，专利文件CN 107805534 A公开了一种核级泵抗辐射高低温专用润滑脂，该润滑脂的基础油主要成分为烷基二苯醚。该专利文件获取了抗辐射的具有高低温性能润滑脂，但是距离抗高强辐射(例如，辐照量为100kGy)的润滑保护指标还有一定差距，且配方体系中添加剂的影响因素较多，容易造成产品质量不稳定。专利文件CN 107164059 A公开了一种高抗辐射高真空宽温机器人轴承专用脂组合物，采用苯二甲酰胺盐作为稠化剂，采用聚苯醚作为基础油；为了综合效果，配合多种复合添加剂，其包括：增溶剂、分散剂、流动性改进剂、摩擦改进剂、金属减活剂、抗磨剂、填料、抗氧剂以及抗氧抗腐剂。该专利中的润滑脂组合物虽然会具有抗辐射性能，但其所制备的润滑脂中含有多种复合添加剂，这导致影响润滑脂性能的因素较多，条件难以控制，性能、质量稳定性较差。
氟氯碳油是一种具有特殊化学稳定性、高密度、良好润滑性和粘温性的油品。正因为它具有这些优异的性能，可作为与强腐蚀性介质接触的机械设备的润滑油、隔离液、仪表油，还可用作真空泵油、检漏液和液压油等。例如，专利文件CN 107216933 A公开了一种等离子刻蚀真空系统泵轴承工作液组合物，采用质量比50％的氟氯碳油和50％的聚三氟氯乙烯油复合作为全合成复合基础油，配合抗氧防腐剂和抗氧防锈剂；该专利的组合物具有良好的热氧化安定性、抗氧性、密封材料相溶性、低温流动和扩散性、抗泡、抗乳化、抗氧防腐、防锈蚀性、抗辐射、抗强电磁场等性能。然而，关于氟氯碳油作为基础油制备高抗辐射润滑脂的报道还是很少的。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术存在的问题，提供一种抗辐射润滑脂及其制备方法，通过氟氯碳油作为基础油，与稠化剂、防辐射添加剂进行调配而成的抗辐射性润滑脂，通过各组分协同效应可在高辐射环境下能够起到润滑保护的作用，并且各组分及制备过程简单易行。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种抗辐射润滑脂，以各组分的总重量(例如，以各组分的总重量为100wt％)计，包括如下各重量百分比的各组分：
氟氯碳油：55～85wt％(例如，60wt％、65wt％、70wt％、75wt％、80wt％)，优选60～85wt％，
稠化剂：12～42wt％(例如，15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％)，优选14～39wt％，
防辐射添加剂：0.1wt％～3wt％(例如，0.3wt％、0.5wt％、0.7wt％、0.9wt％、1.5wt％、2.0wt％)，优选0.2wt％～1wt％。
氟氯碳油具有突出的化学稳定性、热稳定性和难燃性，故能作为强化学活性介质中工作的机械润滑剂使用。也可将其用于苛刻的环境中，例如，高辐射环境中。通过氟氯碳油作为润滑脂的基础油，与稠化剂、防辐射添加剂进行调配而成的抗辐射性润滑脂，可在高辐射环境下能够起到润滑保护的作用。
根据本发明提供的抗辐射润滑脂，一些示例中，所述氟氯碳油的化学式如式I所示：
R-(CF2-CFCl)nR'，式I；
式中，R与R’相同或不同，分别独立地选自-CF3、-CCl3或-CF2Cl；
n为整数，其取值范围为70-340(例如，80、90、100、120、150、180、200、260、300)，优选为100-250。
在一些优选实施方式中，所述氟氯碳油的分子量为8000-40000g/mol(例如，10000g/mol、20000g/mol、25000g/mol、30000g/mol、35000g/mol)，更优选为15000-25000g/mol。通过分子量优选的氟氯碳油，可以进一步有效减少或避免润滑脂基础油在苛刻工况下出现的增稠和变硬、颜色变暗、氧化和增稠体系或添加剂的分解，以及最终变成粘性凝胶而导致润滑失效的问题。
根据本发明提供的抗辐射润滑脂，一些示例中，所述稠化剂选自聚四氟乙烯、三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的一种或多种。
在一些优选实施方式中，所述稠化剂为粉末，其平均粒径为1～800μm(例如，5μm、10μm、100μm、250μm、300μm、400μm、500μm)，更优选为200-500μm；其分子量为1×104～1×109g/mol(例如，5×104g/mol、5×105g/mol、1×106g/mol、1×107g/mol、5×108g/mol)，更优选为1×105～1×108g/mol。
根据本发明提供的抗辐射润滑脂，一些示例中，所述防辐射添加剂选自磺酸钡、磺酸钙、二壬基萘磺酸钡、苯并噻唑、咪唑啉类、石墨、二氧化硅、氮化硼和二硫化钼中的一种或多种，优选为氮化硼。氮化硼作为防辐射添加剂，其在配方体系中的稠化能力较强，具有良好的耐高温性能、良好的抗水性及抗辐射性能。
在另一方面，本发明提供一种如上所述的抗辐射润滑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述防辐射添加剂与氟氯碳油接触并混合，然后进行超声处理，得到均匀的混合物；
(2)将所述稠化剂与步骤(1)所得混合物接触并混合，并进行真空搅拌，确保所形成的油膏表面无气泡的残留；
(3)将所得油膏反复研磨2-5次，即制得所述抗辐射润滑脂。
根据本发明提供的制备方法，步骤(1)可以选用提高混合效果的操作方式，一些示例中，步骤(1)所述混合在搅拌条件下进行；所述搅拌可以选择使用本领域常用的搅拌仪器实现。一些示例中，步骤(1)的搅拌的时间为0.5-3h(例如，1h、1.5h、2h、2.5h)，搅拌的速度为100r/min～3000r/min(例如，500r/min、1000r/min、2000r/min、2500r/min)，搅拌的加热温度为50-70℃(例如，55℃、60℃、65℃)。搅拌过程中对加热温度的控制可选择本领域的常规操作实现。
为了更好地实现混合物的均匀混合，可以对搅拌之后的混合物进行超声处理。在一些示例中，步骤(1)所述超声处理为在水浴超声器中超声，超声温度为50-70℃(例如，55℃、60℃、65℃)，超声时间为0.5-2h(例如，1h、1.5h)。
在一些优选实施方式中，步骤(2)所述真空搅拌的时间为0.5-2h(例如，1h、1.5h)，真空搅拌的速度为100-3000r/min例如，500r/min、1000r/min、2000r/min、2500r/min)，真空搅拌的加热温度为50-70℃；真空搅拌的真空度为10-3000Pa(例如，50Pa、100Pa、500Pa、1000Pa、2000Pa、2500Pa)。所述真空搅拌的操作环境可通过真空搅拌机等常规操作仪器实现。
步骤的制备过程需要在真空环境中进行制备，其目的在于确保制得的油膏表面无气泡的残留，防止气泡生成后对润滑脂性能的影响。通过控制真空搅拌的工艺条件，可以把润滑脂中的空气、水尽量排走，在辐射条件下润滑脂中的聚合物链就不容易断裂，不会形成酸性小分子腐蚀设备。
步骤(3)中所述研磨的过程，可通过本领域的常规操作实现，例如，可通过三辊研磨机实现。
本发明技术方案的有益效果在于以下几个方面：
(1)本发明所得抗辐射润滑脂可应用于高强的辐射(例如，辐照量为100kGy)环境下，是一种优良的抗高辐射性润滑脂，能保证长寿命甚至永久使用的润滑；
(2)基于配方中所用组分氟氯碳油和稠化剂的优异性能，所得抗辐射润滑脂具有突出的热稳定性、化学稳定性(例如，通过腐蚀试验检测润滑脂对于金属是否腐蚀，本申请的润滑脂可以防止金属受到腐蚀和生锈的性能，进而说明该润滑脂的化学稳定性)，适用于苛刻条件的工况(例如，辐照量为100kGy的高强辐射)；
(3)本发明的润滑脂制备方法简单易操作，适用于工业化生产。
具体实施方式
为了能够详细地理解本发明的技术特征和内容，下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然实施例中描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
<原料来源>
氟氯碳油(n＝208)，分子量为24276g/mol，中国石化润滑油有限公司北京分公司，165～210℃/0.3mmHg；
氟氯碳油(n＝128)，分子量为14956g/mol，中国石化润滑油有限公司北京分公司，90～105℃/0.3mmHg；
氟氯碳油(n＝150)，分子量为17519g/mol，中国石化润滑油有限公司北京分公司，110～145℃/0.3mmHg；
氟氯碳油(n＝147)，分子量为17170g/mol，中国石化润滑油有限公司北京分公司，110～145℃/0.3mmHg；
氟氯碳油(n＝188)，分子量为21946g/mol，中国石化润滑油有限公司北京分公司，145～165℃/0.3mmHg；
矿物油，中国石化润滑油有限公司北京分公司；
苯并噻唑，阿拉丁，纯度≥96％；
磺酸钡，武汉宏信康精细化工，纯度99％；
二硫化钼，鼎仟诺，粒度2000目，纯度99％；
石墨，济南晴天化工，粒径20μm；
氮化硼，辽滨化工，纯度98％；
四氟乙烯-六氟丙烯共聚物，山东东岳神舟，DS611，纯度99％，其分子量为1×107～5×107g/mol；
聚四氟乙烯，日本大金，L-5F，粒径0.5～2μm，其分子量为5×106～6×106g/mol；
三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物，东莞博林，XM220，粒径50μm，其分子量为3×107～1×108g/mol。
<测试方法>
分别对各实施例和对比例所制得的样品进行辐射，并对辐射前后的样品性能进行测试对比，辐射试验中放射性辐照量为100kGy。具体的测试项目有：锥入度、滴点、压力分油、蒸发度、铜片腐蚀。测试过程采用如下方法标准：
(1)润滑脂的锥入度测试参考标准GB/T 3498-2008；
(2)润滑脂滴点测试参考标准GB/T 269；
(3)压力分油测试参考标准SH/T 0324；
(4)蒸发度测试参考标准SH/T 0337；
(5)铜片腐蚀测试参考标准SH/T 0331。
以上测试项目中，滴点可以说明润滑脂的热稳定性能，压力分油可以说明润滑脂的胶体稳定性，蒸发度可以说明润滑脂的使用寿命。
实施例1
(1)将8g的苯并噻唑与1.6kg的氟氯碳油(n＝208)放置于搅拌机中，开启搅拌0.5h，搅拌速度为3000r/min，加热套控制温度70℃；之后再在水浴超声器中超声，超声温度为70℃，超声0.5h，得到均匀的混合物；
(2)加入392g四氟乙烯-六氟丙烯共聚物于超声后的混合物中，放置于真空度为1000Pa的真空搅拌机中，继续真空搅拌0.5h，搅拌速度为3000r/min，加热温度70℃；确保所形成的油膏表面无气泡的残留；
(3)将步骤(2)所得混合物置于三辊研磨机中反复研磨2次，即制得抗辐射润滑脂。
实施例2
(1)将5g的磺酸钡与1.7kg的氟氯碳油(n＝128)放置于搅拌机中，开启搅拌2h，搅拌速度为1500r/min，加热套控制温度70℃；之后再在水浴超声器中超声，超声温度为70℃，超声2h，得到均匀的混合物；
(2)加入295g聚四氟乙烯于超声后的混合物中，放置于真空度为200Pa的真空搅拌机中，继续真空搅拌2h，搅拌速度为1500r/min，加热温度70℃，确保所形成的油膏表面无气泡的残留；
(3)将步骤(2)所得混合物置于三辊研磨机中反复研磨3次，即制得抗辐射润滑脂。
实施例3
(1)将12g的氮化硼与1.6kg的氟氯碳油(n＝150)放置于搅拌机中，开启搅拌2h，搅拌速度为3000r/min，加热套控制温度70℃；之后再在水浴超声器中超声，超声温度为70℃，超声2h，得到均匀的混合物；
(2)加入388g聚四氟乙烯于超声后的混合物中，放置于真空度为100Pa的真空搅拌机中，继续真空搅拌2h，搅拌速度为3000r/min，加热温度70℃；确保所形成的油膏表面无气泡的残留；
(3)将步骤(2)所得混合物置于三辊研磨机中反复研磨3次，即制得抗辐射润滑脂。
对比例1(相比于实施例3，使用矿物油)
(1)将12g的氮化硼与1.6kg的矿物油放置于搅拌机中，开启搅拌2h，搅拌速度为3000r/min，加热套控制温度70℃；之后再在水浴超声器中超声，超声温度为70℃，超声2h，得到均匀的混合物；
(2)加入388g聚四氟乙烯于超声后的混合物中，放置于真空度为100Pa的真空搅拌机中，继续真空搅拌2h，搅拌速度为3000r/min，加热温度70℃；确保所形成的油膏表面无气泡的残留；
(3)将步骤(2)所得混合物置于三辊研磨机中反复研磨3次，即制得润滑脂。
对比例2(相比于实施例3，使用葵二酸酯)
(1)将12g的氮化硼与1.6kg的葵二酸酯放置于搅拌机中，开启搅拌2h，搅拌速度为3000r/min，加热套控制温度70℃；之后再在水浴超声器中超声，超声温度为70℃，超声2h，得到均匀的混合物；
(2)加入388g聚四氟乙烯于超声后的混合物中，放置于真空度为100Pa的真空搅拌机中，继续真空搅拌2h，搅拌速度为3000r/min，加热温度70℃；确保所形成的油膏表面无气泡的残留；
(3)将步骤(2)所得混合物置于三辊研磨机中反复研磨3次，即制得润滑脂。
实施例4
(1)将20g的二硫化钼与1.2kg的氟氯碳油(n＝147)放置于搅拌机中，开启搅拌1h，搅拌速度为1000r/min，加热套控制温度50℃；之后再在水浴超声器中超声，超声温度为50℃，超声1h，得到均匀的混合物；
(2)加入780g三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物于超声后的混合物中，放置于真空度为100Pa的真空搅拌机中，继续真空搅拌1h，搅拌速度为1000r/min，加热温度50℃；确保所形成的油膏表面无气泡的残留；
(3)将步骤(2)所得混合物置于三辊研磨机中反复研磨5次，即制得抗辐射润滑脂。
实施例5
(1)将16g的石墨与1.5kg的氟氯碳油(n＝188)放置于搅拌机中，开启搅拌1.5h，搅拌速度为800r/min，加热套控制温度60℃；之后再在水浴超声器中超声，超声温度为60℃，超声1.5h，得到均匀的混合物；
(2)加入484g聚四氟乙烯于超声后的混合物中，放置于真空度为3000Pa的真空搅拌机中，继续真空搅拌1.5h，搅拌速度为800r/min，加热温度60℃；确保所形成的油膏表面无气泡的残留；
(3)将步骤(2)所得混合物置于三辊研磨机中反复研磨4次，即制得抗辐射润滑脂。
将上述各实施例和对比例制备得到的润滑脂按照<检测方法>中的测试过程，在放射性辐照量为100kGy下完成。然后对样品处理前后的相关性能进行对比，测试结果对比表如下表1所示。
表1润滑脂在高强辐射环境下处理前后的相关性能对比表
Figure BDA0002169213290000091
Figure BDA0002169213290000101
由表1中可以看出以下几点：
(1)各实施例采用氟氯碳油为基础油制备的润滑脂与对比例1以矿物油、对比例2以酯类油为基础油制备的润滑脂相比，辐射后不会破坏基础油与稠化剂结合的结构；例如，实施例1-3制备的润滑脂在辐射前后的滴点没有大幅下降、压力分油和蒸发度均未发生大幅升高，说明所得润滑脂的抗辐射性能较优，基础油的种类对润滑脂的抗辐射性能有较大影响。
滴点是润滑脂耐温性能的指标，可以反映润滑脂的热稳定性能。通过表1总的测试数据可说明，本发明制得的润滑脂没有受到辐射影响，高辐射前后的滴点变化很小，热稳定性良好。压力分油可以反映润滑脂的胶体安定性，通过表1的测试数据可说明，本发明所得润滑脂在高辐射前后的胶体安定性佳。蒸发度可以反映润滑脂的使用寿命，通过表1的测试数据可说明，本发明所得润滑脂在高辐射前后还可以保持很长的使用寿命。铜片腐蚀实验证明了润滑脂对金属的保护作用，说明本发明所制备的润滑脂可以有效地防止金属受到腐蚀和生锈，而且不易于腐蚀金属液可说明润滑脂具有良好的化学稳定性。
(2)另外，各实施例中选择用的氟氯碳油n值不同，n值不同代表的是氟氯碳油的粘度不同。不同粘度的氟氯碳油可适用于不同的工况，说明本发明选择不同粘度的氟氯碳油作为基础油，制得的润滑脂均可在苛刻环境下使用，而且效果俱佳。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (13)

1.一种抗辐射润滑脂，其特征在于，以各组分的总重量计，包括如下各重量百分比的各组分：
氟氯碳油：55～85wt％，
稠化剂：12～42wt％，
防辐射添加剂：0.1wt％～3wt％；
所述氟氯碳油的化学式如式I所示：
R-(CF2-CFCl)nR'， 式I；
式中，R与R’相同或不同，分别独立地选自-CF3、-CCl3或-CF2Cl；
n为整数，其取值范围为70-340；
所述氟氯碳油的分子量为8000-40000g/mol；
所述抗辐射润滑脂的抗辐照量为100kGy。
2.根据权利要求1所述的抗辐射润滑脂，其特征在于，以各组分的总重量计，包括如下各重量百分比的各组分：
氟氯碳油：60～85wt％，
稠化剂：14～39wt％，
防辐射添加剂：0.2wt％～1wt％。
3.根据权利要求1所述的抗辐射润滑脂，其特征在于，所述式I中，n为整数，其取值范围为100-250。
4.根据权利要求1所述的抗辐射润滑脂，其特征在于，所述氟氯碳油的分子量为15000-25000g/mol。
5.根据权利要求1所述的抗辐射润滑脂，其特征在于，所述稠化剂选自聚四氟乙烯、三氟氯乙烯-聚乙烯共聚物和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的抗辐射润滑脂，其特征在于，所述稠化剂为粉末，其平均粒径为1～800μm；其分子量为1×104～1×109g/mol。
7.根据权利要求6所述的抗辐射润滑脂，其特征在于，所述稠化剂为粉末，其平均粒径为200～500μm；其分子量为1×105～1×108g/mol。
8.根据权利要求1所述的抗辐射润滑脂，其特征在于，所述防辐射添加剂选自磺酸钡、磺酸钙、二壬基萘磺酸钡、苯并噻唑、咪唑啉类、石墨、二氧化硅、氮化硼和二硫化钼中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的抗辐射润滑脂，其特征在于，所述防辐射添加剂为氮化硼。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的抗辐射润滑脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将所述防辐射添加剂与氟氯碳油接触并混合，然后进行超声处理，得到均匀的混合物；
(2)将所述稠化剂与步骤(1)所得混合物接触并混合，并进行真空搅拌，确保所形成的油膏表面无气泡的残留；
(3)将所得油膏反复研磨2-5次，即制得所述抗辐射润滑脂。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空搅拌的时间为0.5-2h，真空搅拌的速度为100-3000r/min，真空搅拌的加热温度为50-70℃；真空搅拌的真空度为10-3000Pa。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合在搅拌条件下进行；搅拌的时间为0.5-3h，搅拌的速度为100r/min～3000r/min，搅拌的加热温度为50-70℃。
13.根据权利要求10-12中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述超声处理为在水浴超声器中超声，超声温度为50-70℃，超声时间为0.5-2h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113736542B (zh) * 2021-08-31 2022-09-09 江苏澳润新材料有限公司 一种提高高碱值磺酸钙基润滑脂细度的方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59149996A (ja) * 1983-02-17 1984-08-28 Daikin Ind Ltd 潤滑組成物
CN104611101A (zh) * 2014-12-03 2015-05-13 东莞市长安东阳光铝业研发有限公司 一种全氟聚醚润滑脂及其制备方法
CN107216933A (zh) * 2017-05-12 2017-09-29 广西大学 一种等离子刻蚀真空系统泵轴承工作液组合物
CN107557125A (zh) * 2017-09-26 2018-01-09 中国石油化工股份有限公司 一种全氟聚醚型导电润滑脂及其制备方法
CN108715768A (zh) * 2018-06-27 2018-10-30 中国石油化工股份有限公司 一种长寿命高温轴承全氟聚醚润滑脂及其制备方法和应用
CN108715769A (zh) * 2018-06-29 2018-10-30 中国石油化工股份有限公司 一种高温半氟素润滑脂组合物及其制备方法和应用
CN109097163A (zh) * 2018-06-29 2018-12-28 中国石油化工股份有限公司 一种长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂及其制备方法和应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59149996A (ja) * 1983-02-17 1984-08-28 Daikin Ind Ltd 潤滑組成物
CN104611101A (zh) * 2014-12-03 2015-05-13 东莞市长安东阳光铝业研发有限公司 一种全氟聚醚润滑脂及其制备方法
CN107216933A (zh) * 2017-05-12 2017-09-29 广西大学 一种等离子刻蚀真空系统泵轴承工作液组合物
CN107557125A (zh) * 2017-09-26 2018-01-09 中国石油化工股份有限公司 一种全氟聚醚型导电润滑脂及其制备方法
CN108715768A (zh) * 2018-06-27 2018-10-30 中国石油化工股份有限公司 一种长寿命高温轴承全氟聚醚润滑脂及其制备方法和应用
CN108715769A (zh) * 2018-06-29 2018-10-30 中国石油化工股份有限公司 一种高温半氟素润滑脂组合物及其制备方法和应用
CN109097163A (zh) * 2018-06-29 2018-12-28 中国石油化工股份有限公司 一种长寿命全天候的全氟聚醚润滑脂及其制备方法和应用

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