CN114621809A

CN114621809A - 一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂及其制备方法

Info

Publication number: CN114621809A
Application number: CN202210110633.2A
Authority: CN
Inventors: 于源; 乔竹辉; 卢佳炜; 王鲁杰; 刘维民; 张友健
Original assignee: Yantai Advanced Materials And Green Manufacturing Shandong Laboratory; Yantai Zhongke Advanced Materials And Green Chemical Industry Technology Research Institute; Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Current assignee: Yantai Advanced Materials And Green Manufacturing Shandong Laboratory; Yantai Zhongke Advanced Materials And Green Chemical Industry Technology Research Institute; Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Priority date: 2022-01-26
Filing date: 2022-01-26
Publication date: 2022-06-14
Anticipated expiration: 2042-01-26
Also published as: CN114621809B

Abstract

本发明公开了一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂及其制备方法，具体配方是由95～99wt％的Ga‑In‑Sn和1～5wt％的Bi，构成合金化改性液态金属；然后由98.5～99.7wt％的合金化改性液态金属和0.3～1.5wt％的氮化硼、二硫化钨复合粉末，构成镓基液态金属润滑剂；利用合金化提高粘度和润湿性，利用固体润滑和液体润滑的协同实现多尺度润滑；本发明制备的镓基液态金属润滑剂具有低于室温的熔点和优异的润滑性能，具有重要应用前景。

Description

一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及润滑材料技术领域，具体是一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂及其制备方法。

背景技术

CT等医疗诊断技术，是人民的医疗检查、康复治疗的必备基础保障；CT检测设备的稳定运行、性能突破，能够直接提升全民的医疗水平和幸福指数。在放射性检测设备中，最为核心的设备是X射线管；X射线管的设计制备和改进的关键装置是运动轴承。X射线管的服役环境极为苛刻，存在高温、高真空、辐射的特点；X射线管的有效运行需要满足大承载、高精度、良好导电的要求。常见的润滑油脂、离子液体均不能满足要求，放射性医疗诊断装置的运动轴承中有效润滑剂的研制，成为目前迫切需要完成的任务。

镓基室温液态金属是一种新型的金属润滑材料，不仅具有低熔点、高于2000℃的沸点、高流动性、高导电性、高导热性和流变特性，而且具有非常低的毒性和蒸气压力(Applied Surface Science 2019；492: 143-149)，是一种适用于X射线管的润滑剂。荷兰飞利浦医疗机构生产医疗诊断用X射线的CT球管从固定阳极改为旋转阳极，就是使用以液态金属作为润滑剂的螺旋槽阳极轴承。中国专利 CN209880533U公开了液态金属轴承、X射线管及阳极组件、定子及转子，采用的就是镓基液态金属。相关研究表明，镓基液态金属具有优异的散热性能，在极端高载条件下能够阻碍界面焊合(ACS Applied Materials&Interfaces 2017；9；(6):5638-5644)。

随着放射性医疗技术对穿透能力、分辨率、连续工作时间要求的提高，运动轴承的服役环境越来越苛刻，常规的镓基液态金属的润滑性能已经不能满足工况的需求，必须对镓基液态金属润滑剂进行改进。

依据摩擦润滑学技术，润滑剂性能的提升方式主要包括：1、液态润滑剂的本征性能提升，关键指标是粘度和润湿性。2、液体润滑剂的失效，主要是由于局部的严重机械磨损导致润滑膜破裂，固体润滑剂的添加能够缓解局部区域严重的机械磨损，提升润滑剂的整体性能；不同固体润滑剂的有效摩擦环境不同，通过润滑添加剂的复配，能够进一步增大润滑剂的有效服役工况范围。但是，需要注意的是： 1、润滑添加剂含量较少，润滑效果不突出；但无机添加剂的含量过高会显著劣化润滑剂的流动性等物化性能；因此为获得最佳的润滑性能，粘度/润湿性改性相与固体润滑剂一般不能都是无机相；2、内部界面对液态润滑剂的性能有重要作用，镓基液态金属与大部分材料的表面张力大，大部分无机物在液态金属中容易成团存在；必须通过合理的配制，实现改性相与液态金属之间、改性相之间的良好接触，达成改性相的润滑结构保持、均匀分布状态实现、良好界面形成。以上是高性能液态金属润滑剂的制备难点，亟待解决。

本发明综合金属学理论和润滑技术，通过金属学控制，提高粘度和润湿性，改进液态金属本征的流体润滑性能；通过优异亲和力的固体润滑剂复配添加，实现固体、流体润滑的相互辅助、相互促进，达成多尺度协同润滑。综合内部强化、外部辅助，协同实现高性能、多尺度润滑的液态金属润滑剂的制备；为放射性医疗诊断装置的独立自主制备和性能突破，提供润滑剂保障。

发明内容

本发明提供一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂及其制备方法。本发明的镓基液态金属润滑剂基于流体润滑性能的提升、固液耦合润滑的实现，获得了优异的润滑性能。

一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，其特征在于，由Ga-In-Sn室温液态金属、金属Bi、润滑添加相氮化硼和二硫化钨组成，具体配方是由95～99wt％的Ga-In-Sn和1～5wt％的Bi，构成合金化改性液态金属；然后由98.5～99.7wt％的合金化改性液态金属和 0.3～1.5wt％的氮化硼、二硫化钨复合粉末，构成镓基液态金属润滑剂；具体配方比例为：[(Ga-In-Sn)_(100-x)wt％Bi_xwt％合金化液态金属]_(100-y)wt％-M_ywt％，5≥x≥1，1.5≥y≥0.3，M为氮化硼、二硫化钨复合；

作为进一步优选的实施方案，所述Ga、In、Sn、Bi原料的纯度均为99.99％；

作为进一步优选的实验方案，所述Ga-In-Sn室温液态金属，由 Ga、In、Sn原料按照Ga₆₅In₂₂Sn₁₃的质量百分比称取，置于锥形瓶中，在180℃油浴锅中搅拌1～1.5小时，冷却获得；

作为进一步优选的实施方案，所述Bi为粉末，粒度为50～100nm；

作为进一步优选的实施方案，所述氮化硼和二硫化钨为粉末，粒度为100～500nm，氮化硼和二硫化钨的复配比例为1～99wt％和 99～1wt％；

一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤如下：

(1)在无氧环境下，按照(Ga-In-Sn)_(100-x)wt％Bi_xwt％，5≥x≥1 的比例称取Bi和Ga-In-Sn室温液态金，置于锥形瓶中，然后将锥形瓶置于200～250℃的油浴锅中，磁子搅拌0.5～1.5小时，冷却得到 Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属；

(2)按照(Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属)_(100-y)wt％-M_y _wt％， 1.5≥y≥0.3，M为氮化硼、二硫化钨复合的比例，称取氮化硼和二硫化钨粉末，将粉末加入装有Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属的锥形瓶中，然后将锥形瓶进行电磁搅拌0.5～1.0小时；然后采用研钵研磨 0.5～1.5小时，得到高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂。

作为进一步优选的实施方案，所述无氧环境为氩气氛围的手套箱，其氧气含量≤10ppm。

本发明的有益效果：

(1)本发明利用Bi合金化，保持了室温液态金属保持良好的流体状态，保证流变特征的同时，实现了粘度和润湿性的提高；利用氮化硼和二硫化钨的复合添加，实现了固液润滑协同作用的多尺度润滑；利用Bi合金化改善粘度和润湿性，在维持流动性的前提下，实现了无机润滑相氮化硼和二硫化钨的较高添加量；利用Bi、氮化硼、二硫化钨的配合优选，实现了润滑添加相在液态金属中均匀分布。

(2)本发明制备的高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，初始熔化温度低于15℃，具有优异的流变特性；由质量比例≥98.5％的金属元素构成，具有优异的导电性和导热性；具有显著优于 Ga-In-Sn液态金属的润滑性能，在放射性医疗诊断装置的运动轴承具有重要应用前景。

(3)制备过程中利用无氧环境，避免了氧化物的过多形成导致液态金属的粘度过大、流动性下降，避免膏状化。

附图说明

图1是实施例1所制备[(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_98wt％Bi_2wt％]_99.7wt％- (BN_98wt％WS₂ _2wt％)_0.3wt％液态金属润滑剂和Ga-In-Sn液态金属的形貌对比；

图2是实施例2所制备[(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_99wt％Bi_1wt％]_99.3wt％- (BN_3wt％WS_297wt％)_0.7wt％液态金属润滑剂和Ga-In-Sn液态金属的形貌对比；

图3是实施例1所制备[(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_98wt％Bi_2wt％]_99.7wt％- (BN_98wt％WS₂ _2wt％)_0.3wt％液态金属润滑剂的DSC曲线；

图4是实施例2所制备[(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_99wt％Bi_1wt％]_99.3wt％- (BN_3wt％WS₂ _97wt％)_0.7wt％液态金属润滑剂的DSC曲线；

图5是实施例1所制备[(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_98wt％Bi_2wt％]_99.7wt％- (BN_98wt％WS₂ _2wt％)_0.3wt％液态金属润滑剂和Ga-In-Sn液态金属介质环境下的摩擦系数；

图6是实施例2所制备[(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_99wt％Bi_1wt％]_99.3wt％- (BN_3wt％WS₂ _97wt％)_0.7wt％液态金属润滑剂和Ga-In-Sn液态金属介质环境下的摩擦系数；

图7是实施例3所制备[(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_97wt％Bi_3wt％]_99.2wt％ (BN_50wt％WS₂ _50wt％)_0.8wt％液态金属润滑剂和Ga-In-Sn液态金属介质环境下的摩擦系数；

图8是高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂的性能实现机理图。

具体实施方式

下面将结合本发明的具体实施例与附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，配方为： [(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_98wt％Bi_2wt％]_99.7wt％-(BN_98wt％WS₂ _2wt％)_0.3wt％；包括合金化改性室温液态金属(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_98wt％Bi_2wt％，润滑添加相WS₂和 BN，改性室温液态金属与润滑添加相的质量百分比为99.7:0.3；合金化改性室温液态金属中Ga₆₅In₂₂Sn₁₃与Bi的质量百分比为98:2；润滑添加相BN和WS₂的质量百分比为98:2；Ga、In、Sn、Bi原料的纯度均为99.99％；Bi为粉末，粒度为50～100nm，WS₂为粉末，粒度为 300～500nm,BN为粉末，粒度为100～200nm。

制备方法：

1、Ga、In、Sn原料按照Ga₆₅In₂₂Sn₁₃的质量百分比比例称取，置于锥形瓶中，在180℃油浴锅中搅拌1小时，冷却得到基础液态金属；

2、在氩气氛围的手套箱，其氧气含量≤8ppm，按照 (Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属)_98wt％Bi_2wt％比例，称取Bi粉和Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属，置于锥形瓶中，然后将锥形瓶置于200℃的油浴锅中，磁子搅拌1.0小时，冷却得到合金化改性室温液态金属；

3、按照(Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属)_99.7wt％-(BN_98wt％WS_22wt％)_0.3wt％，即(Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属)_99.7wt％-BN_0.294wt％-WS_20.006wt％的比例，称取合金化改性液态金属和BN、WS₂粉末，置于锥形瓶中，进行电磁搅拌0.5小时，然后采用研钵研磨1.5小时，得到高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂。

参阅附图1，对本实施例所得的[(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_98wt％Bi_2wt％]_99.7wt％- (BN_98wt％WS₂ _2wt％)_0.3wt％液态金属润滑剂进行形貌观察，并与 Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属对比，可见相同质量滴落在实验台的前提下，本实施例得到的液态金属润滑剂的铺展面积，明显大于Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属，证明具有良好的流动性和润湿性能；通过捏拉，本实施例得到的液态金属润滑剂捏拉到较大距离，能保持不断裂，证明具有良好的粘度。

实施例2

一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，配方为： [(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_99wt％Bi_1wt％]_99.3wt％-(BN_3wt％WS₂ _97wt％)_0.7wt％；包括合金化改性室温液态金属(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_99wt％Bi_1wt％，润滑添加相WS₂和 BN，改性室温液态金属与润滑添加相的质量百分比为99.3:0.7；合金化改性室温液态金属中Ga₆₅In₂₂Sn₁₃与Bi的质量百分比为99:1；润滑添加相BN和WS₂的质量百分比为3:97；Ga、In、Sn、Bi原料的纯度均为99.99％；Bi为粉末，粒度为50～100nm，WS₂为粉末，粒度为200～400nm,BN为粉末，粒度为200～300nm。

制备方法：

1、Ga、In、Sn原料按照Ga₆₅In₂₂Sn₁₃的质量百分比称取，置于锥形瓶中，在180℃油浴锅中搅拌1小时，冷却得到基础液态金属；

2、在氩气氛围的手套箱，其氧气含量≤10ppm，按照 (Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属)_99wt％Bi_1wt％比例，称取Bi粉和Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属，置于锥形瓶中，然后将锥形瓶置于250℃的油浴锅中，磁子搅拌0.5小时，冷却得到合金化改性室温液态金属；

3、按照(Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属)_99.3wt％- (BN_3wt％WS_297wt％)_0.7wt％，即(Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属) _99.3wt％-BN_0.021wt％-WS₂ _0.679wt％的比例，称取合金化改性液态金属和BN、 WS₂粉末，置于锥形瓶中，进行电磁搅拌1.0小时，然后采用研钵研磨0.5小时，得到高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂。

参阅附图2，对本实施例所得的[(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_99wt％Bi_1wt％]_99.3wt％- (BN_3wt％WS₂ _97wt％)_0.7wt％液态金属润滑剂进行形貌观察，并与 Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属对比，可见相同质量滴落在实验台的前提下，本实施例得到的液态金属润滑剂的铺展面积，明显大于Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属，证明具有良好的流动性和润湿性能；通过捏拉，本实施例得到的液态金属润滑剂捏拉到较大距离，能保持不断裂，证明具有良好的粘度。

实施例3

一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，配方为： [(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_97wt％Bi_3wt％]_99.2wt％(BN_50wt％WS₂ _50wt％)_0.8wt％；包括合金化改性室温液态金属(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_97wt％Bi_3wt％，润滑添加相WS₂和 BN，改性室温液态金属与润滑添加相的质量百分比为99.2:0.8；合金化改性室温液态金属中Ga₆₅In₂₂Sn₁₃与Bi的质量百分比为97:3；润滑添加相BN和WS₂的质量百分比为50:50；Ga、In、Sn、Bi原料的纯度均为99.99％；Bi为粉末，粒度为50～100nm，WS₂为粉末，粒度为100～200nm,BN为粉末，粒度为300～500nm。

制备方法：

2、在氩气氛围的手套箱，其氧气含量≤8ppm，按照 (Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属)_97wt％Bi_3wt％比例，称取Bi粉和Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属，置于锥形瓶中，然后将锥形瓶置于220℃的油浴锅中，磁子搅拌0.6小时，冷却得到合金化改性室温液态金属；

3、按照(Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属)_99.2wt％- (BN_50wt％WS_250wt％)_0.8wt％，即(Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属) _99.2wt％BN_0.4wt％WS₂ _0.4wt％的比例，称取合金化改性液态金属和BN、WS₂粉末，置于锥形瓶中，进行电磁搅拌0.5小时，然后采用研钵研磨1.0 小时，得到高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂。

实施例4

一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，配方为： [(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_96wt％Bi_4wt％]_99wt％-(BN_20wt％WS₂ _80wt％)_1.0wt％；包括合金化改性室温液态金属(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_96wt％Bi_4wt％，润滑添加相WS₂和 BN，改性室温液态金属与润滑添加相的质量百分比为99.0:1.0；合金化改性室温液态金属中Ga₆₅In₂₂Sn₁₃与Bi的质量百分比为96:4；润滑添加相BN和WS₂的质量百分比为20:80；Ga、In、Sn、Bi原料的纯度均为99.99％；Bi为粉末，粒度为50～100nm，WS₂为粉末，粒度为100～300nm,BN为粉末，粒度为100～200nm。

制备方法：

1、Ga、In、Sn原料按照Ga₆₅In₂₂Sn₁₃的质量百分比称取，置于锥形瓶中，在180℃油浴锅中搅拌0.8小时，冷却得到基础液态金属；

2、在氩气氛围的手套箱，其氧气含量≤10ppm，按照 (Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属)_96wt％Bi_4wt％比例，称取Bi粉和Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属，置于锥形瓶中，然后将锥形瓶置于200℃的油浴锅中，磁子搅拌0.5小时，冷却得到合金化改性室温液态金属；

3、按照(Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属)_99.0wt％- (BN_20wt％WS_280wt％)_0.8wt％，即(Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属) _99.0wt％BN_0.16wt％WS₂ _0.64wt％的比例，称取合金化改性液态金属和BN、 WS₂粉末，置于锥形瓶中，进行电磁搅拌0.7小时，然后采用研钵研磨0.8小时，得到高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂。

实施例5

一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，配方为： [(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_95wt％Bi_5wt％]_98.5wt％-(BN_80wt％WS₂ _20wt％)_1.5wt％；包括合金化改性室温液态金属(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_95wt％Bi_5wt％，润滑添加相WS₂和 BN，改性室温液态金属与润滑添加相的质量百分比为98.5:1.5；合金化改性室温液态金属中Ga₆₅In₂₂Sn₁₃与Bi的质量百分比为95:5；润滑添加相BN和WS₂的质量百分比为80:20；Ga、In、Sn、Bi原料的纯度均为99.99％；Bi为粉末，粒度为50～100nm，WS₂为粉末，粒度为200～400nm,BN为粉末，粒度为200～400nm。

制备方法：

1、Ga、In、Sn原料按照Ga₆₅In₂₂Sn₁₃的质量百分比称取，置于锥形瓶中，在180℃油浴锅中搅拌0.6小时，冷却得到基础液态金属；

2、在氩气氛围的手套箱，其氧气含量≤8ppm，按照 (Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属)_95wt％Bi_5wt％比例，称取Bi粉和Ga₆₅In₂₂Sn₁₃基础液态金属，置于锥形瓶中，然后将锥形瓶置于210℃的油浴锅中，磁子搅拌1.2小时，冷却得到合金化改性室温液态金属；

3、按照(Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属)_98.5wt％-(BN_80wt％WS_220wt％)_1.5wt％，即(Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属)_98.5wt％BN_1.2wt％WS_20.3wt％的比例，称取合金化改性液态金属和BN、WS₂粉末，置于锥形瓶中，进行电磁搅拌1.0小时，然后采用研钵研磨1.0小时，得到高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂。

对比例1

将现服役的Ga₆₅In₂₂Sn₁₃作为对比例1，制备方法为：

Ga、In、Sn原料按照Ga65In22Sn13的质量百分比称取，置于锥形瓶中，在180℃油浴锅中搅拌1小时，冷却得到Ga₆₅In₂₂Sn₁₃液态金属。

对比例2

将专利CN109022110“以微纳米粉末作为添加剂的液态金属润滑剂及其制备方法”中采用硫化钼和硫化锌添加的液态金属润滑剂 (Ga_68.5In_21.5Sn₁₀)_99.2wt％-(ZnS_50wt％MoS₂ _50wt％)_0.8wt％作为对比例2，制备方法按照CN109022110，得到对比例2液态金属润滑剂。

对比例3

将专利CN109022110“以微纳米粉末作为添加剂的液态金属润滑剂及其制备方法”中采用硫化钼和硫化锌添加的液态金属润滑剂 (Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_99.2wt％-(ZnS_50wt％MoS₂ _50wt％)_0.8wt％作为对比例3，制备方法按照CN109022110，得到对比例3液态金属润滑剂。

对比例4

将不添加Bi，仅采用本发明的WoS₂、BN复合添加液态金属润滑剂(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_99.2wt％-(BN_50wt％WS₂ _50wt％)_0.8wt％作为对比例4；

制备方法为：

(1)Ga、In、Sn原料按照Ga65In22Sn13的质量百分比称取，置于锥形瓶中，在180℃油浴锅中搅拌1小时，冷却得到Ga₆₅In₂₂Sn₁₃液态金属。

(2)按照(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_99.2wt％-(BN_50wt％WS₂ _50wt％)_0.8wt％，即 (Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_99.2wt％BN_0.4wt％WS₂ _0.4wt％的比例，称取Ga₆₅In₂₂Sn₁₃液态金属和BN、WS₂粉末，置于锥形瓶中，进行电磁搅拌0.5小时，然后采用研钵研磨1.0小时，得到对比例4液态金属润滑剂。

性能测试

1、DSC测试

将实施例1-5制得的高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂作为试验组，进行材料的DSC试验。

采用梅特勒的DSC3设备进行测量，使用40ul的标准铝坩埚。

实验结果见附图3、4、和表1。

表1实施例1-5所得高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂的初始熔化温度

参阅附图3、4和表1可以看出，实施例1-5所得的高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，初始熔化温度分别为：12.5℃、14.1℃、 13.1℃、13.5℃、14.7℃，均低于15℃，在室温下具有良好的流体特性。

2、摩擦磨损性能实验

将实施例1-5制得的高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂作为试验组。对比例1-4制备的金属润滑剂作为对比例组。

使用德国的SRV摩擦磨损试验机进行测试，对磨材料为GCr15 钢块和Si₃N₄球，实验温度为50℃，实验载荷为100N，频率为25Hz, 振幅为1mm，实验时间为30min；采用吸管将液态金属润滑剂，滴在 GCr15钢块和Si₃N₄球，然后开始实验；实验设备自动记录摩擦系数。

实验结果见附图5、6、7和表2

表2实施例1-5所得高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂的摩擦系数

有表2可以看出，相同摩擦实验条件下，实施例1-5所得高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂的摩擦系数分别为0.164、0.162、 0.155、0.158、0.160，Ga₆₅In₂₂Sn₁₃液态金属的摩擦系数为0.223。其中，实施例3制备的[(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_97wt％Bi_3wt％]_99.2wt％-(BN_50wt％WS₂ _50wt％) _0.8wt％液态金属润滑剂，具有最低的摩擦系数；相同条件下，其相比 Ga₆₅In₂₂Sn₁₃液态金属，降低了30％。通过对比实施例3、对比例1、对比例2和对比例3，发现专利“以微纳米粉末作为添加剂的液态金属润滑剂及其制备方法”中，添加ZnS和MoS₂发挥了提高润滑性能的作用，添加0.8wt％(ZnS_50wt％MoS₂ _50wt％)后，摩擦系数由0.223降低到0.181、0.183；本发明经过大量实验，优选出的BN和WS₂的复合，在液态金属中实现了优势互补，在Ga₆₅In₂₂Sn₁₃液态金属中，添加0.8wt％(BN_50wt％WS₂ _50wt％)后，摩擦系数降低到0.171；本发明进一步优化的Bi合金化液态金属，在提高液态金属自身性能的同时，更好地实现了与BN和WS₂的配合，实施例3中将基础液态金属优化为(Ga₆₅In₂₂Sn₁₃)_97wt％Bi_3wt％后，摩擦系数降低为0.155。可见，实施例1-5制得的高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂具有优异的润滑性能。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，其特征在于由Ga-In-Sn室温液态金属、金属Bi、润滑添加相氮化硼和二硫化钨组成，具体配方是由95～99wt％的Ga-In-Sn和1～5wt％的Bi，构成合金化改性液态金属；然后由98.5～99.7wt％的合金化改性液态金属和0.3～1.5wt％的氮化硼、二硫化钨复合粉末构成镓基液态金属润滑剂；具体配方比例为：[(Ga-In-Sn)_(100-x)wt％Bi_xwt％合金化液态金属]_(100-y)wt％-M_{y wt％}，5≥x≥1，1.5≥y≥0.3，M为氮化硼、二硫化钨复合。

2.根据权利要求1所述的一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，其特征在于，所述Ga、In、Sn、Bi原料的纯度均为99.99％。

3.根据权利要求1所述的一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，其特征在于，所述Ga-In-Sn室温液态金属，由Ga、In、Sn原料按照Ga₆₅In₂₂Sn₁₃的质量百分比称取，置于锥形瓶中，在180℃油浴锅中搅拌1～1.5小时，冷却获得。

4.根据权利要求1所述的一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，其特征在于，所述Bi为粉末，粒度为50～100nm。

5.根据权利要求1所述的一种高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂，其特征在于，所述氮化硼和二硫化钨为粉末，粒度为100～500nm，氮化硼和二硫化钨的复配比例为1～99wt％和99～1wt％。

6.一种权利要求1所述高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤如下：

(1)在无氧环境下，按照(Ga-In-Sn)_(100-x)wt％Bi_xwt％，5≥x≥1的比例称取Bi和Ga-In-Sn室温液态金，置于锥形瓶中，然后将锥形瓶置于200～250℃的油浴锅中，磁子搅拌0.5～1.5小时，冷却得到Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属；

(2)按照(Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属)_(100-y)wt％-M_{y wt％}，1.5≥y≥0.3，M为氮化硼、二硫化钨的复合，称取氮化硼和二硫化钨粉末，将粉末加入装有Ga-In-Sn-Bi合金化改性液态金属的锥形瓶中，然后将锥形瓶进行电磁搅拌0.5～1.0小时；然后采用研钵研磨0.5～1.5小时，得到高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂。

7.根据权利要求6所述的高性能、多尺度润滑的镓基液态金属润滑剂的制备方法，其特征在于，所述无氧环境为氩气氛围的手套箱，其氧气含量≤10ppm。