CN115584447A - 一种多尺度复合镓基金属热界面材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多尺度填料复合的镓基金属热界面材料及其制备方法。所述金属热界面材料由0维颗粒填料、1维纤维填料和镓基液态金属构成，其中，0维颗粒填料的体积分数为20％‑40％，1维纤维填料的体积分数为10％‑20％，镓基液态金属的体积分数为40％‑70％。所述金属热界面材料的制备方法包含以下步骤：首先将镓基金属在超声辅助熔炼炉中熔化，熔化后分批次加入1维纤维填料，待填料分散均匀后分批次加入0维颗粒填料，填料分散均匀后停止加热，保持超声冷却至室温，获得多尺度复合镓基金属热界面材料。本发明的金属热界面材料不仅具有高热导率(＞40W/mK)，同时具有较高的粘度和良好的柔性，可靠性高无液态金属溢出风险。
Description
技术领域
本发明涉及热界面材料技术领域，具体涉及一种多尺度复合镓基金属热界面材料及其制备方法。
背景技术
随着以氮化镓和碳化硅为代表的第三代半导体技术的发展，电子器件呈现出高频高速、小体积和高集成度的发展趋势。新兴的功率和射频器件领域面临着严峻的热管理挑战，最新的GaN芯片封装的近节点热流密度甚至可以达到1000W/cm2以上。节点温度直接关系到芯片的寿命和稳定性，进而影响整个设备的可靠性。在现有封装形式中，从热源到散热器存在多层热阻，热界面材料作为芯片散热通道的第一关，处于越来越重要的位置，所带来的热阻占总热阻的30％以上，是高功率芯片散热的主要瓶颈。
市售的热界面材料包括硅脂、相变材料、凝胶以及热垫等，主要是以高分子基材料为主，导热系数在0.5～10W/(m·K)，界面接触热阻在0.1～1cm2·K/W，其热物理性能已经被应用到相对瓶颈的状态，无法满足更高的应用需求。金属热界面材料是一种具有高热导率、耐高温的高端界面材料，具有远超传统硅基热界面材料的传热能力，热导率可达传统热界面材料的5-10倍，具备优异的散热性能。但由于液态金属表面张力大、流动性好，在应用过程中存在易溢出、接触热阻大等问题，严重制约了其作为热界面材料的应用与发展。
专利文献CN108912683A公开了一种基于低熔点金属\导热粒子复合导热网络的热界面材料及其制备方法，利用低熔点金属和导热粒子构筑三维导热通路，填充高分子聚合物提供柔软性。专利文献CN113201660A公开了一种纳米多孔铜液态金属复合材料热界面材料及其制备方法，通过酸侵蚀获得纳米结构多孔铜基底材料，在多孔结构中渗铸液态金属。专利文献CN110387217A公开了一种高性能复合型热界面材料，采用液态金属和陶瓷颗粒高温融合而成。
综述所述，本领域仍需开发一种高热导率、高可靠性的金属热界面材料。
发明内容
本发明的目的是解决金属热界面材料在应用过程中存在易溢出、接触热阻大的问题，提供一种多尺度填料复合的镓基金属热界面材料。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多尺度复合镓基金属热界面材料，由0维颗粒填料、1维纤维填料和镓基液态金属构成，其中0维颗粒填料的体积分数为20％-40％，1维纤维填料的体积分数为10％-20％，镓基液态金属的体积分数为40％-70％。
优选地，所述的0维颗粒填料为铜粉、银粉和银包铜粉中的一种或多种，颗粒粒径D50为0.1～10μm。
优选地，所述的1维纤维填料为铜纳米线、银纳米线、短切碳纤维和碳纳米管中的一种或多种，1维纤维填料的长度为100～500μm，长径比为100～1000。
优选地，所述的镓基液态金属熔点为0～30℃，包括但不限于Ga、78.5Ga-21.5In、86.5Ga-13.5Sn、96.5Ga-3.5Zn、67Ga-20.5In-12.5Zn、62.5Ga-21.5In-16Sn。
优选地，所述的0维颗粒填料与1维纤维填料的体积比为1∶1～4∶1。
所述的多尺度复合镓基金属热界面材料的制备方法采用超声辅助熔炼法进行制备，包括以下步骤：
(1)将镓基金属在超声辅助熔炼炉中熔化获得镓基液态金属；
(2)启动超声装置，分3个批次向镓基液态金属中加入1维纤维填料，待填料分散均匀后分3个批次加入0维颗粒填料，保温10min，填料分散均匀后停止加热；
(3)保持超声自然冷却至室温，获得多尺度复合镓基金属热界面材料。
优选地，所述步骤(1)中，镓基金属熔化温度的过热度为100℃，即熔炼温度比镓基液态金属熔点高100℃。
优选地，所述步骤(2)中，超声装置的频率为20～40kHz，功率为1～2kW。
优选地，所述步骤(2)中，3个批次加入的量相同，均匀等量加入。
本发明的有益效果：
本发明采用超声辅助熔炼技术，将0维颗粒填料和1维纤维填料与镓基液态金属进行复合，可以有效解决填料分散的问题，获得均匀分散的多尺度复合的金属热界面材料。本发明的金属热界面材料不仅具有高热导率，同时具有较高的粘度和良好的柔性，可靠性高，无液态金属溢出风险。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种多尺度复合镓基金属热界面材料，该金属热界面材料由体积含量为20％-40％的0维颗粒填料，体积分数为10％-20％的1维纤维填料和体积分数为40％-70％镓基液态金属构成。发明人发现，单一的镓基液态金属由于表面张力大，存在溢出风险，添加颗粒填料和纤维填料形成的多尺度填料不仅可以提高热界面材料的热导率，同时可以提高液态金属的粘度，防止液态金属溢出。本发明中，通过调节纳米尺度的0维颗粒填料和微米尺度的1维纤维填料的配比，且0维颗粒填料和1维纤维填料体积比在1∶1～4∶1之间，不仅可以有效的提高液态金属的粘度，利用填料的毛细作用，阻断液态金属的溢出，还可将液态金属热导率提高2～4倍。
本发明还提供了一种上述多尺度复合镓基金属热界面材料的制备方法，采用超声辅助熔炼法进行制备。首先将镓基金属在超声辅助熔炼炉中熔化，启动超声装置，分3个批次加入1维纤维填料，待填料分散均匀后分3个批次加入0维颗粒填料，填料分散均匀后停止加热，保持超声自然冷却至室温，获得多尺度复合镓基金属热界面材料。采用超声辅助熔炼的方式，可以有效解决填料分散的问题，获得均匀分散的热界面材料。
实施例1
选取颗粒粒径D50为0.1μm的铜粉、长度为100μm且长径比为100的银纳米线，熔点为16℃的78.5Ga-21.5In合金为原料，采用去离子水、无水乙醇清洗，低温真空烘干。称取445g的78.5Ga-21.5In合金，置于超声辅助熔炼炉中，加热至120℃并保温10min，开启超声装置，功率为1kW，频率为20kHz。称取105g的银纳米线，分3个批次加入到熔炼炉中，不断搅拌，待纤维分散均匀后，分3个批次加入质量为178g的纳米铜粉，搅拌至分散均匀，保温10min，填料分散均匀后停止加热，冷却至室温获得100mL金属热界面材料，此时金属热界面材料中铜粉∶银纳米线∶78.5Ga-21.5In合金的体积比为2∶1∶7，热导率为40W/(m·K)。
实施例2
选取颗粒粒径D50为1μm的铜粉、长度为200μm且长径比为500的银纳米线，熔点为20℃的86.5Ga-13.5Sn合金为原料，采用去离子水、无水乙醇清洗，低温真空烘干。称取354g的86.5Ga-13.5Sn合金，置于超声辅助熔炼炉中，加热至130℃并保温10min，开启超声装置，功率为1kW，频率为20kHz。称取210g的银纳米线，分3个批次加入到熔炼炉中，不断搅拌，待纤维分散均匀后，分3个批次加入质量为178g的纳米铜粉，搅拌至分散均匀，保温10min，填料分散均匀后停止加热，冷却至室温获得100mL金属热界面材料，此时金属热界面材料中铜粉∶银纳米线∶86.5Ga-13.5Sn合金的体积比为2∶2∶6，热导率为50W/(m·K)。
实施例3
选取颗粒粒径D50为10μm的铜粉、长度为500μm且长径比为1000的银纳米线，熔点为11℃的62.5Ga-21.5In-16Sn合金为原料，采用去离子水、无水乙醇清洗，低温真空烘干。称取325g的86.5Ga-13.5Sn合金，置于超声辅助熔炼炉中，加热至150℃并保温10min，开启超声装置，功率为2kW，频率为40kHz。称取210g的银纳米线，分3个批次加入到熔炼炉中，不断搅拌，待纤维分散均匀后，分3个批次加入267g的纳米铜粉，搅拌至分散均匀，保温10min，填料分散均匀后停止加热，冷却至室温获得100mL金属热界面材料，此时金属热界面材料中铜粉∶银纳米线∶62.5Ga-21.5In-16Sn合金的体积比为3∶2∶5，热导率为60W/(m·K)。
实施例4
选取颗粒粒径D50为10μm的铜粉、长度为300μm且长径比为200的银纳米线，熔点为10℃的67Ga-20.5In-12.5Zn合金为原料，采用去离子水、无水乙醇清洗，低温真空烘干。称取247g的67Ga-20.5In-12.5Zn合金，置于超声辅助熔炼炉中，加热至140℃并保温10min，开启超声装置，功率为2kW，频率为40kHz。称取210g的银纳米线，分3个批次加入到熔炼炉中，不断搅拌，待纤维分散均匀后，分3个批次加入356g的纳米铜粉，搅拌至分散均匀，保温10min，填料分散均匀后停止加热，冷却至室温获得100mL金属热界面材料，此时金属热界面材料中铜粉∶银纳米线∶67Ga-20.5In-12.5Zn合金的体积比为4∶2∶4，热导率为80W/(m·K)。
实施例5
选取颗粒粒径D50为0.1μm的铜粉、长度为500μm且长径比为100的银纳米线，熔点为10℃的67Ga-20.5In-12.5Zn为原料，采用去离子水、无水乙醇清洗，低温真空烘干。称取432g的67Ga-20.5In-12.5Zn合金，置于超声辅助熔炼炉中，加热至140℃并保温10min，开启超声装置，功率为1kW，频率为20kHz。称取105g的银纳米线，分3个批次加入到熔炼炉中，不断搅拌，待纤维分散均匀后，分3个批次加入178g的纳米铜粉，搅拌至分散均匀，保温10min，填料分散均匀后停止加热，冷却至室温获得100mL金属热界面材料，此时金属热界面材料中铜粉∶银纳米线∶67Ga-20.5In-12.5Zn合金的体积比为2∶1∶7，热导率为45W/(m·K)。
实施例6
选取颗粒粒径D50为1μm的铜粉、长度为500μm且长径比为1000的银纳米线，熔点为11℃的62.5Ga-21.5In-16Sn为原料，采用去离子水、无水乙醇清洗，低温真空烘干。称取390g的62.5Ga-21.5In-16Sn合金，置于超声辅助熔炼炉中，加热至130℃并保温10min，开启超声装置，功率为1kW，频率为20kHz。称取158g的银纳米线，分3个批次加入到熔炼炉中，不断搅拌，待纤维分散均匀后，分3个批次加入223g的纳米铜粉，搅拌至分散均匀，保温10min，填料分散均匀后停止加热，冷却至室温获得100mL金属热界面材料，此时金属热界面材料中铜粉∶银纳米线∶62.5Ga-21.5In-16Sn合金的体积比为2.5∶1.5∶6，热导率为50W/(m·K)。
Claims (10)
1.一种多尺度复合镓基金属热界面材料，其特征在于，所述金属热界面材料由0维颗粒填料、1维纤维填料和镓基液态金属构成，其中，0维颗粒填料的体积分数为20％-40％，1维纤维填料的体积分数为10％-20％，镓基液态金属的体积分数为40％-70％。
2.根据权利要求1所述的多尺度复合镓基金属热界面材料，其特征在于，所述的0维颗粒填料为铜粉、银粉和银包铜粉中的一种或多种，颗粒粒径D50为0.1～10μm。
3.根据权利要求1所述的多尺度复合镓基金属热界面材料，其特征在于，所述的1维纤维填料为铜纳米线、银纳米线、短切碳纤维和碳纳米管中的一种或多种，1维纤维填料的长度为100～500μm，长径比为100～1000。
4.根据权利要求1所述的多尺度复合镓基金属热界面材料，其特征在于，所述的镓基液态金属熔点为0～30℃。
5.根据权利要求1或4所述的多尺度复合镓基金属热界面材料，其特征在于，所述的镓基液态金属为Ga、78.5Ga-21.5In、86.5Ga-13.5Sn、96.5Ga-3.5Zn、67Ga-20.5In-12.5Zn或62.5Ga-21.5In-16Sn。
6.根据权利要求1所述的多尺度复合镓基金属热界面材料，其特征在于，所述的0维颗粒填料与1维纤维填料的体积比为1∶1～4∶1。
7.一种权利要求1所述的多尺度复合镓基金属热界面材料的制备方法，其特征在于，采用超声辅助熔炼法进行制备，包括以下步骤：
(1)将镓基金属在超声辅助熔炼炉中熔化获得镓基液态金属；
(2)启动超声装置，分3个批次向镓基液态金属中加入1维纤维填料，待填料分散均匀后分3个批次加入0维颗粒填料，保温10min，填料分散均匀后停止加热；
(3)保持超声自然冷却至室温，获得多尺度复合镓基金属热界面材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，镓基金属熔化温度的过热度为100℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，超声装置的频率为20～40kHz，功率为1～2kW。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，3个批次加入的量相同，均匀等量加入。
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