CN116536547B - 一种橡皮泥状金属材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种橡皮泥状金属材料及其制备方法和应用，所述材料包括Ga 20‑50wt%、In 10‑40wt%、Sn 0‑40wt%、Zn 0‑25wt%，余量为Al。其液相熔化温度在‑25‑25℃之间，固相熔化温度在130‑420℃之间，合金的热导率高，为20‑80W/mk，符合当前许多器件热管理用热界面材料的散热需求。本发明公开的橡皮泥状金属材料具有良好的可变形性，以液态金属充当橡皮泥成分中的胶粘剂和润滑剂，以高导热固态颗粒充当橡皮泥中的固体颗粒，制备金属橡皮泥可以作为传热介质应用于热界面材料，具有导热率高、安全性好等特点。
Description
技术领域
本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种橡皮泥状金属材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子信息技术的发展，器件的功率密度、集成度越来越高，对散热要求也越来越苛刻，因此亟须开发适应更高散热要求的电子封装材料。芯片工作过程中的热失效一直是芯片失效的主要因素，因此通过及时有效的散热降低芯片的工作温度是保护芯片稳定工作，延长芯片寿命的重要手段。在某些复杂的应用场景下，高功率的散热器件面对的散热问题尤为突出的，需要通过多种手段的强制散热手段降低器件温度保护器件。热量在界面间传递时，主要通过这些离散的接触点进行传导，导热通道截面的急剧缩小和扩大带来较大的接触热阻，而接触热阻的存在严重影响了界面传热效率。热界面材料可用于填充界面间隙，增加实际接触面积，进而有效减小界面热阻。随着电子技术的快速发展，热界面材料的应用愈加广泛，需求量越来越高。
热界面材料（THERMAL INTERFACE MATERIALS，简称TIM）广泛用于热管理系统中，以减小任何两个接触表面的接触电阻。TIM的导热率，润湿性和厚度是影响接触热阻的主要因素。通常，在良好地覆盖粗糙表面且界面间隙充分填充TIM的前提下，TIM层越薄且TIM的导热率越高，则接触热阻越低。目前市场上的热界面材料主要分为导热膏、导热垫片、相变材料和导热凝胶。其中，不同类型的热界面材料都具有各自的局限性。一般来说，固体的热界面材料在装配时要求有较大的扣合压力，而且使用过程中由于热膨胀引起多次热循环后界面出现缝隙，填充热界面的效果大大降低；液态的热界面材料在装配后存在干燥、氧化以及溢流的问题，也限制了材料在某些场合下的应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种橡皮泥状金属材料及其制备方法和应用，具体包括以下内容：
一种橡皮泥状金属材料，包括以下组分：Ga 20-50wt%（例如22wt%、24wt%、26wt%、28wt%、30wt%、32wt%、34wt%、36wt%、38wt%、40wt%、42wt%、44wt%、46wt%、48wt%等）、In 10-40wt%（例如15wt%、20wt%、25wt%、30wt%、35wt%、38wt%等）、Sn 0-40wt%（例如2wt%、5wt%、10wt%、15wt%、20wt%、25wt%、30wt%、35wt%、38wt%等）、Zn 0-25wt%（例如2wt%、5wt%、10wt%、15wt%、20wt%、22wt%、24wt%等），余量为Al；所述橡皮泥状金属材料在室温下为固相和液相两相共存的膏状形态，所述橡皮泥状金属材料的导热率为20-80W/mK。
优选的，所述液相凝固温度为(-25℃)-25℃（例如-22℃、-20℃、-10℃、0℃、10℃、20℃等，具体的温度根据成分不同有所差异）；所述固相熔化温度为130℃-420℃（例如150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、410℃、415℃等，具体的温度根据成分不同有所差异）。
一种橡皮泥状金属材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：将铟、锡、镓、锌、铝原料按比例放入熔炼装置中；
（2）熔炼：在隔绝空气控制水氧含量的条件下进行熔炼，然后冷却，重复熔炼和冷却多次，得到粗料；
（3）破碎：将得到的粗料进行破碎，最终得到橡皮泥状金属材料。
优选的，步骤（1）所述铟、锡、镓、锌、铝原料的纯度均不低于99.9%。
优选的，步骤（1）所述熔炼装置为中频感应炉。
优选的，所述步骤（1）将铟置于中频感应炉坩埚的最底层，In的饱和蒸汽压高、沸点低，将铟置于中频感应炉坩埚的最底层可以有效防止在真空环境下感应加热过热导致蒸发。
优选的，步骤（2）所述隔绝空气控制水氧含量的方法为：抽真空使中频感应熔炼炉内真空压力≤-0.1MPa，然后向感应熔炼炉中充入氩气、氦气等惰性气体至常压，优选为氩气。
优选的，所述步骤（2）熔炼的具体方法为：使用中频感应熔炼炉进行熔炼，观察到原料完全融化成液态后冷却，重复熔炼和冷却3-7次，最终得到粗料。
优选的，所述步骤（3）所述的破碎方法为研钵碾压破碎、球磨破碎或轧辊混料机碾压破碎；所述得到的橡皮泥状金属材料的颗粒粒度为10-100μm，例如15μm、20μm、30μm、40μm、50μm、80μm、90μm等。
一种橡皮泥状金属材料在电子器件中的应用。
本发明的有益效果：
本发明公开的一种橡皮泥状金属材料，包括以下组分：Ga 20-50wt%、In 10-40wt%、Sn 0-40wt%、Zn 0-25wt%，余量为Al。其液相熔化温度在-25℃至25℃之间，固相熔化温度在130℃-420℃之间，合金的热导率为20-80W/mk，本发明公开的橡皮泥状金属材料可以应用于电子器件的热界面材料，符合当前许多器件热管理用热界面材料的散热需求。
本发明公开的橡皮泥状金属材料的形态十分接近普通橡皮泥的形态，具有良好的可变形性。与纯液态金属相比，本发明公开的橡皮泥状金属材料中的固相为原位自生，因而液相被紧紧吸附在固相颗粒周围，无泵出效应，液相不溢流，作为热界面材料具有更高的安全性。本发明公开的橡皮泥状金属材料与固态金属箔相比，具有更良好的变形性，更加柔软，填隙性能优异。本发明公开的橡皮泥状金属材料与非金属类热界面材料相比，具有更高的热导率和更低的界面热阻。
本发明公开的一种橡皮泥状金属材料的制备方法，采用原位析出法熔炼制备得到橡皮泥状金属材料，最终成型为常温固液共存的膏状形态，熔炼过程中从液态中原位析出固体颗粒相，而合金中的液态金属相起到普通橡皮泥中润滑剂与胶粘剂的作用。以液态金属充当橡皮泥成分中的胶粘剂和润滑剂；以高导热固态颗粒充当橡皮泥中的固体颗粒，制备金属橡皮泥作为传热介质应用于热界面材料。本发明所使用的制备方法能有效控制材料的成分均匀性，并且通过工艺流程的设计有效控制了材料的氧化以及烧损。
附图说明
图1为本发明公开的橡皮泥状金属材料的光学显微镜图片；
图2为本发明公开的橡皮泥状金属材料的电子显微镜图片。
具体实施方式
下面结合附图1-2和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。实施例中所列的金属元素含量为质量百分比。
实施例1
一种橡皮泥状金属材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：取纯度为99.9%的Sn、In单质金属块，在95%酒精溶液中超声清洗5min，放入烘干箱中干燥；取纯度为99.9%的液态金属Ga，将干燥的金属单质送入中频感应熔炼炉坩埚中，控制原料的重量百分比为Sn 40%、In 40%、Ga 20%，将铟置于中频感应炉坩埚的最底层；
（2）熔炼：首先在中频感应炉中制造隔绝空气控制水氧含量的条件，具体做法是抽真空使中频感应熔炼炉内真空压力达到-0.1MPa，向感应熔炼炉中充入氩气至常压；然后进行中频感应熔炼，待所加入的金属完全熔化后冷却至室温，重复熔炼和冷却5次，得到粗料；
（3）破碎：将得到的粗料进行机械碾压破碎，破碎后固态颗粒粒径为80μm，最终得到橡皮泥状金属材料。
经实验验证，本实施例制备得到材料固相熔化温度为150℃，液相凝固温度为10℃，合金热导率达到35W/mK。
实施例2
一种橡皮泥状金属材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：取纯度为99.9%的Sn、In、Zn单质金属块，在95%酒精溶液中超声清洗5min，放入烘干箱中干燥；取纯度为99.9%的液态金属Ga，将干燥的金属单质送入中频感应熔炼炉坩埚中，控制原料的重量百分比为Sn 25%、In 25%、Ga 25%、Zn 25%，并将铟置于中频感应炉坩埚的最底层；
（2）熔炼：首先在中频感应炉中制造隔绝空气控制水氧含量的条件，具体做法是抽真空使中频感应熔炼炉内真空压力小于-0.1MPa，向感应熔炼炉中充入氩气至常压；然后进行中频感应熔炼，待所加的金属完全熔化后冷却至室温，重复熔炼和冷却5次，得到粗料；
（3）破碎：将得到的粗料使用轧辊混料机进行碾压破碎，再置入行星球磨机进行球磨，球磨后固态颗粒粒径为12μm，最终得到橡皮泥状金属材料。
经实验验证，本实施例制备得到材料固相熔化温度为410℃，液相凝固温度为10℃，合金热导率达到63W/mK。
实施例3
一种橡皮泥状金属材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：取纯度为99.9%的Sn、In、Zn单质金属块，在95%酒精溶液中超声清洗5min，放入烘干箱中干燥；取纯度为99.9%的液态金属Ga，将干燥的金属单质送入中频感应熔炼炉坩埚中，控制原料的重量百分比为Sn 30%、In 30%、Ga 20%、Zn 20%，并将铟置于中频感应炉坩埚的最底层；
（2）熔炼：首先在中频感应炉中制造隔绝空气控制水氧含量的条件，具体做法是抽真空使中频感应熔炼炉内真空压力达到-0.15MPa，然后向感应熔炼炉中充入氩气至常压；然后进行中频感应熔炼，待所加的金属完全熔化后冷却至室温，重复熔炼和冷却7次，得到粗料；
（3）破碎：将得到的粗料使用轧辊混料机进行碾压破碎，再置入行星球磨机进行球磨，球磨后固态颗粒粒径为15μm，最终得到橡皮泥状金属材料。
经实验验证，本实施例制备得到材料固相熔化温度为400℃，液相凝固温度为15℃，合金热导率达到70W/mK。
实施例4
一种橡皮泥状金属材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：取纯度为99.9%的Al、In单质金属块，在95%酒精溶液中超声清洗5min，放入烘干箱中干燥；取纯度为99.9%的液态金属Ga，将干燥的金属单质送入中频感应熔炼炉坩埚中，控制原料的重量百分比为Al 35%、In 17%、Ga 48%，并将铟置于中频感应炉坩埚的最底层；
（2）熔炼：首先在中频感应炉中制造隔绝空气控制水氧含量的条件，具体做法是抽真空使中频感应熔炼炉内真空压力达到-0.1MPa，然后向感应熔炼炉中充入氩气至常压；然后进行熔炼，待所加的金属完全熔化后冷却至室温，重复熔炼和冷却5次，得到粗料；
（3）破碎：将得到的粗料使用轧辊混料机进行碾压破碎，破碎后固态颗粒粒径为60μm，最终得到橡皮泥状金属材料。
经实验验证，本实施例制备得到材料固相熔化温度为230℃，液相凝固温度为23℃，合金热导率达到47W/mK。
实施例5
一种橡皮泥状金属材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：取纯度为99.9%的Sn、In单质金属块，在95%酒精溶液中超声清洗5min，放入烘干箱中干燥；取纯度为99.9%的液态金属Ga，将干燥的金属单质送入中频感应熔炼炉坩埚中，控制原料的重量百分比为Sn 10%、In 10%、Ga 32%、Zn 25%、余量为Al，将铟置于中频感应炉坩埚的最底层；
（2）熔炼：首先在中频感应炉中制造隔绝空气控制水氧含量的条件，具体做法是抽真空使中频感应熔炼炉内真空压力达到-0.2MPa，向感应熔炼炉中充入氩气至常压；然后进行中频感应熔炼，待所加入的金属完全熔化后冷却至室温，重复熔炼和冷却6次，得到粗料；
（3）破碎：将得到的粗料进行机械碾压破碎，破碎后固态颗粒粒径为90μm，最终得到橡皮泥状金属材料。
经实验验证，本实施例制备得到材料固相熔化温度为420℃，液相凝固温度为0℃，合金热导率达到20W/mK。
实施例6
一种橡皮泥状金属材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：取纯度为99.9%的Sn、In单质金属块，在95%酒精溶液中超声清洗5min，放入烘干箱中干燥；取纯度为99.9%的液态金属Ga，将干燥的金属单质送入中频感应熔炼炉坩埚中，控制原料的重量百分比为Sn 10%、In 15%、Ga 35%、Zn 3%、余量为Al，将铟置于中频感应炉坩埚的最底层；
（2）熔炼：首先在中频感应炉中制造隔绝空气控制水氧含量的条件，具体做法是抽真空使中频感应熔炼炉内真空压力达到-0.18MPa，向感应熔炼炉中充入氩气至常压；然后进行中频感应熔炼，待所加入的金属完全熔化后冷却至室温，重复熔炼和冷却5次，得到粗料；
（3）破碎：将得到的粗料进行机械碾压破碎，破碎后固态颗粒粒径为50μm，最终得到橡皮泥状金属材料。
经实验验证，本实施例制备得到材料固相熔化温度为270℃，液相凝固温度为-5℃，合金热导率达到55W/mK。
实施例7
一种橡皮泥状金属材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：取纯度为99.9%的Sn、In单质金属块，在95%酒精溶液中超声清洗5min，放入烘干箱中干燥；取纯度为99.9%的液态金属Ga，将干燥的金属单质送入中频感应熔炼炉坩埚中，控制原料的重量百分比为Sn 20%、In 13%、Ga 40%、Zn 15%、余量为Al，将铟置于中频感应炉坩埚的最底层；
（2）熔炼：首先在中频感应炉中制造隔绝空气控制水氧含量的条件，具体做法是抽真空使中频感应熔炼炉内真空压力达到-0.18MPa，向感应熔炼炉中充入氩气至常压；然后进行中频感应熔炼，待所加入的金属完全熔化后冷却至室温，重复熔炼和冷却4次，得到粗料；
（3）破碎：将得到的粗料进行机械碾压破碎，再置入行星球磨机进行球磨，球磨后固态颗粒粒径为10μm，最终得到橡皮泥状金属材料。
经实验验证，本实施例制备得到材料固相熔化温度为200℃，液相凝固温度为-15℃，合金热导率达到80W/mK。
实施例8
一种橡皮泥状金属材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配料：取纯度为99.9%的Sn、In单质金属块，在95%酒精溶液中超声清洗5min，放入烘干箱中干燥；取纯度为99.9%的液态金属Ga，将干燥的金属单质送入中频感应熔炼炉坩埚中，控制原料的重量百分比为Sn 3%、In 18%、Ga 45%、Zn 5%、余量为Al，将铟置于中频感应炉坩埚的最底层；
（2）熔炼：首先在中频感应炉中制造隔绝空气控制水氧含量的条件，具体做法是抽真空使中频感应熔炼炉内真空压力达到-0.1MPa，向感应熔炼炉中充入氩气至常压；然后进行中频感应熔炼，待所加入的金属完全熔化后冷却至室温，重复熔炼和冷却3次，得到粗料；
（3）破碎：将得到的粗料进行机械碾压破碎，再置入行星球磨机进行球磨，球磨后固态颗粒粒径为20μm，最终得到橡皮泥状金属材料。
经实验验证，本实施例制备得到材料固相熔化温度为180℃，液相凝固温度为-25℃，合金热导率达到58W/mK。
本发明公开的方法制备得到的橡皮泥状金属材料的光学显微镜图片和电子显微镜图片如附图1-2所示，从图中可以看出本发明制备的橡皮泥状金属材料在室温下是固相和液相两相共存的膏状形态。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种橡皮泥状金属材料，其特征在于，包括以下组分：Ga 20-50wt%、In 10-40wt%、Sn0-40wt%、Zn 0-25wt%，余量为Al；所述橡皮泥状金属材料在室温下为固相和液相两相共存的膏状形态，所述橡皮泥状金属材料的导热率为20-80W/mK；所述液相的熔化温度为(-25℃)-25℃；所述固相的熔化温度为130℃-420℃；所述橡皮泥状金属材料是通过配料、熔炼、破碎后得到的，所述熔炼包括多次熔炼和多次冷却，所述破碎后的材料的颗粒粒度为10-100μm。
2.一种权利要求1所述的一种橡皮泥状金属材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）配料：将铟、锡、镓、锌、铝原料按比例放入熔炼装置中；
（2）熔炼：在隔绝空气控制水氧含量的条件下进行熔炼，然后冷却，重复熔炼和冷却多次，得到粗料；
（3）破碎：将得到的粗料进行破碎，最终得到橡皮泥状金属材料。
3.根据权利要求2所述的一种橡皮泥状金属材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述铟、锡、镓、锌、铝原料的纯度均不低于99.9%。
4.根据权利要求2所述的一种橡皮泥状金属材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述熔炼装置为中频感应炉。
5.根据权利要求4所述的一种橡皮泥状金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）将铟置于中频感应炉坩埚的最底层。
6.根据权利要求4所述的一种橡皮泥状金属材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述隔绝空气控制水氧含量的方法为：抽真空使中频感应熔炼炉内真空压力≤-0.1MPa，然后向感应熔炼炉中充入惰性气体至常压。
7.根据权利要求2所述的一种橡皮泥状金属材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）熔炼的具体方法为：使用中频感应熔炼炉进行熔炼，观察到原料完全融化成液态后冷却，重复熔炼和冷却3-7次，最终得到粗料。
8.根据权利要求2所述的一种橡皮泥状金属材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的破碎方法为研钵碾压破碎、球磨破碎或轧辊混料机碾压破碎；所述得到的橡皮泥状金属材料的颗粒粒度为10-100μm。
9.一种权利要求1所述的一种橡皮泥状金属材料在电子器件中的应用。
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