WO2015024354A1

WO2015024354A1 - 一种低熔点金属导热膏及其制备方法和应用

Info

Publication number: WO2015024354A1
Application number: PCT/CN2014/000328
Authority: WO
Inventors: 郭瑞
Original assignee: Guo Rui
Priority date: 2013-08-21
Filing date: 2014-03-26
Publication date: 2015-02-26
Also published as: CN103396769A; CN103396769B

Abstract

本发明提供了一种低熔点金属导热膏及其制备方法和应用，本发明制备的低熔点金属导热膏包括低熔点金属、抗氧化剂和镓酸钠。低熔点金属具有高热导率，可保证导热膏优异的导热性能；抗氧化剂可以抑制低熔点金属遇空气氧化，防止导热膏在使用过程中逐渐氧化失效；镓酸钠可降低低熔点金属表面张力，提升导热膏的粘度，增强导热膏的易涂抹特性，防止导热膏在使用过程中出现流淌泄露现象。本发明可广泛用于航天热控、先进能源、信息电子等需降低接触热阻的导热散热领域。

Description

一种低熔点金属导热膏及其制备方法和应用技术领域

本发明涉^ L一种低熔点金属导热膏及其制备方法和应用，具体涉及包括低熔点金属，抗氧化剂和镓酸钠的低熔点金属导热膏，本发明属于导热材料领域。背景技术

导热硅脂是电子器件散热的关键材料。这主要是罔为热源表面和散热器之间存在极细微的凹凸不平的空气间隙，而空气是热的不良專休,将会在热源与散热器之间形成明显的接触热 f且，降低散热器的效能。而导热硅脂填充于热源与散热器之间；可除界面中的空气, 并在其间漣立有效的热传导通道，降低接触热阻，提升传热性能。

传统的导热膏均以硅油为基础填充高热导率颗粒而成, 热导率一般较柢（低子 5W/(m« ) )₀在近些年逐渐发展的液态金属导热膏是一种高端热界面材料，其具有远超传统导热硅脂的热导率，传热效果显著。常见的液态金属导热膏为镓基合金，因其熔点低，常温下呈液态最为适合用作界面材料，但其流动性大不易涂抹，易出现流淌失效问题。随后其它研究者向其中加入氧化镓成分，大大提高了液态金属的粘附性，使其易于涂抹，操作更加方便。然而, 氧化镓的热导率很低，会降低液态金属导热膏的传^性能。而且，液态金属导热膏在长期使用过程中逐渐被空气氧化导致性能恶化已经成为液态金属导热膏应用的关键瓶颈和难题。因此,寻找能防止液态金导热膏氧化，同时又能保证液态金属粘度的材料和方法是保证液态金属热界面材料大规模市场应用的重要课题。

为解^上述问题, 本发明提出一种新型的低熔点金属导热膏, 该导热膏以低熔点金属（镓基、铟基或铋基合金）为导热功能主体，加入适量镓酸钠提升液态金属的粘附性, 再加入适量抗氧化剂来提高整体的抗氧化性。其典型优点如下：（ 1 )镓酸钠可降低低熔点金属表面张力, 增加导热膏的粘度，使导热膏傈于涂抹；（2 )导热膏中添加抗氧化剂，防止导热膏在长期使用过程中的氧化失效; ( 3 )作为主要功能材料的低熔点金属在 30°C及以上温度下能呈现液态，与传统的导热硅脂相比，具有极高的热导率。总之，这种低熔点金属导热膏导热性能优异、操作方便易于涂抹、且在空气中不易氧化，可保证传热系统的长期要全稳定运行。发明内容

本发明的目的在于提供一种低熔点金属导热膏，其以牴熔点金属为导热功能主体，同时采用抗氧化剂提高整体的抗氧化性，并加入镓酸钠提高其粘附性，可在保证导热膏优异的涂抹特性的同时解决常规低熔点金属导热膏氧化失效的：问题。使用时，将导热膏均匀地涂在热源表面，低熔点金属导热膏实现热源与散器件间迅速的热传递，降低接触热阻，实现了一种高导热性能，高粘度，且安全稳定不易失效的高端导热膏。本发明可广泛用于航夭热控、先进能源、信息电子等需降低接触热阻的导热散热领域

本发明的技术方案如下：

本发明提供的一种低熔点金属导热膏，包括以下按盾量分数计的纽分:

低熔点金属为 90%〜99.8°/。，抗氧化剂为 0.1%~5%和镓酸钠 0.1。/。~5%；优选的，低熔点金属为 92%~97%, 抗氧化剂为 1.5^β/。~4%和镓酸钠 1.5%~4%；更优逸的,低熔点金属为 94%, 抗氧化剂为 3%.和镓酸钠 3%.

本发明中所迷的低熔点金属在 3.0°C及以上 ^度下能呈现液态, 热导率高于 10W/(m-K);

进一步的，所述低熔点金属选自镓基二元合金、镓基多元合金、铟基合金或基会金; 所述镓基二元合金选 %镓铟合金、镓铅合金或镓汞合佥；

所述镓基多元合金选自镓锢锡合金或镓铟锡辞合金；

本发明中所述的抗氧化剂逸自硫化钠、氡化亚铁、硫化镁、硫酸亚铁或埃化钾。制备本发明中所迷的低熔点金属导热膏的方法,. 包括以下步骤:

( 1 )采用热熔法熔化低熔点金属，其在导热膏中的质量分数为 90%~9.9.8%；

( 2 )向熔化的低熔点金属中添加质量分数为 0Λ%~5%的抗氧 ^剂和质量分数为 0 1%~5%的镓酸钠粉枣；

( 3 ) 在隔绝空气的环境下对步骤（2 ) 中的混合物进行搅拌：搅拌时转速为 10rpm〜500rpm，搅拌时间为 5min~300min。

本发明所述的一种低熔点金属导热膏具有如下优点：

( 1 )镓酸钠可降低低熔点金属表面张力，增加导热膏的粘度，使导热膏便于涂抹；

( 2 )导热膏中添加抗氧化剂，可防止导热膏中的低熔点金属被空气中的氧气氧化，防止导热膏在长期使用过程中氧化失效；

( 3 )作为主要功能材料的低熔点金属在 30Ό及以上温度下能呈现液态，与传统的导热硅脂相比，具有超高热导率。附图说明

图 1为本发明低熔点金属导热膏应用于散热系统中的示意图。具体实施方式

下面结合具体实施例来进一步揭述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围枸成任何限制本领域拔术人员应读理解的是,在不僞离本发明的精神和范围下可以对.本发明技术方案的细节和形式进行修改. 或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内 » 实施例 1 低熔点金属导热膏的制备

一种低熔点金属导热膏，由以下按质量分数计的組分组成：

镓锢鵪合金（其中各组分质量分数为 Ga: 66%, In: 20.5% > Sn: 13.5°/。）的质量分数为 94.9%，碌化钠质量分敎为 0.i°/。，镓酸钠质量分数为 5%。

丼中，镓铟锡合金可在 10。C及以上温度情况下保持液态。

制备本实施 M中所述的低熔点佥属导热膏的方法，包括以下步骤：

( 1 )采用热熔法熔化镓錮锡合金，其在导热膏中的质量分数为 94,9%;

( 2 )向熔化的低熔点金属中添加质量分数为 0.1°/。的化钠和质量分数为 5%的镓酸钠粉末；

( 3 )在隔绝空气的坏境下对步骤 ( 2 )中的混合物进行搅拌，搅拌时转速为 480rpm, 搅拌时间为 5m i。实施例 2低熔点金属导热膏的制备

一种低熔点金属导热膏，由以下按质量分数计的组分组成：

镓锢锡锌合金（其中各组分质量分数为 Ga:6l%、 In:24%> Sn:13%, Zn:2%)的质量分数为 94.9%，氯化亚铗的质量分数为 5%, 镓酸钠的质量分数为 0.1%,

其中，镓铟锡锌合金可在 10。C及以上温度情况下保持液态。

制备本实施例中所述的低熔点金属导热膏的方法，包括以下步骤：

( 1 )采用热熔法熔化„ 合金，其在导热膏中的质量分数为 94.9%;

( 2 )向熔化的低熔点金属中添加质量分数为 5%的氯化亚铗和质量分数为 0.1%的镓酸钠粉末; ( 3 )在隔绝空气的环境下对步骤（2 )中的混合物进行搅拌, 搅拌时转速为 120rpm, 搅拌时间为 200mi 实施例 3低熔点金属导热膏的制备

一种低熔点金属导热膏，由以下 4 质量分数计的組分組成：

傢铅合金（其中备组分质量分数为 Ga:98%, Pb:2% )的质量分数为 99.8%, 硫化镁的质量分数为 0.1°/。，镓酸钠的质量分数为 0.1%.

其中，镓铅合金可在 30。C及以上温度情况下保持液态，

制备本实施例中所述的低熔点金属导热膏的方法, 包括下步骤：

( 1 )采用热熔法熔化镓铅合金，其在导热膏中的质量分数为 99.8%;

( 2 )向熔化的低熔点金属中添加质量分数为 0.1%的硫化镁和质量分数为 0.1%的镓酸钠粉末;

( 3 )在隔绝空气的环境下对歩骤（2 )中的混合物进行搅拌，搅拌时转速为 300rpm, 槺拌时间为 120min 实施例 4低熔点金属导热膏的制备

一种低熔点金属导热膏，由以下按度量分数计的組分组成：

镓汞合金（其中各组分质量分数为 Ga:99%、 Hg:l% )的质量分数为 90%, 硫酸亚铁的质量分数为 5%, 镓酸钠的质量分数为 5%。

其中，镓汞合金可在 30°C及以上温度情况下保持液态。

制备本实施例中所述的低熔点金属导热膏的方法，包括以下步骧：

( 1 )采用热熔法化镓汞合金，其在导热膏中的质量分数为 90%;

( 2 )向熔化的低熔点金属中添加质量分数为 5%的硫酸亚铁和质量分麩为 5%的镓酸钠

(3 )在隔绝空气的环境下对步驟 ( 2 )中的混合物进行搅拌，搅抨时转速为 450ipm, 挽拌时间为 30min。实施例 5低熔点金属导热膏的制备

一种低熔点金属导热膏，由以下按质量分数计的組分组成：

镓鋼合金 (其中各組分量分数为 Ga:80%, In:20°/。)的质量分数为 94%, 剩匕钾的质量分数为 3%, 镓酸钠的质量分数为 -3°/。。

其中，镓铟合金可在 15°C及以上温度情况下保持液态.

( 1 )采用热熔法熔化镓铟合金，其在导热膏中的质量分数为 94%;

( 2 )向熔化的低熔点金属中添加质量分数为 3%的碘钾和质量分数为 3%的镓酸钠粉末；

( 3 )在隔绝空气的环境下对步驟（2)中的混合物进行搅拌, 搅拌时转速为 480rpm，搅拌时:间为 20min。试验例 1 本发明的低熔点金属导热膏与现有技术中的导热膏相比较

导热骨的使用方法：将导热膏 2均匀涂抹于热源 3的表面，并用扣具将散热器 1紧密固定在热溽 3上。

实验平台：用于本发明中导热膏的测试乎台如图 1所示。热源乘用电加热铜块，发热面积 4cmx4cm，发热功率 100W。散热器采用岚扇驿制对流冷却。在热源 3顶部及來热器 1威部开测温孔，采用热电偶测量两处温度。温度采集采用安捷伦 34970A, 其测温精度可达到正负 0,5 °C。

实验步骤；

( 1 )搭建两套同样的上述实验乎台。按上述导热膏涂抹方法，在其中一套实验平台的表面涂抹传统导热膏（信越 7783 ),然后在其 ±装配散热器。随后，按同样的方法，在另一套实验平台的热源表面涂抹实施例 5 +的低熔点金属导热膏，装配散热莾。

(2 )两套实验平台均开启热源。持系统温度稳定后，夯别测试两套实验平台中两测温孔的溢差，

( 3 )实聆发现，涂抹了传统导热骨（信越 7783 )的实验平台中，热源 3顶部及散热器 1底部两测温孔的温差为 12。C，而涂抹了实施例 5中低熔点金属导热膏的实验平台中两测温孔温差仅有 3 V , 温降优势明显。

上迷实验数据与理论计算数值非常接近。低熔点金属 (比如镓铟锡合金）的热导率一般可达到 25W/(m-K), 而传统的高端非金属导热硅脂（如信越 7783 )的热导率一般为 6 W/(m-K)_e 两者热导率差距约 4倍，因此传热界面温差约 1/4是非常合理和一致的。

此外，低熔点金属导热膏为膏状，方便用户直接涂抹或丝网印刷，使用方便。传统导热硅脂主要成分为硅油，长期使用容易挥发变干失效，而本发明中的低熔点金属导热膏不仅不会蒸发泄露，東不容易氧化失效，可长期安全，稳定使用，寿命长。

Claims

权利要求

1、一种低熔点金属导热膏，包括以下按质量分数计的組分：

低熔点金属为 90%~99.8%，抗氧化剂为 0.1%~5%和俸酸钠 0.1%~5%。

2、根据权利要求 1所述的低熔点金属导热膏，其特征在于， .包括以下按质量分数计的组分：

低熔点金属为 92%~97%，抗氧化剂为 1.5°/。~4%和镓酸钠 1.5%~4%。

3、根据权利要求 2所述的低熔点金属导热膏，其特征在于，包括以下按质量分数计的组分：

低熔点金属为 94%, 抗氧化剂为 3%和镓酸钠 3%_β

4、根据权利要求 1所述的低熔点金属导热膏，其特征在于，所述的低熔点金属在 30°C 及以上温度下能呈现液态，热导率高于 10W/(m.K)。

5、根摒权利要求 1所迷的低熔点金属导热膏，其特征在于，所述低熔点金属选自镓基二元合金 > 镓基多元合金、铟基合金或叙 -基合金₄

6、根据权利要求 5所迷的低熔点金属导热骨，其特征在于，所述镓基二元合金选自镓铟合金、镓铅合金或镓汞合金。

1、根据权利要求 5所述的低熔点金属导热膏，其特征在于，所迷镓基多元合金选自镓铟锡合金或镓铟锡辞合金。

8> 根据权利要求 1所述的低熔点金属导热膏，其特征在于， .所述的抗氧化剂选自硫化钠、氯化亚铁、硫化镁、硫酸亚铗或碘化钾。

9、制备如权利要求 1-8任一项所迷的低熔点金属导热膏的方法，包括以下步骤：

( 1 )采用热熔法熔化低熔点金属，其在导热膏中的质量分数为 90%~99,8%；

( 2 ) 向熔化的低熔点金属中添加质量分数为 0.1%~5°/。的抗氧化剂和质量分数为 0.1 %~5%的镓酸钠粉末；

( 3 ) 在隔绝空气的环境下对步骤（2 ) 中的混合物进行搅拌，搅拌时转速为 10rpm~500rpm, 挽拌时间为 5min~300min。

10、权利要求 1-8任一项所述的低熔点金属导热膏在航天热控、先进能源、信息电子等需降低接触热阻的导热领域中的应用。