CN114921676A - 一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及了一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料及其制备方法，包括如下步骤：配制Ga基液态金属合金，所述液态金属合金包含：50‑95重量％的Ga、0‑50重量％的In和0‑30重量％的Sn；添加金属粉末至所述液态金属合金制备液态金属导热膏；将CO2气体或与惰性气体混合后的CO2气体通入所述液态金属导热膏进行反应得到液态金属界面导热复合材料。本公开通过向液态金属中通入CO2，得到液态金属原位复合石墨烯的复合材料，可以作为有效的热连接剂和液态金属基体中金属‑镓氧化物界面的扩散屏障，由于石墨烯本身具有较高的导热系数，与液态金属复合后能够提高复合材料的热导率和稳定性。

Description

一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料及其制备方法
技术领域
本公开涉及热界面材料领域，具体涉及一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料及其制备方法。
背景技术
电子设备集成度和功率密度不断提高，热管理对于确保其可靠运行变得越来越重要，热界面材料(TIM)通过增强电子设备界面之间的热耦合来实现高效散热，从而成为热管理的重要组成部分。
具有金属填料的镓基液态金属(LM)复合材料是一类新兴的TIM，其金属性质确保了固有的高热导率(κ)和良好的热传输性能，液态金属的流动性又使它们能够填充电子芯片和散热器之间的空隙，但镓与许多金属填料(如铜和银)之间的原位合金化会发生反应，生成金属间化合物，消耗液态合金元素，导致复合材料稳定性降低。
发明内容
本公开提供一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料及其制备方法，能够解决复合材料的热导率低和稳定性差的问题，实现提高复合材料的热导率和稳定性的目的。为解决上述技术问题，本公开提供一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法，包括如下步骤：
配制Ga基液态金属合金，所述液态金属合金包含：50-95重量％的Ga、0-50重量％的In和0-30重量％的Sn；
添加金属粉末至所述液态金属合金制备液态金属导热膏；
将CO2气体或与惰性气体混合的后CO2气体通入所述液态金属导热膏进行反应得到液态金属界面导热复合材料。
较佳的，添加金属粉至所述液态金属合金制备液态金属导热膏后还包括以下步骤：
将所述液态金属导热膏转移至反应器中；
将所述液态金属导热膏搅拌均匀。
较佳的，所述液态金属合金为GaIn合金、GaSn合金或GaInSn合金。
较佳的，与惰性气体混合后的CO2气体中CO2气体的体积比例范围为50％-100％。
较佳的，CO2气体或与惰性气体混合后的CO2气体通入所述液态金属导热膏进行反应的反应温度为室温-400℃。
较佳的，CO2气体通入所述液态金属导热膏进行反应的通气时间为0-9h。
较佳的，所述金属粉末为以下材料中的一种或多种：铜粉、钨粉、镍粉、银粉或镁粉。
较佳的，所述金属粉末的粒径为50nm-500um。
较佳的，所述金属粉末的添加比例范围为0％-50％。
较佳的，采用磁力搅拌、超声搅拌或离心搅拌将所述液态金属导热膏或液态金属原位复合材料搅拌均匀。
本公开提供一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料，采用上述任一所述的液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法制得。
本公开提出了一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料及其制备方法，通过向液态金属中通入CO2，得到液态金属原位复合石墨烯的复合材料作为有效的热连接剂和液态金属基体中金属-镓氧化物界面的扩散屏障，由于石墨烯本身具有较高的导热系数，所以与液态金属复合后能够提高复合材料的热导率和稳定性,与传统的机械搅拌方式相比，这种二氧化碳分解的办法能够使物料间分散更均匀，解决了LM中添加细小颗粒的粉体产生团聚的问题，各物质界面构建“颗粒-薄膜-液态金属”的电子热传输网络，大幅度降低了传统“声子-电子”界面消耗。
附图说明
图1为实施例1中液态金属原位复合石墨烯热界面材料制备方法流程图；
图2为实施例2中液态金属原位复合石墨烯热界面材料制备方法流程图；
图3为实施例3中石墨烯与液态金属复合材料的微观结构图。
具体实施方式
下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法，请参阅附图1，包括如下步骤：
S100、配制Ga基液态金属合金，将69份的Ga、21份的In、10份的Sn加热至60℃熔炼得到所述的液态金属合金，熔炼时间为1-2h，熔炼完成后冷却至室温备用；
S200、加入质量分数为5％铜粉颗粒至所述液态金属合金，混合搅拌均匀制备液态金属导热膏；
S300、将所述液态金属导热膏转移至鼓泡塔反应器中，并通入纯度为99.999％的CO2，反应温度调至为120℃，通气时间为3h；
待反应完成后将述液态金属导热膏转入至搅拌罐中进行搅拌混合，将所搅拌均匀得到液态金属界面导热复合材料。
最终所得到的液态金属复合材料的导热率为81W/mK。
实施例2
本实施例提供一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法，如图2所示，包括如下步骤：
S100、配制Ga基液态金属合金，将69份的Ga、21份的In、10份的Sn加热至60℃熔炼得到所述的液态金属合金，熔炼时间为1-2h，熔炼完成后冷却至室温备用；
S200、加入质量分数为5％铜粉颗粒至所述液态金属合金，混合搅拌均匀制备液态金属导热膏；
S301、将所述液态金属导热膏转移至鼓泡塔反应器中，通入与惰性气体混合后的不同比例的CO2气体，反应温度调至为150℃，通气时间为3h；
待反应完成后将述液态金属导热膏转入至搅拌罐中进行搅拌混合，将所搅拌均匀得到液态金属界面导热复合材料。
在一些实施例中，所述鼓泡塔反应器可以替换为烧杯、锥形瓶等反应器。
最终得到的液态金属复合材料的导热率随着CO2气体通入量的不同而不同，如表1所示。
表1 CO2气体通入量与液态金属界面导热复合材料的热导率的关系
Figure BDA0003667409740000041
实施例3
本实施例提供一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料，采用实施例1或实施例2中任一所述的方法制得，石墨烯与液态金属混合的微观结构如图3所示。
尽管已经示出和描述了本公开的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本公开的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本公开的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配制Ga基液态金属合金，所述液态金属合金包含：50-95重量％的Ga、0-50重量％的In和0-30重量％的Sn；
添加金属粉末至所述液态金属合金制备液态金属导热膏；
将CO2气体或与惰性气体混合后的CO2气体通入所述液态金属导热膏进行反应得到液态金属界面导热复合材料。
2.如权利要求1所述的液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于，添加金属粉至所述液态金属合金制备液态金属导热膏后还包括以下步骤：
将所述液态金属导热膏转移至反应器中；
将所述液态金属导热膏搅拌均匀。
3.如权利要求1所述的液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于，所述液态金属合金为GaIn合金、GaSn合金或GaInSn合金。
4.如权利要求1所述的液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于,与惰性气体混合后的CO2气体中CO2气体的体积比例范围为50％-100％。
5.如权利要求1所述的液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于，CO2气体或与惰性气体混合的后CO2气体通入所述液态金属导热膏进行反应的反应温度为室温-400℃。
6.如权利要求1所述的液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于，CO2气体通入所述液态金属导热膏进行反应的通气时间为0-9h。
7.如权利要求1所述的液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于，所述金属粉末为以下材料中的一种或多种：铜粉、钨粉、镍粉、银粉或镁粉。
8.如权利要求1所述的液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于，所述金属粉末的粒径为50nm-500um。
9.如权利要求8所述的液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法，其特征在于，所述金属粉末的添加比例范围为0％-50％。
10.一种液态金属原位复合石墨烯热界面材料，其特征在于，采用权利要求1-9任一所述的液态金属原位复合石墨烯热界面材料的制备方法制得。
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