CN112981207B - 具有自封装功能的液态金属热界面材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有自封装功能的液态金属热界面材料及其制备方法，属于热界面材料技术领域。该热界面材料中，液态金属占70～99vol％；高导热填料占1～30vol％。液态金属为两种或两种以上具有不同熔点的液态金属混合而成。其制备方法是将原料进行清洗，混合之后置于超声波处理器中并加入去离子水，超声处理后过滤烘干；热压成片状，之后精轧成片状热界面材料。本发明的液态金属热界面材料在使用温度下，高熔点部分呈固态，低熔点部分呈液态，固相部分限制液相的流动，起到自封装的作用，表现出具有软化石蜡的状态，具有较高柔性的同时又无流动性。另外，该液态金属热界面材料具有高热导率(>60W/mK)和良好的可加工性。

Description

具有自封装功能的液态金属热界面材料及其制备方法
技术领域
本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种具有自封装功能的液态金属热界面材料及其制备方法。
背景技术
随着信息电子技术的发展，电子器件呈现出小型化、轻薄化、高集成化的发展趋势，其功率密度与发热量也不断的提高，这对热管理材料及技术提出了更高的要求。散热问题已经成为微电子技术发展的瓶颈问题，而电子器件中各组件之间的接触热阻是制约热量向外快速传输的障碍，因此，具有高热导率和一定柔性的热界面材料是降低组件间界面接触热阻的有效方式。
目前市场常见的热界面材料为导热硅脂，其热导率在3-5W/mK，已不满足高功率密度电子器件的散热需求。现有改进技术为在导热硅脂中添加导热强化颗粒来提高其热导率，如专利CN106280468A中添加多孔碳微球，以及其它专利中添加二氧化硅、碳化硅、铜粉、银粉等，但对热导率的提升效果有限(<10W/mK)，不能从本质上提高热导率。近几年出现的液态金属，具有较高的热导率(>20W/mK)，较低温度也能呈现液相，保持一定的流动性，成为热界面材料的首选。专利CN103722804A提出一种多层结构的双熔点液态金属热界面材料，以及专利CN108329830A提出的将液态金属与硅脂复合的热界面材料，都是为了解决液态金属熔化后流动性高，易造成电路短路等问题。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高导热、自封装的液态金属热界面材料及其制备方法。该自封装液态金属热界面材料具备热导率高、性能稳定、具有一定柔性并且无流动性的特点。
一种具有自封装功能的液态金属热界面材料，按照体积百分比计，其组成为：液态金属部分为70～99vol％；高导热填料部分为1～30vol％。
其中，液态金属部分优选为75～99vol％，更优选为80～99vol％，再优选为90～99vol％；高导热填料部分优选为1～25vol％，更优选为1～20vol％，再优选为1～10vol％。
优选的，所述的液态金属部分由一种或两种以上高熔点液态金属和一种或两种以上低熔点液态金属组成，所述的高熔点液态金属的熔点为120～200℃，所述的低熔点液态金属的熔点为40～80℃；高熔点液态金属与低熔点液态金属体积比为1/2～4/1，优选为3/4～4/1，更优选为1/1～3/1。
优选的，所述的高熔点液态金属包含并不限于55.5Bi-44.5Pb、40Sn-4Zn-56Bi、86Sn-9Zn-5Bi、60Sn-40Bi、Sn-58Bi、86Sn-9Zn-5Bi、Sn-9Zn等液态金属；所述的低熔点液态金属包含并不限于49Bi-21In-18Pb-12Sn、27Sn-44.9In-28.1Bi、47.5Bi-25.4Pb-12.6Sn-9.5Cd-5In、51In-32.5Bi-16.5Sn、41Bi-28Pb-25Sn-6Cd、44.7Bi-22.6Pb-19.1In-8.3Sn-5.3Cd、66.3In-33.7Bi、57Bi-26In-17Sn等液态金属。
所述的高导热填料部分包括石墨烯、碳纳米管、纳米金刚石、碳化硅微粉和氮化铝微粉等其中的一种或多种。
所述的高导热填料的粒径为20～2000nm，其中石墨烯、碳纳米管或纳米金刚石的粒径为20～500nm，碳化硅微粉或氮化铝微粉的粒径为500～2000nm。
本发明所述的具有自封装功能的液态金属热界面材料的制备方法，是将称量好的高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末、高导热填料清洗，除去表面杂质；粉末混合之后置于超声波处理器中并加入去离子水，超声处理后过滤烘干，获得混合均匀的粉末；混合后的粉末在50～120℃热压成片状，之后在多辊轧机中低速精轧成50～800μm的片状热界面材料。
所述的具有自封装功能的液态金属热界面材料的制备方法，包含以下工艺步骤：
(1)原料的前处理：将高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末、高导热填料分别在乙醇中超声清洗，之后在去离子水中超声清洗，然后过滤烘干，按所需配比称重；
(2)将配好的混合粉末置于超声震荡器中，加入去离子水，进行超声震荡，使高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末、高导热填料颗粒混合均匀，之后过滤烘干；
(3)将所得的混合粉末置于热压模具中，将粉末压制成3～5mm厚的片状；
(4)最后将热压所得的材料在多辊轧机中低速精轧成50～800μm厚的片状热界面材料。
步骤(1)中，高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末或高导热填料在乙醇中超声清洗的时间为20～40min，在去离子水中超声清洗的时间为20～40min。
步骤(2)中，加入的去离子水与混合粉末的体积比为1：1，超声震荡的时间为30～60min。
步骤(3)中，所述热压的温度为50～120℃，热压模具的温度为50～120℃。
本发明的优点：不同于现有的液态金属热界面材料，本发明采用两种或两种以上不同熔点的液态金属材料，高熔点相在工作温度下仍保持固相，低熔点相在工作温度下呈现液相，高熔点相将低熔点相包裹，具有自封装的特性。本发明的热界面材料具有较好的柔性，常温下可任意变形，同时又不具有流动性，不易发生泄漏现象，保证热界面材料使用的安全性。液态金属材料本身具有较高的热导率，通过添加高导热填料，进一步提高热界面材料的热导率，降低组件之间的接触热阻。
本发明的液态金属热界面材料在使用温度下，高熔点部分呈固态，低熔点部分呈液态，固相部分限制液相的流动，起到自封装的作用，表现出具有软化石蜡的状态，具有较高柔性的同时又无流动性。另外，该液态金属热界面材料具有高热导率(>60W/mK)和良好的可加工性。
具体实施方式
本发明具有自封装功能的液态金属热界面材料，包含以下体积百分比的组分：液态金属部分70～99vol％；高导热填料部分1～30vol％。液态金属部分为两种或两种以上具有不同熔点的液态金属混合而成，高熔点液态金属与低熔点液态金属体积比为1/4～4/1。高熔点液态金属的熔点为120～200℃，包含并不限于55.5Bi-44.5Pb、40Sn-4Zn-56Bi、86Sn-9Zn-5Bi、60Sn-40Bi、86Sn-9Zn-5Bi、Sn-9Zn等液态金属；低熔点液态金属的熔点为40～80℃，包含并不限于49Bi-21In-18Pb-12Sn、27Sn-44.9In-28.1Bi、47.5Bi-25.4Pb-12.6Sn-9.5Cd-5In、51In-32.5Bi-16.5Sn、41Bi-28Pb-25Sn-6Cd、66.3In-33.7Bi、57Bi-26In-17Sn等液态金属。所述的高导热填料部分包括石墨烯、碳纳米管、纳米金刚石、碳化硅微粉、氮化铝微粉等其中的一种或多种，高导热填料的粒径为20～2000nm。
本发明具有自封装功能的液态金属热界面材料的制备方法，包含以下工艺步骤：
(1)所用原料的前处理：将高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末、高导热填料分别在乙醇中超声清洗20～40min，之后在去离子水中超声清洗20～40min，然后过滤烘干，按所需配比称重；
(2)将配好的混合粉末置于超声震荡器中，按1：1体积比加入去离子水，超声震荡30～60min，使高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末、高导热填料颗粒混合均匀，之后过滤烘干；
(3)将所得的混合粉末置于热压模具中，模具温度50～120℃，将粉末压制成3-5mm厚的片状；
(4)最后将热压所得的材料在多辊轧机中低速精轧成50-800μm厚的片状热界面材料。
实施例1
本实施例1具有自封装功能的液态金属热界面材料，包含以下体积百分比的组分：液态金属部分70vol％；高导热填料部分30vol％。液态金属部分为两种不同熔点的液态金属混合而成。高熔点液态金属采用86Sn-9Zn-5Bi，低熔点液态金属采用49Bi-21In-18Pb-12Sn，高熔点液态金属与低熔点液态金属体积比为1：1。所选用的高导热填料为纳米金刚石，粒径为100～300nm。
该具有自封装功能的液态金属热界面材料的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)所用原料的前处理：将高熔点液态金属86Sn-9Zn-5Bi、低熔点液态金属49Bi-21In-18Pb-12Sn、纳米金刚石分别在乙醇中超声清洗20min，之后在去离子水中超声清洗30min，然后过滤烘干，按35:35:30的体积比量取；
(2)将配好的混合粉末置于超声震荡器中，按1：1体积比加入去离子水，超声震荡30min，使高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末、纳米金刚石颗粒混合均匀，之后过滤烘干；
(3)将所得的混合粉末置于热压模具中，模具温度55～65℃，将粉末压制成5mm厚的片状；
(4)最后将热压所得的材料在多辊轧机中低速精轧成200μm厚的片状热界面材料。
采用实施例1制得的液态金属热界面材料的热导率>80W/mK，适用于工作温度60～180℃之间的温度场合。
实施例2
本实施例2具有自封装功能的液态金属热界面材料，包含以下体积百分比的组分：液态金属部分94vol％；高导热填料部分6vol％。液态金属部分为两种不同熔点的液态金属混合而成。高熔点液态金属采用91Sn-9Zn，低熔点液态金属采用27Sn-44.9In-28.1Bi，高熔点液态金属与低熔点液态金属体积比为1：1。所选用的高导热填料为碳纳米管，粒径为100～200nm。
该具有自封装功能的液态金属热界面材料的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)所用原料的前处理：将高熔点液态金属91Sn-9Zn、低熔点液态金属27Sn-44.9In-28.1Bi、碳纳米管分别在乙醇中超声清洗20min，之后在去离子水中超声清洗30min，然后过滤烘干，按47：47：6的体积比量取；
(2)将配好的混合粉末置于超声震荡器中，按1：1体积比加入去离子水，超声震荡30min，使高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末、碳纳米管颗粒混合均匀，之后过滤烘干；
(3)将所得的混合粉末置于热压模具中，模具温度55～65℃，将粉末压制成5mm厚的片状；
(4)最后将热压所得的材料在多辊轧机中低速精轧成100μm厚的片状热界面材料。
采用实施例2制得的液态金属热界面材料的热导率>85W/mK，适用于工作温度60～180℃之间的温度场合。
实施例3
本实施例3具有自封装功能的液态金属热界面材料，包含以下体积百分比的组分：液态金属部分90vol％；高导热填料部分10vol％。液态金属部分为两种不同熔点的液态金属混合而成。高熔点液态金属采用Sn-58Bi，低熔点液态金属采用44.7Bi-22.6Pb-19.1In-8.3Sn-5.3Cd，高熔点液态金属与低熔点液态金属体积比为2：1。所选用的高导热填料为碳化硅微粉，粒径为1μm。
该具有自封装功能的液态金属热界面材料的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)所用原料的前处理：将高熔点液态金属Sn-58Bi、低熔点液态金属44.7Bi-22.6Pb-19.1In-8.3Sn-5.3Cd、碳化硅微粉分别在乙醇中超声清洗20min，之后在去离子水中超声清洗30min，然后过滤烘干，按60：30：10的体积比量取；
(2)将配好的混合粉末置于超声震荡器中，按1：1体积比加入去离子水，超声震荡30min，使高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末、碳化硅微粉混合均匀，之后过滤烘干；
(3)将所得的混合粉末置于热压模具中，模具温度45～55℃，将粉末压制成5mm厚的片状；
(4)最后将热压所得的材料在多辊轧机中低速精轧成500μm厚的片状热界面材料。
采用实施例3制得的液态金属热界面材料的热导率>60W/mK，适用于工作温度50～130℃之间的温度场合。
实施例4
本实施例4具有自封装功能的液态金属热界面材料，包含以下体积百分比的组分：液态金属部分96vol％；高导热填料部分4vol％。液态金属部分为两种不同熔点的液态金属混合而成。高熔点液态金属采用86Sn-9Zn-5Bi，低熔点液态金属采用66.3In-33.7Bi，高熔点液态金属与低熔点液态金属体积比为2：1。所选用的高导热填料为石墨烯粉末，粒径为100～200nm。
该具有自封装功能的液态金属热界面材料的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)所用原料的前处理：将高熔点液态金属86Sn-9Zn-5Bi、低熔点液态金属66.3In-33.7Bi、石墨烯粉末分别在乙醇中超声清洗20min，之后在去离子水中超声清洗30min，然后过滤烘干，按64：32：4的体积比量取；
(2)将配好的混合粉末置于超声震荡器中，按1：1体积比加入去离子水，超声震荡30min，使高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末、石墨烯粉末混合均匀，之后过滤烘干；
(3)将所得的混合粉末置于热压模具中，模具温度65～75℃，将粉末压制成3mm厚的片状；
(4)最后将热压所得的材料在多辊轧机中低速精轧成100μm厚的片状热界面材料。
采用实施例4制得的液态金属热界面材料的热导率>85W/mK，适用于工作温度70～120℃之间的温度场合。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (7)

1.一种具有自封装功能的液态金属热界面材料，其特征在于：按照体积百分比计，液态金属占70~99vol%；高导热填料占1~30vol%；所述的液态金属由一种或两种以上高熔点液态金属和一种或两种以上低熔点液态金属组成，所述的高熔点液态金属的熔点为120~200℃，所述的低熔点液态金属的熔点为40~80℃；所述的高熔点液态金属与低熔点液态金属体积比为1/2~4/1；所述的高熔点液态金属包括55.5Bi-44.5Pb、40Sn-4Zn-56Bi、86Sn-9Zn-5Bi、60Sn-40Bi、Sn-58Bi、86Sn-9Zn-5Bi和Sn-9Zn；所述的低熔点液态金属包括49Bi-21In-18Pb-12Sn、27Sn-44.9In-28.1Bi、47.5Bi-25.4Pb-12.6Sn-9.5Cd-5In、51In-32.5Bi-16.5Sn、41Bi-28Pb-25Sn-6Cd、44.7Bi-22.6Pb-19.1In-8.3Sn-5.3Cd 、66.3In-33.7Bi和57Bi-26In-17Sn。
2.根据权利要求1所述的具有自封装功能的液态金属热界面材料，其特征在于：所述的高导热填料包括石墨烯、碳纳米管、纳米金刚石、碳化硅微粉和氮化铝微粉中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的具有自封装功能的液态金属热界面材料，其特征在于：所述的高导热填料的粒径为20~2000nm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的具有自封装功能的液态金属热界面材料的制备方法，包含以下步骤：
（1）原料的前处理：将高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末和高导热填料分别在乙醇中超声清洗，之后在去离子水中超声清洗，然后过滤烘干，按所需配比称重；
（2）将配好的混合粉末置于超声震荡器中，加入去离子水，进行超声震荡，使高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末和高导热填料颗粒混合均匀，之后过滤烘干；
（3）将所得的混合粉末置于热压模具中，将粉末压制成3~5mm厚的片状；
（4）最后将热压所得的材料在多辊轧机中低速精轧成50~800μm厚的片状热界面材料。
5.根据权利要求4所述的具有自封装功能的液态金属热界面材料的制备方法，其特征在于：所述的高熔点液态金属粉末、低熔点液态金属粉末或高导热填料在乙醇中超声清洗的时间为20~40min，在去离子水中超声清洗的时间为20~40min。
6.根据权利要求4所述的具有自封装功能的液态金属热界面材料的制备方法，其特征在于：加入的去离子水与混合粉末的体积比为1：1，超声震荡的时间为30~60min。
7.根据权利要求4所述的具有自封装功能的液态金属热界面材料的制备方法，其特征在于：所述热压的温度为50~120℃。
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