CN102975417B - 一种导热纤维增强的高导热石墨散热片及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种导热纤维增强的高导热石墨散热片及制备方法，该导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法包括：将石墨粉进行预处理；将预处理后的石墨粉经过石墨卷材生产设备加工，制成石墨导热散热板；以及采用石墨短纤维、碳纤布或者碳纤维作为增强剂，用粘结剂将该石墨导热散热板与该增强剂进行喷涂贴合，制成导热纤维增强的高导热石墨散热片。该导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法克服了传统制备工艺中存在的力学性能低、使用寿命短，易脱落等缺陷，其机械强度及纯度大大提高，便于后续加工使用，具有重量轻、高强度、高导热性能等优点，扩大了石墨片的使用范围。

Description

一种导热纤维增强的高导热石墨散热片及制备方法
技术领域
本发明涉及石墨散热片的制备方法，特别是涉及到一种导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法。
背景技术
随着微电子集成技术和高密度印制板组装技术的迅速发展，组装密度迅速提高，电子元件、逻辑电路体积成千上万倍地缩小，电子仪器及设备日益朝轻、薄、短、小方向发展。在高频工作频率下，半导体工作热环境向高温方向迅速移动，此时，电子元器件产生的热量迅速积累、增加，在使用环境温度下，要使电子元器件仍能高可靠性地正常工作，及时散热能力成为影响其使用寿命的关键限制因素。为保障元器件运行可靠性，需使用高可靠性、高导热性能等综合性能优异的材料，迅速、及时地将发热元件积聚的热量传递给散热设备，保障电子设备正常运行。
目前所用的散热材料基本都是铝合金，但铝的导热系数并不是很高（237W/mK），金和银的导热性能较好，但是价格太高，铜的导热系数次之（398W/mK），但铜重量大，易氧化。而石墨材料具有耐高温、重量轻（仅为传统金属导热材料的1/2-1/5）、热导率高、化学稳定性强、热膨胀系数小，取代传统的金属导热材料，不仅有利于电子器件的小型化微型化和高功率化，而且可以有效减轻器件的重量，增加有效载荷。传统石墨散热片加工方法仅仅采用单一的石墨粉，或者采用炭黑、氮化硼、铜粉等与石墨粒子复配填充，这样生产的石墨散热片由于直接暴露在电器原件环境中，在长时间的工作下容易使石墨粉尘脱落，并且强度小，力学性能较差，难以满足使用要求。纯导热石墨片的强度和机械性能远不如金属，这给后续加工带来了困难。同时，由于石墨易碎的缺点，会在使用过程中带来操作复杂、容易损坏等问题。为此本发明提供了一种新的导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法，解决了以上技术问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种重量轻、强度和导热性能高的导热纤维增强的高导热石墨散热片；目的之二是提供该导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法，以制备具有良好力学性能的高导热石墨散热片，满足石墨散热片后续加工的需要。   
本发明的目的之一可通过如下技术措施之一来实现：
该石墨散热片的石墨散热板内通过粘结剂石墨短纤维、碳纤维或碳纤布层。
本发明的目的之一还可通过如下技术措施之一来实现：
所述的石墨短纤维、碳纤维或碳纤布层为一层或通过粘结剂多层；所述的粘结剂是压敏胶。
本发明的目的之二可通过如下技术措施之一来实现：
该制备方法按如下步骤进行：
步骤1，先将石墨粉放入硫酸溶液与双氧水的混合液中处理，其中硫酸溶液：双氧水＝1:3-1:20重量份，处理时间为20min-2h，处理温度为20-100℃，再将石墨粉加温至2800-3200℃进行高温提纯，高温提纯后于10-30℃的水中水洗至水洗液pH值为5-6.5，然后将水洗后的石墨粉在105-150℃的干燥箱内烘干2-5h；
步骤2，将处理后的石墨粉放入石墨膨胀炉中于800-1200℃下进行高温膨胀，高温膨胀时间为1-20s；将膨胀的鳞片石墨粉通过石墨卷材双辊设备压制成形，制得所需厚度的石墨导热散热板；
步骤3，采用石墨短纤维、碳纤布或者碳纤维作为增强剂，用粘结剂将该石墨导热散热板与该增强剂进行喷涂贴合，制成导热纤维增强的高导热石墨散热片。
本发明的目的之二还可通过如下技术措施之一来实现：
步骤3中所述的喷涂贴合为1次或多次，所述的多次是3次；所述的粘结剂为压敏胶。
本发明的目的之一可通过如下技术措施之二来实现：
该石墨散热片是由石墨粉：石墨纤维＝2～1000：1质量份配比的混合原料，经石墨膨胀炉高温膨胀和石墨卷材双辊设备压制而成的片状产品。
本发明的目的之二可通过如下技术措施之二来实现：
该制备方法按如下步骤进行：
步骤1，先将石墨粉放入硫酸溶液与双氧水的混合液中处理，其中硫酸溶液：双氧水＝1:3-1:20重量份，处理时间为20min-2h，处理温度为20-100℃，然后于10-30℃的水中水洗至水洗液PH值为5-6.5，然后将水洗后的石墨粉在105-150℃的干燥箱内烘干2-5h；
步骤2，将经处理后的石墨粉按石墨粉：石墨纤维＝2：1-1000：1质量份配比混匀，将混合物放入石墨膨胀炉中于800-1200℃下进行高温膨胀，高温膨胀时间为1-20s；再通过石墨卷材双辊设备压制成形，制得导热纤维增强的高导热石墨散热片。
本发明的目的之二还可通过如下技术措施之二来实现：
步骤2中所述的混匀是将经处理后的石墨粉与石墨纤维在高混分散机内机械混合均匀，分散时间为30-60 min。将机械混合后的石墨粉和石墨纤维经过石墨卷材生产设备加工，制成导热纤维增强的高导热石墨散热片。
本发明中的导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法，采用石墨片与石墨短纤维、碳纤布、碳纤维等不仅有利于形成有效的导热网链，而且还可以提高石墨散热片的机械性能。采用石墨短纤维或者碳纤布、碳纤维等作为增强剂，由于石墨纤维不仅强度高，并且导热性能好，耐腐蚀性能优良，增强了柔性石墨片的强度，防止石墨片发生外观质量的改变。采用上述方案制备石墨散热片，克服了传统制备工艺中存在的力学性能低、使用寿命短，易脱落等缺陷。经过上述处理获得的石墨散热片，其机械强度及纯度大大提高，便于后续加工使用，提供了一种重量轻、高强度、高导热性能的石墨导热散热片，扩大了石墨片的使用范围。
附图说明：
图1是本发明的导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法之一的工艺流程图；
图2是本发明的导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法之二的工艺流程图；
图3是本发明的导热纤维增强的高导热散热片内有一层石墨短纤维层的结构示意图；
图4是本发明的导热纤维增强的高导热散热片内有一层碳纤维层的结构示意图；
图5是本发明的导热纤维增强的高导热散热片内有一层碳纤布层的结构示意图；
图6是本发明的导热纤维增强的高导热散热片内有二层碳维布以压敏胶粘结的结构示意图；
图7是本发明由石墨粉：石墨纤维＝2～1000：1质量份配比的混合原料，经石墨膨胀炉高温膨胀和石墨卷材双辊设备压制而成的导热纤维增强的高导热散热片的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。
如图1所示，图1为本发明的导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法的一具体实施例的流程图。在步骤101，将天然鳞片石墨粉放入酸处理液中进行化学处理、杂质处理。流程进入到步骤102。
在步骤102，将经过处理后的天然鳞片石墨粉进行水洗，烘干。流程进入到步骤103。
在步骤103，将烘干后的天然鳞片石墨粉放入石墨膨胀炉中进行高温膨胀。经过步骤101到步骤103，完成了天然鳞片石墨粉进行成型前的预处理。流程进入到步骤104。
在步骤104，将经过膨胀后的天热鳞片石墨粉经过石墨卷材生产设备加工，制成石墨导热散热板。流程进入到步骤105。
在步骤105，采用石墨短纤维、碳纤布或者碳纤维作为增强剂，用粘结剂将石墨导热散热板与石墨短纤维、碳纤布或者碳纤维进行喷涂贴合。连续石墨纤维、碳纤布、碳纤维是承载主体,起着承载外力的主要作用,因此采用较低含量的连续石墨纤维、碳纤布、碳纤维来增强石墨导热材料，可以获得高强度、高导热石墨散热片。
在一实施例中，也可增加石墨短纤维、碳纤布或者碳纤维这些增强剂的用量，可以多次用粘结剂将石墨板与石墨短纤维、碳纤布或者碳纤维进行贴合，增加增强剂的厚度。因此也很大幅度的增强了柔性石墨片的强度，可以应用于高强度作业的用途中，并且不会降低其导热散热率，扩大了石墨片的散热使用范围。
如图2所示，图2为本发明的导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法的另一具体实施例的流程图。在步骤201，将天然鳞片石墨粉放入酸处理液中进行化学处理、杂质处理。流程进入到步骤202。
在步骤202，将经过处理后的天然鳞片石墨粉进行水洗，烘干。流程进入到步骤203。
在步骤203，将烘干后的天然鳞片石墨粉和石墨纤维在高混分散机内进行机械分散混合，均匀混合后定向排列。经过步骤201到步骤203，完成了混合物的预处理。流程进入到步骤204。
在步骤204，将混合物过放入石墨膨胀炉中进行高温膨胀。流程进入到步骤205。
在步骤205，将膨胀后的混合物经过石墨卷材双辊设备加工，制成高强度高导热石墨散热片。石墨纤维以孤岛的形式分散于石墨基体中，石墨纤维和天然石墨粉的搭接增加，传热面积增大，形成了有效的导热链或导热网，从而使复合材料的热导率明显提高，这种方法不仅能获得良好性能的导热石墨散热片，还具有操工艺简单，生产周期短，见效快等优点。
以下为采用上述两种技术方案的五个具体实施例，以便对本发明中的导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法进一步加以说明。
实施例1：
选择碳元素含量为99.2%，粒径为180μm的天然鳞片石墨粉和直径为10μm，长度为3mm石墨短纤维，该鳞片石墨粉与石墨短纤维的质量份比为1000：1。将天然鳞片石墨粉放入酸处理液中进行化学处理、杂质处理，将经过处理后的鳞片石墨粉进行水洗、烘干，然后放入石墨膨胀炉中进行高温膨胀，将高温膨胀后的鳞片石墨粉通过石墨卷材生产设备制成制成密度为1.2g/cm3，厚度为0.1mm的石墨导热散热板。然后将石墨短纤维混合在压敏胶中，用高强度分散机搅拌分散均匀后，均匀的喷涂在该石墨散热板上，完全干燥后，快速与另一片该石墨导热散热板粘接面相互粘合，并且施加一定的压力，最终得到高强度高导热性能的石墨散热片。如图3所示，图3为本发明的实施例1中导热纤维增强的高导热散热片的结构示意图。其中，11为石墨散热板，12为压敏胶，13为石墨短纤维。
实施例2：
选择碳元素含量为99.5%，粒径为180μm的天然鳞片石墨粉和直径为10μm，长度为5mm碳纤维，该鳞片石墨粉与碳纤维的质量份比为2：1。将天然鳞片石墨粉放入酸处理液中进行化学处理、杂质处理，将经过处理后的石墨粉进行水洗、烘干，然后放入石墨膨胀炉中进行高温膨胀。将膨胀后的石墨粉通过石墨卷材生产设备制成度为1.2g/cm3，厚度为0.3mm的石墨导热散热板。然后将碳纤维混合在压敏胶中，用高强度分散机搅拌分散均匀后，均匀的喷涂在该石墨散热板上，完全干燥后，快速与另一片该石墨导热散热板粘接面相互粘合，并且施加一定的压力，最终得到高强度高导热性能的石墨散热片。如图4所示，图4为本发明的实施例2中导热纤维增强的高导热散热片的结构示意图。其中，21为石墨散热板，22为压敏胶，24为碳纤维。
实施例3：
选择碳元素含量为99.5%，粒径为250μm的天然鳞片石墨粉和碳纤布，该鳞片石墨粉与碳纤布的质量份比为500:1。将天然鳞片石墨粉放入酸处理液中进行化学处理、杂质处理，将经过处理后的鳞片石墨粉进行水洗、烘干，然后放入石墨膨胀炉中进行高温膨胀，将膨胀后的鳞片石墨粉通过石墨卷材生产设备密度为1.5g/cm3，厚度为0.5mm的石墨导热散热板。然后将制得的石墨散热片一面均匀的涂上水性压敏胶，待其完全干燥后，快速把碳纤布涂敷在压敏胶上，然后将另一片涂有压敏胶的石墨散热板贴合在上面，并且施加一定的压力最终得到高强度高导热性能的石墨散热片。如图5所示，图5为本发明的实施例3中导热纤维增强的高导热散热片的结构示意图。其中，31为石墨散热板，32为压敏胶，35为碳纤布。
实施例4：
选择碳元素含量为99.2%，粒径为250μm的天然石墨粉和碳纤布，该鳞片石墨粉与碳纤布的质量份比为2:1。将天然鳞片石墨粉放入酸处理液中进行化学处理、杂质处理，将经过处理后的鳞片石墨粉进行水洗、烘干，然后放入石墨膨胀炉中进行高温膨胀，将膨胀后的石墨粉通过石墨卷材生产设备制成密度为1.5g/cm3，厚度为0.1mm的石墨导热散热板。然后将制得的石墨散热片一面均匀的涂上压敏胶，待其完全干燥后，快速把碳纤布涂敷在水性压敏胶上，然后将另一片涂有水性压敏胶的石墨散热板贴合在上面，并且施加一定的压力，将其粘结好。在该石墨散热板的上面涂上水性压敏胶，待其完全干燥后，快速把第二层碳纤布涂敷在水性压敏胶上，将另一片涂有水性压敏胶的石墨散热板贴合在上面，施加一定的压力，最终得到高强度高导热性能的石墨散热片。如图6所示，图6为本发明的实施例4中导热纤维增强的高导热散热片的结构示意图。其中，41为石墨散热板，42为压敏胶，45为碳纤布。
实施例5：
选择碳元素含量为99.5%，粒径为180μm的天然鳞片石墨粉和石墨纤维，石墨粉与石墨纤维的质量份比为100:1。将天然鳞片石墨粉放入酸处理液中进行化学处理、杂质处理，将经过处理后的鳞片石墨粉进行水洗、烘干。将经处理后的鳞片石墨粉按鳞片石墨粉：石墨纤维＝1000：1质量份配比混匀，然后放入石墨膨胀炉中进行高温膨胀，再通过石墨卷材生产设备制成密度为1.5g/cm3，厚度为0.1mm的高强度高导热性能的石墨散热片。如图7所示，图7为本发明的实施例2中导热纤维增强的高导热散热片的结构示意图。其中，53为石墨纤维，56为石墨粉。
如下表所示，表1为采用纯石墨散热片的现有方法与上文所述的实例1到实例5获得的散热片的拉伸强度的增强效果对比表。从表1可知，与现有方法相比，实例1到实例5获得的散热片的拉伸强度得到了明显的增强。
表1 拉伸强度的增强效果对比表
实例 工艺 拉伸强度（MPa）
现有方法 纯石墨散热片 4.0
实例1 两层石墨片均匀粘结石墨短纤维 5.3
实例2 两层石墨片均匀粘结碳纤维 5.1
实例3 两层石墨片均匀粘结一层碳纤布 3004
实例4 两层石墨片均匀粘结二层碳纤布 3456
实例5 石墨粉中掺杂石墨纤维 4.8
实施例6：
该制备方法按如下步骤进行：
步骤1，先将鳞片石墨粉放入硫酸溶液与双氧水的混合液中处理，其中硫酸溶液：双氧水＝1:20重量份，处理时间为20min，处理温度为100℃，再将鳞片石墨粉加温至2800℃进行高温提纯，高温提纯后于30℃的水中水洗至水洗液pH＝5，然后将水洗后的石墨粉在150℃的干燥箱内烘干2h。
步骤2，将烘干后的鳞片石墨粉放入石墨膨胀炉中于800℃下进行高温膨胀，高温膨胀时间为20s；将膨胀的鳞片石墨粉通过石墨卷材双辊设备压制成形，制得所需厚度的石墨导热散热板；
步骤3，采用石墨短纤维、碳纤维或碳纤布作为增强剂，在两层石墨散热板之间用压敏胶喷涂贴合一层石墨短纤维、碳纤维或碳纤布，制成导热纤维增强的高导热石墨散热片。
实施例7：
该制备方法按如下步骤进行：
步骤1，先将鳞片石墨粉放入硫酸溶液与双氧水的混合液中处理，其中硫酸溶液：双氧水＝1:3重量份，处理时间为2h，处理温度为20℃，再将鳞片石墨粉加温至3200℃进行高温提纯，高温提纯后于10℃的水中水洗至水洗液pH＝6.5，然后将水洗后的石墨粉在105℃的干燥箱内烘干5h。
步骤2，将烘干后的鳞片石墨粉放入石墨膨胀炉中于1200℃下进行高温膨胀，高温膨胀时间为1s；将膨胀的鳞片石墨粉通过石墨卷材双辊设备压制成形，制得所需厚度的石墨导热散热板；
步骤3，采用石墨短纤维、碳纤维或碳纤布作为增强剂，在两层石墨散热板之间用压敏胶喷涂贴合四层石墨短纤维、碳纤维或碳纤布，制成导热纤维增强的高导热石墨散热片。
实施例8：
该制备方法按如下步骤进行：
该制备方法按如下步骤进行：
步骤1，先将鳞片石墨粉放入硫酸溶液与双氧水的混合液中处理，其中硫酸溶液：双氧水＝1:10重量份，处理时间为1h，处理温度为60℃，再将鳞片石墨粉加温至3000℃进行高温提纯，高温提纯后于20℃的水中水洗至水洗液pH＝6.0，然后将水洗后的石墨粉在130℃的干燥箱内烘干3h。
步骤2，将烘干后的鳞片石墨粉放入石墨膨胀炉中于1000℃下进行高温膨胀，高温膨胀时间为10s；将膨胀的鳞片石墨粉通过石墨卷材双辊设备压制成形，制得所需厚度的石墨导热散热板；
步骤3，采用石墨短纤维、碳纤维或碳纤布作为增强剂，在两层石墨散热板之间用压敏胶喷涂贴合二层石墨短纤维、碳纤维或碳纤布，制成导热纤维增强的高导热石墨散热片。
实施例9：
该制备方法按如下步骤进行：
步骤1，先将鳞片石墨粉放入硫酸溶液与双氧水的混合液中处理，其中硫酸溶液：双氧水＝1:3重量份，处理时间为2h，处理温度为20℃，然后于30℃的水中水洗至水洗液pH＝5，然后将水洗后的石墨粉在150℃的干燥箱内烘干2h。
步骤2，将烘干后的鳞片石墨粉按照鳞片石墨粉：石墨纤维＝2：1质量份配比在高混分散机内机械分散混合均匀，分散时间为30 min，然后放入石墨膨胀炉中于800℃下进行高温膨胀，高温膨胀时间为20s，然后通过石墨卷材双辊设备制成导热纤维增强的高导热石墨散热片。
实施例10：
该制备方法按如下步骤进行：
步骤1，先将鳞片石墨粉放入硫酸溶液与双氧水的混合液中处理，其中硫酸溶液：双氧水＝1:20重量份，处理时间为20min，处理温度为20℃，然后于30℃的水中水洗至水洗液pH＝6.5，然后将水洗后的石墨粉在150℃的干燥箱内烘干5h。
步骤2，将烘干后的鳞片石墨粉按照鳞片石墨粉：石墨纤维＝1000：1质量份配比在高混分散机内机械分散混合均匀，分散时间为60 min，然后放入石墨膨胀炉中于1200℃下进行高温膨胀，高温膨胀时间为1s，然后通过石墨卷材双辊设备制成导热纤维增强的高导热石墨散热片。
实施例11：
该制备方法按如下步骤进行：
步骤1，先将鳞片石墨粉放入硫酸溶液与双氧水的混合液中处理，其中硫酸溶液：双氧水＝1:10重量份，处理时间为1h，处理温度为60℃，然后于20℃的水中水洗至水洗液pH＝6.0，然后将水洗后的石墨粉在120℃的干燥箱内烘干3h。
步骤2，将烘干后的鳞片石墨粉按照鳞片石墨粉：石墨纤维＝500：1质量份配比在高混分散机内机械分散混合均匀，分散时间为45 min，然后放入石墨膨胀炉中于1000℃下进行高温膨胀，高温膨胀时间为10s，然后通过石墨卷材双辊设备制成导热纤维增强的高导热石墨散热片。

Claims (3)

1.一种导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法，其特征在于该制备方法按如下步骤进行：
步骤1，先将石墨粉放入硫酸溶液与双氧水的混合液中处理，其中硫酸溶液：双氧水＝1:3～20重量份，处理时间为20min～2h，处理温度为20～100℃，再将石墨粉加温至2800～3200℃进行高温提纯，高温提纯后于10～30℃的水中水洗至水洗液pH＝5～6.5，然后将水洗后的石墨粉在105～150℃的干燥箱内烘干2～5h；
步骤2，将处理后的石墨粉放入石墨膨胀炉中于800～1200℃下进行高温膨胀，高温膨胀时间为1～20s；将膨胀的石墨粉通过石墨卷材双辊设备压制成形，制得所需厚度的石墨导热散热板；
步骤3，采用石墨短纤维、碳纤布或者碳纤维作为增强剂，用粘结剂将该石墨导热散热板与石墨短纤维、碳纤维或碳纤布通过粘结剂喷涂贴合，制成导热纤维增强的高导热石墨散热片；所述的石墨短纤维、碳纤维或碳纤布为一层或通过粘结剂粘结多层。
2.根据权利要求1所述的一种导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法，其特征在于步骤3中所述的喷涂贴合为1次或多次。
3.根据权利要求1所述的一种导热纤维增强的高导热石墨散热片的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为压敏胶。
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